C60 Polihidroksilasi Ultrasonik (Fullerenol)

• Fullerene C60 polihidroksilasi yang larut dalam air, yang disebut fullerenol atau fullerol, adalah pemulung radikal bebas yang kuat dan oleh karena itu digunakan sebagai antioksidan dalam suplemen dan obat-obatan.
• Hidroksilasi ultrasonik adalah reaksi satu langkah yang cepat dan sederhana, yang digunakan untuk menghasilkan C60 polihidroksilasi yang larut dalam air.
• C60 yang larut dalam air yang disintesis secara ultrasonik memiliki kualitas unggul dan digunakan untuk aplikasi farmasi dan kinerja tinggi.

Sintesis Satu Langkah Ultrasonik Polyhydrolxylated C60

Kavitasi ultrasonik adalah teknik unggul untuk menghasilkan fullerene C60 polihidroksilasi berkualitas tinggi, yang larut dalam air dan karenanya dapat digunakan dalam berbagai aplikasi di bidang farmasi, kedokteran, dan industri. Afreen et al (2017) telah mengembangkan sintesis ultrasonik yang cepat dan sederhana dari C60 polihidroksilasi bebas kontaminasi (juga dikenal sebagai fullerenol atau fullerol). Reaksi satu langkah ultrasonik menggunakan H2O2 dan bebas dari penggunaan reagen hidroksilasi tambahan, yaitu NaOH, H2SO4, dan katalis transfer fase (PTC), yang menyebabkan kotoran dalam fullerenol yang disintesis. Ini membuat sintesis fullerenol ultrasonik adalah pendekatan yang lebih bersih untuk menghasilkan fullerenol; pada saat yang sama, ini adalah cara yang lebih mudah dan lebih cepat untuk menghasilkan C60 berkualitas tinggi yang larut dalam air.

Jalur reaksi yang mungkin dalam sintesis fullerenol dengan bantuan ultrasound dengan adanya dil. H2O2 (30%).
sumber: Afreen et al. 2017

Sintesis Ultrasonik C60 yang Larut dalam Air – Langkah demi Langkah

Untuk persiapan C60 polihidroksilasi yang cepat, sederhana, dan hijau, yang larut dalam air, 200 mg C60 murni ditambahkan ke 20mL 30% H2O2 dan disonikasi dengan model sonikator UP200Ht atau UP200St. Parameter sonikasi adalah amplitudo 30%, 200 W pada mode berdenyut selama 1 jam pada suhu kamar. Bejana reaksi ditempatkan ke dalam penangas air sirkulator berpendingin untuk mempertahankan suhu di dalam bejana pada suhu sekitar. Sebelum sonikasi, C60 tidak dapat bercampur dalam H2O2 berair dan merupakan campuran heterogen tidak berwarna, yang berubah menjadi warna coklat muda setelah 30 menit ultrasonikasi. Selanjutnya, dalam 30 menit ultrasonikasi berikutnya berubah menjadi dispersi coklat gelap sepenuhnya.
Donor hidroksil: Kavitasi yang dihasilkan secara ultrasonik (= akustik) yang intens menciptakan radikal seperti cOH, cOOH dan cH dari molekul H2O dan H2O2. Penggunaan H2O2 dalam media berair adalah pendekatan yang lebih efisien untuk memperkenalkan gugus –OH ke kandang C60 daripada hanya menggunakan H2O untuk sintesis fullerenol. H2O2 memainkan peran penting dalam intensifikasi hidroksilasi ultrasonik.

Hidroksilasi ultrasonik C60 menggunakan dil. H2O2 (30%) adalah reaksi satu langkah yang mudah dan cepat untuk menyiapkan fullerenol. Hanya membutuhkan waktu yang singkat untuk reaksi, reaksi ultrasonik menawarkan pendekatan hijau dan bersih dengan kebutuhan energi yang rendah, menghindari penggunaan reagen beracun atau korosif untuk sintesis, dan mengurangi jumlah pelarut yang diperlukan untuk pemisahan dan pemurnian C60 (OH)_8.∙2H₂O.

Jalur Polihidroksilasi Ultrasonik

Ketika gelombang ultrasound yang intens digabungkan menjadi cairan, siklus tekanan rendah / tekanan tinggi yang bergantian menciptakan gelembung vakum dalam cairan. Gelembung vakum tumbuh selama beberapa siklus sampai tidak dapat menyerap lebih banyak energi, sehingga runtuh dengan keras. Selama runtuhnya gelembung, efek fisik ekstrem seperti perbedaan suhu dan tekanan tinggi, gelombang kejut, microjet, turbulensi, gaya geser, dll. Fenomena ini dikenal sebagai ultrasonik atau kavitasi akustik. Kekuatan kavitasi ultrasonik yang kuat ini menguraikan molekul menjadi radikal cOH dan cOOH55.
Afreen et al. (2017) berasumsi bahwa reaksi dapat berkembang dalam dua jalur secara bersamaan. Radikal cOH sebagai spesies oksigen reaktif (ROS) menempel pada sangkar C60 untuk menghasilkan fullerenol (Jalur I), dan/atau radikal –OH dan cOOH menyerang ikatan rangkap C60 yang kekurangan elektron dalam reaksi nukleofilik dan ini mengarah pada pembentukan fullerene epoksida [C60On] sebagai perantara pada tahap pertama (Jalur II) yang mirip dengan mekanisme reaksi Bingel. Selanjutnya, serangan berulang cOH (atau cOOH) pada C60O melalui reaksi SN2 menghasilkan fullerene atau fullerenol yang dihidroksilasi.
Epoksidasi berulang dapat terjadi yang menghasilkan gugus epoksida berturut-turut misalnya, C60O2 dan C60O3. Gugus epoksida ini bisa menjadi kandidat yang mungkin untuk menghasilkan zat antara lain misalnya epoksida fullerene terhidroksilasi selama sonolisis (= dekomposisi sonokimia). Selain itu, pembukaan cincin berikutnya dari C60(OH)xOy dengan cOH dapat mengakibatkan pembentukan fullerenol. Pembentukan zat antara ini selama sonolisis H2O2 atau H2O dengan adanya C60 tidak dapat dihindari, dan kehadirannya dalam fullerenol akhir (meskipun dalam jumlah kecil) tidak dapat diperhatikan. Namun, karena mereka hanya hadir dalam jumlah kecil dalam fullerenol, mereka tidak diharapkan menyebabkan dampak yang signifikan. [Afreen dkk., 2017]

Sonic Kinerja Tinggi untuk Dispersi Fullerene

Hielscher Ultrasonics memasok sonicator tipe probe untuk kebutuhan spesifik Anda: Apakah Anda ingin sonikasi volume kecil pada skala laboratorium atau menghasilkan aliran volume besar pada skala industri, portofolio Hielscher dari sonicator berkinerja tinggi menawarkan solusi sempurna untuk dispersi fullerene Anda. Output daya tinggi, penyesuaian yang tepat, dan keandalan ultrasonicator kami memastikan bahwa persyaratan proses Anda terpenuhi. Layar sentuh digital dan perekaman data otomatis dari parameter ultrasonik pada kartu SD terintegrasi membuat pengoperasian dan kontrol perangkat ultrasonik kami sangat ramah pengguna.
Kekokohan peralatan ultrasonik Hielscher memungkinkan pengoperasian 24/7 pada tugas berat dan di lingkungan yang menuntut.
Tabel di bawah ini memberi Anda indikasi perkiraan kapasitas pemrosesan ultrasonikator kami: