Ultrasonic Precipitation Process

Partikel, misalnya nanopartikel dapat dihasilkan dari bawah ke atas dalam cairan melalui presipitasi. Dalam proses ini, campuran jenuh super mulai membentuk partikel padat dari bahan yang sangat pekat yang akan tumbuh dan akhirnya mengendap. Untuk mengontrol ukuran dan morfologi partikel/kristal, kontrol atas faktor yang mempengaruhi presipitasi sangat penting.

Latar Belakang Proses Curah Hujan

Dalam beberapa tahun terakhir, nanopartikel menjadi penting di banyak bidang, seperti pelapis, polimer, tinta, obat-obatan atau elektronik. Salah satu faktor penting yang mempengaruhi penggunaan nanomaterial adalah biaya nanomaterial. Oleh karena itu, diperlukan cara hemat biaya untuk memproduksi nanomaterial dalam jumlah besar. Sementara proses, seperti emulsi dan pemrosesan kominusi adalah Proses top-down, presipitasi adalah proses bottom-up untuk sintesis partikel ukuran nano dari cairan. Curah hujan melibatkan:

• Pencampuran setidaknya dua cairan
• supersaturasi
• pembentukan inti
• Pertumbuhan partikel
• Aglomerasi (Biasanya dihindari dengan konsentrasi padatan rendah atau dengan agen penstabil)

Pencampuran Curah Hujan

Pencampuran adalah langkah penting dalam presipitasi, karena untuk sebagian besar proses presipitasi, kecepatan reaksi kimia sangat tinggi. Umumnya, reaktor tangki yang diaduk (batch atau kontinu), mixer statis atau rotor-stator digunakan untuk reaksi presipitasi. Distribusi daya pencampuran dan energi yang tidak homogen dalam volume proses membatasi kualitas nanopartikel yang disintesis. Kerugian ini meningkat seiring dengan meningkatnya volume reaktor. Teknologi pencampuran canggih dan kontrol yang baik atas parameter yang mempengaruhi menghasilkan partikel yang lebih kecil dan homogenitas partikel yang lebih baik.

Penerapan jet benturan, mixer saluran mikro, atau penggunaan reaktor Taylor-Couette meningkatkan intensitas pencampuran dan homogenitas. Ini menyebabkan waktu pencampuran yang lebih singkat. Namun metode ini terbatas sehingga berpotensi untuk ditingkatkan.

Ultrasonikasi adalah teknologi pencampuran canggih yang memberikan energi geser dan pengadukan yang lebih tinggi tanpa batasan scale-up. Ini juga memungkinkan untuk mengontrol parameter yang mengatur, seperti input daya, desain reaktor, waktu tinggal, partikel, atau konsentrasi reaktan secara mandiri. Kavitasi ultrasonik menginduksi pencampuran mikro yang intens dan menghilangkan daya tinggi secara lokal.

Presipitasi Nanopartikel Magnetit

Penerapan ultrasonikasi pada presipitasi ditunjukkan di ICVT (TU Clausthal) oleh Banert dkk. (2006) untuk nanopartikel magnetit. Banert menggunakan reaktor sono-kimia yang dioptimalkan (gambar kanan, umpan 1: larutan besi, umpan 2: zat pengendapan, Klik untuk tampilan lebih besar!) untuk menghasilkan nanopartikel magnetit “dengan co-presipitasi larutan berair besi (III) klorida heksahidrat dan besi (II) sulfat heptahidrat dengan rasio molar Fe³ /Fe²⁺ = 2:1. Karena pra-pencampuran hidrodinamik dan pencampuran makro penting dan berkontribusi pada pencampuran mikro ultrasonik, geometri reaktor dan posisi pipa pengumpanan merupakan faktor penting yang mengatur hasil proses. Dalam pekerjaan mereka, Banert dkk. membandingkan desain reaktor yang berbeda. Desain ruang reaktor yang ditingkatkan dapat mengurangi energi spesifik yang dibutuhkan dengan faktor lima.

Larutan besi diendapkan dengan amonium hidroksida pekat dan natrium hidroksida masing-masing. Untuk menghindari gradien pH, sembrodan harus dipompa secara berlebihan. Distribusi ukuran partikel magnetit telah diukur menggunakan spektroskopi korelasi foton (PCS, Malvern NanoSizer ZS, Malvern Inc.).”

Tanpa ultrasonikasi, partikel dengan ukuran partikel rata-rata 45nm diproduksi dengan pencampuran hidrodinamik saja. Pencampuran ultrasonik mengurangi ukuran partikel yang dihasilkan menjadi 10nm dan kurang. Grafik di bawah ini menunjukkan distribusi ukuran partikel Fe₃O₄ partikel yang dihasilkan dalam reaksi presipitasi ultrasonik terus menerus (Banert dkk., 2004).

Grafik berikutnya (Banert dkk., 2006) menunjukkan ukuran partikel sebagai fungsi dari input energi spesifik.

“Diagram dapat dibagi menjadi tiga rezim utama. Di bawah sekitar 1000 kJ / kg_Fe3O4 Pencampuran dikendalikan oleh efek hidrodinamik. Ukuran partikel berjumlah sekitar 40-50 nm. Di atas 1000 kJ / kg efek pencampuran ultrasonik menjadi terlihat. Ukuran partikel berkurang di bawah 10 nm. Dengan peningkatan lebih lanjut dari input daya spesifik, ukuran partikel tetap dalam urutan besaran yang sama. Proses pencampuran presipitasi cukup cepat untuk memungkinkan nukleasi homogen.”

---

Literatur / Referensi

• Banert, T., Horst, C., Kunz, U., Peuker, U. A. (2004): Kontinuierliche Fällung im Ultraschalldurchflußreaktor am Beispiel von Eisen-(II,III) Oxid, ICVT, TU-Clausthal, Poster presented at GVC Annual Meeting 2004.
• Banert, T., Brenner, G., Peuker, U. A.(2006): Operating parameters of a continuous sono-chemical precipitation reactor. Proc. 5. WCPT, Orlando Fl., 23.-27. April 2006.
• Priyanka Roy, Nandini Das (2017): Ultrasonic assisted synthesis of Bikitaite zeolite: A potential material for hydrogen storage application. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 36, 2017. 466-473.
• Szabados, Márton; Ádám, Adél Anna; Kónya, Zoltán; Kukovecz, Ákos; Carlson, Stefan; Sipos, Pál; Pálinkó, István (2019): Effects of ultrasonic irradiation on the synthesis, crystallization, thermal and dissolution behaviour of chloride-intercalated, co-precipitated CaFe-layered double hydroxide. Ultrasonics Sonochemistry 2019.