ულტრაბგერითი ნაწილაკების მოდიფიკაცია HPLC სვეტებისათვის
- გამოწვევები HPLC არის სწრაფი და ეფექტური გამოყოფის ფართო სპექტრი ნიმუშები.
- Sonication იძლევა ნანო ნაწილაკების მოდიფიცირებასა და ფუნქციონირებას, მაგალითად სილიკას ან ციკკონის მიკროსფეროებს.
- Ultrasonication არის ძალიან წარმატებული ტექნიკა, რათა სინთეზირება ძირითადი- shell სილიკა ნაწილაკების, განსაკუთრებით HPLC სვეტების.
სილიკა ნაწილაკების ულტრაბგერითი მოდიფიკაცია
ნაწილაკების სტრუქტურა და ნაწილაკების ზომა, ისევე როგორც ფორმის ზომა და ტუმბოს წნევა წარმოადგენს ყველაზე მნიშვნელოვან პარამეტრებს HPLC- ის ანალიზზე.
HPLC- ის უმეტესობა ატარებს აქტიურ სტაციონარულ ფაზას, რომელიც ერთვის მცირე სფერული ნაწილაკების ნაწილაკებს. ნაწილაკები ძალიან პატარა მძივები მიკრო და ნანო დიაპაზონშია. ნაწილაკების ნაწილაკების ზომები განსხვავდება, მაგრამ ნაწილაკების ზომა დაახლოებით. 5μm ყველაზე გავრცელებულია. მცირე ნაწილაკები უფრო ფართო ზედაპირს ქმნიან და უფრო გამიჯვნას იძლევიან, მაგრამ ოპტიმალური ხაზოვანი სიჩქარისთვის საჭირო წნევა იზრდება ნაწილაკების დიამეტრის კვადრატის შებრუნებით. ეს იმას ნიშნავს, რომ ნახევარი ზომისა და იმავე სვეტის ნაწილაკების გამოყენებით, ორჯერ შესრულდება, მაგრამ, ამავე დროს, საჭიროა ზეწოლა კვადრატში.
სიმძლავრე ულტრაბგერითი არის ცნობილი და დადასტურებული ინსტრუმენტი მოდიფიკაცია / ფუნქციონალიზაცია და დისპერსიული მიკრო- და ნანო ნაწილაკების როგორიცაა silica. ნაწილაკების დამუშავების ერთგვაროვანი და უაღრესად სანდო შედეგების გამო, sonication არის სასურველი მეთოდი წარმოების ფუნქციონირებული ნაწილაკების წარმოებაზე (მაგალითად, ძირითადი ნაწილაკები). დენის ულტრაბგერითი ქმნის ვიბრაციას, cavitation და იწვევს ენერგია sonochemical რეაქციები. ამდენად, მაღალი სიმძლავრის ულტრასონერები წარმატებით გამოიყენება ნაწილაკების მკურნალობის ჩათვლით ფუნქციონალიზაცია / მოდიფიკაცია, ზომა შემცირება & დისპერსია ასევე სინთეზი (მაგალითად სოლი-გელის მარშრუტები).
ულტრაბგერითი ნაწილაკების მოდიფიკაციის / ფუნქციონალიზაციის უპირატესობები
- ადვილად კონტროლი ნაწილაკების ზომა და მოდიფიკაცია
- სრული კონტროლი პროცესის პარამეტრებზე
- წრფივი scalability
- გამოიყენება ძალიან პატარა ძალიან დიდი მოცულობით
- უსაფრთხო, მომხმარებლის- & გარემოსდაცვითი
HPLC სვეტები ძირითადად შეფუთულია სილქითით
სამრეწველო ულტრაბგერითი სისტემა ინდექსის პროცესებში
Core-Shell Silica ნაწილაკების ულტრაბგერითი მომზადება
Core- ჭურვი სილიკა ნაწილაკები (მყარი ძირითადი ფოროვანი ჭურვი ან ზედაპირულად ფოროვანი) უფრო ხშირად იყენებენ მაღალეფექტურ გამოყოფას სწრაფი ნაკადის სიჩქარით და შედარებით დაბალი წნევის ქვეშ. უპირატესობა მდგომარეობს მათი მყარი ძირითადი და ფოროვანი ჭურვი: სრული ბირთვიანი ნაწილაკი ქმნის უფრო ნაწილაკას და იძლევა HPLC- ს ქვედა ზურგის ზეწოლას, ხოლო ფოროვანი ჭურვი და მცირე მყარი ბირთვი პროცესი. HPLC- ს სვეტებისთვის შეფუთვადი მასალის გამოყენებისას სარგებლობს ის, რომ მცირე ზომის ფორმის მოცულობა ამცირებს გრძივი დიფუზიის გაფართოების მოცულობას. ნაწილაკების ზომა და ფოროვანი ჭურვი სისქე აქვს პირდაპირ გავლენას გამოყოფის პარამეტრებზე. (cf. Hayes et al., 2014)
ყველაზე ხშირად გამოყენებული შესაფუთი მასალები შეფუთული HPLC სვეტებისთვის ჩვეულებრივი სილიკა მიკროსფეროებია. ქრომატოგრაფიისთვის განკუთვნილი ძირითადი ნაწილაკების ნაწილაკები, როგორც წესი, მზადდება სილიკასგან, მაგრამ მყარი ბირთვი და ფოროვანი ჭურვი. Core-shell silica ნაწილაკების როგორც გამოიყენება ქრომატოგრაფიული განაცხადების ასევე ცნობილია, როგორც მდნარ- core, მყარი ძირითადი ან ზედაპირულად ფოროვანი ნაწილაკები.
Silica ლარით შეიძლება სინთეზირებული იყოს sonochemical sol-gel მარშრუტით. Silica ლარით ყველაზე ხშირად გამოყენებული თხელი ფენა აქტიური ნივთიერებების გამოყოფისთვის თხელი ფენის ქრომატოგრაფიის მეშვეობით (TLC).
დააწკაპუნეთ აქ, რათა გაიგოთ უფრო მეტი სოკოელექტიური მარშრუტი სოლისებური პროცესებისთვის!
ულტრაბგერითი სინთეზი (sono-synthesis) შეიძლება გამოყენებულ იქნას სხვა სილიკომანჟირების ლითონების ან მეტალის ოქსიდების სინთეზით, როგორიცაა TiO2/ სიო2, CuO / SiO2, Pt / SiO2, Au / SiO2 და მრავალი სხვა და გამოიყენება არა მხოლოდ ქლომატოგრაფიული კარტრიჯებისთვის, არამედ სხვადასხვა სამრეწველო კატალიზური რეაქციებისათვის სილიკაში მოდიფიცირებისათვის.
ულტრაბგერითი დისპერსიული
ჯარიმის დისპერსიული და ნაწილაკების deagglomeration განსაკუთრებით მნიშვნელოვანია მიიღოს მასალა სრული შესრულება. ამრიგად, მაღალი ხარისხის გამოყოფის მონოდისპეციალური ნაწილაკები მცირე ზომის დიამეტრის გამოყენებით გამოიყენება ნაწილაკების შეფუთვაში. Sonication უკვე დაამტკიცა, რომ უფრო ეფექტურად სილიციუმის დაშლა, ვიდრე სხვა მაღალი წებოვანი შერევით მეთოდები.
ქვემოთ მოყვანილი ნაკვეთი აჩვენებს, რომ წყალში ცეცხლგამძლე სილიციუმის ულტრაბგერითი დისპერსიული შედეგია. გაზომვები იქნა მიღებული მელვერნის ოსტატიზატორის გამოყენებით 2000 წელს.
სანამ და მის შემდეგ sonication: მწვანე მრუდი გვიჩვენებს ნაწილაკების ზომის სანამ sonication, წითელი მრუდი არის ნაწილაკების ზომა განაწილების ultrasonically დაარბია სილიკა.
დააჭირეთ აქ, რათა წაიკითხოთ მეტი სიკაკის ულტრაბგერითი დისპერსიის შესახებ (SiO2)!
ულტრაბგერითი დისპენსერი UIP1500hdT (1500W)
ლიტერატურა / ლიტერატურა
- კასპლიკი, სილვესტერი (2013): ქრომატოგრაფია ბიოაქტიურობის ანალიზში. In: სვეტი ქრომატოგრაფია, დოქტორი დეკანი მარტინ (Ed.), InTech, DOI: 10.5772 / 55620.
- ჰეიესი, რიჩარდ; აჰმეტა, ადამჰამი Edge, ტონი; Zhang, Haifei (2014): Core-shell ნაწილაკების: მომზადება, საფუძვლები და განაცხადების მაღალი ხარისხის თხევად ქრომატოგრაფია. ჯ. ქრომატოგერი. 1357, 2014. 36-52.
- შარმი, SD; სინგა, შილილარა (2013): სინონიზი და დამახასიათებელი მაღალი ნულოვანი Sulfated Zirconia მეტი Silica: Core-Shell კატალიზატორი მიერ ულტრაბგერითი დასხივების. ამერიკული ჟურნალი ქიმიის 3 (4), 2013. 96-104
ფაქტები Worth Knowing
შესახებ HPLC
Chromatography შეიძლება შეფასდეს, როგორც მასობრივი გადაცემის პროცესი, რომელშიც ჩართულია ადსორბცია. მაღალხარისხოვანი თხევადი ქრომატოგრაფია (ადრე ასევე ცნობილია, როგორც მაღალი წნევის თხევადი ქრომატოგრაფია) ანალიზის მეთოდი, რომლის საშუალებითაც შესაძლებელია ნარევი თითოეული კომპონენტი გამოყოფილი, გამოვლენილი და რაოდენობრივად. ალტერნატიულად, წარმოების მასშტაბის მასალის დიდი ნაკეთობების გაწმენდისათვის გამოყენებული პრეპარატი ქრომატოგრაფია. ტიპიური ანალიზები ორგანული მოლეკულები, ბიომელეკულები, იონები და პოლიმერებია.
HPLC- ის გამოყოფის პრინციპი გულისხმობს მობილური ფაზის (წყლის, ორგანული გამხსნელები და სხვ.) სვეტში გადადიან სტაციონარული ფაზის (ნაწილაკების სილიკონის საფარით, მონოლითებით და ა.შ.) მეშვეობით. ეს იმას ნიშნავს, რომ თხევადი გამხსნელი, რომელიც შეიცავს გახსნილი ნაერთებს (ნიმუში ხსნარი), მძლავრი ადსორბენტური მასალის (მაგ. როგორც თითოეული კომპონენტის ნიმუში ურთიერთქმედებს ოდნავ განსხვავებულად ადსორბენტური მასალისაგან, სხვადასხვა კომპონენტების ნაკადის სიჩქარე განსხვავდება და ამით განაპირობებს კომპონენტების გამოყოფას, როგორც სვეტს. მობილური ფაზის შემადგენლობა და ტემპერატურა ძალიან მნიშვნელოვანი პარამეტრებია გამყოფი პროცესისთვის, რომლებიც გავლენას ახდენენ ნიმუშის კომპონენტებსა და ადსორბენტებს შორის ურთიერთქმედებაზე. გამოყოფა ეფუძნება ნაერთების დანაწევრებას სტაციონარული და მობილური ფაზის მიმართ.
HPLC- ის ანალიზის შედეგები ვიზუალურად განიხილება როგორც ქრომატოგრამა. ქრომატოგრამა არის ორგანზომილებიანი დიაგრამა რიგითი (y- ღერძი), რომელიც აძლევს კონცენტრაციას დეტექტორული რეაგირების თვალსაზრისით და აბსცესი (x-axis) წარმოადგენს დროს.
Silica ნაწილაკების შეფუთული კარტრიჯები
სილიკა ნაწილაკები ქრომატოგრაფიული გამოყენებისათვის ეფუძნება სინთეზური სილიციუმის პოლიმერებს. ძირითადად, ისინი მზადდება ტეტრათოქსილილენისგან, რომლებიც ნაწილობრივ ჰიდროლიზირებული არიან პოლიეთიოქსილოქსინებით, რათა შეიქმნას ბლანტი სითხე, რომელიც შეიძლება იყოს ემალურად მიღებული ეთანოლის წყალში ნარევი უწყვეტი sonication. ულტრაბგერითი აგიტაცია ქმნის სფერულ ნაწილაკებს, რომლებიც სილიციურ ჰიდროგლუსებად გარდაიქმნება კატალიზურად გამოწვეული ჰიდროლიტური კონდენსაციით (ცნობილია, როგორც "Unger" მეთოდი). ჰიდროლიზური კონდენსაცია იწვევს ფართო გადაფრქვევის ზედაპირზე სილიანოზის სახეობებს. ამის შემდეგ, ჰიდროგალური სფეროები გააქტიურებულია xerogel- ის წარმოებისათვის. ნაწილაკების ზომა და ფორმის ზომა უაღრესად ფოროვანი სილიკა xerogel (სოლის ლარი) გავლენას ახდენს pH- ის მნიშვნელობა, ტემპერატურა, გამოყენებული კატალიზატორი და გამხსნელი, ასევე სილიციუმის მზე კონცენტრაცია.
არასასურველი და პაროლის ნაწილაკები
ორივე არაპროპორციული და ფოროვანი სილიკა მიკროსფეროები გამოიყენება HPLC სვეტების სტაციონარული ფაზის სახით. მცირე არომატული ნაწილაკებისათვის, გამოყოფა ხდება ნაწილაკების ზედაპირზე, ხოლო გამტარუნარიანობის გაფართოება მცირდება მცირედი დიფუზიის გზაზე, რაც უფრო სწრაფია მასის გადაცემის შედეგად. თუმცა, დაბალი ზედაპირის არეალი იწვევს უფრო უმოქმედო შედეგებს, ვინაიდან შეკავება, შეკავება დრო, სელექტიურობა და რეზოლუცია შეზღუდულია. დატვირთვის მოცულობა კრიტიკული ფაქტორია. Porous silica microspheres უზრუნველყოფს ნაწილაკების ზედაპირის გარდა დამატებით პორების ზედაპირს, რომელიც უფრო მეტ კონტაქტს სთავაზობს ანალიზს. თხევადი ფაზის გამოყოფის დროს საკმარისი მასობრივი ტრანსპორტის უზრუნველსაყოფად, ფორმის ზომები უნდა ჰქონდეს ზომა ~7nm- ზე მეტი. მსხვილ ბიომელეკულებს გამოყოფა, საჭიროა ეფექტური განცალკევების მისაღწევად pores ზომები 100nm მდე.