Pektīna ekstrakcija no augļiem un bioatkritumiem ar ultraskaņu

• Pektīni ir ļoti bieži izmantota pārtikas piedeva, ko galvenokārt pievieno tās recēšanas īpašību dēļ.
• Ekstrakcija ar ultraskaņu ievērojami palielina pektīna ekstraktu iznākumu un uzlabo to kvalitāti.
• Apstrāde ar ultraskaņu ir pazīstama ar savu procesus intensificējošo iedarbību, ko jau izmanto daudzos rūpnieciskos procesos.

Pektīni un pektīna ekstrakcija

Pektīns ir dabisks komplekss polisaharīds (heteropolisaharīds), kas sastopams galvenokārt augļu šūnu sieniņās, īpaši citrusaugļos un ābolu izspaidās. Augsts pektīna saturs ir gan ābolu, gan citrusaugļu mizās. Ābolu izspaidas satur 10–15% pektīna, rēķinot uz sausnu, savukārt citrusaugļu mizas satur 20–30%. Pektīni ir biosaderīgi, bioloģiski noārdāmi un atjaunojami polisaharīdi ar izcilām recēšanas un biezināšanas īpašībām, tādēļ tie ir augstu vērtētas piedevas. Tos plaši izmanto pārtikas, kosmētikas un farmācijas produktos kā reoloģisko īpašību modifikatorus, kur tie darbojas kā recinātāji, glazētājvielas, stabilizētāji un biezinātāji, bet dažos sastāvos arī kā emulgatori. Ekstrakcija ar ultraskaņu ir efektīva metode augstas kvalitātes pektīnu izolēšanai no augļu mizām un izspaidām, palielinot iznākumu un vienlaikus samazinot apstrādes laiku un kopējās izmaksas.

Tradicionālo pektīna ekstrakciju rūpnieciskām vajadzībām veic ar skābes katalizētu procesu (izmantojot slāpekļskābi, sālsskābi vai sērskābi). Skābes katalizēta ekstrakcija ir visbiežāk izmantotais process rūpnieciskajā pektīna ražošanā, jo citas ekstrakcijas metodes, piemēram, tieša vārīšana (60ºC–100ºC) līdz pat 24hrs un ekstrakcija zemā pH (1,0–3,0), ir lēnas, nodrošina zemu iznākumu un var izraisīt ekstrahēto šķiedrvielu termisku noārdīšanos, turklāt procesa apstākļi dažkārt ierobežo pektīna iznākumu. Tomēr arī skābes katalizētai ekstrakcijai ir savi trūkumi: intensīvā apstrāde ar skābi izraisa pektīna ķēžu depolimerizāciju un deesterifikāciju, kas negatīvi ietekmē pektīna kvalitāti. Liela apjoma skābu notekūdeņu rašanās rada nepieciešamību pēc pēcapstrādes un dārgas apstrādes atkārtotai izmantošanai, tādēļ šis process rada slodzi videi.

Pektīna ekstrakcija ar ultraskaņu

Ekstrakcija ar ultraskaņu ir saudzīga, netermiska apstrāde, ko izmanto daudzos pārtikas pārstrādes procesos. Ekstrahējot pektīnus no augļiem un dārzeņiem, apstrāde ar ultraskaņu ļauj iegūt augstas kvalitātes pektīnu. Ar ultraskaņu ekstrahēti pektīni izceļas ar anhidrouronskābes, metoksilgrupu un kalcija pektāta saturu, kā arī esterifikācijas pakāpi. Saudzīgie ekstrakcijas apstākļi, izmantojot ultraskaņu, novērš siltumjutīgo pektīnu termisku noārdīšanos.
Pektīna kvalitāte un tīrība var atšķirties atkarībā no anhidrogalakturonskābes satura, esterifikācijas pakāpes un pelnu satura ekstrahētajā pektīnā. Par labas kvalitātes pektīnu uzskata pektīnu ar lielu molekulmasu, zemu pelnu saturu (zem 10%) un augstu anhidrogalakturonskābes saturu (virs 65%). Tā kā apstrādes ar ultraskaņu intensitāti var ļoti precīzi kontrolēt, pektīna ekstrakta īpašības var ietekmēt, regulējot amplitūdu, ekstrakcijas temperatūru, spiedienu, uzturēšanās laiku un šķīdinātāju.

 

Šajā video iepazīstinām ar ļoti efektīvu pektīna ekstrakciju no greipfrūtu mizām ar ultraskaņu, izmantojot zondes tipa sonikatoru UP200Ht. Apstrāde ar ultraskaņu ir ļoti efektīva metode augstas kvalitātes pektīna iegūšanai ar augstu iznākumu no augļu un dārzeņu pārstrādes blakusproduktiem. Ekstrakcija ar ultraskaņu nodrošina lielāku pektīna daudzumu un augstāku kvalitāti īsākā apstrādes laikā.

 
Šeit atradīsiet iepriekš redzamajā videoklipā demonstrēto protokolu pektīna ekstrakcijai no greipfrūtu mizām ar ultraskaņu!
 

Ekstrakciju ar ultraskaņu var veikt, izmantojot dažādus šķīdinātājus, piemēram, ūdeni, citronskābi, slāpekļskābes šķīdumu (HNO₃, pH 2,0) vai amonija oksalātu/skābeņskābi, kas ļauj arī integrēt apstrādi ar ultraskaņu esošajās ekstrakcijas līnijās (modernizējot tās).

Augļu atkritumi kā izejviela: Augstas veiktspējas ultraskaņa jau ir veiksmīgi izmantota pektīnu izolēšanai no ābolu izspaidām, citrusaugļu mizām (piemēram, apelsīnu, citronu, greipfrūtu), vīnogu izspaidām, granātāboliem, cukurbiešu graizījumiem, pitaju mizām, opunciju kladodijiem, pasifloru augļu mizām un mango mizām.

Pektīna izgulsnēšana pēc ultraskaņas ekstrakcijas

Etanola pievienošana ekstrakta šķīdumam var palīdzēt atdalīt pektīnu procesā, ko sauc par izgulsnēšanu. Pektīns ir komplekss polisaharīds, kas atrodams augu šūnu sieniņās un normālos apstākļos šķīst ūdenī. Tomēr, pievienojot etanolu un tādējādi mainot šķīdinātāja vidi, pektīna šķīdību var samazināt, izraisot tā izgulsnēšanos no šķīduma.

Pektīna izgulsnēšanas ķīmisko pamatojumu, izmantojot etanolu, var izskaidrot ar trim reakcijām:

• Ūdeņraža saišu pārraušana: Pektīna molekulas kopā satur ūdeņraža saites, kas veicina to šķīdību ūdenī. Etanols pārrauj šīs ūdeņraža saites, konkurējot ar ūdens molekulām par saistīšanās vietām uz pektīna molekulām. Etanola molekulām aizstājot ūdens molekulas ap pektīna molekulām, ūdeņraža saites starp pektīna molekulām pavājinās, samazinot to šķīdību šķīdinātājā.
• Šķīdinātāja polaritātes samazināšanās: Etanols ir mazāk polārs nekā ūdens, tāpēc tam ir mazāka spēja šķīdināt polāras vielas, piemēram, pektīnu. Pievienojot etanolu ekstrakta šķīdumam, šķīdinātāja kopējā polaritāte samazinās, radot mazāk labvēlīgus apstākļus pektīna molekulu palikšanai šķīdumā. Tas izraisa pektīna izgulsnēšanos no šķīduma, jo etanola un ūdens maisījumā tas kļūst mazāk šķīstošs.
• Pektīna koncentrācijas palielināšanās: Pektīna molekulām izgulsnējoties no šķīduma, pektīna koncentrācija atlikušajā šķīdumā palielinās. Tas ļauj vieglāk atdalīt pektīnu no šķidrās fāzes ar filtrēšanu vai centrifugēšanu.

Pektīna izgulsnēšana ar etanolu ir vienkārša un efektīva metode pektīnu izolēšanai no ekstrakta šķīduma, un šo procesa posmu var viegli īstenot pēc pektīna ultraskaņas ekstrakcijas. Etanola pievienošana ekstrakta šķīdumam maina šķīdinātāja vidi tā, ka samazinās pektīna šķīdība, izraisot tā izgulsnēšanos un turpmāku atdalīšanu no šķīduma. Šo paņēmienu plaši izmanto pektīna ekstrakcijai un attīrīšanai no augu materiāliem dažādiem lietojumiem rūpniecībā un pārtikas ražošanā.
 
 
Interesē izspaidu, mizu un mīkstuma pārstrāde vērtīgos produktos? – Lasiet vairāk par polifenolu ekstrakciju no augļu atkritumiem!

Rūpnieciskās ultraskaņas iekārtas pektīna ekstrakcijai

Hielscher Ultrasonics ir jūsu partneris ekstrakcijas procesos no tādiem augu materiāliem kā izspaidas, mizas un sēklas. Neatkarīgi no tā, vai vēlaties ekstrahēt nelielus daudzumus pētniecībai un analīzei vai apstrādāt lielus apjomus komerciālai ražošanai, mums ir jums piemērots ultraskaņas ekstraktors. Mūsu laboratorijas ultraskaņas homogenizatori, kā arī galda un rūpnieciskās ultraskaņas iekārtas ir izturīgas, viegli lietojamas un paredzētas darbībai 24/7 ar pilnu slodzi. Plašs piederumu klāsts, piemēram, dažādu izmēru un formu sonotrodes (ultraskaņas zondes / ragi), plūsmas šūnas, reaktori un amplitūdas pastiprinātāji, ļauj izveidot optimālu konfigurāciju jūsu konkrētajam ekstrakcijas procesam.
Visas digitālās ultraskaņas iekārtas ir aprīkotas ar krāsu skārienekrānu, iebūvētu SD karti automātiskai datu reģistrēšanai un tālvadību pārlūkprogrammā visaptverošai procesa uzraudzībai. Hielscher modernās ultraskaņas sistēmas ļauj viegli nodrošināt augstu procesa standartizācijas līmeni un kvalitātes kontroli.
Sazinieties ar mums jau šodien, lai apspriestu jūsu pektīna ekstrakcijas procesa prasības! Mēs labprāt palīdzēsim jums, izmantojot mūsu ilggadējo pieredzi ultraskaņas ekstrakcijā, un palīdzēsim sasniegt visaugstāko procesa efektivitāti un optimālu pektīna kvalitāti!

Tālāk redzamā tabula sniedz priekšstatu par mūsu ultraskaņas iekārtu aptuveno apstrādes jaudu:

Pektīna ekstrakcijas ar ultraskaņu pētījumu rezultāti

Tomātu pārstrādes atkritumi: Lai izvairītos no ilga ekstrakcijas laika (12–24 h) procesā ar atteci, ekstrakcijas procesa intensificēšanai laika ziņā tika izmantota apstrāde ar ultraskaņu (15, 30, 45, 60 un 90 min). Atkarībā no ekstrakcijas laika pirmajā ekstrakcijas ar ultraskaņu posmā iegūtais pektīna iznākums 60°C un 80°C temperatūrā ir attiecīgi 15,2–17,2% un 16,3–18,5%. Kad tika veikts otrs ekstrakcijas ar ultraskaņu posms, pektīnu iznākums no tomātu pārstrādes atkritumiem palielinājās līdz 34–36% atkarībā no temperatūras un laika). Acīmredzami ekstrakcija ar ultraskaņu pastiprina tomātu šūnu sieniņu matricas sagraušanu, uzlabojot mijiedarbību starp šķīdinātāju un ekstrahējamo materiālu.
Ar ultraskaņu ekstrahētos pektīnus var klasificēt kā pektīnus ar augstu metoksilgrupu saturu (HM-pektīns), kam raksturīga ātra gela veidošanās (DE > 70%) un esterifikācijas pakāpe 73,3–85,4%. n. Ar ultraskaņu ekstrahētajā pektīnā izmērītais kalcija pektāta saturs bija no 41,4% līdz 97,5% atkarībā no ekstrakcijas parametriem (temperatūras un laika). Augstākā ekstrakcijas ar ultraskaņu temperatūrā kalcija pektāta saturs ir augstāks (91–97%) un tādējādi ir svarīgs pektīna gelēšanas spējas parametrs salīdzinājumā ar tradicionālo ekstrakciju.
Tradicionālā ekstrakcija ar šķīdinātāju 24 h laikā nodrošina līdzīgu pektīna iznākumu kā 15 min ilga ekstrakcija ar ultraskaņu. Pamatojoties uz iegūtajiem rezultātiem, var secināt, ka apstrāde ar ultraskaņu ievērojami saīsina ekstrakcijas laiku. KMR un FTIR spektroskopija apstiprina pārsvarā esterificēta pektīna klātbūtni visos pētītajos paraugos. [Grassino et al. 2016]

Pasifloras augļu mizas: Par ekstrakcijas efektivitātes rādītājiem tika uzskatīti ekstrakcijas iznākums, galakturonskābe un esterifikācijas pakāpe. Augstākais pektīna iznākums, kas iegūts ar ultraskaņas veicinātu ekstrakciju, bija 12,67% (ekstrakcijas apstākļi: 85ºC, 664 W/cm2, pH 2,0 un 10 min). Tādos pašos apstākļos tika veikta tradicionālā ekstrakcija ar karsēšanu, un rezultāts bija 7,95%. Šie rezultāti saskan ar citiem pētījumiem, kuros ziņots par īsu laiku, kas nepieciešams efektīvai polisaharīdu, tostarp pektīna, hemiceluložu un citu ūdenī šķīstošu polisaharīdu, ekstrakcijai ar ultraskaņas palīdzību. Tika arī novērots, ka ekstrakcijas iznākums palielinājās 1,6 reizes, ja ekstrakcijai izmantoja ultraskaņu. Iegūtie rezultāti parādīja, ka ultraskaņa ir efektīva un laiku taupoša metode pektīna ekstrakcijai no pasifloras augļu mizām. [Freitas de Oliveira et al. 2016]

Opuncijas kladodiji: Pektīna ekstrakcija ar ultraskaņas palīdzību (UAE) no Opuntia ficus indica (OFI) kladodijiem pēc gļotvielu atdalīšanas tika izmēģināta, izmantojot atbildes virsmas metodoloģiju. Procesa mainīgie tika optimizēti, izmantojot izovariantu centrālo kompozīto eksperimentu plānu, lai palielinātu pektīna ekstrakcijas iznākumu. Iegūtie optimālie apstākļi bija: apstrādes ar ultraskaņu laiks 70 min, temperatūra 70, pH 1,5 un ūdens un materiāla attiecība 30 ml/g. Šie apstākļi tika validēti, un eksperimentālās ekstrakcijas iznākums bija 18,14% ± 1,41%, kas bija tuvs prognozētajai vērtībai (19,06%). Tādējādi ekstrakcija ar ultraskaņu ir daudzsološa alternatīva tradicionālajam ekstrakcijas procesam, pateicoties tās augstajai efektivitātei, kas tika sasniegta īsākā laikā un zemākā temperatūrā. Pektīnam, kas ekstrahēts no OFI kladodijiem ar ultraskaņu (UAEPC), ir zema esterifikācijas pakāpe, augsts uronskābes saturs, nozīmīgas funkcionālās īpašības un laba antiradikālā aktivitāte. Šie rezultāti atbalsta UAEPC izmantošanu kā potenciālu piedevu pārtikas rūpniecībā. [Bayar et al. 2017]

Vīnogu izspaidas: Zinātniskajā rakstā “Pektīnu ekstrakcija no vīnogu izspaidām ar ultraskaņas palīdzību, izmantojot citronskābi: atbildes virsmas metodoloģijas pieeja” apstrādi ar ultraskaņu izmanto, lai ekstrahētu pektīnus no vīnogu izspaidām, par ekstrahēšanas līdzekli izmantojot citronskābi. Saskaņā ar atbildes virsmas metodoloģiju visaugstāko pektīna iznākumu (∼32,3%) var sasniegt, ja ultraskaņas ekstrakcijas procesu veic 75ºC temperatūrā 60 min, izmantojot citronskābes šķīdumu ar pH 2,0. Šiem pektīna polisaharīdiem, kas sastāv galvenokārt no galakturonskābes vienībām (∼97% no kopējā cukuru daudzuma), vidējā molekulmasa ir 163,9kDa un esterifikācijas pakāpe (DE) ir 55,2%.
Ar ultraskaņu apstrādāto vīnogu izspaidu virsmas morfoloģija liecina, ka apstrādei ar ultraskaņu ir nozīmīga loma augu audu sagraušanā un ekstrakcijas iznākuma palielināšanā. Iznākums, kas iegūts pēc pektīnu ekstrakcijas ar ultraskaņu optimālos apstākļos (75°C, 60 min, pH 2,0), bija par 20% lielāks nekā iznākums, kas iegūts, veicot ekstrakciju tādos pašos temperatūras, laika un pH apstākļos, bet bez ultraskaņas palīdzības. Turklāt ar ultraskaņu ekstrahētajiem pektīniem bija arī lielāka vidējā molekulmasa. [Minjares-Fuentes et al. 2014]