Hielscher ultrazvučna tehnologija

Učinci na Sonochemical Sol-gel procesa

Uvod

Ultrafinih nano-veličine čestica i kuglaste čestice oblika tanki film prevlake, vlakna, porozni i gusti materijal, kao i izrazito porozni aerogelovi i xerogels vrlo mogući aditivi za razvoj i proizvodnju materijala visokih performansi. Napredni materijali, uključujući npr keramika, jako porozni, ultralagane aerogelovi i organsko-anorganskih hibrida može se sintetizirati iz koloidne suspenzije ili polimera u tekućini preko sol-gel postupkom. Materijal pokazuje jedinstvene karakteristike, budući da su generirane čestice sola u rasponu veličine nanometarskom. Time, proces sol-gel je dio nanochemistry.
U nastavku, sinteza nano-veličine materijala preko ultrazvučno potpomognutim sol-gel puteva preispituje.

Sol-gel postupak

Sol-gel i srodne obrada uključuje sljedeće korake:

  1. što sol ili precipitaciju praška, želiranje sola u kalup ili na podlogu (u slučaju folija), ili što drugi sol iz istaloženog praha i njegova geliranje ili oblikovanjem praha u tijelu, do koje nisu u obliku gela putem;
  2. sušenje;
  3. plamena i sinteriranje. [Rabinovich 1994]
Sol-gel postupci su mokro kemijski postupci za izradu gela metalnih oksida ili hibridnog polimera

Tablica 1: Koraci sinteze Sol-gel i kasniji procesi

Snaga ultrazvuk pospješuje sonochemical reakcije (Kliknite za povećanje!)

Ultrazvučni reaktor za staklo ultrazvučna kemija

Zahtjev za informacijama




Primijetite naše pravila o privatnosti,


Sol-gel postupci su naneseni kemijske tehnike sinteze za izradu cjelovitog mreže (tzv gel) metalnih oksida ili hibridnog polimera. Kao prekursori, obično anorganske soli metala kao što metalni kloridi i organski spojevi metala, kao što su metalni alkoksidi koriste. sol – sastoji se u suspenziju prekursora – pretvara u difazan sustav nalik gelu, koji se sastoji u oba tekućini i krute faze. Kemijske reakcije koje se javljaju tijekom sol-gel postupak su hidroliza, poli-kondenzacije i geliranja.
Pri hidrolizi i poli-kondenzaciji koloidnom (sol), koji se sastoji od nanočestica dispergiranih u otapalu je formirana. Postojeći sol faza pretvara u gel.
Rezultirajući gel-faze bude formirano od čestica koje veličine i stvaranje može znatno varirati od diskretnih čestica koloidnog do kontinuiranog lanca poput polimera. Oblik i veličina ovisi o kemijskim uvjetima. Iz opažanja o SiO2 alcogels može se općenito zaključiti da je baza kao katalizatorom Sol rezultati u diskretnom čestica nastalih agregiranje monomera-klastera, koji su kompaktniji i vrlo razgranata. Oni su pogođeni sedimentacije i sila gravitacije.
S kiselim katalizatorom sola proizlaze iz vrlo zapletena polimernih lanaca koji pokazuju vrlo fine mikrostrukturu i vrlo malim porama koje se pojavljuju sasvim odoru kroz materijal. Formiranje otvoreniji kontinuirano mreže polimera male gustoće pokazuju neke prednosti u odnosu na fizička svojstva u formiranju visokih performansi stakla i staklene keramike / komponenti 2 i 3 dimenzije. [Sakka et al. 1982]
U daljnjim koracima obrade, spin-prevlake ili uranjanjem oblaganje postaje moguće za prevlačenje podloga s tankim filmovima ili lijevanjem u kalup, sol, čime se dobije tzv vlažnom gelu. Nakon dodatnog sušenja i zagrijavanja, dobiti će se gusta tvar.
U daljnjim koracima postupka nizvodno dobiveni gel može dalje obrađivati. Putem precipitacije, sprej pirolizu, ili emulziju, tehnike i ultrafine jedinstvenih prašci mogu se oblikovati. Ili tzv aerogelovi koje karakterizira visoka poroznost i izrazito niske gustoće, može biti izrađen od ekstrakcija tekuće faze vlažnom gelu. Dakle, normalno kritičnim uvjetima su obavezna.
Ultrasonikacije je dokazana metoda za poboljšanje sinteze sol-gel nano-materijala. (Kliknite za povećanje!)

Tablica 2: Ultrazvučna sol-gel sinteza mezoporozno TiO2 [Yu i sur, Chem., Commun., 2003, 2078]

Ultrazvuk velike snage

Velike snage, niske frekvencije ultrazvuka pruža visok potencijal za kemijske procese. Kada intenzivne ultrazvučni valovi se uvode u tekućem mediju, naizmjenično ciklusa visokog tlaka i niskog tlaka s stope ovisno o frekvenciji pojaviti. ciklusa visokog tlaka znači kompresije, dok niske ciklusa frekvencije znači prorijeđivanja medija. U niskotlačni (razrjeđivanje) ciklus, velike snage ultrazvuk stvara male vakuum mjehurića u tekućinu. Ove vakuum mjehurići rasti tijekom nekoliko ciklusa.
U skladu s tim da intenzitet ultrazvuka, tekućina obloge i proteže se u različitim stupnjevima. To znači da kavitacija mjehurići se mogu ponašati na dva načina. Pri niskim ultrazvučnim intenziteta ~ 1-3Wcm-2, mjehurići kavitacije osciliraju oko neke ravnotežne veličine za mnoge akustične cikluse. Taj fenomen naziva se stabilna kavitacija. Pri visokim ultrazvučnim intenzitetima (≤ 10Wcm-2) Su cavitational mjehurići formiraju se u roku od nekoliko akustičnih ciklusa u radijusu od najmanje dvostruko njihove početne veličine i propasti na točku kompresije, kada je mjehur ne može apsorbirati više energije. To se naziva prolazni ili inercije kavitacije. Tijekom mjehurića implozije, lokalno tzv žarišta javljaju, koji imaju ekstremne uvjete: Tijekom implozija, lokalno vrlo visokim temperaturama (. Cca 5,000K) i tlakova (. Cca 2,000atm) postignut. Implozija od kavitacije mjehur također rezultira u tekućim mlazove do 280m / s brzine, koji djeluju kao vrlo velike poprečne sile. [Suslick 1998 / Santos et al. 2009]

Sono-ormosil

Sonication je učinkovito sredstvo za sintezu polimera. Tijekom ultrazvučnog za raspršivanje i raspršivanje, u caviational sile smicanja, koje se protežu iz slomiti i molekularnih lanaca u ne-slučajni proces, rezultiraju smanjivanjem molekulske mase i poli-raširenost. Nadalje, višefazni sustavi su vrlo učinkovit raspršena i emulgiranim, Pa su pod uvjetom da vrlo fine smjese. To znači da ultrazvuk povećava stopu polimerizacije preko konvencionalnog miješanje i rezultira višim molekularnim težinama s nižim polidisperznosti.
Ormosils (organski modificirani silikat) su dobiveni kada se doda silana na silikagelu dobiven od u sol-gel postupkom. Proizvod je molekularne skala kompozitu poboljšanim mehaničkim svojstvima. Sono-Ormosils karakterizira veće gustoće od klasičnih gelovi, kao i poboljšanu toplinsku stabilnost. Objašnjenje stoga može biti povećan stupanj polimerizacije. [Rosa-Fox i sur. 2002]

Snažni ultrazvučni snage su poznati i pouzdana tehnika za ekstrakciju (Kliknite za povećanje!)

Ultrazvučni kavitacija u tekućini

mezoporozno TiO2 Ultrazvučna preko sol-gel Synthesis

mezoporozno TiO2 je widley koristi kao photocatalyst kao i elektronike, tehnologije senzora i sanaciju okoliša. Za optimizirane materijale svojstva, to je cilj proizvesti Tio2 visoke kristalnosti i velike površine. Ultrazvučni pomogao sol-gel put ima prednost da unutrašnji i vanjski svojstva TiO2, Kao što su veličina čestice, površina pora, volumen pora promjera, kristaliničnosti kao anataznom, rutil i omjera brookite faze može se utjecati kontroliranjem parametre.
Milani et al. (2011) su pokazali sintezu TiO2 Anatas nanočestice. Stoga, proces sol-gel je primijenjena na TiCU4 prethodnik i oba smjera, sa i bez ultrazvuka, uspoređivani. Rezultati pokazuju da ultrazvučni zračenje imaju jednoličan utjecaj na sve komponente rješenje od strane metodom sol-gel i uzrokovati lomljenje labave veze velikih nanometarskih koloida u otopini. Dakle, manji nanočestice su stvorili. Lokalno nastaju visoki tlakovi i temperature razbiti bondiranje dugim polimernih lanaca, kao i slabe veze za vezanje manjih čestica, od kojih se oblikuju veće koloidne mase. Usporedba obje TiO2 uzorci, u prisutnosti iu odsutnosti ultrazvučnog zračenja, prikazan je u SEM slika ispod (vidi sl. 2).

Ultrazvuk pomaže proces sljepljivanje za vrijeme sinteze sol-gela. (Kliknite za povećanje!)

Pic. 2: SEM slike TiO2 pwder, od pečene na 400 mV ° C za 1 sat i želatinizacije vrijeme 24 h: (a) u prisutnosti i (b) u odsutnosti ultrazvuka. [Milani et al. 2011]

Nadalje, kemijske reakcije mogu dobiti od sonochemical efekata, koji uključuju npr pucanja kemijskih veza, značajna poboljšanja kemijske reaktivnosti molekularne degradacije.

Sono-Gelovi

U sono-katalitički potpomognute reakcije sol-gel, ultrazvuk primjenjuje na prekursore. Nastale materijali s novim karakteristikama su poznati kao sonogels. Zbog odsutnosti dodatnog otapala, u kombinaciji sa ultrazvukom kavitacija, Jedinstven okruženje za reakcije sol-gel je stvorio, koji omogućava formiranje posebnih značajki dobivenih gelovi: visoke gustoće, fine teksture, homogene strukture i sl Ta svojstva određuju evoluciju sonogels na daljnju obradu i konačne strukture materijala , [Blanco et al. 1999]
Suslick i cijena (1999) pokazuju da je ultrazvučno zračenje Si (OC2H5)4 u vodi s kiselim katalizatorom daje silicij „sonogel”. U uobičajenom pripravi silika gelovi s Si (OC2H5)4, Etanol je uobičajeno suotapalo zbog ne-topljivosti Si (OC2H5)4 u vodi. Uporaba takvih otapala je često problematično jer može doći do pucanja tijekom postupka sušenja. Ultrasonikacije pruža vrlo učinkovito miješanje, tako da hlapljivi ko-otapala kao što je etanol se može izbjeći. To rezultira silika-gel sono karakteriziran veće gustoće od konvencionalno proizvedenih gelova. [Suslick et al. 1999 319f.]
Konvencionalni aerogelovi sastoji od matrice niske gustoće s velikim praznim porama. U sonogels, s druge strane, imaju finije poroznosti i pore su prilično kugla oblika, glatke površine. Padinama veća od 4 kuta u visokom području otkriti važne promjene elektronske gustoće na granicama od pora matriksa [Rosa-Fox et al. 1990].
Slike površini praškastim uzorcima jasno pokazuju da koriste ultrazvučni valovi rezultiralo većom homogenosti u prosječnoj veličini čestica i rezultiralo manjim česticama. Zbog ultrazvučne obrade, prosječna veličina čestica smanjuje za cca. 3 nm. [Milani et al. 2011]
Pozitivni učinci ultrazvuka dokazano u raznim istraživanjima. Primjerice, izvješće Neppolian et al. u radu važnost i prednosti ultrazvukom u modifikaciji i poboljšanju svojstava Fotokatalitički mezoporoznih nano-veličine čestica TiO2. [Neppolian et al. 2008]

Nanocoating putem ultrazvučnog reakcije sol-gel

Nanokoating znači pokrovni materijal s nano-skaliranim slojem ili pokrivenost nano-veličine entiteta. Time se dobivaju kapsulirane ili jezgrene ljuske strukture. Takvi nano-kompoziti imaju fizička i kemijska svojstva visokih performansi zbog kombiniranih specifičnih svojstava i / ili strukturnih efekata komponenti.
Na primjer, pokazat će se postupak oblaganja čestica indij-oksida (ITO). ITO čestice su obložene silicijem u procesu u dva koraka, kao što je prikazano u studiji Chen (2009). U prvom kemijskom koraku, prašak indij-kositar-oksida podvrgnut je tretmanu aminosilana. Drugi korak je silika premazivanje pod ultrazvukom. Da bismo dali specifičan primjer soniciranja i njegovih učinaka, procesni korak prezentiran u Chenovoj studiji, sažeto je dolje:
Tipičan postupak za ovaj korak je sljedeći: 10 g GPTS je pomiješano polagano s 20 g vode zakiseljenog klorovodičnom kiselinom (HCl) (pH = 1,5). Zatim se u smjesu doda 4 g gore navedenog praha tretiranog s aminosilanom, koji se nalazi u staklenoj posudi od 100 ml. Boca je zatim stavljena pod sonuator za kontinuirano ultrazvučno zračenje s izlaznom snagom od 60 W ili više.
Reakcija se sol-gel pokrenut je nakon približno 2-3min ultrazvučne zračenje, na kojem je u obliku bijele pjene generiran, zbog oslobađanja alkohola nakon opsežnog hidrolizom GLYMO (3- (2,3-epoksipropoksi) propyltrimethoxysilane). Sonication primijenjen je tijekom 20 minuta, nakon čega se otopina miješa još nekoliko sati. Kada je proces bio završen, čestice su prikupljeni centrifugiranjem i ponovno se ispere s vodom, zatim suši bilo za karakterizaciju ili čuvaju dispergiranog u vodi ili organskim otapalima. [Chen 2009, p.217]

Zaključak

Primjena ultrazvuka na sol-gel postupke dovodi do bolje miješanja i čestica deagglomeration. To rezultira manjim veličinama čestica, sferičnom, niskodimenzijskom obliku čestica i poboljšanom morfologijom. Takozvani -gels karakterizira njihova gustoća i fine, homogene strukture. Ove se osobine stvaraju zbog izbjegavanja upotrebe otapala tijekom formiranja sol, ali isto tako i uglavnom, zbog inicijalnog umreženog stanja retikulacije izazvane ultrazvukom. Nakon procesa sušenja, rezultirajući sonogels predstavljaju strukturu čestica, za razliku od njihovih kolegama dobivenih bez primjene ultrazvuka, koji su vlaknasti. [Esquivias et al. 2004]
Pokazalo se da upotreba intenzivne ultrazvuka omogućava krojenje jedinstvenih materijala iz procesa sol-gel. To čini velike snage ultrazvuka moćan alat za kemiju i materijali istraživanje i razvoj.

Kontaktirajte nas / zatražite dodatne informacije

Razgovarajte s nama o svojim zahtjevima za obradu. Mi ćemo preporučiti najprikladnije za postavljanje i obrade parametara za svoj projekt.





Molimo, imajte na umu da je pravila o privatnosti,


UIP1000hd Bench-Top Ultrasonic Homogenizer

1kW ultrazvučni recirkulaciju postava s pumpom i drži spremnik omogućuje sofisticiranu obradu

Literatura / Reference

  • Bijela, E. Patricia Esquivias, L. Litrán, R. Pinera, M. Ramirez-del-Solar, M. Rosa_Fox je N. (1999): i Sonogels Izvedene materijala. Appl. Organometalni. Chem. 13, 1999, str. 399-418.
  • Chen, Q .; Boothroyd, C .; McIntosh Soutar, A .; Zeng, X. T. (2010): Sol-gel nanocoating na komercijalnoj TiO2 nanopowder pomoću ultrazvuka. J. Sol-gel Sci. Technol. 53, 2010., str. 115-120.
  • Chen, Q. (2009): Silica oblaganje nanočestica postupkom sonogel. SIMTech 10/4, 2009., str. 216-220.
  • Patricia Esquivias, L .; Rosa-Fox, N. de la; Bejarano, M .; Mosquera, M. J. (2004): Struktura hibridnih koloidne polimera Xerogels. Langmuir 20/2004. str. 3416-3423.
  • Karami, A. (2010): Sinteza TiO2 Nano prahu od Sol-gel načinu i njegovu upotrebu kao Photocatalyst. J. Iran. Chem. Soc. 7, 2010., str. 154-160.
  • Li, X .; Chen, L .; Li, B .; Li. L. (2005): Priprava cirkonijeve Nanopowders u ultrazvučnog polja Sol-gel metode. Trans Tech Pub. 2005.
  • Neppolian, B .; Wang, Q .; Jung, H .; Choi, H. (2008): Ultrazvučno potpomognuto postupak sol-gel za pripremu TiO2 nano-čestica: Karakterizacija, svojstva i 4-klorfenola primjenom uklanjanje. Ultrason. Sonochem. 15, 2008., str. 649-658.
  • Pierre A.C .; Rigacci, A. (2011): SiC2 Aerogelovi. U: M. A. Aegerter et al. (Izd.): Aerogelovi Handbook, Advances in sol-gel tehnologije i izvedenih iz. Springer Science + Business: New York, 2011., str 21-45..
  • Rabinovich, E. M. (1994): Sol-gel obradu - Opća pravila. U: C. L. Klein (ur.) Sol-gel Optika: Obrada i aplikacije. Kluwer Academic Publishers: Boston, 1994. str 1-37..
  • Rosa-Fox, N. de la; Pinera, M .; Patricia Esquivias, L. (2002): Organsko-anorganski hibridni materijali iz Sonogels. 2002.
  • Rosa-Fox, N. de la; Patricia Esquivias, L. (1990): Studije strukturne silika sonogels. J. Non-Cryst. Krutine 121, 1990, str. 211-215.
  • Sakka, S .; Kamya, K. (1982): Sol-gel prijelazu Dobivanje staklenih vlakana & Tankih filmova. J. nekristaliničnom čvrstih tvari 38, 1982. str. 31.
  • Santos, H. M .; Lodeiro, C .; Martínez J.-L. (2009): Moć ultrazvuk. U: J.-L. Martínez (ur.): Ultrazvuk u Chemistry: Analitički aplikacije. Wiley-VCH: Weinheim, 2009. pp 1-16,.
  • Shahruz, N .; Hossain, M. M. (2011): Sinteza i veličina kontrola TiO2 Photocatalyst nanočestica Koristeći Sol-gel metoda. Svijet tekućina. Sci. J. 12, 2011, str. 1981-1986.
  • Suslick, K. S .; Cijena, G. J. (1999): Primjena ultrazvuka u kemiju materijala. Annu. Rev Mater. Sci. 29, 1999., str. 295-326.
  • Suslick, K. S. (1998): ultrazvučna kemija. U: Kirk-Othmer Enciklopedija kemijske tehnologije, Vol. 26. 4th, izd., J. Wiley & Sons, New York, 1998., str 517-541..
  • Verma, L. Y .; Singh, M. P .; Singh, R. K. (2012): Effect of Ultrasonic zračenjem na Priprema i svojstva za Ionogels. J. Nanomat. 2012.
  • Zhang, L.-Z .; Yu, J .; Yu, J. C. (2002): Izravna priprema Sonochemical visoko fotoaktivne mezoporozno titanovog dioksida s bicrystalline okvira. Sažeci u 201st sastanka elektrokemijske društva, 2002.
  • https://www.hielscher.com/sonochem