Sintesis Poliol melalui Transesterifikasi Ultrasonik

Poliol adalah ester sintetis yang diproduksi terutama melalui transesterifikasi trigliserida dari minyak nabati atau lemak hewani. Poliol ini adalah bahan baku untuk produksi poliuretan, biopelumas, dan cemical lainnya. Ultrasonikasi digunakan untuk meningkatkan reaksi transesterifikasi dengan menerapkan gaya geser dan energi panas yang intens. Ultrasonografi dan efek sonokimianya memasok energi reaksi dan membantu mengatasi keterbatasan transfer massa. Dengan demikian, sonikasi secara signifikan meningkatkan kecepatan transesterifikasi, hasil, dan efisiensi keseluruhan.

Transesterifikasi dengan Bantuan Ultrasound

Reaksi transesterifikasi adalah salah satu rute sintesis yang paling penting dan banyak digunakan sebagai teknik yang efektif untuk mengubah minyak nabati menjadi pengganti produk minyak bumi. Sono-sintesis (juga sintesis sonokimia, yang merupakan sintesis kimia yang dipromosikan melalui ultrasound berkinerja tinggi), terkenal karena efek menguntungkannya pada transesterifikasi serta proses kimia lainnya.

Sintesis Poliol Berkelanjutan dari Minyak Nabati menggunakan Ultrasound

Asam lemak yang berasal dari tumbuhan, yaitu minyak nabati, adalah bahan baku yang tersedia secara luas dan terbarukan dan dapat digunakan untuk persiapan poliol dan poliuretan berbasis hayati. Penerapan ultrasound daya menciptakan efek sonokimia yang menguntungkan, yang secara signifikan mempercepat reaksi katalitik transesterifikasi. Selain itu, sonikasi meningkatkan hasil poliol yang disintesis karena energi pencampuran yang intens dari kavitasi akustik mengatasi keterbatasan perpindahan massa. Reaksi transesterifikasi ultrasonik dikenal berjalan secara efisien dengan alkohol dan katalis yang lebih rendah sebagai reaksi transesterifikasi konvensional. Hal ini mengarah pada peningkatan efisiensi keseluruhan dengan ultrasonikasi.

Sintesis Ultrasonik Biopelumas Berbasis Pentaerythritol Ester

Ester pentaerythritol dapat disintesis secara efisien dari minyak rapeseed melalui proses sonokimia dua langkah seperti yang ditunjukkan oleh tim peneliti Arumugam. Dalam studi optimasi mereka, para peneliti menggunakan ultrasonicator Hielscher UP400St (lihat gambar kiri). Dalam transesterifikasi pertama yang dipromosikan secara sonokimia, minyak rapeseed direaksikan dengan metanol menjadi metil ester. Pada langkah transesterifikasi kedua, metil ester bereaksi dengan xilena dan katalis ke ester pentaerythritol. Peneliti berfokus pada optimalisasi parameter proses ultrasonik untuk meningkatkan hasil dan efisiensi keseluruhan sintesis ester pentaerythritol di bawah ultrasound. Peningkatan hasil 81,4% ester pentaerythritol dicapai dengan pulsa ultrasonik 15 detik, amplitudo ultrasonik 60%, konsentrasi katalis 1,5 berat%, dan suhu reaksi 100 °C. Untuk kontrol kualitas, ester pentaerythritol yang disintesis secara sonokimia dibandingkan dengan oli kompresor kelas sintetis. Kesimpulannya, penelitian ini menunjukkan bahwa proses transesterifikasi berturut-turut yang dipromosikan secara ultrasonik adalah metode yang efisien untuk menggantikan proses transesterifikasi berturut-turut konvensional untuk sintesis biopelumas berbasis ester pentaerythritol. Keuntungan utama dari proses transesterifikasi ultrasonik adalah peningkatan hasil ester pentaerythritol, waktu reaksi yang dipersingkat dan suhu reaksi yang jauh lebih rendah. (lih. Arumugam et al., 2019)

Transesterifikasi dua tahap minyak lobak yang diintensifkan secara ultrasonik ke ester pentaerythritol.
(diadaptasi dari Arumugam et al., 2019)

Ester Asetal yang Diturunkan Pentanal melalui Sintesis Ultrasonik

Tim peneliti Kurniawan mensintesis tiga ester asetal yang diturunkan dari pentanal melalui metode sonokimia yang menggunakan prinsip-prinsip kimia hijau. Sonikasi digunakan untuk mempromosikan dua langkah kimia:

1. Esterifikasi asam 9,10-dihidroksioktadecanoat
2. Asetalisasi alkil 9,10-dihidroksioktadecanoat

Untuk menghasilkan ester alkil 9,10- dihidroksistearat diperlukan dua langkah dan hasil 67-85% diperoleh. Untuk evaluasi efisiensi, metode sonokimia dibandingkan dengan teknik refluks konvensional. Selanjutnya, katalis asam homogen dan padat, yaitu asam sulfat (H2SO4), bentonit alami, dan H-bentonit, digunakan untuk mengetahui pengaruh dan efisiensi berbagai katalis. Ditemukan bahwa esterifikasi sonokimia dari asam yang dikatalisis oleh H-bentonit memberikan produk dalam hasil hingga 70% dalam waktu reaksi 3 kali lebih singkat daripada metode refluks, yang luar biasa. Langkah asetalisasi terakhir dengan n-pentanal dengan adanya H-bentonit menggunakan ultrasonikasi memberikan tiga turunan dioxolane yang diturunkan dari pentanal dalam hasil 69-85%, yang lebih tinggi dari metode konvensional. Metode refluks membutuhkan waktu reaksi yang lebih lama daripada metode sonokimia karena sintesis ultrasonik hanya membutuhkan 10-30 menit. Selain waktu reaksi yang jauh lebih pendek di bawah sonikasi, hasil yang luar biasa dari setiap ester diperoleh dengan menggunakan metode sonokimia.
Peneliti juga menghitung bahwa kebutuhan energi dari reaksi sonokimia sekitar 62 kali lebih rendah daripada metode konvensional. Ini mengurangi biaya dan ramah lingkungan.
Pemeriksaan sifat fisikokimia masing-masing produk mengungkapkan bahwa metil 8-(2-butil-5-oktil-1,3-dioxolan-4-yl)octanoate adalah biopelumas baru yang potensial dengan fungsi untuk menggantikan pelumas umum. (lih. Kurniawan et al., 2021)

Transesterifikasi Ester Pentaerythryl menggunakan Ultrasound

Ester pentaerythryl dapat diperoleh dari minyak nabati seperti bunga matahari, biji rami, dan minyak jatropha. Tim peneliti Hashem mendemonstrasikan sintesis pelumas berbasis bio melalui transesterifikasi yang dikatalisis basa berturut-turut yang melibatkan dua langkah transesterifikasi. Mereka mendemonstrasikan kelayakan sintesis menggunakan minyak bunga matahari, biji rami, dan jatropa. Pada langkah pertama, minyak diubah menjadi metil ester yang sesuai. Pada proses kedua, metil ester diubah menjadi ester pentaerythryl dengan aksi pentaerythritol seperti yang ditunjukkan pada skema berikut: (cf. Hashem et al., 2013)

Setelah transesterifikasi minyak nabati menjadi metil ester, metil ester diubah menjadi ester pentaerythryl dengan aksi pentaerythritol seperti yang ditunjukkan pada skema di atas.
(lih. Hashem et al., 2013)

Efek peningkatan reaksi yang signifikan dari ultrasonication pada transesterifikasi terbukti secara ilmiah dan sudah sejak beberapa dekade diadopsi secara industri. Contoh paling menonjol untuk tranesterifikasi yang ditingkatkan secara ultrasonik adalah konversi minyak dan lemak menjadi asam lemak metil ester (FAME), yang dikenal sebagai biodiesel.
Baca lebih lanjut tentang transesterifikasi minyak dan lemak (limbah) yang dibantu ultrasound menjadi biodiesel!

Probe dan Reaktor Ultrasonik untuk Transesterifikasi dan Sintesis Kimia lainnya

Hielscher Ultrasonics adalah spesialis Anda dalam hal ultrasonicators berkinerja tinggi yang canggih untuk reaksi sonokimia. Hielscher merancang, memproduksi, dan mendistribusikan ultrasonicator dan aksesori berdaya tinggi seperti probe (sonotrode), reaktor, dan sel aliran pada berbagai ukuran dan memasok laboratorium kimia serta fasilitas produksi kimia pada skala industri. Dari perangkat ultrasonik laboratorium kompak hingga probe dan reaktor ultrasonik industri, Hielscher memiliki sistem ultrasonik yang ideal untuk proses Anda. Dengan pengalaman lama dalam aplikasi seperti katalisis sono dan sintesis sono, staf kami yang terlatih akan merekomendasikan pengaturan yang paling sesuai untuk kebutuhan Anda.
Hielscher Ultrasonics memproduksi sistem ultrasonik berkinerja tinggi dengan kekokohan yang sangat tinggi dan mampu menghasilkan gelombang ultrasound yang intens karena semua ultrasonicator industri Hielscher dapat memberikan amplitudo yang sangat tinggi dalam operasi terus menerus (24/7). Sistem ultrasound yang kuat hampir tidak memerlukan perawatan dan dibuat untuk dijalankan. Hal ini membuat peralatan ultrasonik Hielscher dapat diandalkan untuk aplikasi tugas berat dalam kondisi yang menuntut. Sonotrode khusus untuk bahan kimia bersuhu tinggi atau sangat keras juga tersedia.
Kualitas Tertinggi – Dirancang dan Dibuat di Jerman: Semua peralatan dirancang dan diproduksi di kantor pusat kami di Jerman. Sebelum pengiriman ke pelanggan, setiap perangkat ultrasonik diuji dengan cermat di bawah beban penuh. Kami berusaha untuk kepuasan pelanggan dan produksi kami disusun untuk memenuhi jaminan kualitas tertinggi (misalnya, sertifikasi ISO).

Tabel di bawah ini memberi Anda indikasi perkiraan kapasitas pemrosesan ultrasonikator kami: