Sonokemijska sinteza elektrodnih materijala za proizvodnju baterija
U proizvodnji baterijskih ćelija visokih performansi, nanostrukturirani materijali i nanokompoziti igraju važnu ulogu u pružanju vrhunske električne vodljivosti, veće gustoće skladištenja, velikog kapaciteta i pouzdanosti. Kako bi se postigle potpune funkcionalnosti nanomaterijala, nano-čestice moraju biti pojedinačno raspršene ili ljuštene i možda će trebati daljnje korake obrade kao što je funkcionalizacija. Ultrazvučna nano-obrada je superiorna, učinkovita i pouzdana tehnika za proizvodnju nanomaterijala visokih performansi i nanokompozita za naprednu proizvodnju baterija.
Ultrazvučna disperzija elektrokemijski aktivnih materijala u elektrodnim kašama
Nanomaterijali se koriste kao inovativni materijali elektroda, što je rezultiralo značajno poboljšanim performansama punjivih baterija. Prevladavanje aglomeracije, agregacije i faznog odvajanja ključno je za pripremu kaše za proizvodnju elektroda, osobito kada su u pitanju materijali nano veličine. Nanomaterijali povećavaju aktivnu površinu elektroda baterije, što im omogućuje apsorpciju više energije tijekom ciklusa punjenja i povećanje ukupnog kapaciteta skladištenja energije. Da bi se dobila potpuna prednost nanomaterijala, te nano-strukturirane čestice moraju biti de-entangles i raspodijeljene kao zasebne čestice u elektrodnoj kaši. Ultrazvučna disperzijska tehnologija pruža fokusirane visoko-smicajuće (sonomehničke) sile, kao i sonokemijsku energiju, što dovodi do miješanja i kompleksacije materijala na atomskoj razini.
Nano-čestice kao što su grafen, ugljikove nanocjevčice (CNTs), metali i minerali rijetkih zemalja moraju se ravnomjerno raspršiti u stabilnu kašu kako bi se dobili visoko funkcionalni elektrodni materijali.
Na primjer, grafen i CNTs su dobro poznati za poboljšanje performansi baterijskih ćelija, ali aglomeracija čestica mora se prevladati. To znači da je apsolutno potrebna tehnika disperzije visokih performansi, sposobna za obradu nanomaterijala i eventualno visokih viskoznosti. Sonda tipa ultrasonicators su metode raspršivanja visokih performansi, koja može obrađivati nanomaterijale čak i pri visokim čvrstim opterećenjima pouzdano i učinkovito.
- Disperzija nanosfera, nanocjevčica, nano žica, nanoroda, nanowhiskers
- Piling nanosheeta i 2D materijala
- Sinteza nanokompoziata
- Sinteza čestica jezgre i ljuske
- Funkcionalizacija nanočestica (dopirane / ukrašene čestice)
- Nano-strukturiranje
Zašto je Sonication superior tehnika za nanomaterijsku obradu?
Kada druge tehnike raspršivanja i miješanja kao što su visoko-smicanje mješalice, kuglice mlinovi ili visokotlačni homogenizatori dolaze do svojih granica, ultrazvuka je metoda koja se ističe za obradu mikrona i nano-čestica.
Ultrazvuk velike snage i ultrazvučno generirana akustična kavitacija pružaju jedinstvene energetske uvjete i ekstremnu gustoću energije koja omogućuje deaglomeraciju ili piling nanomaterijala, njihovo funkcionaliziranje, sintezu nanostruktura u procesima odozdo prema gore i pripremu nanokompozita visokih performansi.
Budući da Hielscher ultrasonicators omogućuju preciznu kontrolu najvažnijih ultrazvučnih parametara obrade kao što su intenzitet (Ws / mL), amplituda (μm), temperatura (ºC / ºF) i tlak (bar), uvjeti obrade mogu se individualno podesiti na optimalne postavke za svaki materijal i proces. Na taj način, ultrazvučni raspršivači su vrlo svestrani i mogu se koristiti za brojne primjene npr, CNT disperzija, grafen piling, sonokemijska sinteza čestica jezgre ljuske ili funkcionalizacija silikonskih nanočestica.

SEM mikrografi sonokemijski pripremljenog Na0.44MnO2 kalcinacijom na 900 °C tijekom 2 h.
(Studija i slika: ©Shinde et al., 2019.)
- Visoke performanse, visoka učinkovitost
- Precizno kontrolirano
- Podesivo za aplikaciju
- industrijska razreda
- Linearno skalabilno
- Jednostavan i siguran rad
- Trošak-efficent
Ispod možete pronaći razne ultrazvučno vođene primjene nanomaterijske obrade:
Ultrazvučna sinteza nanokompoziti
Ultrazvučna sinteza grafena-SnO2 nanokompozit: Istraživački tim Deosakar i sur. (2013) razvio ultrazvučno potpomognut put za pripremu grafena-SnO2 nanokompozit. Istraživali su kavitacijske učinke nastale ultrazvukom velike snage tijekom sinteze kompozita grafen-SnO2. Za ultrazvukom su koristili Hielscher Ultrasonics uređaj. Rezultati pokazuju ultrazvučno poboljšano fino i ravnomjerno punjenje SnO-a2 na grafenskim nanosheetima reakcijom oksidacije i redukcije između grafen oksida i SnCl2· 2H2O u usporedbi s konvencionalnim metodama sinteze.

Grafikon koji pokazuje proces stvaranja grafen oksida i SnO-a2–grafen nanokompozit.
(Studija i slike: ©Deosakar i sur., 2013)
SnO2–grafen nanokompozit uspješno je pripremljen kroz novi i učinkovit ultrazvučni potpomognut put kemijske sinteze na bazi otopine, a grafen oksid smanjen je SnCl2 grafenskih listova u prisutnosti HCL TEM analize pokazuje ujednačeno i fino opterećenje SnO-a2 u grafen nanosheets. Kavitacijski učinci proizvedeni zbog uporabe ultrazvučnih zračenja pokazali su se da pojačavaju fino i ujednačeno opterećenje SnO2 na grafenskim nanosheetima tijekom reakcije oksidacije i redukcije između grafen oksida i SnCl2· 2H2O. Pojačano fino i ravnomjerno opterećenje SnO2 nanočestica (3–5 nm) na reduciranim grafenskim nanosheetima pripisuje se poboljšanoj nukleaciji i otopljenom prijenosu zbog kavitacijskog učinka izazvanog ultrazvučnim zračenjem. Fino i ujednačeno punjenje SnO-a2 nanočestice na grafenskim nanosheetima također su potvrđene iz TEM analize. Primjena sintetiziranog SnO-a2–grafen nanokompozit kao anodni materijal u litij-ionskim baterijama. Kapacitet SnO-a2–Li-baterija na bazi grafena nanokompozita stabilna je oko 120 ciklusa, a baterija bi mogla ponoviti stabilnu reakciju punjenja i pražnjenja. (Deosakar i sur., 2013.)

Industrijski sustav miješanja s 4x 4000 vata ultrasonicators modela UIP4000hdT za nanomaterijsku obradu spojeva elektroda.
Ultrazvučna disperzija nanočestica u baterije kaše
Disperzija izbornih komponenti: (2011) pripremljene elektrode s litij-željeznim fosfatom (LiFePO)4). Gnojnica je sadržavala LiFePO4 kao aktivni materijal, ugljično crnu kao električno vodljiv aditiv, poliviniliden fluorid otopljen u N-metilpirolidinonu (NMP) korišten je kao vezivo. Omjer mase (nakon sušenja) AM/CB/PVDF u elektrodama bio je 83/8,5/8,5. Za pripremu suspenzija, svi sastojci elektroda pomiješani su u NMP s ultrazvučnom miješalicom (UP200H, Hielscher Ultrasonics) za 2 minute pri 200 W i 24 kHz.
Niska električna vodljivost i spora Li-ionska difuzija duž jednodimenzionalnih kanala LiFePO-a4 može se prevladati ugradnjom LiFePO-a4 u vodljivoj matrici, npr. ugljično crna. Kako čestice nano veličine i strukture čestica jezgre i ljuske poboljšavaju električnu vodljivost, ultrazvučna disperzijska tehnologija i sonokemijska sinteza čestica jezgre i ljuske omogućuju proizvodnju vrhunskih nanokompozita za primjenu u bateriji.
Disperzija fosfata od litij-željeza: Istraživački tim Hagberga (Hagberg i sur., 2018.) koristio je ultrasonikator UP100H za postupak strukturne pozitivne elektrode koja se sastoji od ugljičnih vlakana obloženih litij-željezom (LFP). Karbonska vlakna su kontinuirane, samostojeće šlepove koji djeluju kao trenutni kolektori i pružit će mehaničku krutost i čvrstoću. Za optimalne performanse vlakna se premazuju pojedinačno, npr. elektroforetičkom taloženja.
Ispitani su različiti omjeri težine smjesa koje se sastoje od LFP- a, CB-a i PVDF-a. Ove smjese su presvučene na karbonska vlakna. Budući da se nehomogena raspodjela u sastavima kupke za premazivanje može razlikovati od sastava u samom premazu, rigorozno miješanje ultrazvukom koristi se za minimiziranje razlike.
Primijetili su da su čestice relativno dobro raspršene kroz premaz koji se pripisuje uporabi surfaktaktanta (Triton X-100) i koraku ultrazvuka prije elektroforetičkog taloženja.

Poprečni presjek i visoko povećanje SEM slike EPD obloženih karbonskih vlakana. Mješavina LFP, CB i PVDF ultrazvučno je homogenizirana pomoću ultrasonikator UP100H. Uvećanja: a) 0,8kx, b) 0,8kx, c) 1,5kx, d) 30kx.
(Studija i slika: ©Hagberg i sur., 2018.)
Disperzija LiNi00,5Mn1,5O4 kompozitni katodni materijal:
(2013) istraživao utjecaj koraka obrade kao što su ultrazvukom, tlak i sastav materijala za LiNi00,5Mn1,5O4kompozitne katode.
Pozitivne kompozitne elektrode koje imaju LiNi00,5 Mn1,5O4 spinel kao aktivni materijal, mješavina grafita i ugljično crne boje za povećanje električne vodljivosti elektrode i polivinildenefluorida (PVDF) ili mješavina PVDF-a s malom količinom teflona® (1 wt%) za izgradnju elektrode. Obrađeni su lijevanjem trake na aluminijsku foliju kao trenutni kolektor tehnikom oštrice liječnika. Osim toga, sastavne mješavine su ili ultrazvukom ili ne, a obrađene elektrode su zbijene ili ne pod naknadnim hladnim prešanjem. Testirane su dvije formulacije:
A-formulacija (bez teflona®): 78 wt% LiNi00,5 Mn1,5O4; 7,5 wt% Ugljično crna; 2,5 wt% grafit; 12 wt% PVDF
B-formulacija (s teflonom®): 78wt% LiNi000,5Mn1,5O4; 7,5wt% Ugljično crna; 2,5 wt% grafit; 11 wt% PVDF; 1 wt% teflona®
U oba slučaja, komponente su pomiješane i raspršene u N-metilpirolidinon (NMP). LiNi00,5 Mn1,5O4 spinel (2g) zajedno s ostalim komponentama u već postavljenim postocima raspršen je u 11 ml NMP. U nekim posebnim slučajevima, smjesa je ultrazvukom za 25 min, a zatim miješa na sobnoj temperaturi za 48 h. U nekim drugima, smjesa je samo miješana na sobnoj temperaturi 48 h, tj. Tretman ultrazvukom potiče homogenu disperziju komponenti elektrode, a dobivena LNMS-elektroda izgleda ujednačenije.
Kompozitne elektrode velike težine, do 17mg/cm2, pripremljene su i proučavane kao pozitivne elektrode za litij-ionske baterije. Dodavanje teflona® i primjena tretmana ultrazvukom dovode do ujednačenih elektroda koje su dobro prianjale na aluminijsku foliju. Oba parametra doprinose poboljšanju kapaciteta ispražnjenog po visokim stopama (5C). Dodatno zbijanje sklopova elektroda/aluminija izuzetno poboljšava mogućnosti brzine elektroda. Pri brzini od 5C, izvanredna zadržavanja kapaciteta između 80% i 90% nalaze se za elektrode s utezima u rasponu od 3-17mg/cm2, imaju teflon® u formulaciji, pripremljeni nakon ultrazvukom svojih sastavnih mješavina i zbijeni ispod 2 tone/cm2,
Ukratko, elektrode koje u svojoj formulaciji imaju 1 wt% teflona®, njihove sastavne mješavine podvrgnute su tretmanu ultrazvukom, zbijene na 2 tone/cm2 i s utezima u rasponu od 2,7-17 mg/cm2 pokazale su izvanrednu sposobnost brzine. Čak i pri visokoj struji od 5C, normalizirani kapacitet pražnjenja bio je između 80% i 90% za sve te elektrode. (usp. Vidal i sur., 2013.)

Ultrasonicator UIP1000hdT (1000W, 20kHz) za nanomaterijsku obradu u serijskom ili protočnim načinima rada.
Ultrazvučni raspršivači visokih performansi za proizvodnju baterija
Hielscher Ultrasonics dizajnira, proizvodi i distribuira ultrazvučnu opremu velike snage, visokih performansi, koja se koristi za obradu katodnih, anodnih i elektrolitnih materijala za uporabu u litij-ionskim baterijama (LIB), natrij-ionskim baterijama (NIB) i drugim baterijskim ćelijama. Hielscher ultrazvučni sustavi se koriste sintetizirati nanokompozite, funkcionalizirati nanočestice, i raspršiti nanomaterijale u homogene, stabilne suspenzije.
Nudeći portfelj od laboratorija do potpuno industrijskih ultrazvučnih procesora, Hielscher je tržišni lider za ultrazvučne raspršivače visokih performansi. Radeći od više od 30 godina u području sinteze nanomaterijala i smanjenja veličine, Hielscher Ultrasonics ima veliko iskustvo u ultrazvučnoj obradi nanočestica i nudi najmoćnije i najpouzdanije ultrazvučne procesore na tržištu. Njemački inženjering pruža najsuvremeniju tehnologiju i robusnu kvalitetu.
Napredna tehnologija, visokoučinkoviti i sofisticirani softver pretvaraju Hielscher ultrasonicators u pouzdane radne konje u vašem procesu proizvodnje elektroda. Svi ultrazvučni sustavi proizvedeni su u sjedištu u Teltowu u Njemačkoj, testirani na kvalitetu i robusnost, a zatim se distribuiraju iz Njemačke širom svijeta.
Sofisticirani hardver i pametni softver Hielscher ultrasonicators dizajnirani su kako bi jamčili pouzdan rad, ponovljive ishode, kao i jednostavnost korištenja. Hielscher ultrasonicators su robusni i dosljedni u performansama, što im omogućuje da ih ugrade u zahtjevna okruženja i da ih rade u teškim uvjetima. Operativnim postavkama može se jednostavno pristupiti i birati putem intuitivnog izbornika, kojem se može pristupiti putem digitalnog zaslona osjetljivog na dodir u boji i daljinskog upravljača preglednika. Stoga se svi uvjeti obrade kao što su neto energija, ukupna energija, amplituda, vrijeme, tlak i temperatura automatski bilježe na ugrađenoj SD kartici. To vam omogućuje da revidirate i usporedite prethodne sonication staze i optimizirati sintezu, funkcionalizaciju, i disperzija nanomaterijala i kompozita na najvišu učinkovitost.
Hielscher Ultrasonics sustavi koriste se širom svijeta za sonokemijsku sintezu nanomaterijala i dokazano su pouzdani za disperziju nanočestica u stabilne koloidne suspenzije. Hielscher industrijski ultrasonicators mogu kontinuirano pokrenuti visoke amplitude i izgrađeni su za 24/7 rad. Amplitude do 200 μm mogu se lako kontinuirano generirati standardnim sonotrodama (ultrazvučne sonde / rogovi). Za još veće amplitude dostupne su prilagođene ultrazvučne sonotrode.
Hielscher ultrazvučni procesori za sonokemijsku sintezu, funkcionalizaciju, nano-strukturiranje i deaglomeraciju već su instalirani širom svijeta u komercijalnim razmjerima. Obratite nam se sada kako biste razgovarali o svom koraku procesa koji uključuje nanomaterijale za proizvodnju baterija! Naše dobro iskusno osoblje rado će podijeliti više informacija o vrhunskim rezultatima disperzije, ultrazvučnim sustavima visokih performansi i cijenama!
Uz prednost ultrazvuka, vaša napredna proizvodnja elektroda i elektrolita će se isticati u učinkovitosti, jednostavnosti i niskoj cijeni u usporedbi s drugim proizvođačima elektroda!
Tablica u nastavku daje vam pokazatelj približne mogućnosti obrade naših ultrazvučnih uređaja:
Batch Volumen | Protok | Preporučeni uređaji |
---|---|---|
1 do 500 mL | 10 do 200 mL / min | UP100H |
10 do 2000 ml | 20 do 400 mL / min | Uf200 ः t, UP400St |
0.1 do 20L | 0.2 do 4L / min | UIP2000hdT |
10 do 100L | 2 do 10 l / min | UIP4000hdT |
N.a. | 10 do 100 l / min | UIP16000 |
N.a. | veći | grozd UIP16000 |
Kontaktirajte nas! / Pitajte nas!
Književnost / Reference
- Deosarkar, M.P.; Pawar, S.M.; Sonawane, S.H.; Bhanvase, B.A. (2013): Process intensification of uniform loading of SnO2 nanoparticles on graphene oxide nanosheets using a novel ultrasound assisted in situ chemical precipitation method. Chemical Engineering and Processing: Process Intensification, 70, 2013. 48–54.
- Mari Yamamoto, Masanari Takahashi, Yoshihiro Terauchi, Yasuyuki Kobayashi, Shingo Ikeda, Atsushi Sakuda (2017): Fabrication of composite positive electrode sheet with high active material content and effect of fabrication pressure for all-solid-state battery. Journal of the Ceramic Society of Japan, Volume 125, Issue 5, 2017. 391-395.
- Waser Oliver; Büchel Robert; Hintennach Andreas; Novák P, Pratsinis SE (2011): Continuous flame aerosol synthesis of carbon-coated nano-LiFePO(4) for Li-ion batteries. Journal of Aerosol Science 42(10), 2011. 657-667.
- Hagberg, Johan; Maples, Henry A.; Alvim, Kayne S.P.; Xu, Johanna; Johannisson, Wilhelm; Bismarck, Alexander; Zenkert, Dan; Lindbergh, Göran (2018): Lithium iron phosphate coated carbon fiber electrodes for structural lithium ion batteries. Composites Science and Technology 2018. 235-243.
- Vidal, Elena; Rojo, José María; García-Alegre Sánchez, María del Carmen; Guinea, Domingo; Soto, Erika; Amarilla, José Manuel (2013): Effect of composition, sonication and pressure on the rate capability of 5 V-LiNi0.5Mn1.5O4 composite cathodes. Electrochimica Acta Vol. 108, 2013. 175-181.
- Park, C.W., Lee, JH., Seo, J.K. et al. (2021): Graphene collage on Ni-rich layered oxide cathodes for advanced lithium-ion batteries. Nature Communication 12, 2021.
- Tang, Jialiang; Kye, Daniel Kyungbin; Pol, Vilas G. (2018): Ultrasound-assisted synthesis of sodium powder as electrode additive to improve cycling performance of sodium-ion batteries. Journal of Power Sources, 396, 2018. 476–482.
- Shinde, Ganesh Suryakant; Nayak, Prem Depan; Vanam, Sai Pranav; Jain, Sandeep Kumar; Pathak, Amar Deep; Sanyal, Suchismita; Balachandran, Janakiraman; Barpanda, Prabeer (2019): Ultrasonic sonochemical synthesis of Na0.44MnO2 insertion material for sodium-ion batteries. Journal of Power Sources, 416, 2019. 50–55.

Hielscher Ultrasonics proizvodi ultrazvučne homogenizatore visokih performansi Laboratorija do industrijske veličine.