પેલેડિયમ નેનોપાર્ટિકલ્સનો સોનોકેમિકલ ઘટાડો

પેલેડિયમ (Pd) તેના ઉત્પ્રેરક કાર્યો માટે જાણીતું છે પરંતુ તેનો ઉપયોગ ઘણીવાર સામગ્રી સંશોધન અને ઇલેક્ટ્રોનિક્સ, દવા, હાઇડ્રોજન શુદ્ધિકરણ અને અન્ય રાસાયણિક કાર્યક્રમોના ઉત્પાદનમાં થાય છે. સોનોકેમિકલ માર્ગ દ્વારા, મોનો-વિખેરાયેલા તેમજ એકત્ર પેલેડિયમ નેનો કણોનું ઉત્પાદન કરી શકાય છે.

પેલેડિયમ નેનોપાર્ટિકલ્સનું અલ્ટ્રાસોનિક ઉત્પાદન

Nemamcha અને Rehspringer એ વિખરાયેલા અને એકત્ર પેલેડિયમ નેનોપાર્ટિકલ્સના સોનોકેમિકલ ઉત્પાદનની તપાસ કરી છે. તેથી, Pd(NO₃)₂ સોલ્યુશનને અલ્ટ્રાસોનિક લેબ હોમોજેનાઇઝર સાથે સોનિક કરવામાં આવ્યું છે UP100H ઇથિલિન ગ્લાયકોલ (EG) અને પોલિવિનાઇલપાયરોલિડન (PVP) ની હાજરીમાં.

પ્રક્રિયા

નમૂનાઓ નીચે મુજબ તૈયાર કરવામાં આવ્યા હતા:
નમૂનાઓ માટે, EG ના 30mL અને 5·10નું મિશ્રણ^-6PVP ના mol 15 મિનિટ માટે ચુંબકીય હલનચલન દ્વારા તૈયાર કરવામાં આવ્યા હતા. વિવિધ નમૂનાઓ માટે, Pd (NO₃)₂ સોલ્યુશન, 1.5mL અને 2mL ઉમેરવામાં આવ્યા હતા. નમૂનાનું મિશ્રણ 2·10 ના ગુણોત્તર સાથે તૈયાર કરવામાં આવ્યું હતું^-3mol Pd(NO₃)₂ નમૂનામાં (a) અને 2.66·10^-3mol Pd(NO₃)₂ નમૂનામાં (b). બંને મિશ્રણોને પ્રોબ-ટાઈપ અલ્ટ્રાસોનિકેટરનો ઉપયોગ કરીને 20mL શીશીમાં સોનિક કરવામાં આવ્યા હતા. 30, 60, 90, 120, 150 અને 180 મિનિટના સોનિકેશન સમય પછી નમૂના લેવામાં આવ્યા હતા.

પ્રાયોગિક પરિણામોનું વિશ્લેષણ દર્શાવે છે કે:

1. Pd(II) નો Pd(0) માં સોનોકેમિકલ ઘટાડો સોનિકેશન સમય પર આધાર રાખે છે.

2. ઉચ્ચ PVP/Pd(II) દાઢ ગુણોત્તર ગોળાકાર આકાર અને આશરે 5nm નો સરેરાશ વ્યાસ ધરાવતા મોનોડિસ્પર્સ્ડ પેલેડિયમ કણોની રચના તરફ દોરી જાય છે.

3. જો કે, નીચા PVP/Pd(II) દાઢ ગુણોત્તરમાં 20nm પર કેન્દ્રિત મોટા કદના વિતરણ સાથે પેલેડિયમ નેનોપાર્ટિકલ્સ એકંદર મેળવવાનો સમાવેશ થાય છે.

પેલેડિયમ (II) આયનોને ઘટાડવાનો સોનોકેમિકલ માર્ગ Pd(II) પેલેડિયમ અણુઓ માટે Pd(0) નીચે મુજબ ધારણ કરી શકાય છે:

• (1) વોટર પાયરોલીસીસ: એચ₂O → •OH+•H
• (2) આમૂલ રચના: RH (ઘટાડો કરનાર એજન્ટ) + •OH(•H) → •R + H₂ઓ(એચ₂)
• (3) આયન ઘટાડો: Pd(II) + રેડિકલ્સ (•H, •R) → Pd(0) + R•CHO + H+
• (4) કણ રચના: એનPd(0) → Pdn

–> પરિણામ: PVP/Pd(II) ગુણોત્તર પર આધાર રાખીને, વિખરાયેલ અથવા એકત્ર Pd_એન પ્રાપ્ત થયા હતા.

પેલેડિયમનો સોનોકેમિકલ ઘટાડો: નમૂના a (ડાબે) માં PVP ની ઊંચી માત્રા હોય છે, નમૂના b (જમણે) ઓછી માત્રામાં PVP. સાથે sonication સમય UP100H: 180 મિનિટ નમૂના a બતાવે છે મોનો વિખેરાયેલા પીડી નેનો કણો, નમૂના બી એગ્રિગેટેડ પીડી નેનો કણો. [નેમામચા; રેહસ્પ્રિંગર 2008]

વિશ્લેષણ અને પરિણામો

યુવી-દૃશ્યમાન શોષણ વિશ્લેષણ પેલેડિયમ(II) આયનોના પેલેડિયમ(0) પરમાણુમાં સોનોકેમિકલ ઘટાડો અને અલ્ટ્રાસોનિક ક્ષેત્રમાં રીટેન્શન સમય વચ્ચેના સંબંધની પુષ્ટિ કરે છે. પેલેડિયમ(II) આયનોનો પેલેડિયમ(0) પરમાણુમાં ઘટાડો પ્રગતિ કરે છે અને સોનિકેશન સમય વધારવા સાથે સંપૂર્ણપણે પ્રાપ્ત કરી શકાય છે. ટ્રાન્સમિશન ઇલેક્ટ્રોન માઇક્રોસ્કોપી (TEM) ના માઇક્રોગ્રાફ્સ દર્શાવે છે કે:

1. 1. જ્યારે PVP ની વધુ માત્રા ઉમેરવામાં આવે છે, ત્યારે પેલેડિયમ આયનોનો સોનોકેમિકલ ઘટાડો ગોળાકાર આકાર અને આશરે સરેરાશ વ્યાસવાળા મોનોડિસ્પર્સ્ડ પેલેડિયમ કણોની રચના તરફ દોરી જાય છે. 5nm.
2. 2. PVP ના નાના જથ્થાનો ઉપયોગ એગ્રીગેટ્સ પેલેડિયમ નેનોપાર્ટિકલ્સ મેળવવાનો સમાવેશ કરે છે. ડાયનેમિક લાઇટ સ્કેટરિંગ (DLS) માપન દર્શાવે છે કે પેલેડિયમ નેનોપાર્ટિકલ્સ એગ્રીગેટ્સ 20nm પર કેન્દ્રિત મોટા કદનું વિતરણ ધરાવે છે.