Pouzdano dispergiranje nanočestica za industrijske primjene
Ultrazvučna obrada velike snage može učinkovito i pouzdano razbiti aglomerate čestica pa čak i usitniti primarne čestice. Zbog iznimne učinkovitosti dispergiranja, ultrazvučni uređaji sa sondom upotrebljavaju se kao preferirana metoda za stvaranje homogenih suspenzija nanočestica.
Pouzdano dispergiranje nanočestica ultrazvučnom obradom
Mnoge industrijske grane zahtijevaju pripremu suspenzija s visokim udjelom nanočestica. Nanočestice su čvrste tvari s veličinom čestica manjom od 100nm. Zbog iznimno male veličine čestica, nanočestice pokazuju jedinstvena svojstva poput iznimne čvrstoće, tvrdoće, optičkih svojstava, duktilnosti, otpornosti na UV zračenje, vodljivosti, električnih i elektromagnetskih (EM) svojstava, otpornosti na koroziju, otpornosti na ogrebotine i drugih izvanrednih značajki.
Ultrazvuk visokog intenziteta i niske frekvencije stvara intenzivnu akustičnu kavitaciju, koju obilježavaju ekstremni uvjeti poput smičnih sila, vrlo velikih razlika u tlaku i temperaturi te turbulencija. Te kavitacijske sile ubrzavaju čestice, uzrokujući njihove međusobne sudare i posljedično razbijanje čestica. Time se dobivaju nanostrukturirani materijali s uskom krivuljom raspodjele veličine čestica i ujednačenom raspodjelom.
Oprema za ultrazvučno dispergiranje prikladna je za obradu svih vrsta nanomaterijala u vodi i organskim otapalima, s niskim do vrlo visokim viskoznostima.
Industrijsko postrojenje s ultrazvučnim dispergatorima (2x UIP1000hdT) za obradu nanočestica i nanocijevi u kontinuiranom protočnom načinu rada.
- nanočestice
- ultrafine čestice
- nanocijevi
- nanokristale
- nanokompozite
- nanovlakna
- kvantne točke
- nanopločice, nanolistove
- nanoštapiće, nanožice
- 2D i 3D nanostrukture

Ultrazvučno dispergiranje ugljikovih nanocijevi
Ultrazvučni dispergatori široko se upotrebljavaju za dispergiranje ugljikovih nanocijevi (CNTs). Sonikacija je pouzdana metoda za raspetljavanje i dispergiranje jednoslojnih ugljikovih nanocijevi (SWCNTs), kao i višeslojnih ugljikovih nanocijevi (MWCNTs). Primjerice, radi proizvodnje termoplastičnog polimera visoke vodljivosti, Nanocyl® 3100 visoke čistoće (> 95%) (MWCNTs; vanjski promjer 9,5 nm; čistoća 95 +%) ultrazvučno je dispergiran uređajem Hielscher UP200S tijekom 30min. pri sobnoj temperaturi. Ultrazvučno dispergirane nanocijevi Nanocyl® 3100 MWCNTs pri koncentraciji od 1% w/w u epoksidnoj smoli pokazale su superiornu vodljivost od približno 1,5 × 10-2 S /m.
Ultrazvučno dispergiranje nanočestica nikla
Nanočestice nikla mogu se uspješno proizvesti sintezom redukcijom hidrazinom uz pomoć ultrazvuka. Postupak sinteze redukcijom hidrazinom omogućuje pripremu čistih metalnih nanočestica nikla sferičnog oblika kemijskom redukcijom niklova klorida hidrazinom. Istraživačka skupina Adám pokazala je da je ultrazvučna obrada – uz upotrebu uređaja Hielscher UP200HT (200W, 26kHz) – mogla održati prosječnu veličinu primarnih kristalita (7–8 nm) neovisno o primijenjenoj temperaturi, dok je primjena intenzivnih i kraćih razdoblja sonikacije mogla smanjiti solvodinamičke promjere sekundarnih, agregiranih čestica sa 710 nm na 190 nm bez prisutnosti ikakvog surfaktanta. Najviša kiselost i katalitička aktivnost izmjerene su za nanočestice pripremljene blagom (izlazna snaga 30 W) i kontinuiranom ultrazvučnom obradom. Katalitičko ponašanje nanočestica ispitano je u Suzuki-Miyaurinoj reakciji unakrsnog spajanja na pet uzoraka pripremljenih konvencionalnim i ultrazvučnim postupcima. Ultrazvučno pripremljeni katalizatori obično su pokazivali bolje rezultate, a najviša katalitička aktivnost izmjerena je za nanočestice pripremljene kontinuiranom sonikacijom male snage (30 W).
Ultrazvučna obrada imala je presudne učinke na sklonost nanočestica agregaciji: defragmentacijski utjecaj uništenih kavitacijskih šupljina uz intenzivan prijenos mase mogao je nadvladati privlačno elektrostatsko djelovanje uništenih kavitacijskih šupljina uz intenzivan prijenos mase mogao je nadvladati privlačne elektrostatske i van der Waalsove sile između čestica.
(usp. Adám i sur. 2020)
SonoStation – Ultrazvučni sustav za dispergiranje s miješalicom, spremnikom i pumpom. SonoStation je praktičan sustav spreman za sonikaciju srednjih i većih volumena
Ultrazvučna sinteza nanočestica volastonita
Volastonit je mineral iz skupine kalcijevih inosilikata s kemijskom formulom CaSiO3 Volastonit se široko upotrebljava kao komponenta u proizvodnji cementa, stakla, opeke i pločica u građevinskoj industriji, kao talilo pri lijevanju čelika te kao aditiv u proizvodnji premaza i boja. Primjerice, volastonit omogućuje ojačavanje, otvrdnjavanje, nisku apsorpciju ulja i druga poboljšanja. Za postizanje izvrsnih svojstava ojačavanja volastonita ključni su deaglomeracija na nanoskali i ravnomjerno dispergiranje.
Dordane i Doroodmand (2021) u svojim su istraživanjima pokazali da je ultrazvučno dispergiranje vrlo važan čimbenik koji znatno utječe na veličinu i morfologiju nanočestica volastonita. Kako bi procijenio doprinos sonikacije nanodispergiranju volastonita, istraživački tim sintetizirao je nanočestice volastonita uz primjenu ultrazvuka velike snage i bez nje. Za pokuse sonikacije istraživači su upotrebljavali ultrazvučni procesor UP200H (Hielscher Ultrasonics) s frekvencijom od 24 kHz tijekom 45,0 min. Rezultati ultrazvučnog nanodispergiranja prikazani su na SEM snimci visoke razlučivosti u nastavku. SEM snimka jasno pokazuje da je uzorak volastonita prije ultrazvučne obrade aglomeriran i agregiran; nakon sonikacije ultrazvučnim uređajem UP200H prosječna veličina čestica volastonita iznosi približno 10nm. Istraživanje pokazuje da je ultrazvučno dispergiranje pouzdana i učinkovita tehnika za sintezu nanočestica volastonita. Prosječna veličina nanočestica može se kontrolirati prilagodbom parametara ultrazvučne obrade.
(usp. Dordane i Doroodmand, 2021)
SEM snimke nanočestica volastonita (A) prije i (B) nakon ultrazvučne obrade primjenom ultrazvučnog procesora UP200H tijekom 45,0 min.
Istraživanje i slika: ©Dordane i Doroodmand, 2021.
Ultrazvučno dispergiranje nanopunila
Sonikacija je svestrana metoda dispergiranja i deaglomeracije nanopunila u tekućinama i suspenzijama, npr. polimerima, epoksidnim smolama, učvršćivačima, termoplastima itd. Stoga se sonikacija široko primjenjuje kao vrlo učinkovita metoda dispergiranja u istraživanju i razvoju te industrijskoj proizvodnji.
Zanghellini i sur. (2021) istraživali su tehniku ultrazvučnog dispergiranja nanopunila u epoksidnoj smoli. Uspio je pokazati da se sonikacijom mogu dispergirati niske i visoke koncentracije nanopunila u polimernoj matrici.
U usporedbi različitih formulacija, oksidirani CNT u udjelu od 0,5 wt% pokazao je najbolje rezultate od svih soniciranih uzoraka, uz raspodjelu veličina većine aglomerata u rasponu usporedivom s uzorcima obrađenima na trovaljnom mlinu, dobro vezanje s učvršćivačem te stvaranje perkolacijske mreže unutar disperzije, što upućuje na stabilnost prema sedimentaciji, a time i na odgovarajuću dugoročnu stabilnost. Veće količine punila pokazale su slično dobre rezultate, ali i stvaranje izraženijih unutarnjih mreža te nešto većih aglomerata. Čak su se i ugljikova nanovlakna (CNF) mogla uspješno dispergirati sonikacijom. Uspješno je postignuto izravno ultrazvučno dispergiranje nanopunila u sustavima učvršćivača bez dodatnih otapala, pa se ono može smatrati primjenjivom metodom za jednostavno i izravno dispergiranje s potencijalom za industrijsku primjenu. (usp. Zanghellini i sur., 2021)
Usporedba različitih nanopunila dispergiranih u učvršćivaču (ultrazvučna obrada–US): (a) 0,5 wt% ugljikovih nanovlakana (CNF); (b) 0,5 wt% CNToxi; (c) 0,5 wt% ugljikovih nanocijevi (CNT); (d) 0,5 wt% djelomično dispergiranih CNT.
(Studija i slika: © Zanghellini i sur., 2021)
Ultrazvučno dispergiranje nanočestica – znanstveno dokazana superiornost
Brojna složena znanstvena istraživanja pokazuju da je ultrazvučno dispergiranje jedna od superiornih tehnika za deaglomeraciju i raspodjelu nanočestica u tekućinama, čak i pri visokim koncentracijama. Primjerice, Vikash (2020) istraživao je dispergiranje visokih udjela nanočestica silicijeva dioksida u viskoznim tekućinama pomoću ultrazvučnog dispergatora Hielscher UP400S. U svojoj studiji dolazi do zaključka da se „stabilna i ujednačena disperzija nanočestica može postići upotrebom ultrazvučnog uređaja pri visokom udjelu krute tvari u viskoznim tekućinama.” [Vikash, 2020]
Sonikator UP400St koji dispergira nanočestice u koloidnim suspenzijama
- Dispergiranje
- Deaglomeraciju
- Dezintegraciju / mljevenje
- Smanjenje veličine čestica
- Sintezu i taloženje nanočestica
- Funkcionalizaciju površine
- Modifikaciju čestica
Ultrazvučni procesori visokih performansi za dispergiranje nanočestica
Hielscher Ultrasonics vaš je pouzdan dobavljač pouzdane ultrazvučne opreme visokih performansi, od laboratorijskih i pilotnih do potpuno industrijskih sustava. Uređaji tvrtke Hielscher Ultrasonics odlikuju se naprednim hardverom, pametnim softverom i iznimnom jednostavnošću upotrebe – projektirani su i proizvedeni u Njemačkoj. Robusni ultrazvučni uređaji tvrtke Hielscher za dispergiranje, deaglomeraciju, sintezu i funkcionalizaciju nanočestica mogu raditi 24/7/365 pod punim opterećenjem. Ovisno o vašem procesu i proizvodnom pogonu, naši ultrazvučni uređaji mogu raditi šaržno ili kontinuirano u protočnom načinu rada. Raznovrsna dodatna oprema, poput sonotroda (ultrazvučnih sondi), pojačivača amplitude, protočnih ćelija i reaktora, lako je dostupna.
Obratite nam se sada kako biste dobili više tehničkih informacija, znanstvenih studija, protokola i ponudu za naše ultrazvučne sustave za nanodispergiranje! Naše dobro osposobljeno osoblje s dugogodišnjim iskustvom rado će s vama razgovarati o vašoj nanotehnološkoj primjeni!
Kontaktirajte nas! / Pitajte nas!
Tablica u nastavku daje vam uvid u približan kapacitet obrade naših ultrazvučnih uređaja:
| Volumen šarže | Protok | Preporučeni uređaji |
|---|---|---|
| 1 do 500mL | 10 do 200mL/min | UP100H |
| 10 do 2000mL | 20 do 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 do 20L | 0,2 do 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 do 100L | 2 do 10L/min | UIP4000hdT |
| n.a. | 10 do 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | veći | skup uređaja UIP16000 |
Literatura / Reference
- Adám, Adele Anna; Szabados, M.; Varga, G.; Papp, Á.; Musza, K.; Kónya, Z.; Kukovecz, Á.; Sipos, P.; Pálinkó, I. (2020): Ultrasound-Assisted Hydrazine Reduction Method for the Preparation of Nickel Nanoparticles, Physicochemical Characterization and Catalytic Application in Suzuki-Miyaura Cross-Coupling Reaction. Nanomaterials 10(4), 2020.
- Siti Hajar Othman, Suraya Abdul Rashid, Tinia Idaty Mohd Ghazi, Norhafizah Abdullah (2012): Dispersion and Stabilization of Photocatalytic TiO2 Nanoparticles in Aqueous Suspension for Coatings Applications. Journal of Nanomaterials, Vol. 2012.
- Vikash, Vimal Kumar (2020): Ultrasonic-assisted de-agglomeration and power draw characterization of silica nanoparticles. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 65, 2020.
- Zanghellini,B.; Knaack,P.; Schörpf, S.; Semlitsch, K.-H.; Lichtenegger, H.C.; Praher, B.; Omastova, M.; Rennhofer, H. (2021): Solvent-Free Ultrasonic Dispersion of Nanofillers in Epoxy Matrix. Polymers 2021, 13, 308.
- Jeevanandam J., Barhoum A., Chan Y.S., Dufresne A., Danquah M.K. (2918): Review on nanoparticles and nanostructured materials: history, sources, toxicity and regulations. Beilstein Journal of Nanotechnology Vol. 9, 2018. 1050-1074.
- Guadagno, Liberata; Raimondo, Marialuigia; Lafdi, Khalid; Fierro, Annalisa; Rosolia, Salvatore; and Nobile, Maria Rossella (2014): Influence of Nanofiller Morphology on the Viscoelastic Properties of CNF/Epoxy Resins. Chemical and Materials Engineering Faculty Publications 9, 2014.
Korisne činjenice
Što su nanostrukturirani materijali?
Nanostruktura se definira kada je barem jedna dimenzija sustava manja od 100nm. Drugim riječima, nanostruktura je struktura koju karakterizira veličina između mikroskopskog i molekularnog mjerila. Kako bi se nanostrukture pravilno opisale i razlikovale, potrebno je razlikovati broj dimenzija u volumenu objekta koje su u nanometarskom mjerilu.
U nastavku možete pronaći nekoliko važnih pojmova koji odražavaju specifična svojstva nanostrukturiranih materijala:
Nanometarsko mjerilo: raspon veličina od približno 1 do 100 nm.
Nanomaterijal: materijal s bilo kakvim unutarnjim ili vanjskim strukturama u nanometarskom mjerilu. Pojmovi nanočestica i ultrafina čestica (UFP) često se upotrebljavaju kao sinonimi, iako ultrafine čestice mogu imati veličinu koja doseže mikrometarski raspon.
Nanoobjekt: materijal koji ima jednu ili više vanjskih dimenzija u nanometarskom mjerilu.
Nanočestica: nanoobjekt s trima vanjskim dimenzijama u nanometarskom mjerilu
Nanovlakno: kada nanomaterijal ima dvije slične vanjske dimenzije u nanometarskom mjerilu i treću, veću dimenziju, naziva se nanovlaknom.
Nanokompozit: višefazna struktura s barem jednom fazom u nanometarskom mjerilu.
Nanostruktura: sklop međusobno povezanih sastavnih dijelova u nanometarskom području.
Nanostrukturirani materijali: materijali koji sadržavaju unutarnju ili površinsku nanostrukturu.
(usp. Jeevanandam i sur., 2018)
Mogu li upotrebljavati sonikator sa sondom za pripremu disperzija prema ISO/TS 22107:2021?
Da, sonikator sa sondom vrlo je prikladan za pripremu koloidnih disperzija u skladu s ISO/TS 22107:2021. Ova tehnička specifikacija opisuje postupni proces dispergiranja – koji obuhvaća kvašenje praha, homogenizaciju mase i deaglomeraciju čestica. Ultrazvučna obrada sondom učinkovito olakšava svaku od tih faza stvaranjem akustične kavitacije visokog intenziteta, koja potiče brzo kvašenje, jednoliku raspodjelu čestica i učinkovito smanjenje veličine aglomerata. Nadalje, ultrazvučno dispergiranje energetski je kontrolirano i reproducibilno, što je u skladu sa zahtjevima ISO/TS 22107:2021 za sljedive protokole dispergiranja prilagođene pojedinoj primjeni.
Hielscher Ultrasonics proizvodi ultrazvučne homogenizatore visokih performansi u rasponu od laboratorijskih do industrijskih veličina.
