Ultrazvučna modifikacija čestica za HPLC kolone

Izazovi u HPLC-u uključuju brzo i učinkovito razdvajanje širokog raspona uzoraka. Sonikacija omogućuje modifikaciju i funkcionalizaciju nanočestica, npr. mikrosfera silicijeva dioksida ili cirkonijeva dioksida. Ultrazvučna obrada vrlo je uspješna tehnika za sintezu čestica silicijeva dioksida sa strukturom jezgra–ljuska, osobito za HPLC kolone.

Ultrazvučna modifikacija čestica silicijeva dioksida

Struktura i veličina čestica te veličina pora i tlak crpke najvažniji su parametri koji utječu na HPLC analizu.
Većina HPLC sustava radi s aktivnom stacionarnom fazom vezanom na vanjsku površinu malih sfernih čestica silicijeva dioksida. Čestice su vrlo male kuglice u mikrometarskom i nanometarskom rasponu. Veličine kuglica variraju, ali najčešća je veličina čestica od približno 5µm. Manje čestice osiguravaju veću površinu i bolje razdvajanje, ali tlak potreban za optimalnu linearnu brzinu raste obrnuto proporcionalno kvadratu promjera čestica. To znači da se upotrebom upola manjih čestica uz istu veličinu kolone udvostručuje učinkovitost, ali se istodobno potreban tlak učetverostručuje.
Ultrazvuk velike snage dobro je poznat i provjeren alat za modifikaciju / funkcionalizaciju i dispergiranje mikročestica i nanočestica, poput čestica silicijeva dioksida. Zbog ujednačenih i vrlo pouzdanih rezultata obrade čestica sonikacija je preferirana metoda za proizvodnju funkcionaliziranih čestica (npr. čestica sa strukturom jezgra–ljuska). Ultrazvuk velike snage stvara vibracije i kavitaciju te unosi energiju za sonokemijske reakcije. Stoga se ultrazvučni uređaji velike snage uspješno upotrebljavaju za obradu čestica, uključujući funkcionalizaciju / modifikaciju, smanjenje veličine i dispergiranje kao i za sintezu nanočestica (npr. sol-gel postupcima).

Prednosti ultrazvučne modifikacije / funkcionalizacije čestica

• jednostavna kontrola veličine i modifikacije čestica
• potpuna kontrola procesnih parametara
• linearna skalabilnost
• primjenjivo na vrlo male i vrlo velike volumene
• sigurno i prilagođeno korisniku i okolišu

Ultrazvučna priprema čestica silicijeva dioksida sa strukturom jezgra–ljuska

Čestice silicijeva dioksida sa strukturom jezgra–ljuska (s čvrstom jezgrom i poroznom ljuskom ili površinski porozne čestice) sve se više upotrebljavaju za vrlo učinkovito razdvajanje uz velik protok i relativno nizak protutlak. Prednosti proizlaze iz njihove čvrste jezgre i porozne ljuske: cjelovita čestica sa strukturom jezgra–ljuska tvori veću česticu i omogućuje rad HPLC-a pri nižem protutlaku, dok porozna ljuska i sama mala čvrsta jezgra osiguravaju veću površinu za proces razdvajanja. Prednost upotrebe čestica sa strukturom jezgra–ljuska kao materijala za punjenje HPLC kolona jest u tome što manji volumen pora smanjuje volumen dostupan za širenje uslijed uzdužne difuzije. Veličina čestica i debljina porozne ljuske izravno utječu na parametre razdvajanja. (usp. Hayes i sur. 2014)
Najčešće upotrebljavani materijali za punjenje punjenih HPLC kolona konvencionalne su mikrosfere silicijeva dioksida. Čestice sa strukturom jezgra–ljuska koje se upotrebljavaju u kromatografiji obično su također izrađene od silicijeva dioksida, ali imaju čvrstu jezgru i poroznu ljusku. Čestice silicijeva dioksida sa strukturom jezgra–ljuska koje se upotrebljavaju u kromatografskim primjenama poznate su i kao čestice s fuzioniranom jezgrom, čestice s čvrstom jezgrom ili površinski porozne čestice.
Gelovi silicijeva dioksida mogu se sintetizirati sonokemijskim sol-gel postupkom. Gelovi silicijeva dioksida najčešće su upotrebljavan tanki sloj za razdvajanje aktivnih tvari tankoslojnom kromatografijom (TLC).
Kliknite ovdje da biste saznali više o sonokemijskom pristupu sol-gel procesima!
Ultrazvučna sinteza (sonosinteza) može se lako primijeniti na sintezu drugih metala ili metalnih oksida na nosaču od silicijeva dioksida, kao što su TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 i mnogi drugi, a upotrebljava se ne samo za modifikaciju silicijeva dioksida za kromatografske uloške nego i za razne industrijske katalitičke reakcije.
Pročitajte više o sonikatorima za funkcionalizaciju nanočestica za HPLC kolone

Ultrazvučno dispergiranje nanočestica

Fino dispergiranje i deaglomeracija čestica osobito su važni za postizanje punih svojstava materijala. Stoga se za visokoučinkovito razdvajanje kao čestice punila upotrebljavaju monodisperzne čestice silicijeva dioksida manjih promjera. Dokazano je da je sonikacija učinkovitija u dispergiranju silicijeva dioksida od drugih metoda miješanja s visokim smicanjem.
Grafikon u nastavku prikazuje rezultat ultrazvučnog dispergiranja pirogenog silicijeva dioksida u vodi. Mjerenja su provedena uređajem Malvern Mastersizer 2000.

Prije i nakon sonikacije: zelena krivulja prikazuje veličinu čestica prije sonikacije, a crvena krivulja raspodjelu veličine čestica ultrazvučno dispergiranog silicijeva dioksida.

Kliknite ovdje i pročitajte više o ultrazvučnom dispergiranju silicijeva dioksida (SiO2)!

Zbijanje praha sonikacijom

Gustoća praha u HPLC kolonama ključna je za postizanje visoke učinkovitosti razdvajanja, stabilnog rada kolone, ujednačenih karakteristika protoka, točnih vremena zadržavanja, poboljšane razlučivosti i produljenog vijeka trajanja kolone. Osiguravanje odgovarajuće i ujednačene gustoće punjenja temelj je pouzdanog i učinkovitog rada HPLC sustava. Ultrazvučno zbijanje praha može pomoći u učinkovitom punjenju HPLC kolona i uložaka uz optimalnu gustoću praha.
Saznajte više o ultrazvučnom zbijanju praha!