ულტრაბგერითი ნაწილაკების მოდიფიკაცია HPLC სვეტებისთვის
HPLC-ის გამოწვევები არის ნიმუშების ფართო სპექტრის სწრაფი და ეფექტური გამიჯვნა. Sonication საშუალებას იძლევა შეცვალოს და ფუნქციონალიზდეს ნანო ნაწილაკები, მაგ., სილიციუმის ან ცირკონიის მიკროსფეროები. ულტრაბგერითი არის ძალიან წარმატებული ტექნიკა ბირთვი-ჭურვის სილიციუმის ნაწილაკების სინთეზისთვის, განსაკუთრებით HPLC სვეტებისთვის.
სილიციუმის ნაწილაკების ულტრაბგერითი მოდიფიკაცია
ნაწილაკების სტრუქტურა და ნაწილაკების ზომა, აგრეთვე ფორების ზომა და ტუმბოს წნევა არის ყველაზე მნიშვნელოვანი პარამეტრები, რომლებიც გავლენას ახდენენ HPLC ანალიზზე.
HPLC სისტემების უმეტესობა მუშაობს აქტიური სტაციონარული ფაზით, რომელიც მიმაგრებულია მცირე სფერული სილიციუმის ნაწილაკების გარედან. ნაწილაკები არის ძალიან პატარა მძივები მიკრო და ნანო დიაპაზონში. მძივების ნაწილაკების ზომები განსხვავდება, მაგრამ ნაწილაკების ზომა დაახლოებით. 5 μm ყველაზე გავრცელებულია. მცირე ნაწილაკები უზრუნველყოფენ უფრო დიდ ზედაპირს და უკეთეს განცალკევებას, მაგრამ ოპტიმალური წრფივი სიჩქარისთვის საჭირო წნევა იზრდება ნაწილაკების დიამეტრის კვადრატის ინვერსიით. ეს ნიშნავს, რომ ნახევარი ზომის და იმავე სვეტის ზომის ნაწილაკების გამოყენება აორმაგებს შესრულებას, მაგრამ ამავე დროს საჭირო წნევა ოთხჯერ იზრდება.
დენის ულტრაბგერითი არის კარგად ცნობილი და დადასტურებული ინსტრუმენტი მიკრო და ნანო ნაწილაკების მოდიფიკაციის / ფუნქციონალიზაციისა და დისპერსიისთვის, როგორიცაა სილიციუმი. ნაწილაკების დამუშავებისას მისი ერთგვაროვანი და უაღრესად სანდო შედეგების გამო, სონიკა არის სასურველი მეთოდი ფუნქციონალიზებული ნაწილაკების წარმოებისთვის (მაგ. ბირთვის გარსის ნაწილაკები). დენის ულტრაბგერა ქმნის ვიბრაციას, კავიტაციას და იწვევს ენერგიას სონოქიმიური რეაქციებისთვის. ამრიგად, მაღალი სიმძლავრის ულტრაბგერითი აპარატები წარმატებით გამოიყენება ნაწილაკების სამკურნალოდ, მათ შორის ფუნქციონალიზაცია/მოდიფიკაცია, ზომის შემცირება & დისპერსიას ასევე ნანონაწილაკებისთვის სინთეზი (მაგალითად სოლ-გელის მარშრუტები).
ულტრაბგერითი ნაწილაკების მოდიფიკაციის/ფუნქციონალიზაციის უპირატესობები
- მარტივი კონტროლი ნაწილაკების ზომაზე და მოდიფიკაციაზე
- სრული კონტროლი პროცესის პარამეტრებზე
- ხაზოვანი მასშტაბირება
- გამოიყენება ძალიან მცირედან ძალიან დიდ მოცულობამდე
- უსაფრთხო, მომხმარებლის- & ეკოლოგიურად სუფთა
ზონდის ტიპის sonicator UP400St სილიციუმის ნანონაწილაკების დაშლა და ფუნქციონირება
Core-Shell სილიციუმის ნაწილაკების ულტრაბგერითი მომზადება
ბირთვი-ჭურვის სილიციუმის ნაწილაკები (მყარი ბირთვი ფოროვანი გარსით ან ზედაპირულად ფოროვანი) სულ უფრო ხშირად გამოიყენება მაღალეფექტური განცალკევებისთვის სწრაფი ნაკადის სიჩქარით და შედარებით დაბალი წნევით. უპირატესობები მდგომარეობს მათ მყარ ბირთვსა და ფოროვან გარსში: სრული ბირთვის გარსის ნაწილაკი ქმნის უფრო დიდ ნაწილაკს და საშუალებას აძლევს HPLC-ს ფუნქციონირებას ქვედა უკანა წნევით, ხოლო ფოროვანი გარსი და პატარა მყარი ბირთვი თავად იძლევა უფრო მაღალ ზედაპირს განცალკევებისთვის. პროცესი. ბირთვული გარსის ნაწილაკების გამოყენების უპირატესობა HPLC სვეტების შესაფუთ მასალად არის ის, რომ ფორების მცირე მოცულობა ამცირებს გრძივი დიფუზიის შედეგად გაფართოებისთვის არსებულ მოცულობას. ნაწილაკების ზომა და ფოროვანი გარსის სისქე პირდაპირ გავლენას ახდენს გამოყოფის პარამეტრებზე. (შდრ. Hayes et al. 2014)
ყველაზე ხშირად გამოყენებული შესაფუთი მასალები შეფუთული HPLC სვეტებისთვის არის ჩვეულებრივი სილიციუმის მიკროსფეროები. ქრომატოგრაფიისთვის გამოყენებული ბირთვ-ჭურვის ნაწილაკები, როგორც წესი, ასევე მზადდება სილიციუმისგან, მაგრამ მყარი ბირთვით და ფოროვანი გარსით. ბირთვული გარსის სილიციუმის ნაწილაკები, რომლებიც გამოიყენება ქრომატოგრაფიული გამოყენებისთვის, ასევე ცნობილია, როგორც შერწყმული ბირთვი, მყარი ბირთვი ან ზედაპირულად ფოროვანი ნაწილაკები.
სილიციუმის გელები შეიძლება სინთეზირებული იყოს სონოქიმიური სოლ-გელის გზით. სილიციუმის გელი არის ყველაზე ხშირად გამოყენებული თხელი ფენა აქტიური ნივთიერებების გამოყოფისთვის თხელი ფენის ქრომატოგრაფიის (TLC) საშუალებით.
დააწკაპუნეთ აქ, რომ გაიგოთ მეტი სონოქიმიური მარშრუტის შესახებ სოლ-გელის პროცესებისთვის!
The ultrasonic synthesis (sono-synthesis) can be readily applied to the synthesis of other silica-supported metals or metal oxides, such as TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 and many others, and is used not only for silica modification for chromatographic cartridges, but also for various industrial catalytic reactions.
წაიკითხეთ მეტი sonicators-ის შესახებ ნანონაწილაკების ფუნქციონალიზაციისთვის HPLC სვეტებისთვის
ნანონაწილაკების ულტრაბგერითი დისპერსია
ნაწილაკების მცირე ზომის დისპერსია და დეაგლომერაცია განსაკუთრებით მნიშვნელოვანია მასალის სრული შესრულების მისაღებად. ამრიგად, მაღალი ეფექტურობის გამოყოფისთვის მონოდისპერსიული სილიციუმის ნაწილაკები უფრო მცირე დიამეტრით გამოიყენება შეფუთვის ნაწილაკებად. დადასტურდა, რომ გაჟღენთვა უფრო ეფექტურია სილიციუმის დისპერსიაში, ვიდრე სხვა მაღალი ათვლის შერევის მეთოდები.
ქვემოთ მოყვანილი ნაკვეთი გვიჩვენებს წყალში გაჟღენთილი სილიციუმის ულტრაბგერითი დისპერსიის შედეგს. გაზომვები მიღებული იქნა Malvern Mastersizer 2000-ის გამოყენებით.
გაჟღერებამდე და მის შემდეგ: მწვანე მრუდი გვიჩვენებს ნაწილაკების ზომას გახმოვანებამდე, წითელი მრუდი არის ულტრაბგერითი დისპერსიული სილიციუმის ნაწილაკების ზომის განაწილება.
დააწკაპუნეთ აქ, რომ წაიკითხოთ მეტი სილიციუმის დიოქსიდის (SiO2) ულტრაბგერითი დისპერსიის შესახებ!
ფხვნილის დატკეპნა Sonication-ის გამოყენებით
ფხვნილის სიმკვრივე HPLC სვეტებში აუცილებელია მაღალი განცალკევების ეფექტურობის, სვეტის სტაბილური მუშაობის, თანმიმდევრული ნაკადის მახასიათებლების, ზუსტი შეკავების დროის, გაუმჯობესებული გარჩევადობისა და სვეტის გახანგრძლივებული სიცოცხლის მისაღწევად. შესაბამისი და ერთიანი შეფუთვის სიმკვრივის უზრუნველყოფა ფუნდამენტურია HPLC სისტემების საიმედო და ეფექტური მუშაობისთვის. ულტრაბგერითი ფხვნილის დატკეპნა დაგეხმარებათ HPLC სვეტების და ვაზნების ეფექტურად შევსებაში ფხვნილის ოპტიმალური სიმკვრივით.
შეიტყვეთ მეტი ულტრაბგერითი ფხვნილის დატკეპნის შესახებ!
სამრეწველო sonicators მაღალი გამტარუნარიანობის დისპერსიის ნანონაწილაკების
ფაქტები, რომელთა ცოდნაც ღირს
რა არის მაღალი ხარისხის თხევადი ქრომატოგრაფია (HPLC)?
ქრომატოგრაფია შეიძლება შეფასდეს, როგორც მასის გადაცემის პროცესი, რომელიც მოიცავს ადსორბციას. მაღალი ხარისხის თხევადი ქრომატოგრაფია (ადრე ასევე ცნობილი როგორც მაღალი წნევის თხევადი ქრომატოგრაფია) არის ანალიზის ტექნიკა, რომლის საშუალებითაც შესაძლებელია ნარევის თითოეული კომპონენტის გამოყოფა, იდენტიფიცირება და რაოდენობრივი შეფასება. ალტერნატიულად, მოსამზადებელი მასშტაბის ქრომატოგრაფია გამოიყენება წარმოების მასშტაბით მასალის დიდი პარტიების გასაწმენდად. ტიპიური ანალიზებია ორგანული მოლეკულები, ბიომოლეკულები, იონები და პოლიმერები.
HPLC-ის გამოყოფის პრინციპი ეყრდნობა მოძრავ ფაზას (წყალი, ორგანული გამხსნელები და ა.შ.), რომელიც გადის სტაციონარულ ფაზაში (ნაწილაკების სილიციუმის შეფუთვები, მონოლითები და ა.შ.) სვეტში. ეს ნიშნავს, რომ ზეწოლის ქვეშ მყოფი თხევადი გამხსნელი, რომელიც შეიცავს გახსნილ ნაერთებს (ნიმუშის ხსნარი), ტუმბოს სვეტში, რომელიც სავსეა მყარი ადსორბენტით (მაგ. მოდიფიცირებული სილიციუმის ნაწილაკები). იმის გამო, რომ ნიმუშის თითოეული კომპონენტი ოდნავ განსხვავებულად ურთიერთქმედებს ადსორბენტულ მასალასთან, დინების სიჩქარე სხვადასხვა კომპონენტისთვის იცვლება და ამით იწვევს კომპონენტების განცალკევებას, როდესაც ისინი მიედინება სვეტიდან. მობილური ფაზის შემადგენლობა და ტემპერატურა ძალიან მნიშვნელოვანი პარამეტრია გამოყოფის პროცესისთვის, რომელიც გავლენას ახდენს ურთიერთქმედებებზე, რომლებიც ხდება ნიმუშის კომპონენტებსა და ადსორბენტს შორის. გამოყოფა ეფუძნება ნაერთების დაყოფას სტაციონარულ და მოძრავ ფაზაზე.
HPLC-ის ანალიზის შედეგები ვიზუალიზებულია ქრომატოგრამის სახით. ქრომატოგრამა არის ორგანზომილებიანი დიაგრამა, სადაც ორდინატი (y-ღერძი) იძლევა კონცენტრაციას დეტექტორის პასუხის მიხედვით და აბსცისა (x-ღერძი) წარმოადგენს დროს.
სილიციუმის ნაწილაკები შეფუთული ვაზნებისთვის
სილიციუმის ნაწილაკები ქრომატოგრაფიული გამოყენებისთვის დაფუძნებულია სინთეტიკურ სილიციუმის პოლიმერებზე. ძირითადად, ისინი მზადდება ტეტრაეტოქსისილანისგან, რომელიც ნაწილობრივ ჰიდროლიზდება პოლიეთოქსისილოქსანებამდე, რათა წარმოიქმნას ბლანტი სითხე, რომელიც შეიძლება ემულსიფიცირდეს ეთანოლის წყლის ნარევში უწყვეტი გაჟღერებით. ულტრაბგერითი აგიტაცია ქმნის სფერულ ნაწილაკებს, რომლებიც გარდაიქმნება სილიციუმის ჰიდროგელებად კატალიზურად გამოწვეული ჰიდროლიზური კონდენსაციის საშუალებით (ცნობილია როგორც "Unger" მეთოდი). ჰიდროლიზური კონდენსაცია იწვევს ფართო ჯვარედინი კავშირს ზედაპირული სილანოლის სახეობების მეშვეობით. ამის შემდეგ, ჰიდროგელის სფეროები კალცინირებულია ქსეროგელის წარმოებისთვის. უაღრესად ფოროვანი სილიციუმის ქსეროგელის ნაწილაკების ზომა და ფორების ზომა (სოლ-გელი) გავლენას ახდენს pH მნიშვნელობა, ტემპერატურა, გამოყენებული კატალიზატორი და გამხსნელები, აგრეთვე სილიციუმის ხსნარის კონცენტრაცია.
არაფოროვანი vs ფოროვანი ნაწილაკები
ორივე არაფოროვანი და ფოროვანი სილიციუმის მიკროსფეროები გამოიყენება როგორც სტაციონარული ფაზა HPLC სვეტებში. მცირე არაფოროვანი ნაწილაკებისთვის, განცალკევება ხდება ნაწილაკების ზედაპირზე და ზოლის გაფართოება შემსუბუქებულია დიფუზიის მოკლე გზის გამო, რითაც ხდება მასის უფრო სწრაფი გადაცემა. თუმცა, დაბალი ზედაპირის ფართობი იწვევს უფრო არაზუსტ შედეგებს, რადგან შეკავება, შეკავების დრო, სელექციურობა და შესაბამისად გარჩევადობა შეზღუდულია. დატვირთვის მოცულობა ასევე გადამწყვეტი ფაქტორია. ფოროვანი სილიციუმის მიკროსფეროები ნაწილაკების ზედაპირის გარდა დამატებით ფორის ზედაპირს იძლევა, რაც უფრო მეტ კონტაქტურ არეალს გვთავაზობს ანალიზებთან ურთიერთქმედებისთვის. თხევადი ფაზის გამოყოფის დროს საკმარისი მასის ტრანსპორტირების უზრუნველსაყოფად, ფორების ზომა უნდა იყოს ~7 ნმ-ზე მეტი. დიდი ბიომოლეკულების გამოსაყოფად საჭიროა 100 ნმ-მდე ზომის ფორები ეფექტური განცალკევების მისაღწევად.
ლიტერატურა/ცნობარი
- ჩაპლიცკი, სილვესტერი (2013): ქრომატოგრაფია ნაერთების ბიოაქტიურობის ანალიზში. In: Column Chromatography, Dr. Dean Martin (რედ.), InTech, DOI: 10.5772/55620.
- ჰეისი, რიჩარდ; აჰმედა, ადჰამი; ეჯი, ტონი; Zhang, Haifei (2014): ბირთვის გარსის ნაწილაკები: მომზადება, საფუძვლები და გამოყენება მაღალი ხარისხის თხევადი ქრომატოგრაფიაში. J. ქრომატოგრ. A 1357, 2014. 36–52.
- შარმა, SD; სინგჰ, შაილანდრა (2013): უაღრესად ეფექტური ნანო სულფატირებული ცირკონიის სინთეზი და დახასიათება სილიციუმზე: ბირთვ-ჭურვის კატალიზატორი ულტრაბგერითი დასხივებით. ამერიკული ჟურნალი ქიმიის 3 (4), 2013. 96-104