Hidroksiapatīts (HA vai HAp) ir ļoti plaši apmeklēta bioaktīvā keramika medicīniskiem nolūkiem, jo tā ir līdzīga struktūra kaulu materiālam. Ultrasoniski Assisted sintēze (Sono-sintēze) hidroksiapatīta ir veiksmīga tehnika, lai iegūtu nanostrukturēto HAp visaugstākās kvalitātes standartus. Ultraskaņas maršruts ļauj ražot Nano-kristālisko HAp, kā arī pārveidotas daļiņas, piemēram, kodols-apvalks nanosfēras un kompozītu.

Sono-sintēze

Ar ultraskaņas apstrādi, vircas rada ļoti smalkas daļiņas ar vienmērīgu sadali tā, ka vairāk nukleācijas vietu nokrišņiem tiek radītas.
HAp daļiņas, kas sintezētas saskaņā ar ultrasonication liecina pazemināts aglomerācijas līmenis. Tika apstiprināta zemākā nosliece uz ultrasoniski sintezēto HAp aglomerāciju, piemēram, FESEM (lauka emisijas skenēšanas elektronu mikroskopijas) analīze Poinern et al. (2009).

Ultraskaņas palīdz un veicina ķīmiskās reakcijas ar ultraskaņas kavitāciju un tās fizikālās sekas, kas tieši ietekmē daļiņu morfoloģiju augšanas fāzē. Galvenās priekšrocības ultrasonication rezultātā sagatavošanu superfine reakcijas maisījumi ir

• 1) palielināts reakcijas ātrums,
• 2) samazināts apstrādes laiks
• 3) vispārējs uzlabojums efektīvai enerģijas izmantošanai.

Poinern et al. (2011) izstrādāja slapju ķīmisko ceļu, kas izmanto kalcija nitrāta tetrahidrātu (CA [NO3] 2 · 4H2O) un kālija dihidrogēnfosfāta (KH2PO4) kā galvenie reactants. Lai kontrolētu pH vērtību sintēzes laikā, pievienoja amonija hidroksīdu (NH4OH).
Ultraskaņas procesors bija UP50H (50 w, 30 kHz, MS7 sonotrode W/7 mm diametrā) no Hielscher Ultrasonics.

Ultrasoniski samazināts un izkliedēts kalcija-hidroksiapatīts

Nano-HAP sintēzes posmi:

A 40 mL šķīdums 0,32 M Ca (NO₃)₂ · 4H₂O tika sagatavots mazā vārglāzē. Pēc tam šķīdumu pH koriģē līdz 9,0 ar aptuveni 2,5 mL NH₄Ak. Risinājums bija ar ultraskaņu UP50H pie 100% amplitūdas iestatījuma 1 stundai.
Pēc pirmās stundas beigām ir 60 mL šķīdums 0,19 M [KH₂Po₄] tad lēnām tika pievienots pirmais risinājums, vienlaikus veicot otro stundu ultraskaņas apstarošana. Sajaukšanas procesa laikā pH vērtību pārbaudīja un saglabāja 9, bet CA/P attiecība saglabājās pie 1,67. Pēc tam šķīdumu filtrē, izmantojot centrifugēšanu (~ 2000 g), pēc tam iegūtais balto nogulšņu daudzums tika proporcionāli sadalīts vairākos paraugos termiskai apstrādei.
Ultraskaņas klātbūtne sintēzes procedūrā pirms termiskā apstrāde ir būtiska ietekme, kas veido sākotnējo Nano-HAP daļiņu prekursoriem. Tas ir tāpēc, ka daļiņu izmērs ir saistīts ar nukleācijas un augšanas modelis materiāla, kas savukārt ir saistīts ar pakāpi Super piesātinājuma laikā šķidrā fāzē.
Turklāt šajā sintēzes procesā var tieši ietekmēt daļiņu izmēru un morfoloģiju. Ultraskaņas jaudas palielināšanas efekts no 0 līdz 50W parādīja, ka pirms termiskās apstrādes ir iespējams samazināt daļiņu izmēru.
Pieaugošā Ultraskaņas jauda, ko izmanto, lai izstarotu šķidrumu, liecināja, ka tiek ražots lielāks burbuļu/kavitāciju skaits. Tas savukārt radīja vairāk nukleācijas vietu un kā rezultātā daļiņas veidojas ap šīm vietām ir mazākas. Turklāt daļiņas, kas pakļautas ilgāku ultraskaņas apstarošanas laiku, uzrāda mazāk aglomerāciju. Sekojošie FESEM dati ir apstiprinājuši samazināto daļiņu aglomerāciju, kad sintēzes procesā tiek izmantota ultraskaņa.
Nano-HAp daļiņas nanometru lieluma diapazonā un sfēriskā morfoloģija tika ražotas, izmantojot mitru ķīmisku nokrišņu tehniku ultraskaņas klātbūtnē. Konstatēja, ka iegūto Nano-HAP pulveru kristāliskā struktūra un morfoloģija bija atkarīgas no ultraskaņas apstarošanas avota jaudas un turpmākās termiskās apstrādes. Tas bija acīmredzams, ka ultraskaņas klātbūtne sintēzes procesā veicināja ķīmiskās reakcijas un fizisko ietekmi, kas vēlāk radīja smalko Nano-Hap pulveri pēc termiskās apstrādes.

HAp sintēze caur ultraskaņas Sol-Gel Route

Ultrasoniski atbalstītā Sol-Gel trase nanostrukturēto HAp daļiņu sintēzei:
Materiālu:
– reactants: kalcija nitrāts CA (NO₃)₂, diamonija hidrogēnfosfāts (NH₄)₂HPO₄, Nātrija hidroksid NaOH;
– 25 ml mēģenē

1. Izšķīdina CA (NO₃)₂ un (NH₄)₂HPO₄ destilētā ūdenī (molārā attiecība kalcijs un fosfors: 1,67)
2. Pievienot NaOH šķīdumu, lai saglabātu tā pH ap 10.
3. Ultraskaņas apstrāde ar UP100H (sonotrode MS10, amplitūda 100%)

• Hidrotermiskās sintēzes ar elektrisko cepeškrāsni tika veiktas 150 ° c temperatūrā 24 stundas.
• Pēc reakcijas kristālisko HAp var ievākt, centrifugējot un mazgājot ar dejonizētu ūdeni.
• Iegūtā HAp nanopulvera analīze ar mikroskopiju (SEM, TEM,) un/vai spektroskopiju (FT-IR). Sintezētās HAp nanodaļiņas rāda augstu kristāliskumu. Atkarībā no ultraskaņas apstrādes laika var novērot atšķirīgu morfoloģiju. Ilgāks ultraskaņas apstrāde var novest pie vienota HAp nanorods ar augstu aspekta attiecība un Ultra-augstu crystallinity. [CP. Manafi et al. 2008]

HAp modifikācija

Sakarā ar tās trauslumu, piemērošana tīra HAp ir ierobežota. Materiālā pētniecībā ir pieliktas daudzas pūles, lai pārveidotu HAp polimērus, jo dabiskais kauls ir salikts, kas galvenokārt sastāv no Nano-izmēra, adatas-līdzīga HAp kristāli (apmēram 65wt% no kaula). Ultrasoniski Assisted modifikācija HAp un kompozītmateriālu sintēze ar uzlabotām materiāla īpašībām piedāvā kolektora iespējas (skat. dažus piemērus zemāk).

Praktiskie piemēri:

Sudraba pārklājuma HAp

Ignatev un līdzstrādnieki (2013) izstrādāja biosintētisko metodi, kur sudraba nanodaļiņas (AgNp) tika deponēti uz HAp, lai iegūtu HAp pārklājumu ar antibakteriālām īpašībām un samazinātu citotoksisko iedarbību. Par Deagglomeration no sudraba nanodaļiņas un to sedimentācija uz hydroxyapatite, Hielscher UP400S izmantots.

Magnētiskā maisītāja un ultrasonikatora iestatīšana UP400S tika izmantota Hap sudraba pārklājuma sagatavošanai [Ignatev et al 2013]

Mūsu jaudīgās ultraskaņas ierīces ir uzticami instrumenti, lai ārstētu daļiņas sub mikronu un nano izmēra diapazonā. Neatkarīgi no tā, vai vēlaties sintezēt, izkliedēt vai funkcionalizēt daļiņas mazās mēģenēs pētnieciskā nolūkā, vai arī jums ir nepieciešams ārstēt lielu daudzumu Nano-pulvera, kas paredzēts komerciālai ražošanai – Hielscher piedāvā piemērotu ultraskaņotājs jūsu prasībām!