Hielscher ულტრაბგერითი ტექნოლოგია

Ultrasonically გამოხატული და გაძლიერებული ფაზა გადაცემის Catalysis

მაღალი სიმძლავრის ულტრაბგერითი არის ცნობილი თავისი წვლილი სხვადასხვა ქიმიური რეაქციები. ეს არის ე.წ. Sonochemistry. ჰეტეროგენული რეაქციები - და განსაკუთრებით ფაზა ტრანსფერის რეაქციები - მაღალი პოტენციური გამოყენების სფეროები ულტრაბგერითი დენისათვის. რეაგენტების მიმართ გამოყენებული მექანიკური და სინოქიმიური ენერგიის გამო, რეაქციები შეიძლება დაიწყოს, რეაქციის სიჩქარე შეიძლება მნიშვნელოვნად გაუმჯობესდეს, ასევე მაღალი კონვერსიის განაკვეთები, უფრო მაღალი შემოსავალი და უკეთესი პროდუქტები მიღწეული. ულტრაბგერითი სიხშირე და საიმედო ულტრაბგერითი ხელმისაწვდომობა სამრეწველო აღჭურვილობა ამ ტექნიკით გამოირჩევა საინტერესო გამოსავალი ქიმიური წარმოებისთვის.
Glass reactor for targeted and reliable sonication processes

ულტრაბგერითი შუშა ნაკადი

ფაზა გადაცემის კატალიზაციას

ფაზა გადაცემის კატალიზი (PTC) არის ჰეტეროგენული კატალიზის სპეციალური ფორმა და ცნობილია როგორც ორგანული სინთეზის პრაქტიკული მეთოდოლოგია. ფაზის გადაცემის კატალიზატორის გამოყენებით შესაძლებელი ხდება იონური რეაქტიანების შემსუბუქება, რომლებიც ხშირად ხსნიან წყალხსნარში, მაგრამ არ შეიცავს ორგანულ ფაზაში. ეს ნიშნავს, რომ PTC არის ალტერნატიული გადაწყვეტა, რათა გადალახოს ჰეტეროგენერობის პრობლემა რეაქციაში, რომელშიც ნარკოტიკების სხვადასხვა ფაზაში შეტანილი ორი ნივთიერების ურთიერთქმედება აკრძალულია რეაგენტების შეუძლებლობის გამო. (ესენი და 2010 წ.) ფაზის გადაცემის კატალიზის ზოგადი უპირატესობა არის პატარა ძალისხმევა მომზადება, მარტივი ექსპერიმენტული პროცედურები, რბილი რეაქციის პირობები, მაღალი რეაქციის განაკვეთები, მაღალი სელექტივი და იაფი და ეკოლოგიურად სუფთა რეაგენტების გამოყენება, როგორიცაა მეოთხეული ამონიუმი მარილები და გამხსნელების და ფართომასშტაბიანი პრეპარატების ჩატარების შესაძლებლობა (Ooi et al. 2007).
სხვადასხვა სითხე-თხევადი და თხევადი მდგრადი რეაქციები ინტენსიური გახდა და შერჩევითი იყო მარტივი ფაზა-გადაცემის (PT) კატალიზატორების გამოყენებით, როგორიცაა ქათმები, პოლიეთილენ გლიკოლი -4 და ა.შ., რაც იონურ სახეობებს საშუალებას აძლევს, ორგანული ფაზა. ამრიგად, პრობლემურია ორგანული რეაქტენტების უკიდურესად მცირე ხსნარასთან დაკავშირებული პრობლემები, რომლებიც შეიძლება დაიძლიოს. პესტიციდების და ფარმაცევტული მრეწველობის, PTC გამოიყენება ფართოდ და შეიცვალა საფუძვლები ბიზნესი. (შარვა 2002)

სიმძლავრე ულტრაბგერითი

გამოყენების ძალა ულტრაბგერითი არის ცნობილი ინსტრუმენტი შექმნა ძალიან ჯარიმა ემულსიები. ქიმიაში ასეთ უკიდურეს ზომას ემულსიები გამოიყენება ქიმიური რეაქციების გასაძლიერებლად. ეს იმას ნიშნავს, რომ ორ ან მეტ სუსტი შეხორცების შორის ინტერფეციული კონტაქტური არეალი მკვეთრად გაფართოვდა და უზრუნველყოფს რეაქციის უკეთესი, უფრო სრულყოფილი და / ან უფრო სწრაფად მიმდინარეობას.
ფაზის გადაცემის კატალიზისთვის – იგივეა, რაც სხვა ქიმიური რეაქციებისათვის საჭიროა საკმარისი კინეტიკური ენერგია რეაქციის დასაწყებად.
ეს ქიმიურ რეაქციასთან დაკავშირებით სხვადასხვა დადებითი ეფექტია:

  • ქიმიური რეაქცია, რომელიც, როგორც წესი, არ მოხდება, რადგან მისი დაბალი კინეტიკური ენერგია შეიძლება დაიწყო ultrasonication.
  • ქიმიური რეაქციები შეიძლება დაჩქარდეს ულტრაბგერითი დახმარებით PTC- ით.
  • ფაზა გადაცემის კატალიზატორის სრული თავიდან აცილება.
  • ნედლეული შეიძლება უფრო ეფექტური იყოს.
  • პროდუქტების შემცირება შესაძლებელია.
  • იაფი ინტენსიური ძლიერი ბაზის ჩანაცვლება იაფი არაორგანული ბაზით.

ამ ზემოქმედების შედეგად, PTC არის ორგანული სინთეზის ფასდაუდებელი ქიმიური მეთოდოლოგია ორი და მეტი immiscible reactants: ფაზა გადაცემის catalysis (PTC) საშუალებას იძლევა გამოიყენოს ნედლეულის ქიმიური პროცესების უფრო ეფექტურად და უფრო ეფექტურად. PTC- ის ქიმიური რეაქციების გაძლიერება მნიშვნელოვანი საშუალებაა ქიმიური წარმოებისთვის, რომელიც შეიძლება გაუმჯობესდეს ულტრაბგერით ულტრაბგერითი მეთოდით.

Ultrasonic cavitation in a glass column

სითხის სითხე

მაგალითები ultrasonically დააწინაურეს PTC რეაქციები

  • სინთეზი ახალი N '- (4,6-disubstituted-pyrimidin-2-yl) -N- (5-aryl-2-furoyl) thiourea წარმოებულები გამოყენებით PEG-400 ქვეშ ultrasonication. (კენ და სხვები 2005)
  • იონური თხევადი ნივთიერებების მჟავას მჟავას სინთეზი ულტრაბგერითი დახმარებით ასახავს რეაქციის მნიშვნელოვან გაუმჯობესებას ატმოსფერული პირობებით. (ჰიუ და სხვები 2011)
  • კუბო და სხვები. (2008) გამოაქვეყნებს ულტრაბგერითი დახმარების გაძლიერებას C- ალკილაციას ფენილაცეტონეტრილის გამხსნელად თავისუფალი გარემოში. ულტრაბგერითი ეფექტის რეაქციის ხელშეწყობა გამოიწვია უკიდურესად ფართო ინტერფაზური ფართობის ორ თხევად ფაზას შორის. Ultrasonication შედეგების ბევრად უფრო სწრაფი რეაქცია, ვიდრე მექანიკური შერევით.
  • მაგნიუმის ნახშირბადის ტეტრაქლორიდის რეაქციის დროს დიქლოროკარბინის თაობის გამოყოფა მოხდება ძვლოვან-დიქლოროკოკლოპერონის მაღალ მოსავლიანობაზე ოლეფინების თანდასწრებით. (Lin et al 2003)
  • Ultrasound უზრუნველყოფს დაჩქარება Cannizzaro რეაქცია -ქლორობენზოლდეჰიდი ფაზის გადაცემის პირობებში. სამი ეტაპი გადაცემის კატალიზატორები – benzyltriethylammonium ქლორიდი (TEBA), Aliquat და 18 გვირგვინი -6 -, რომლებიც ტესტირება Polácková et al. (1996) TEBA აღმოჩნდა ყველაზე ეფექტური. Ferrocenecarbaldehyde და დიმითილამინობენზალდეჰიდიმ მსგავსი პირობებით მისცა 1,5-დღიური-1,4-პენტადიანი -3-ის ძირითად პროდუქციას.
  • Lin-Xiao et al. (1987) აჩვენა, რომ ულტრაბგერითი და PTC- ის კომბინაცია ხელს უწყობს dichlorocarbene- ის თაობის ეფექტურობას ქლოროფისგან მოკლე დროში და ნაკლები კატალიზატორით.
  • იან და სხვები. (2012) გამოიკვლიეს მწვანე, ულტრაბგერითი სინთეზი benzyl 4-hydroxybenzoate გამოყენებით 4,4'-bis (tributylammoniomethyl) -1,1'-ბიფენილ dichloride (QCl2) როგორც კატალიზატორი. QCl- ის გამოყენებით2, მათ შექმნეს რომანი ორმაგი ფაზა-გადაცემის კატალიზატორი. ეს მყარი თხევადი ფაზის გადაცემის კატალიზი (SLPTC) ჩატარდა, როგორც სურათების პროცესი ულტრაბგერითი. ინტენსიური sonication- ით, Q2 (Ph (OH) COO- ის 45.2% -ის შემცველი Q2 + 33%2 გადაყვანილია ორგანულ ფაზაში რეაგირება ბენზილ ბრომიდთან, აქედან გამომდინარე, საერთო რეაქციის მაჩვენებელი გაუმჯობესდა. ეს გაუმჯობესებული რეაქციის მაჩვენებელი 0.106 წთ-ით მოიპოვა-1 ქვეშ 300W ულტრაბგერითი დასხივება, ხოლო გარეშე sonication კურსი 0.0563 წთ-1 დაფიქსირდა. ამასთან, აჩვენა, რომ ორმაგი ფაზა-გადაცემის კატალიზატორიანი სინერგეტირებული ეფექტი ულტრაბგერით ფაზის გადაცემის კატალიზზე.
The ultrasonic lab device UP200Ht provides powerful sonication in laboratories.

სურათი 1: UP200Ht არის 200 ვატიანი ულტრაბგერითი ჰომოგენიერი

ასიმეტრიული ფაზის გადაცემის რეაქციის ულტრაბგერითი გაძლიერება

ამინომჟავების და მათი წარმოებულების Maruoka და Ooi (2007) ასიმეტრიული სინთეზის პრაქტიკული მეთოდის დამკვიდრების მიზნით გამოიძიეს "თუ არა N- სპირო chiral- ის მეოთხეული ამონიუმის მარილების რეაქტივაცია და მათი სტრუქტურები გამარტივდა. მას შემდეგ, რაც ულტრაბგერითი დასხივება აწარმოებს ჰომოგენიზაცია, რაც ძალიან კარგია ემულსიები, ის მნიშვნელოვნად ზრდის ინტერფისტულ ზონას, რომლის მიმართაც რეაქცია შეიძლება მოხდეს, რაც თხევადი თხევადი ფაზა-გადაცემის რეაქციებში მნიშვნელოვან ტესტს აჩქარებს. სინამდვილეში, ტოლუენი / 50% წყალხსნარში 2 მმ-ის, მეთილის იოდიდისა და ნ. გამოიმუშავებს 88% -ს; ქიმიური სარგებელი და enantioselectivity იყო შედარებული იმ რეაქცია, რომელიც ხორციელდება რძის საათის მარტივი შეშფოთებით რვა საათის განმავლობაში (0 degC, 64%, 90% ee). "(Maruoka et al.

Improved phase transfer reactions by sonication

სქემა 1: Ultrasonication აძლიერებს რეაქციის მაჩვენებელს α- ამინო მჟავების ასიმეტრიული სინთეზის დროს [Maruoka et al. 2007]

ასიმეტრიული კატალიზის კიდევ ერთი რეაქციის ტიპია მაიკლ რეაქცია. მაიკლ დამატებით diethyl n-ციტალო-ამინომამონატენი ჭალკონზე დადებითად მოქმედებს ულტრაბგერითი მეთოდით, რაც შედეგების 12% -ის ზრდას იწვევს (72% -იანი დარღვევა, რომელიც მიღებულია 82% -ით ულტრაბგერითიდან). რეაქციის დრო ექვსჯერ უფრო სწრაფია ულტრაბგერითი რეაქციის დროს, ვიდრე რეაქცია ულტრაბგერით. ენანტიომერული ჭარბი (ee) არ შეცვლილა და იყო ორივე რეაქციისთვის - ულტრაბგერით - გარეშე და 40% -ით. (მირზა-აღიანანი 1995 წ.)
ლი და სხვები. (2003) აჩვენა, რომ კალიფსების მაიკლური რეაქცია სხვადასხვა აქტიური მეთილენის ნაერთებით, როგორიცაა დითილის უნაყოფო, ნიტრომეთანი, ციკლოჰექსანონი, ეთილის აცეტიოცეტატი და აცეტილაცეტონი, როგორც დონორების კატალიზირებული კალიფსური ფარმაკოლოგიური მოქმედება. დასხივება. სხვა კვლევაში, ლი და სხვები. (2002) აჩვენა, რომ წარმატებული ულტრაბგერითი დახმარების სინთეზი კატალიზებს კატალიზირებული KF-Al23.
ზემოთ აღნიშნული PTC რეაქციები აჩვენებს მხოლოდ მცირე ზომის პოტენციურ შესაძლებლობებს და ულტრაბგერითი დასხივების შესაძლებლობებს.
ტესტირება და შეფასება ულტრაბგერითი დაკავშირებით შესაძლო გაუმჯობესებებს PTC ძალიან მარტივია. ულტრაბგერითი ლაბორატორიული მოწყობილობები, როგორიცაა Hielscher's Uf200 ः t (200 ვატი) და სათადარიგო სისტემები, როგორიცაა Hielscher's UIP1000hd (1000 ვატი) საშუალებას მისცემს პირველ სასამართლოებს. (იხ. სურათი 1 და 2)
ულტრაბგერითი გაუმჯობესებული ასიმეტრიული მილის გარდა (დააჭირეთ გასადიდებლად!)

სქემა 2: ულტრაბგერითი დახმარებით ასიმეტრიული მილის დამატებით diethyl N-acetyl-aminomalonate to chalcone [Török et al. 2001]

ეფექტური წარმოება ქიმიური ბაზარზე

ულტრაბგერითი ფაზის გადაცემის კატალიზის გამოყენებით მოგება მოგებათ ერთი ან მეტი სხვადასხვა მომგებიანი უპირატესობით:

  • რეაქციების ინიცირება, რომელიც სხვაგვარად არ არის მიზანშეწონილი
  • სარგებლის გაზრდა
  • გაჭრა ძვირადღირებული, უწყლო, აპროტური გამხსნელი
  • რეაქციის დროით შემცირება
  • ქვედა რეაქციის ტემპერატურა
  • გამარტივებული მომზადება
  • წყალმცენარე ლითონის ალკოქსიდების, ნატრიუმის ამიდების, ნატრიუმის ჰიდრიდის ან მეტალის ნატრიუმის ნაცვლად
  • იაფი ნედლეულის გამოყენება, განსაკუთრებით ოქსიდანტები
  • შერჩევითობის შეცვლა
  • პროდუქტის კოეფიციენტების შეცვლა (მაგ. O- / C- ალკილაცია)
  • გამარტივებული იზოლაცია და გამწმენდი
  • გვერდითი რეაქციების ჩახშობის გზით სარგებლობის გაზრდა
  • მარტივი, წრფივი მასშტაბის სამრეწველო საწარმოო დონეზე, თუნდაც ძალიან მაღალი გამტარუნარიანობა
UIP1000hd ულტრაბგერითი ჰომოგენიზატორი

Setup with 1000W ულტრაბგერითი პროცესორი, ნაკადის საკანში, სატანკო და ტუმბოს

ქიმიაში ულტრაბგერითი ეფექტის მარტივი და რისკის თავისუფალი ტესტირება

თუ რამდენად ულტრაბგერითი გავლენას ახდენს კონკრეტული მასალები და რეაქციები, პირველადი კვლევა შეიძლება ჩატარდეს მცირე მასშტაბით. ხელსაწყო ან სტენდი-დამონტაჟებული ლაბორატორიული ხელსაწყოები 50-დან 400 ვტამდე მერყეობს მცირე და საშუალო ზომის ნიმუშების გამონაბოლქვში. თუ პირველი შედეგები აჩვენებს პოტენციურ მიღწევებს, პროცესი შეიძლება განვითარდეს და ოპტიმიზირებულ იქნეს სათადარიგო ნაწილში საწარმოო ულტრაბგერითი პროცესორით, მაგ. UIP1000hd (1000W, 20kHz). Hielscher- ს ულტრაბგერითი სკამი- top სისტემები 500 ვატსი 2000 წ WATTS არის იდეალური მოწყობილობები რ&D და ოპტიმიზაცია. ეს ულტრაბგერითი სისტემები - განკუთვნილია beaker და inline sonication – მისცეს სრული კონტროლი ყველაზე მნიშვნელოვანი პროცესი პარამეტრი: ამპლიტუდა, წნევა, ტემპერატურა, სიბრმავე და კონცენტრაცია.
ზუსტი კონტროლი პარამეტრების საშუალებას იძლევა ზუსტი რეპროდუცირება და წრფივი მასშტაბური მიღებული შედეგების შესახებ. სხვადასხვა რეგულაციების ტესტირების შემდეგ, კონფიგურაციის აღმოჩენის საუკეთესო საშუალება შეიძლება გამოყენებულ იქნეს მუდმივ რეჟიმში (24h / 7d) საწარმოო პირობებში. სურვილისამებრ PC- კონტროლის (პროგრამული ინტერფეისი) ასევე ხელს უწყობს ჩაწერის ინდივიდუალური სასამართლოები. აალებადი სითხეების ან გამხსნელებისთვის გამოსაყენებლად სახიფათო გარემოში (ATEX, FM) UIP1000hd ხელმისაწვდომია ATEX- სერტიფიცირებული ვერსიით: UIP1000-Exd.

ზოგადი სარგებელი ულტრაბგერითიდან ქიმიაში:

  • რეაქცია შეიძლება დაჩქარდეს ან ნაკლები იყოს იმისთვის, რომ საჭიროა პირობები, თუ გამონაბოლქვი გამოიყენება.
  • გამონაკლისი პერიოდები ხშირად მნიშვნელოვნად იკლებს, როგორც ესაა რეაქციები, რომლებიც დაკავშირებულია ჩვეულებრივ მსგავსი რეაქციებთან.
  • Sonochemical რეაქციები ხშირად ინიშნება ულტრაბგერითი დანამატის საჭიროების გარეშე.
  • სინთეზურ მარშრუტში ჩვეულებრივ საჭირო ნაბიჯების რაოდენობა ზოგჯერ შეიძლება შემცირდეს.
  • ზოგიერთ შემთხვევაში რეაქცია შეიძლება მიმართოს ალტერნატიულ გზას.

დაგვიკავშირდით / მოითხოვეთ მეტი ინფორმაცია

გველაპარაკებიან თქვენი დამუშავების მოთხოვნებს. ჩვენ გირჩევთ შესაფერისი კონფიგურაცია და დამუშავების პარამეტრების თქვენი პროექტი.





გთხოვთ გაითვალისწინოთ ჩვენი კონფიდენციალურობის პოლიტიკა.


ლიტერატურა / ლიტერატურა

  1. ესენი, ილკერი და სხვები. (2010): ულტრაბგერითი ეფექტიანი წყალში არომატული ალდეჰიდების კონდენსაციის რეაქციებში გრძელვადიანი დიაციული ფაზის ტრანსფერი კატალიზატორები. კორეის ქიმიური საზოგადოების ბიულეტენი 31/8, 2010; pp. 2289-2292.
  2. ჰუა, ქ. და სხვები. (2011): მანგანუმის მჟავის ულტრაბგერითი პროთეზირებული სინთეზი ფაზის გადაცემის კატალიზით იონური თხევადი გზით. In: Ultrasonics Sonochemistry Vol. 18/5, 2011; გვ. 1035-1037.
  3. ლი, ჯ. et al. (2003): მაიკლ რეაქცია კატალიზირებული KF / basic alumina ქვეშ ულტრაბგერითი დასხივება. ულტრაბგერითი Sonochemistry 10, 2003. გვ. 115-118.
  4. ლი, ჰაიკა და სხვები. (2003): დიკლოკორბინის გენეტიკური პროცედურა ნახშირბადის Tetrachloride და მაგნიუმის რეაქციისგან ულტრაბგერითი დასხივების გამოყენებით. მოლეკულები 8, 2003; გვ. 608 -613.
  5. Lin-Xiao, Xu et al. (1987): ულტრაბგერითი დასხივებისა და ფაზის გადაცემის კატალიზის მიერ დიქლოროკუბენის თაობის რომანის პრაქტიკული მეთოდი. In: Acta Chimica Sinica, Vol. 5/4, 1987; გვ. 294-298.
  6. კენ, შაო-იონგი და სხვები. (2005): ფაზის გადაცემის კატალიზირებული სინთეზი ულტრაბგერითი დასხივებისა და ნისტის ბიოაქტიურობის ქვეშ. (4,6-გამხსნელი- pyrimidin-2-yl) -N- (5-aryl-2-furoyl) thiourea derivatives. In: ინდოეთის ჟურნალი ქიმიის Vol. 44B, 2005; pp. 1957-1960.
  7. კუბო, მასაკი და სხვები. (2008): ულტრაბგერითი გამონაბოლქვის გამოყენებით ფენილაცეტონეტრილის გამხსნელი-თავისუფალი C- ალკილირების კინეტიკა. ქიმიური ინჟინერია ჟურნალი იაპონია, Vol. 41, 2008; გვ. 1031-1036.
  8. მარუოკა, კეიჯი და სხვები. (2007): ბოლო მიღწევები ასიმეტრიული ფაზა-გადაცემის Catalysis. In: Angew. ქიმიკატი Int. ედ., ტომი. 46, Wiley-VCH, Weinheim, 2007; გვ 4222-4266.
  9. მეისონი, ტიმოტი და სხვები. (2002): გამოყენებითი sonochemistry: გამოყენების ძალა ულტრაბგერითი ქიმიაში და გადამუშავება. Wiley-VCH, Weinheim, 2002.
  10. მირზა-აღიანანი, მ. და სხვები (1995): ულტრაბგერითი დასხივების ეფექტები ასიმეტრიული მაიკლ რეაქციის შესახებ. თეთრაჰედრონი: ასიმეტრია 6/11, 1995; pp. 2643-2646.
  11. პოლკაოვა, ვიერა და სხვები. (1996): ულტრაბგერითი რეკლამირება Cannizzaro რეაქცია ეტაპობრივად გადაცემის პირობებში. In: Ultrasonics Sonochemistry Vol. 3/1, 1996; გვ 15-17.
  12. შარმი, მ.მ. (2002): მცირე ზომის რეაქციების ჩატარების სტრატეგიები. შერჩევითი საინჟინრო და პროცესის ინტენსიფიკაცია. In: Pure და გამოყენებითი ქიმიის, მოცულობა. 74/12, 2002; pp. 2265-2269.
  13. ტოროკი, ბ. და სხვები. (2001): ასიმეტრიული რეაქციები sonochemistry. ულტრაბგერითი Sonochemistry 8, 2001; გვ. 191-200.
  14. ვანგი, მავა-ლინკი და სხვები. (2007): ულტრაბგერითი დახმარებით ფაზის გადაყვანა კატალიზური ეპოქსიდაცია 1,7-ოქტდიანი - კინეტიკური კვლევა. In: Ultrasonics Sonochemistry Vol. 14/1, 2007; გვ. 46-54.
  15. იანგი, ჰ-მ .; ჩუ, ვა-მ. (2012): ულტრაბგერითი დახმარების ფაზა-გადაცემის კატალიზატორი: შემცვლელი ბენზოოტის მწვანე სინთეზი მყარი თხევად სისტემასთან ერთად ნოველის ორმაგი ფაზა-გადაცემის კატალიზატორით. In: Proceedings s of 14 აზიის წყნარი ოკეანის კონფედერაციის კონცეფცია APCChE 2012.


ფაქტები Worth Knowing

ულტრაბგერითი ქსოვილის ჰომოგენზატორები ხშირად მოიხსენიებენ როგორც გამოძიების აპარატი, sonic lyser, ულტრაბგერითი disruptor, ულტრაბგერითი grinder, sono-ruptor, sonifier, sonic dismembrator, საკანში disrupter, ულტრაბგერითი disperser ან dissolver. სხვადასხვა პირობები იწვევს სხვადასხვა პროგრამებს, რომლებიც შეიძლება შესრულდეს sonication.