Ultrazvučni čestica Modifikacija za HPLC stupaca

Izazovi u HPLC smo brzo i učinkovito odvajanje za širok raspon uzoraka.

Sonication omogućuje izmjenu i funkcionaliziranje nano čestice, npr silicij ili zirkonia mikrosfere.

Ultrasonikacije je vrlo uspješna tehnika za sintezu tipa jezgra-ljuska čestica silicijevog dioksida, naročito za HPLC stupce.

Ultrazvučni Modifikacija silika čestica

Čestica struktura i veličina čestica, kao i veličina pora i pumpa tlak su najvažniji parametri koji utječu na HPLC analizu.
Većina sustava za HPLC radi s aktivnim stacionarne faze je vezana na vanjski malih sferičnih čestica silicijevog dioksida. Čestice su vrlo male kuglice u mikro i nano raspona. Veličina čestica perle variraju, ali veličina čestica cca. 5 um je najčešći. Manje čestice osigurati veću površinu i bolje razdvajanje, a tlak potreban za optimalne brzine linearnog porasta recipročnom promjera čestica na kvadrat. To znači da upotrebom čestice pola veličine i na istom veličinom stupca, udvostručuje performanse, ali u isto vrijeme potrebno tlak učetverostručio.
Snaga ultrazvuk je dobro poznata i dokazano sredstvo za modifikacije / funkcionalizaciju i disperzije mikro- i nano-čestica, kao što su silicij. Zbog jednolikog i visoko pouzdanim rezultatima u obradi čestica, soniciranje je poželjan postupak za proizvodnju funkcionalizirani čestice (npr čestice jezgre ljuska). Snaga ultrazvuka stvara vibracije, kavitacije i potiče energiju za sonochemical reakcije. Pri tome, velike snage ultrasonicators uspješno koriste za čestica tretmana, uključujući funkciju / modifikacija, Smanjenje veličine & disperzija kao i za Sinteza (Npr sol-gel staze).

Prednosti ultrazvučni čestica modifikacije / funkcionalizacijom

lako upravljanje veličinom čestica i modifikacije
potpunu kontrolu nad procesnih parametara
linearni skalabilnost
primjenjuju se od vrlo malih do vrlo velikih količina
sigurno, korisnicko & ekološki prihvatljivo

Čestice za stacionarnu fazu u kolonama za HPLC mogu se modificirati sonikacijom.

HPLC stupci su uglavnom prepuna silicij

UIP16000 industrijska ultrasonicator (Kliknite za povećanje!)

Industrijski ultrazvučni sustav za inline procese

Ultrazvučni Pripravljanje jezgre i omotača na silika čestica

Jezgra-ljuska čestice silikata (čvrsta jezgra s poroznom ljuskom ili površinski poroznom) sve se više koristi za vrlo učinkovito razdvajanje s brzom brzinom protoka i relativno niskim povratnim tlakom. Prednosti su u njihovoj čvrstoj jezgri i poroznoj ljusci: Kompletna čestica jezgre-ljuske tvori veću česticu i omogućava da HPLC radi na nižem leđnom tlaku, dok sama porozna školjka i mala čvrsta jezgra pružaju veću površinu za odvajanje postupak. Prednosti korištenja čestica jezgrene ljuske kao ambalaže za HPLC stupce je taj što manji volumen pora smanjuje prisutan volumen za širenje iz longitudinalne difuzije. Veličina čestica i debljina porozne ljuske imaju izravan utjecaj na parametre odvajanja. (usp. Hayes i sur., 2014)
Najčešće korišteni ambalaže za upakirane HPLC kolone su konvencionalni silicij mikrosfere. Čestice jezgra-ljuska se koristi za kromatografiju obično izrađeni od silicijevog dioksida također, ali s čvrstim jezgre i poroznoj ljusci. Jezgra-ljuska čestica silicijevog dioksida koji se koriste za primjenu kromatografskih također poznat kao fused jezgre, čvrste jezgre ili površinski poroznih čestica.
Silica gel mogu se sintetizirati putem sol-gel sonochemical putem. Silikageli su najčešće korištena tankoslojna za odvajanje aktivne tvari preko tankoslojnom kromatografijom (TLC).
Kliknite ovdje kako bi naučili više o sonochemical rute za procese sol-gel!
Ultrazvučni Sinteza (sono-sinteza) mogu se lako primijeniti u sintezi drugih silika podržavaju metala ili metalnih oksida, kao što TiO₂/ SiC₂, CuO / SiO₂, Pt / SiO₂, Au / SiO₂ i mnogi drugi, a koristi se ne samo za silikonske modifikacije za kromatografske uloške, ali i za razne industrijske katalitičke reakcije.

Ultrazvučno disperzija

A fine veličine disperzije i deaglomeraciju čestica je posebno važno da se potpunu izvedbu materijala. Tako, na visoke performanse odvajanje monodisperzni silicij čestica s manjim promjerima se koriste kao pakiranje. Sonication je dokazano da bude učinkovit u disperzivnim silike od drugih metoda visokog smicanja miješanja.
Zemljište prikazuje rezultat ultrazvučnog disperzivnim dimljenog silicij dioksida u vodi. Mjerenja su dobiveni primjenom Malvern Mastersizer 2000.

Ultrazvučnim disperzivnim, vrlo uska raspodjela veličine čestica dobivena.

Prije i nakon ultrazvučne obrade: Zelena krivulja pokazuje veličina čestica prije ultrazvučne obrade, crvena krivulja je raspodjela veličina čestica ultrazvučno raspršena silicija.

Kliknite ovdje da pročitate više o ultrazvučnom disperzivnim silika (SiC₂)!

1.5 kW ultrazvučni uređaj za obradu čestica (kliknite za povećanje!)

Ultrazvučni dispergiranje UIP1500hdT (1500W)

Literatura / Reference

Czaplicki, Novogodišnja (2013): Kromatografija bioaktivnosti analiza spojeva. U: kromatografija na koloni, dr Martin Dean (ed.), INTECH, DOI: 10,5772 / 55,62 tisuća.
Hayes, Richard; Ahmeda, Adham; Edge, Tony; Zhang, Haifei (2014): čestica tipa jezgra-ljuska, Priprema: Fundamentals and Applications u tekućinske kromatografije visokog učinka. J. Chromatogr. 1357, 2014. 36-52.
Kshrm, Skdi. Singh, Kshalndra (2013): Sinteza i karakterizacija vrlo učinkovite Nano sulfatnih Zirconia na silika: jezgre i omotača katalizator ultrazvučni zračenjem, American Journal of Chemistry 3 (4), 2013. 96-104

Srodne teme

Činjenice koje vrijedi znati

O HPLC

Kromatografija se može opisati kao proces prijenosa mase koji uključuje adsorpciju. Tekuća kromatografija visokih performansi (prije poznata kao tekućinska kromatografija visokotlačnom) tehnika je analize pomoću koje se svaka komponenta smjese može odvojiti, identificirati i kvantificirati. Alternativno, kromatografija preparativne ljestvice upotrijebljena za pročišćavanje velikih količina materijala na proizvodnoj skali. Tipični analiti su organske molekule, biomolekule, ioni i polimeri.
Načelo HPLC razdvajanja se oslanja na mobilnu fazu (vodu, organska otapala, itd.) Koja se prolazi kroz stacionarnu fazu (čestice silicijevog pakiranja, monoliti itd.) U stupcu. To znači da se tekuće otapalo pod tlakom, koje sadrži otopljene spojeve (otopina uzorka), pumpanje kroz kolonu napunjenu čvrstim adsorbensnim materijalom (npr. Modificirane čestice silike). Budući da svaka komponenta u uzorku djeluje malo drugačije u odnosu na materijal adsorbensa, brzine protoka za različite komponente variraju i dovode do razdvajanja komponenata dok istječu iz kolone. Sastav i temperatura mobilne faze su vrlo važni parametri za proces odvajanja koji utječu na interakcije koje se odvijaju između komponenata uzorka i adsorbenta. Razdvajanje se temelji na podjeli spojeva prema stacionarnoj i mobilnoj fazi.
Rezultati analize za HPLC vizualizirane su kromatogramu. Kromatogram je dvodimenzionalna dijagram ordinatu (y-os) dajući koncentraciju u smislu odziv detektora, a na apscisi (X-os) predstavlja vrijeme.

Silica Čestice za packed uložaka

Čestice silicijevog dioksida za kromatografske primjene temelje se na sintetičkim silikonskim polimerima. Uglavnom su napravljeni od tetraetoksisilana koji su djelomično hidrolizirani u polietoksisiloksane kako bi se formirala viskozna tekućina koja se može emulgirati u smjesi etanolne vode uz kontinuiranu soniciranost. Ultrazvučno miješanje stvara kuglaste čestice koje se transformiraju u silika hidrogel kroz katalitički induciranu hidrolitičku kondenzaciju (poznat kao "Unger" postupak). Hidrolitska kondenzacija uzrokuje opsežno umrežavanje preko površinskih silanolnih vrsta. Nakon toga, hidrogelne sfere kalcinirane su da se dobije kserogel. Veličina čestica i veličina pora visoko poroznog kserogela silicijevog dioksida (Sol-gel) Pod utjecajem pH, temperatura, katalizator se koristi i otapala, kao i koncentraciju silicij sol.

Neporozna vs poroznih čestica

Neporozne i porozne silikonske mikrosfere koriste se kao stacionarna faza u HPLC kolonama. Za male neporozne čestice, odvajanje se odvija na površini čestica, a širenje trake se ublažava zbog kratkog puta difuzije, čime se dolazi do bržeg prijenosa mase. Međutim, niska površina rezultira više netočnih rezultata, budući da su zadržavanje, vrijeme zadržavanja, selektivnost i stoga razlučivost ograničeni. Kapacitet punjenja također je važan faktor. Porozne mikrosfere silicijevog dioksida osim površine čestica dodatno daju površinu pora koja nudi više područja kontakta za interakciju s analitima. Kako bi se osiguralo dovoljan transport masnoća tijekom odvajanja tekuće faze, veličine pora moraju imati veličinu veću od ~ 7nm. Za odjeljivanje velikih biomolekula potrebne su pore veličine do 100 nm za postizanje učinkovite odvajanja.