Sinteza magnetskih nanočestica: od laboratorija do proizvodnje

Magnetske nanočestice (MNPs) ključna su komponenta u raznim znanstvenim i industrijskim primjenama, uključujući biomedicinsko oslikavanje, ciljanu dostavu lijekova, katalizu i sanaciju okoliša. Precizna kontrola svojstava magnetskih nanočestica, poput veličine, oblika, magnetskog ponašanja i površinske funkcionalnosti, nužna je za ispunjavanje specifičnih zahtjeva tih primjena. Ultrazvučna sinteza, omogućena Hielscher sonikatorima sa sondom, nudi svestranu i skalabilnu metodu proizvodnje visokokvalitetnih magnetskih nanočestica.

Sonikacija u sintezi nanočestica

Ultrazvučna obrada primjenjuje ultrazvučne valove visokog intenziteta kako bi akustičnom kavitacijom stvorila lokalizirane zone visoke energije u tekućem mediju. Ta pojava stvara intenzivne smične sile, visoke tlakove i povišene temperature, stvarajući okruženje pogodno za kontroliranu nukleaciju i rast nanočestica. Prednosti ultrazvučne obrade uključuju jednoliko miješanje, poboljšan prijenos mase, mogućnost utjecaja na kinetiku reakcije i funkcionalizacije čestica, što je čini osobito učinkovitom za sintezu ujednačenih magnetskih nanočestica.

Hielscher UIP16000 sonikator je velike snage od 16kW za proizvodnju magnetskih nanočestica. Sonokemijska sinteza nanočestica poznata je po ujednačenoj veličini čestica i učinkovitoj funkcionalizaciji.

Industrijski ultrazvučni procesor UIP16000hdT (16kW) za sintezu magnetskih nanočestica u velikim razmjerima.

Sinteza magnetskih nanočestica: od laboratorija do proizvodnje u velikim razmjerima

Sinteza magnetskih nanočestica u laboratorijskom mjerilu

U laboratorijskim uvjetima Hielscher sonikatori sa sondom uobičajeno se upotrebljavaju za sintezu magnetskih nanočestica koprecipitacijom, toplinskom razgradnjom ili solvotermalnim metodama. Kontrolom ultrazvučnih parametara poput amplitude, trajanja sonikacije, pulsnog načina rada i temperature istraživači mogu postići ujednačene veličine čestica i uske raspodjele veličina.
Primjerice, metoda koprecipitacije ima znatne koristi od ultrazvučne kavitacije, koja poboljšava miješanje prekursora željeza(II) i željeza(III) s lužnatim otopinama, što rezultira homogeno nukleiranim nanočesticama magnetita (Fe₃O₄). Osim toga, ultrazvučna obrada skraćuje vrijeme reakcije i poboljšava magnetska i strukturna svojstva nanočestica.
Pročitajte više o ultrazvučnoj sintezi magnetita!

Proizvodnja u pilotnom i industrijskom mjerilu

Skalabilnost Hielscher sonikatora ključna je prednost pri prijelazu s istraživanja u laboratorijskom mjerilu na proizvodnju u industrijskom mjerilu. U sustavima pilotnog mjerila veće ultrazvučne sonde (sonotrode) i protočni reaktori omogućuju kontinuiranu proizvodnju magnetskih nanočestica ujednačene kvalitete. Mogućnost rada u uvjetima visokog tlaka i kontrole procesnih parametara osigurava ponovljivost i skalabilnost.
Za industrijsku proizvodnju Hielscher ultrazvučni reaktori mogu obrađivati velike volumene otopina prekursora uz zadržavanje željenih svojstava čestica. Ta je skalabilnost nužna za primjene koje zahtijevaju velike količine magnetskih nanočestica, primjerice u tehnologijama magnetskog odvajanja ili sustavima za dostavu lijekova.

U ovom videozapisu prikazujemo ultrazvučni sustav od 2 kilovata za protočni rad u ormaru s ispiranjem plinom. Hielscher isporučuje ultrazvučnu opremu za gotovo sve industrijske grane, poput kemijske, farmaceutske i kozmetičke industrije, petrokemijskih procesa te procesa ekstrakcije otapalima. Ovaj ormar od nehrđajućeg čelika s ispiranjem plinom namijenjen je radu u eksplozivno ugroženim prostorima. U tu svrhu korisnik može ispirati zabrtvljeni ormar dušikom ili svježim zrakom kako bi spriječio ulazak zapaljivih plinova ili para u ormar.

Studija slučaja: ultrazvučna sinteza magnetskih nanočestica

Ilosvai et al. (2020) kombinirali su sonokemiju s izgaranjem kako bi sintetizirali magnetske nanočestice primjenom prekursora željezova(II) acetata i željezova(III) citrata dispergiranih u polietilen-glikolu (PEG 400) ultrazvučnom homogenizacijom. Te su nanočestice ispitane za odvajanje DNA, uz upotrebu plazmidne DNA iz E. coli. Tehnike karakterizacije otkrile su dobro dispergirane nanočestice s površinom funkcionaliziranom hidroksilnim skupinama, identificiranom metodom FTIR, te magnetske faze magnetita, maghemita i hematita, potvrđene metodom XRD. Nanočestice su pokazale dobru disperzibilnost u vodi, na što su upućivala mjerenja elektrokinetičkog potencijala, što ih čini prikladnima za primjene u bioseparaciji.

Protokol ultrazvučne sinteze magnetskih nanočestica

Magnetske nanočestice sintetizirane su sonokemijskom metodom izgaranja s dvama različitim prekursorima: željezovim(II) acetatom (uzorak A1) i željezovim(III) citratom (uzorak D1). Za oba uzorka primijenjen je isti postupak, a razlikovali su se samo po upotrijebljenom prekursoru. Za uzorak A1 dispergirano je 2 g željezova(II) acetata u 20 g polietilen-glikola (PEG 400), dok je za uzorak D1 upotrijebljeno 3,47 g željezova(III) citrata. Dispergiranje je provedeno visokoučinkovitim sonikatorom Hielscher UIP1000hdT (vidi sliku lijevo).
Nakon sonokemijske obrade PEG je spaljen Bunsenovim plamenikom radi dobivanja magnetskih nanočestica željezova oksida.

Rezultati

Dobivene nanočestice karakterizirane su metodama XRD, TEM, DLS i FTIR. Sintezom su uspješno kombinirane sonokemijske tehnike i tehnike izgaranja, čime su dobivene magnetske nanočestice. Posebno se uzorak A1 pokazao prikladnim za pročišćavanje DNA te je ponudio troškovno povoljniju alternativu postojećim komercijalnim rješenjima.

Sonikacija potiče sintezu magnetskih nanočestica. UIP1000hdt je vrlo učinkovit sonikator za sonokemijsku sintezu nanočestica.

TEM prikaz ultrazvučno sintetiziranih magnetskih nanočestica: lijevo: željezov(II) acetat (uzorak A1); desno: željezov(III) citrat (uzorak D1).
Istraživanje i slika: ©Ilosvai i sur. 2020.

Ultrazvučni uređaj sa sondom UP400St za dispergiranje nanočestica poput grafenskih nanopločica u stabilnoj vodenoj suspenziji.

Ultrazvučni uređaj UP400St za sonokemijsku sintezu magnetskih nanočestica

Sonikatori Hielscher: tehnološka prednost u sintezi nanočestica

Hielscher Ultrasonics vodeći je u tehnologiji ultrazvučne obrade te nudi sonikatore sa sondom snage do 16.000 vata po sonikatoru, namijenjene primjenama od laboratorijskih pokusa do industrijske proizvodnje. Ovi uređaji pružaju ultrazvučnu snagu visokog intenziteta, preciznu kontrolu amplitude i praćenje temperature, što ih čini idealnima za osjetljive procese poput sinteze magnetskih nanočestica.

Ključne značajke sonikatora Hielscher uključuju:

Precizno podesiva amplituda: Omogućuje fino podešavanje intenziteta kavitacije za optimalnu sintezu nanočestica.
Skalabilnost: Modularne izvedbe omogućuju nesmetan prijelaz s istraživanja i razvoja u malom mjerilu na proizvodnju u velikom mjerilu.
Integrirana kontrola temperature: Sprječava pregrijavanje i osigurava stabilne reakcijske uvjete.
Trajnost i svestranost: Prikladni su za različita otapala i sustave prekursora, uključujući vodene i organske faze.

Prednosti uporabe sonikatora Hielscher sa sondom

Preciznost i ponovljivost: Dosljedni rezultati u različitim šaržama osiguravaju pouzdanost svojstava magnetskih nanočestica.
Energetska učinkovitost: Učinkovit prijenos energije svodi gubitke na najmanju moguću mjeru i smanjuje troškove proizvodnje.
Prilagodljive konfiguracije: Fleksibilne izvedbe prilagođavaju se različitim mjerilima i kemijskim sustavima reakcija.
Ekološka prihvatljivost: Smanjena ovisnost o agresivnim kemikalijama i kraća reakcijska vremena smanjuju utjecaj na okoliš.

Projektiranje, proizvodnja i savjetovanje – kvaliteta proizvedena u Njemačkoj

Ultrazvučni uređaji Hielscher poznati su po najvišim standardima kvalitete i dizajna. Robusnost i jednostavno rukovanje omogućuju nesmetanu integraciju naših ultrazvučnih uređaja u industrijska postrojenja. Ultrazvučni uređaji Hielscher lako podnose teške uvjete i zahtjevna okruženja.

Hielscher Ultrasonics tvrtka je s ISO certifikatom koja poseban naglasak stavlja na ultrazvučne uređaje visokih performansi s najsuvremenijom tehnologijom i jednostavnim rukovanjem. Naravno, ultrazvučni uređaji Hielscher sukladni su zahtjevima CE i ispunjavaju zahtjeve UL, CSA i RoHs.

Tablica u nastavku daje pregled približnog kapaciteta obrade naših ultrazvučnih uređaja:

Volumen šarže	Protok	Preporučeni uređaji
0,5 do 1,5mL	nije primjenjivo	VialTweeter
1 do 500mL	10 do 200mL/min	UP100H
10 do 2000mL	20 do 400mL/min	UP200Ht, UP400St
0,1 do 20L	0,2 do 4L/min	UIP2000hdT
10 do 100L	2 do 10L/min	UIP4000hdT
15 do 150L	3 do 15L/min	UIP6000hdT
nije primjenjivo	10 do 100L/min	UIP16000
nije primjenjivo	veći	skupina uređaja UIP16000

Ultrazvučni homogenizatori s visokim smičnim silama upotrebljavaju se za laboratorijsku obradu, obradu na stolnim uređajima te pilotnu i industrijsku obradu.

Hielscher Ultrasonics proizvodi ultrazvučne homogenizatore visokih performansi za primjene miješanja, dispergiranja, emulgiranja i ekstrakcije u laboratorijskom, pilotnom i industrijskom mjerilu.

Povezane teme

Primjene ultrazvučno sintetiziranih magnetskih nanočestica

Vrhunska kvaliteta magnetskih nanočestica sintetiziranih sonikatorima Hielscher proširuje mogućnosti njihove uporabe u primjenama koje zahtijevaju visoku učinkovitost:

Biomedicina: Precizno projektirane magnetske nanočestice poboljšavaju kontrast pri oslikavanju magnetskom rezonancijom (MRI) i omogućuju ciljanu isporuku lijekova.
Kataliza: Magnetske nanočestice velike površine služe kao učinkoviti katalizatori u kemijskim reakcijama.
Znanost o okolišu: Funkcionalizirane magnetske nanočestice upotrebljavaju se za obradu vode i uklanjanje onečišćujućih tvari.

Literatura / Reference

Ilosvai, Á.M.; Szőri-Dorogházi, E.; Prebob, A.; Vanyorek, L. (2020): Synthesis And Characterization Of Magnetic Nanoparticles For Biological Separation Methods. Materials Science and Engineering, Volume 45, No. 1; 2020. 163–170.
Kis-Csitári, J.; Kónya, Zoltán; Kiricsi, I. (2008): Sonochemical Synthesis of Inorganic Nanoparticles. In book: Functionalized Nanoscale Materials, Devices and Systems, 2008.
Ilosvai, A.M.; Dojcsak, D.; Váradi, C.; Nagy, M.; Kristály, F.; Fiser, B.; Viskolcz, B.; Vanyorek, L. (2022): Sonochemical Combined Synthesis of Nickel Ferrite and Cobalt Ferrite Magnetic Nanoparticles and Their Application in Glycan Analysis. International Journal of Molecular Sciiences. 2022, 23, 5081.
L. Cabrera, S. Gutiérrez, P. Herrasti, D. Reyman (2010): Sonoelectrochemical synthesis of magnetite. Physics Procedia Volume 3, Issue 1, 2010. 89-94.

Često postavljana pitanja

Što su magnetske nanočestice?

Magnetske nanočestice čestice su čija je veličina obično u nanometarskom rasponu od 1–100 nm, a sastoje se od magnetskih materijala poput željeza, kobalta, nikla ili njihovih oksida (npr. magnetita ili maghemita). Te čestice pokazuju magnetska svojstva kojima se može upravljati vanjskim magnetskim poljima. Ovisno o veličini, strukturi i sastavu, magnetske nanočestice mogu pokazivati različita magnetska ponašanja, poput feromagnetizma, ferimagnetizma ili superparamagnetizma.
Zbog svoje male veličine i mogućnosti podešavanja magnetskih svojstava upotrebljavaju se u širokom rasponu primjena, uključujući
biomedicinske, okolišne i industrijske primjene.

Što su supraparamagnetske nanočestice?

Superparamagnetske nanočestice čestice su nanometarskih dimenzija (obično manje od 50 nm) izrađene od magnetskih materijala poput željezova oksida (npr. magnetita ili maghemita). Pokazuju magnetsko ponašanje samo u prisutnosti vanjskog magnetskog polja i gube magnetizam kada se polje ukloni. To se događa zato što toplinska energija pri tako maloj veličini sprječava čestice da zadrže trajni magnetski moment, čime se izbjegava agregacija.
Ta ih svojstva čine vrlo korisnima u biomedicinskim primjenama poput ciljane isporuke lijekova, oslikavanja magnetskom rezonancijom (MRI) i terapije hipertermijom, kao i u okolišnim i industrijskim primjenama.

Koja je razlika između feromagnetizma, ferimagnetizma i superparamagnetizma?

Feromagnetizam nastaje kada se magnetski momenti u materijalu zbog snažnih izmjenskih interakcija usmjere međusobno paralelno, što rezultira velikom neto magnetizacijom čak i bez vanjskog magnetskog polja.
Ferimagnetizam također uključuje uređene magnetske momente, ali oni su usmjereni u suprotnim smjerovima i imaju nejednake iznose, što dovodi do neto magnetizacije.
Superparamagnetizam se opaža u vrlo malim nanočesticama i nastaje kada toplinska energija nadvlada magnetsko uređenje, uzrokujući nasumične fluktuacije magnetskih momenata; međutim, pod djelovanjem vanjskog magnetskog polja momenti se poravnavaju, stvarajući snažan magnetski odziv.

Koje se nanočestice često sintetiziraju sonokemijski?

Sonokemijska sinteza široko se primjenjuje za proizvodnju različitih nanočestica jer akustičkom kavitacijom omogućuje lokalno stvaranje visokih temperatura, tlakova i reaktivnih vrsta. Često sintetizirane nanočestice uključuju metalne nanočestice, nanočestice metalnih oksida, halkogenidne nanočestice, perovskitne nanočestice, polimerne nanočestice i nanomaterijale na bazi ugljika.

Više informacija o ultrazvučnoj sintezi i protokolima za nekoliko odabranih nanočestica i nanostruktura pronađite ovdje:

Ultrazvučna tehnologija visokih performansi! Asortiman proizvoda Hielscher obuhvaća cijeli spektar, od kompaktnog laboratorijskog ultrazvučnog uređaja preko stolnih uređaja do potpuno industrijskih ultrazvučnih sustava.

Hielscher Ultrasonics proizvodi ultrazvučne homogenizatore visokih performansi od laboratorijskih do industrijskih razmjera.