Sinteza i funkcionalizacija Zeolita pomoću ultrazvukom

Zeoliti uključujući nano-zeolite i derivate zeolita mogu se učinkovito i pouzdano sintetizirati, funkcionalizirati i deaglomerirati pomoću ultrazvuka visokih performansi. Ultrazvučna sinteza zeolita i liječenje ističe konvencionalnu hidrotermalnu sintezu učinkovitošću, jednostavnošću i jednostavnom linearnom skalabilnošću do velike proizvodnje. Ultrazvučno sintetizirani zeoliti pokazuju dobru kristalnost, čistoću kao i visoku razinu funkcionalnosti zbog poroznosti i deaglomeracije.

Ultrazvučno potpomognuta priprema zeolita

Zeoliti su mikroporozni kristalno hidrirani aluminosilikati s upijajućim i katalitičkim svojstvima.
Primjena ultrazvuka visokih performansi utječe na veličinu i morfologiju ultrazvučno sintetiziranih kristala zeolita i poboljšava njihovu kristalnost. Nadalje, vrijeme kristalizacije drastično se smanjuje sonokemijskim putem sinteze. Ultrazvučno potpomognute rute sinteze zeolita testirane su i razvijene za brojne vrste zeolita. Mehanizam ultrazvučne sinteze zeolita temelji se na poboljšanom prijenosu mase što rezultira povećanom stopom rasta kristala. Ovo povećanje stope rasta kristala kasnije dovodi do povećane stope nukleacije. Osim toga, ultrazvukom utječe na ravnotežu depolymerization-polimerizacije kroz povećanje koncentracije topljivih vrsta, što je potrebno za formiranje zeolita.
Sve u svemu, razne istraživačke studije i pilot-scale proizvodne postavke dokazale su ultrazvučnu sintezu zeolita kao vrlo učinkovitu uštedu vremena i troškova.

Zahtjev za informacijama




Primijetite naše pravila o privatnosti,


Ultrasonicator UIP2000hdT with sonochemical inline reactor for highly efficient zeolite synthesis

ultrasonicator UIP2000hdT sonokemijskim inline reaktorom za visoko učinkovitu sintezu zeolita.

Konvencionalna sinteza vs ultrazvučna sinteza zeolita

Kako se zeolit sintetizira konvencionalno?

Konvencionalna sinteza zeolita je vrlo dugotrajan hidrotermalni proces, koji može zahtijevati vrijeme reakcije od nekoliko sati do nekoliko dana. Hidrotermalna ruta je obično skupni proces, gdje se zeoliti sintetiziraju iz amorfnih ili topljivih Si i Al izvora. U početnoj fazi starenja, reaktivni gel se sastoji od sredstva za usmjeravanje strukture (SDA), a izvori aluminija i silicijevog dioksida odležavaju na niskoj temperaturi. Tijekom ovog prvog koraka starenja formiraju se takozvane jezgre. Ove jezgre su početni materijal iz kojeg u sljedećem procesu kristalizacije rastu kristali zeolita. Pokretanjem kristalizacije podiže se temperatura gela. Ova hidrotermalna sinteza obično se provodi u skupnim reaktorima. Međutim, skupni procesi dolaze s nedostatkom rada intenzivnog rada.

Kako se sintet zeolita sintetizira pod ultrazvukom?

Ultrazvučna sinteza zeolita je brz postupak za sintezu homogenog zeolita u blagim uvjetima. Na primjer, kristali zeolita od 50nm sintetizirani su sonokemijskim putem na sobnoj temperaturi. Dok konvencionalna reakcija sinteze zeolita može potrajati i do nekoliko dana, sonokemijski put smanjuje trajanje sinteze na nekoliko sati, čime se značajno skraćuje vrijeme reakcije.
Ultrazvučna kristalizacija zeolita može se provesti kao serijski ili kontinuirani procesi, što čini aplikaciju lako prilagodljivom okolišu i ciljevima procesa. Zbog linearne skalabilnosti, ultrazvučni zeolit sintesajzeri mogu se pouzdano prenijeti iz početnog procesa serije u linijsku obradu. Ultrazvučna obrada – u seriji i u retku – omogućuje vrhunsku gospodarsku učinkovitost, kontrolu kvalitete i operativnu fleksibilnost.

Prednosti ultrazvučne sinteze zeolita

  • Značajno ubrzana kristalizacija
  • Povećana nukleacija
  • Čisti zeolit
  • Homogena morfologija
  • Visoko funkcionalan zeolit (mikroporoznost)
  • Niska temperatura (npr. sobna temperatura)
  • Povećana kinetika reakcije
  • Deaglomerirani kristali
  • Skupni ili umetnuti postupak
  • Vrhunska isplativost
Ultrasonic synthesis of zeolite is a rapid crystallization process that gives pure, high-quality nano-sized zeolite.

FESEM mikrograf bikitatnog zeolita koji sadrži litij, pripremljen (a) ultrazvukom za 3h, (b) odgovarajući EDAX, (c) ultrazvukom nakon čega slijedi hidrotermalna obrada na 100 °C za 24h, (d) odgovarajući EDAX.
(studija i slika Roya i Dasa, 2017.)

Ultrasonic synthesis is a highly efficient technique to produce SAPO-34 nanocrystals (silicoaluminophosphate molecular sieves, a class of zeolites).

SEM slike ultrazvučno sintetiziranih SAPO-34 kristala (SONO-SAPO-34) s ultrasonicatorom UP200S pod različitim uvjetima.
(Kliknite za povećanje! Studija i slika: Askari i Halladj, 2012)

Sonokemijski sintezni putovi različitih vrsta zeolita

U sljedećem odjeljku uvodimo različite sonokemijske puteve, koji su uspješno korišteni za sintezu različitih tipova zeolita. Rezultati istraživanja dosljedno naglašavaju superiornost ultrazvučne sinteze zeolita.

Ultrazvučna sinteza bikitaita zeolita koji sadrži li

Ultrasonicator-sonochemical-zeolite-synthesisRoy i Das (2017.) sintetizirali su 50nm kristale zeolita Bikitata koji sadrže litij na sobnoj temperaturi UIP1500hdT (20kHz, 1,5kW) ultrasonicator u seriji postavljanje. Uspješno sonokemijsko formiranje Bikitaite zeolita na sobnoj temperaturi potvrđeno je uspješno sintetiziranim bikitaitom zeolitom koji sadrži litij XRD i IR analizom.
Kada je sonokemijska obrada kombinirana s konvencionalnim hidrotermalnim tretmanom, fazno stvaranje kristala zeolita postignuto je na znatno nižoj temperaturi (100ºC) u usporedbi s 300ºC tijekom 5 dana, što su tipične vrijednosti za konvencionalnu hidrotermalnu rutu. Sonication pokazuje značajne učinke na vrijeme kristalizacije i fazno formiranje zeolita. Kako bi se procijenila funkcionalnost ultrazvučno sintetiziranog Bikitaite zeolita, istraživan je njegov kapacitet skladištenja vodika. Volumen prostora za pohranu povećava se s povećanjem Sadržaja Li zeolita.
Stvaranje sonokemijskog zeolita: XRD i IR analiza pokazala je da je formiranje čistog, nano-kristalnog Bikitaite zeolita započelo nakon 3 h ultrazvukom i 72 h starenja. Kristalni bikitat veličine nano veličine s istaknutim vrhovima dobiven je nakon 6 sati ultrazvukom u 250 W.
prednosti: Sonokemijski put sinteze zeolita Bikitaita koji sadrži litij nudi ne samo prednost jednostavne proizvodnje čistih nano-kristala, već predstavlja i brzu i isplativu tehniku. Troškovi ultrazvučne opreme i potrebne energije vrlo su niski u usporedbi s drugim procesima. Nadalje, trajanje procesa sinteze je vrlo kratko, tako da se sonokemijski proces smatra korisnom metodom za primjenu čiste energije.
(usp. Roy et al. 2017.)

Zeolite Mordenite priprema pod ultrazvukom

Mordenite dobiven primjenom ultrazvučne predobrade (MOR-U) pokazao je homogeniju morfologiju međurasnih peleta 10 × 5 μm2 i bez znakova igličastih ili vlaknastih formacija. Ultrazvučno potpomognut postupak rezultirao je materijalom s poboljšanim tekstualnim karakteristikama, osobito volumenom mikropora dostupnim molekulama dušika u obliku kao što je to učinio. U slučaju ultrazvučno-prethodno obrađenog mordenita uočen je promijenjeni oblik kristala i homogenija morfologija.
Ukratko, trenutna studija pokazala je da ultrazvučna predobrada sinteznog gela utječe na različita svojstva dobivenog mordenita, što je rezultiralo

  1. homogenije veličine kristala i morfologije, odsutnost nepoželjnih kristala nalik vlaknima i igli;
  2. manje strukturnih nedostataka;
  3. značajna dostupnost mikropora u uzorku mordenita (u usporedbi s blokiranim mikroporama u materijalima pripremljenim klasičnom metodom miješanja, prije postsintetičke obrade);
  4. različite Al organizacije, što navodno rezultira različitim položajima Na+ kationa (najutjecajniji čimbenik koji utječe na svojstva sorpcije as-made materijala).

Smanjenje strukturnih nedostataka ultrazvučnom predobradom sintetskog gela može biti izvediv način rješavanja uobičajenog problema "neidealne" strukture u sintetičkim mordenitima. Osim toga, veći kapacitet sorpcije u ovoj strukturi može se postići jednostavnom i učinkovitom ultrazvučnom metodom primijenjenom prije sinteze, bez dugotrajnog i resursno konzumiranog tradicionalnog postsintetskog tretmana (što, naprotiv, dovodi do stvaranja strukturnih nedostataka). Štoviše, manji broj silanolnih skupina može pridonijeti duljem katalitičkom vijeku trajanja pripremljenog mordenita.
(usp. Kornas i sur. 2021.)

SEM slika ultrazvučno sintetiziranog MCM-22 zeolita

SEM slika ultrazvučno sintetiziranog MCM-22 zeolita
(studija i slika: Wang i sur. 2008)

(2013) proučavao učinke ultrazvuka pomoću Hielscher ultrasonicator UP200S na H-mordite i H-bet zeolites. Došli su do zaključka da je ultrazvukom učinkovita tehnika za modifikaciju H-mordite i H-Beta, što zeolite čini prikladnijima za proizvodnju dimetil etera (DME) dehidracijom metanola.

Ultrazvučna sinteza SAPO-34 nanokristala

Putem sonokemijske rute, SAPO-34 (silicoaluminophosphate molekularni sita, klasa zeolita) uspješno su sintetizirani u nanokrstalnom obliku koristeći TEAOH kao sredstvo za usmjeravanje strukture (SDA). Za ultrazvukom, Hielscher sonda tipa ultrasonicator UP200S (24kHz, 200 W) korištena je. Prosječna veličina kristala konačnog proizvoda pripremljenog sonokemijski je 50nm, što je znatno manja veličina kristala u usporedbi s veličinom hidrotermalno sintetiziranih kristala. Kada su SAPO-34 kristali sonokemijski bili u hidrotermalnim uvjetima, površina je znatno viša od kristalne površine konvencionalno sintetiziranih SAPO-34 kristala statičkom hidrotermalnom tehnikom s gotovo istom kristalinitetom. Dok konvencionalna hidrotermalna metoda traje najmanje 24 h vremena sinteze kako bi se dobio potpuno kristalni SAPO-34, putem sonokemijski potpomognute hidrotermalne sinteze potpuno kristalni SAPO-34 kristali dobiveni nakon samo 1,5 h vremena reakcije. Zbog vrlo intenzivne ultrazvučne energije, kristalizacija zeolita SAPO-34 pojačana je kolapsom ultrazvučnih kavitacijskih mjehurića. Implozija kavitacijskih mjehurića javlja se u manje od nanosekunde što lokalno rezultira brzim porastom i padom temperature, što sprječava organizaciju i aglomeraciju čestica i dovodi do manjih veličina kristala. Činjenica da se mali SONO-SAPO-34 kristali mogu pripremiti sonokemijskom metodom sugerira visoku gustoću nukleacije u ranim fazama sinteze i spor rast kristala nakon nukleacije. Ovi rezultati sugeriraju da je ova nekonvencionalna metoda vrlo korisna tehnika za sintezu SAPO-34 nanokristala u visokim prinosima u industrijskoj proizvodnoj ljestvici.
(usp. Askari i Halladj; 2012.)

Ultrazvučna deaglomeracija i disperzija zeolita

Ultrasonic disperser UP200St stirring a zeolite suspensionKada se zeoliti koriste u industrijskim primjenama, istraživanjima ili znanosti o materijalima, suhi zeolit se uglavnom miješa u tekuću fazu. Disperzija zeolita zahtijeva pouzdanu i učinkovitu tehniku raspršivanja, koja primjenjuje dovoljno energije za deaglomeraciju čestica zeolita. Ultrasonicators su dobro poznati da su snažni i pouzdani raspršivači, stoga se koristi za raspršivanje različitih materijala kao što su nanocjevčice, grafen, minerali i mnogi drugi materijali homogeno u tekuću fazu.
Zeolitni prah koji se ne liječi ultrazvukom znatno je aglomeriran morfologijom nalik ljusci. Nasuprot tome, čini se da sonication tretman od 5 min (200 mL uzorak ultrazvukom na 320 W) čini se da uništiti većinu oblika poput ljuske, što rezultira više raspršen konačni prah. (usp. Ramirez Medoza i sur. 2020.)
Na primjer, Ramirez Medoza i sur. (2020) koristi Hielscher sonda ultrasonicator UP200S kristalizirati NaX zeolit (tj. zeolit X sintetiziran u obliku natrija (NaX)) na niskoj temperaturi. Sonication tijekom prvog sata kristalizacije rezultirao je 20% skraćivanjem vremena reakcije u usporedbi sa standardnim procesom kristalizacije. Nadalje, pokazali su da ultrazvukom također može smanjiti stupanj aglomeracije konačnog praha primjenom ultrazvuka visokog intenziteta za duže razdoblje ultrazvuka.

Zahtjev za informacijama




Primijetite naše pravila o privatnosti,


Ultrasonicators visokih performansi za sintezu zeolita

Sofisticirani hardver i pametni softver Hielscher ultrasonicators dizajnirani su kako bi jamčili pouzdan rad, ponovljive ishode, kao i jednostavnost korištenja. Hielscher ultrasonicators su robusni i pouzdani, što omogućuje ugradnju i rad u teškim uvjetima. Operativnim postavkama može se jednostavno pristupiti i birati putem intuitivnog izbornika, kojem se može pristupiti putem digitalnog zaslona osjetljivog na dodir u boji i daljinskog upravljača preglednika. Stoga se svi uvjeti obrade kao što su neto energija, ukupna energija, amplituda, vrijeme, tlak i temperatura automatski bilježe na ugrađenoj SD kartici. To vam omogućuje da revidirate i usporedite prethodne sonication staze i optimizirati sintezu zeolita i disperziju proces na najvišu učinkovitost.
Hielscher Ultrasonics sustavi koriste se širom svijeta za procese kristalizacije i dokazano su pouzdani za sintezu visokokvalitetnih zeolita i derivata zeolita. Hielscher industrijski ultrasonicators lako može pokrenuti visoke amplitude u kontinuiranom radu (24/7/365). Amplitude do 200 μm mogu se lako kontinuirano generirati standardnim sonotrodama (ultrazvučne sonde / rogovi). Za još veće amplitude dostupne su prilagođene ultrazvučne sonotrode. Zbog svoje robusnosti i niskog održavanja, naši ultrasonicators su obično instalirani za teške primjene iu zahtjevnim okruženjima.
Hielscher ultrazvučni procesori za sonokemijske sinteze, kristalizacija i deaglomeracija već su instalirani širom svijeta u komercijalnim razmjerima. Obratite nam se sada kako biste razgovarali o vašem procesu proizvodnje zeolita! Naše dobro iskusno osoblje rado će podijeliti više informacija o putu sinteze sonokemije, ultrazvučnim sustavima i cijenama!
Uz prednost ultrazvučne metode sinteze, proizvodnja zeolita će se isticati u učinkovitosti, jednostavnosti i niskoj cijeni u usporedbi s drugim procesima sinteze zeolita!

Tablica u nastavku daje vam pokazatelj približne mogućnosti obrade naših ultrazvučnih uređaja:

Batch Volumen Protok Preporučeni uređaji
1 do 500 mL 10 do 200 mL / min UP100H
10 do 2000 ml 20 do 400 mL / min Uf200 ः t, UP400St
0.1 do 20L 0.2 do 4L / min UIP2000hdT
10 do 100L 2 do 10 l / min UIP4000hdT
N.a. 10 do 100 l / min UIP16000
N.a. veći grozd UIP16000

Kontaktirajte nas! / Pitajte nas!

Zatražite dodatne informacije

Molimo koristite obrazac u nastavku kako biste zatražili dodatne informacije o ultrazvučnim procesorima, aplikacijama i cijeni. Rado ćemo razgovarati o vašem procesu s vama i ponuditi vam ultrazvučni sustav koji zadovoljava vaše zahtjeve!









Molimo, imajte na umu da je pravila o privatnosti,


Ultrasonic high-shear homogenizers are used in lab, bench-top, pilot and industrial processing.

Hielscher Ultrasonics proizvodi ultrazvučne homogenizatore visokih performansi za miješanje aplikacija, disperziju, emulzifikaciju i ekstrakciju na laboratorijskim, pilotskim i industrijskim razmjerima.

Književnost / Reference



Činjenice koje vrijedi znati

Zeolita

Zeoliti su klasa aluminosilikata, tj.2 i SiO2, u kategoriji mikroporoznih krutih tvari poznatih kao “molekularnih sita". Zeoliti se uglavnom sastoje od silicijevog dioksida, aluminija, kisika i metala kao što su titan, kositar, cink i druge molekule metala. Pojam molekularno sito potječe od određenog svojstva zeolita do selektivnog sortiranja molekula koje se prvenstveno temelje na procesu isključivanja veličine. Selektivnost molekularnih sita definirana je njihovom veličinom pora. U ovisnosti veličine pora, molekularna sita kategorizirana su kao makroporna, mezoporna i mikroporozna. Zeoliti spadaju u klasu mikroporoznih materijala jer je njihova veličina pora <2 nm. Due to their porous structure, zeolites have the ability accommodate a wide variety of cations, such as Na+, K+, Ca2 +Mg2 + i druge. Ovi pozitivni ioni su prilično labavo držani i mogu se lako zamijeniti za druge u kontaktnom rješenju. Neki od češćih mineralnih zeolita su analcim, chabazite, klinoptilolit, heulandite, natrolite, phillipsite i stilbit. Primjer mineralne formule zeolita je: Na2al2I3O 10·2H2O, formula za natrolite. Ovi kationski razmijenjeni zeoliti posjeduju različitu kiselost i kataliziraju nekoliko kiselih kataliza.
Zbog svoje selektivnosti i svojstava dobivenih od poroznosti, zeoliti se često koriste kao katalizatori, sorbenti, ionski izmjenjivači, otopine za pročišćavanje otpadnih voda ili kao antibakterijska sredstva.
Faujasite zeolit (FAU) na primjer je jedan specifičan oblik zeolita, koji se odlikuju okvirom s šupljinama promjera 1,3 nm koje su međusobno povezane porama od 0,8 nm. Faujazit tipa zeolit (FAU) koristi se kao katalizator za industrijske procese kao što je fluidno katalitičko pucanje (FCC) i kao adsorbens za hlapljive organske spojeve u tokovima plina.


High performance ultrasonics! Hielscher's product range covers the full spectrum from the compact lab ultrasonicator over bench-top units to full-industrial ultrasonic systems.

Hielscher Ultrasonics proizvodi ultrazvučne homogenizatore visokih performansi Laboratorija do industrijske veličine.