Ultrasonik Kristalisasi dan Prespirasi

Ultrasonografi memulai dan mempromosikan nukleasi dan kristalisasi molekul organik. Memiliki kendali atas proses ini sangat penting untuk memastikan produk akhir berkualitas tinggi. Keuntungan menggunakan sonikasi untuk kristalisasi dan membuat padatan dari cairan adalah membuat prosesnya jauh lebih cepat, menggunakan lebih sedikit bahan, dan memungkinkan Anda mengelola ukuran kristal akhir. Hielscher menyediakan sonicator yang andal dan mudah digunakan untuk kristalisasi dan pembentukan padatan yang berhasil, baik dalam batch, inline, atau in-situ selama reaksi.

Kristalisasi Sono dan Presipitasi Sono

Penerapan Gelombang ultrasonik selama kristalisasi dan pengendapanmemiliki berbagai efek positif pada proses.
Kekuatan ultrasound membantu

• bentuk jenuh? solusi jenuh
• menginisiasi pembentukan inti yang cepat
• mengontrol laju pertumbuhan kristal
• mengontrol pengendapan
• polimorf kontrol
• mengurangi kotoran
• memperoleh distribusi ukuran kristal yang seragam
• membentuk even morfologi
• mencegah endapan yang tidak diinginkan pada permukaan
• memulai pembentukan inti sekunder
• memperbaiki pemisahan padat-cair

 

Perbedaan antara Kristalisasi dan Presipitasi

Kristalisasi dan presipitasi adalah proses yang didorong oleh kelarutan, di mana fase padat, baik itu kristal atau endapan, muncul dari larutan yang telah melampaui titik jenuhnya. Perbedaan antara kristalisasi dan pengendapan bergantung pada mekanisme pembentukan dan sifat produk akhir.

Dalam kristalisasi, perkembangan kisi kristal yang metodis dan bertahap terjadi, dirakit secara selektif dari molekul organik, yang pada akhirnya menghasilkan senyawa kristal atau polimorfik yang murni dan terdefinisi dengan baik. Sebaliknya, presipitasi memerlukan pembangkitan fase padat yang cepat dari larutan jenuh, menghasilkan pembentukan padatan kristal atau amorf. Penting untuk dicatat bahwa membedakan antara kristalisasi dan presipitasi dapat menjadi tantangan, karena banyak zat organik yang awalnya bermanifestasi sebagai padatan amorf dan non-kristal, yang kemudian mengalami transisi untuk menjadi benar-benar kristal. Dalam kasus seperti itu, penggambaran antara nukleasi dan pembentukan padatan amorf selama pengendapan menjadi rumit.

Proses kristalisasi dan pengendapan ditentukan oleh dua langkah mendasar: nukleasi dan pertumbuhan kristal. Nukleasi dimulai ketika molekul zat terlarut dalam larutan jenuh terakumulasi, membentuk kelompok atau inti, yang kemudian berfungsi sebagai dasar untuk pertumbuhan fase padat selanjutnya.

Masalah Umum dengan Proses Kristalisasi dan Presipitasi

Kristalisasi dan presipitasi biasanya sangat selektif atau sangat cepat merambat dan hampir tidak dapat dikendalikan. Yang hasilnya secara umum, terjadi pembentukan inti secara acak, sehingga kualitas kristal yang dihasilkan (precipitants) tidak terkendali.Dengan demikian, kristal yang keluar memiliki ukuran kristal untailored, tidak merata dan tidak seragam. Kristal yang diendapkan secara acak tersebut menjadi penyebab utama masalah kualitas karena ukuran kristal,Distribusi kristal dan morfologi merupakan kriteria kualitas penting dari partikel yang diendapkan. Kristalisasi dan presipitasi yang tidak terkontrol meruapakan produk yang buruk.

Solusi: Kristalisasi dan Presipitasi di bawah Sonikasi

Kristalisasi yang dibantu ultrasonik (sonocrystallization) dan presipitasi (sonoprecipitation) memungkinkan kontrol yang tepat atas kondisi proses. Semua parameter penting dari kristalisasi ultrasonik dapat dipengaruhi dengan tepat – menghasilkan nukleasi dan kristalisasi yang terkontrol. Fitur kristal yang diendapkan secara ultrasonik memiliki ukuran yang lebih seragam dan lebih banyak morfologi kubik. Kondisi kristalisasi sono dan presipitasi sono yang terkontrol memungkinkan reproduktifitas tinggi dan kualitas kristal yang berkelanjutan. Semua hasil yang dicapai dalam skala kecil, dapat ditingkatkan sepenuhnya linier. Kristalisasi dan presipitasi ultrasonik memungkinkan produksi partikel nano kristal yang canggih – pada skala laboratorium dan industri.

Efek Kavitasi Ultrasonik pada Kristalisasi dan Presipitasi

Ketika gelombang ultrasonik yang sangat energik digabungkan menjadi cairan, siklus tekanan tinggi? tekanan rendah bergantian menciptakan gelembung atau rongga dalam cairan. Gelembung-gelembung itu tumbuh selama beberapa siklus sampai mereka tidak dapat menyerap lebih banyak energi sehingga mereka runtuh dengan hebat selama siklus tekanan tinggi. Fenomena ledakan gelembung yang dahsyat seperti itu dikenal sebagai kavitasi akustik dan ditandai dengan kondisi ekstrem lokal seperti suhu yang sangat tinggi, laju pendinginan tinggi, diferensial tekanan tinggi, gelombang kejut dan jet cair.
Efek kavitasi ultrasonik mendorong kristalisasi dan presipitasi yang memberikan pencampuran prekursor yang sangat homogen. Pelarutan ultrasonik adalah metode yang baik untuk menghasilkan larutan jenuh? jenuh. Pencampuran yang intens dan perpindahan massa yang ditingkatkan meningkatkan penyemaian inti. Gelombang kejut ultrasonik membantu pembentukan inti. Semakin banyak inti yang disemai, semakin halus dan lebih cepat pertumbuhan kristal. Karena kavitasi ultrasonik dapat dikontrol dengan sangat tepat, dimungkinkan untuk mengontrol proses kristalisasi. Secara alami hambatan yang ada untuk nukleasi mudah diatasi karena gaya ultrasonik.
Selain itu, sonikasi membantu selama apa yang disebut nukleasi sekunder karena gaya geser ultrasonik yang kuat memecah dan mendeaglomerasi kristal atau aglomerat yang lebih besar.
Dengan USG, pra-perawatan prekursor dapat dihindari karena sonikasi meningkatkan kinetika reaksi.

Mempengaruhi Ukuran Kristal oleh Sonikasi

Ultrasound memungkinkan untuk produksi kristal yang disesuaikan dengan persyaratan. Tiga pilihan umum sonikasi memiliki dampak penting pada output:

• Sonikasi awal:
  Penerapan singkat gelombang ultrasuara ke larutan jenuh dapat memulai pembenihan dan pembentukan nukleus. Sebagaimana sonikasi hanya diterapkan pada tahap awal, pertumbuhan kristal berikutnya berlangsung tanpa ada hambatan yang terjadi pada kristal yang lebbig kecil.
• Sonikasi Kontinu:
  Penyinaran terus menerus dari larutan jenuh menghasilkan kristal kecil karena ultrasonication yang tidak tercapai menghasilkan banyak nukleus sehingga terjadi banyak pertumbuhan kristal yang kecil.

• Sonikasi Berdenyut:
  Pulse ultrasound berarti aplikasi ultrasound ditentukan dalam interval. Input energi ultrasonik yang dikontrol hustru memungkinkan untuk mempengaruhi pertumbuhan kristal, untuk mendapatkan ukuran kristal yang sesuai.

Sonic untuk Proses Kristalisasi dan Presipitasi yang Lebih Baik

Proses kristalisasi sono dan presipitasi sono dapat dilakukan dalam batch atau reaktor tertutup, sebagai proses inline kontinu atau sebagai reaksi in-situ. Hielscher Ultrasonics memasok Anda sonicator yang sangat cocok untuk proses kristalisasi sono dan presipitasi sono spesifik Anda – baik dalam tujuan penelitian pada skala laboratorium dan bench-top atau dalam produksi industri. Rangkaian produk kami yang luas mencakup kebutuhan Anda. Semua ultrasonicator dapat diatur ke siklus denyut ultrasonik – fitur yang memungkinkan untuk memengaruhi ukuran kristal yang disesuaikan.
Untuk lebih meningkatkan manfaat kristalisasi ultrasonik, penggunaan sisipan sel aliran Hielscher MultiPhaseCavitator dianjurkan. Sisipan khusus ini memberikan injeksi prekursor melalui 48 kanula halus yang meningkatkan penyemaian awal nukleus. Prekursor dapat diberi dosis yang tepat sehingga menghasilkan kontrol yang tinggi atas proses kristalisasi.

Tabel di bawah ini memberi Anda indikasi perkiraan kapasitas pemrosesan ultrasonikator kami: