હાઇડ્રોજેલનું અલ્ટ્રાસોનિક પોલિમરીકરણ: પ્રોટોકોલ અને ઉત્પાદનનું પ્રમાણ વધારવું

અલ્ટ્રાસાઉન્ડથી પ્રેરિત પોલિમરીકરણ પાણીમાં દ્રાવ્ય વિનાઇલ મોનોમર અને મેક્રોમોનોમરમાંથી હાઇડ્રોજેલનું સંશ્લેષણ કરવા માટે મુક્તમૂલક-રહિત, આરંભક-રહિત અભિગમ પ્રદાન કરે છે. આ પદ્ધતિ કેવિટેશન દ્વારા મુક્તમૂલકોની સોનોરાસાયણિક ઉત્પત્તિનો ઉપયોગ કરે છે અને જ્યાં આરંભકના અવશેષો ટાળવા અનિવાર્ય હોય તેવા જૈવતબીબી ઉપયોગો માટે આદર્શ રીતે અનુકૂળ છે.

હાઇડ્રોજેલ ત્રિપરિમાણીય, જલસ્નેહી પોલિમર જાળાં છે, જે માળખાકીય અખંડિતતા જાળવી રાખીને નોંધપાત્ર પ્રમાણમાં પાણી જાળવી રાખી શકે છે – આ ગુણધર્મ પરસ્પર આડબંધોથી જોડાયેલી પોલિમર શૃંખલાઓને કારણે ઉદ્ભવે છે. તેમના ભૌતિકરાસાયણિક ગુણધર્મો – ફૂલવાની વર્તણૂક, યાંત્રિક મજબૂતાઈ અને જૈવસુસંગતતા – તેમને ઔષધ પહોંચાડવા, પેશી ઇજનેરી અને ઘા રૂઝવવા સહિતના જૈવતબીબી ઉપયોગો માટે અત્યંત આકર્ષક બનાવે છે.

અલ્ટ્રાસોનિક હાઇડ્રોજેલ પોલિમરીકરણનો લાભ

પરંપરાગત રીતે હાઇડ્રોજેલનું સંશ્લેષણ ઉષ્મીય, પ્રકાશરાસાયણિક અથવા રાસાયણિક આડબંધન પર આધાર રાખે છે; જોકે, અલ્ટ્રાસોનિક હાઇડ્રોજેલ સંશ્લેષણને નોંધપાત્ર સ્વીકૃતિ મળી રહી છે, કારણ કે સોનિકેશન પદ્ધતિ એક સરળ, અભિકર્મક-રહિત, સમાયોજિત કરી શકાય તેવો અને વધુ પર્યાવરણમૈત્રીપૂર્ણ અભિગમ પ્રદાન કરે છે. અલ્ટ્રાસોનિક હાઇડ્રોજેલ સંશ્લેષણ બાહ્ય આરંભકોની જરૂર વિના પોલિમરીકરણ અને ભૌતિક અથવા રાસાયણિક આડબંધનને પ્રોત્સાહિત કરવા ધ્વનિક કેવિટેશનનો ઉપયોગ કરે છે. નોંધપાત્ર રીતે, અલ્ટ્રાસોનિકેશન નેનોકણોનું સ્થળ પર જ વિખેરણ સરળ બનાવી શકે છે અથવા જલીય માધ્યમોમાં મુક્તમૂલક પ્રતિક્રિયાઓ શરૂ કરી શકે છે, જે તેને સૌમ્ય પરિસ્થિતિઓમાં બહુવિધ કાર્યક્ષમતા ધરાવતા અથવા નેનોકોમ્પોઝિટ હાઇડ્રોજેલ બનાવવા માટેનું બહુમુખી સાધન બનાવે છે.

ઉપરની વિડિયો ક્લિપમાં હાઇડ્રોજેલના અલ્ટ્રાસોનિક સંશ્લેષણ માટે સોનિકેટર UP50H અને ઓછા અણુભારવાળા જેલકારકનો ઉપયોગ દર્શાવવામાં આવ્યો છે. પરિણામે સ્વયં સમારકામ કરી શકતો સુપ્રામોલેક્યુલર હાઇડ્રોજેલ બને છે. (અભ્યાસ અને વિડિયો: Rutgeerts et al., 2019)
 

સોનિકેશન દ્વારા જૈવસુસંગત હાઇડ્રોજેલ

સ્વચ્છ રીતે, સુરક્ષિત રીતે અને જરૂર પડે ત્યારે બનાવી શકાય તેવા જૈવસુસંગત હાઇડ્રોજેલની શોધમાં પરંપરાગત પોલિમરીકરણ વ્યૂહરચનાઓ ઘણી વાર અપૂરતી સાબિત થાય છે. Cass અને તેમના સહકર્મીઓનું કાર્ય આ સમસ્યાનો અસરકારક ઉકેલ રજૂ કરે છે: ઓછી આવૃત્તિવાળા અલ્ટ્રાસાઉન્ડનો ઉપયોગ કરીને હાઇડ્રોજેલના સંશ્લેષણ માટેની સ્વચ્છ, આરંભક-રહિત પદ્ધતિ.

તેમનો અભ્યાસ પાણીમાં દ્રાવ્ય વિવિધ મોનોમરના સોનોરાસાયણિક પોલિમરીકરણની તપાસ કરે છે, પરંતુ એક સંયોજન ખાસ કરીને કાર્યક્ષમ અને મજબૂત સાબિત થયું: 70% ગ્લિસરોલ-પાણીમાં ડેક્સ્ટ્રાન મેથાક્રિલેટ (Dex-MA)નું 5% દ્રાવણ, જેનું 56 W/cm²ની મધ્યમ તીવ્રતાવાળા અલ્ટ્રાસાઉન્ડ હેઠળ પોલિમરીકરણ કરવામાં આવ્યું હતું. નોંધપાત્ર રીતે, આ પ્રણાલીએ માત્ર 6.5 મિનિટમાં સંપૂર્ણ રીતે રચાયેલો હાઇડ્રોજેલ ઉત્પન્ન કર્યો અને મોનોમરનું પોલિમરમાં 72% રૂપાંતરણ હાંસલ કર્યું – જે પરીક્ષણ કરાયેલાં તમામ સંયોજનોમાં સૌથી વધુ હતું.

ધ્વનિક કેવિટેશન: આ પદ્ધતિનો કાર્યસિદ્ધાંત એક એવી ઘટના પર આધારિત છે, જે જેટલી શક્તિશાળી છે તેટલી જ ક્ષણિક પણ છે: ધ્વનિક કેવિટેશન. ઉચ્ચ શક્તિવાળા અલ્ટ્રાસાઉન્ડના પ્રભાવ હેઠળ પ્રવાહી માધ્યમમાં સૂક્ષ્મ પરપોટા બને છે અને પ્રચંડ રીતે તૂટી પડે છે, જેનાથી સ્થાનિક અતિઉષ્ણ વિસ્તારો સર્જાય છે, જ્યાં તાપમાન થોડા સમય માટે 5000 Kelvinથી વધી શકે છે. આ પરિસ્થિતિઓ દ્રાવકના અણુઓનું સમવિભાજી વિખંડન પ્રેરિત કરે છે, જેનાથી પ્રતિક્રિયાશીલ મુક્તમૂલકોનો એકાએક ઉદ્ભવ થાય છે. બાહ્ય આરંભકો અથવા ગરમી પર આધાર રાખતા પરંપરાગત પોલિમરીકરણથી વિપરીત, અલ્ટ્રાસાઉન્ડ પોલિમરીકરણ શરૂ કરવા માટે જરૂરી ઊર્જા અને મુક્તમૂલકો બંને પ્રદાન કરે છે – સમગ્ર માધ્યમનું તાપમાન શરીરક્રિયાત્મક રીતે સુસંગત મર્યાદાથી વધાર્યા વિના.

સહદ્રાવક: સહદ્રાવક તરીકે ગ્લિસરોલની પસંદગી આકસ્મિક નહોતી. દ્રાવણની શ્યાનતા વધારવા ઉપરાંત – જે કેવિટેશનની તીવ્રતા વધારવા માટેનું એક નિર્ણાયક પરિબળ છે – ગ્લિસરોલ પોતે રેડિકલના સહદાતા તરીકે કાર્ય કરે છે. તેના હાઇડ્રોક્સિલ સમૂહો પ્રમાણમાં સ્થિર દ્વિતીયક રેડિકલ ઉત્પન્ન કરવા માટે જાણીતા છે, જેનાથી રેડિકલનું આયુષ્ય વધે છે અને શૃંખલાની વૃદ્ધિને પ્રોત્સાહન મળે છે. વધુમાં, ગ્લિસરોલથી સમૃદ્ધ શ્યાન વાતાવરણ નવી રચાતી પોલિમર શૃંખલાઓને ફસાવવામાં મદદ કરે છે, જેનાથી તેમની દ્રાવ્યતા ઘટે છે અને વધુ મંદ જલીય પ્રણાલીઓમાં થઈ શકે તેવા અલ્ટ્રાસોનિક વિઘટનથી તેમનું રક્ષણ થાય છે.

અલ્ટ્રાસોનિક પોલિમરાઇઝેશન: પોલિમરાઇઝેશનની પ્રગતિનું લાક્ષણિક વર્ણન કરવા માટે સંશોધકોએ ઇન્ફ્રારેડ સ્પેક્ટ્રોસ્કોપીનો ઉપયોગ કર્યો અને સમય જતાં Dex-MA પરના વિનાઇલ સમૂહોમાં થતો ઘટાડો માપ્યો. 1635 cm⁻¹ પરનું લાક્ષણિક અવશોષણ – જે C=C દ્વિબંધોનું સૂચક છે – સોનિકેશન દરમિયાન ઝડપથી ઘટ્યું, જ્યારે 1730 cm⁻¹ પરના એસ્ટર કાર્બોનિલના તાણ કંપનનું અવશોષણ અચળ રહ્યું અને આંતરિક સંદર્ભ તરીકે કામ કર્યું. આ આંકડાઓએ વિનાઇલનું ઝડપી રૂપાંતરણ થવાની સાથે ઉચ્ચ સ્તરનું ક્રોસલિંકિંગ થવાની પણ પુષ્ટિ કરી, જેના પુરાવા નીચા સોજન ગુણોત્તરો અને મજબૂત જેલ સંરચનાઓમાં જોવા મળ્યા.

વિશ્લેષણ: સ્કેનિંગ ઇલેક્ટ્રોન માઇક્રોસ્કોપીએ જેલની સૂક્ષ્મસંરચનાનો ક્રમશઃ વિકાસ પણ દર્શાવ્યો. શરૂઆતના તબક્કાઓમાં જાળમાં મોટા, ખુલ્લા છિદ્રો હતા, પરંતુ સોનિકેશન ચાલુ રાખતાં આ છિદ્રો વધુ ઘન દ્વિતીયક સંરચનાથી ભરાયા. 15 મિનિટ સુધીમાં, હાઇડ્રોજેલમાં એકસમાન રીતે ક્રોસલિંક થયેલી આકારસંરચના દેખાઈ, જેમાં છિદ્રો એકબીજા સાથે ગાઢ રીતે જોડાયેલા હતા – આ સારી રીતે રચાયેલા જૈવતબીબી જેલની વિશિષ્ટ ઓળખ છે.

પરિણામ: ઉષ્મીય મુક્ત-રેડિકલ આરંભકો વડે બનાવેલા હાઇડ્રોજેલ સાથે સરખામણી કરતાં સ્પષ્ટ તફાવતો જોવા મળ્યા. ઉષ્મીય રીતે સમાન રૂપાંતરણ મેળવી શકાતું હોવા છતાં, પરિણામી જાળ વધુ છિદ્રાળુ, ઓછી એકસમાન હતી અને તેમાં વધુ ઊંચા સોજન ગુણોત્તરો જોવા મળ્યા – આ વધુ ઢીલી ક્રોસલિંકિંગ સંરચનાના સંકેતો છે. વધુમાં, ઉષ્મીય પ્રક્રિયામાં નાઇટ્રોજન વડે પર્જિંગ, રાસાયણિક ઉમેરણો અને વધુ ઊંચા તાપમાનની જરૂર પડી, જ્યારે અલ્ટ્રાસોનિક પદ્ધતિ માત્ર 37°Cના આસપાસના તાપમાને કાર્યરત રહી.

કદાચ આ કાર્યનું સૌથી રસપ્રદ પાસું એ અવલોકન છે કે અલ્ટ્રાસાઉન્ડ બંધ કર્યા પછી પણ પોલિમરાઇઝેશન ચાલુ રહી શકે છે. સોનિકેશન બંધ કર્યા પછી 30 મિનિટના સમયગાળા દરમિયાન જેલનું ક્યોરિંગ ચાલુ રહ્યું અને તેની મજબૂતાઈ વધતી રહી. આ સૂચવે છે કે સોનિકેશન દરમિયાન રચાયેલી લાંબા સમય સુધી ટકી રહેતી રેડિકલ પ્રજાતિઓ અથવા મધ્યવર્તી સંરચનાઓ વધુ ઊર્જા આપ્યા વિના પણ પોલિમર શૃંખલાઓની વૃદ્ધિ ચાલુ રાખી શકે છે – આ વર્તન જીવંત શરીરની અંદરના ઉપયોગો માટે સંભવિત રીતે ઉપયોગી અસરો ધરાવે છે.

અલ્ટ્રાસોનિક હાઇડ્રોજેલ ઉત્પાદનના ફાયદાઓ વિશે વધુ જાણો!

પ્રોટોકોલ: સોનિકેટરનો ઉપયોગ કરીને ડેક્સ્ટ્રાન મેથાક્રિલેટ (Dex-MA) હાઇડ્રોજેલનું અલ્ટ્રાસોનિક સંશ્લેષણ

સહસંયોજક બંધો દ્વારા ક્રોસલિંક થયેલા Dex-MA હાઇડ્રોજેલનું સંશ્લેષણ કરવા માટે, ઉચ્ચ તીવ્રતા અને નીચી આવૃત્તિવાળું અલ્ટ્રાસાઉન્ડ ગ્લિસરોલ/પાણીના દ્રાવણમાં સંયોજિત કરીને પહોંચાડવામાં આવે છે. તાપમાન અને અલ્ટ્રાસાઉન્ડની ઊર્જા ઘનતાનું ચોકસાઈથી નિયંત્રણ કરવામાં આવે છે.
નીચે અમે પ્રયોગશાળાના પાયે અલ્ટ્રાસોનિક હાઇડ્રોજેલ સંશ્લેષણ માટેની સૂચનાઓ આપીએ છીએ, જેને રેખીય રીતે મોટા જથ્થા માટે વિસ્તારી શકાય છે.

ઉપકરણો અને સામગ્રી

ઉપકરણો

• Hielscher UP200Ht અલ્ટ્રાસોનિક પ્રોસેસર (200 W, 26 kHz)
• સોનોટ્રોડ S26d2 (અગ્રભાગનો વ્યાસ: 2 mm; નાના પાયાના આયતનો માટે ભલામણ કરાયેલ)
• ચુંબકીય સ્ટિરર સાથે સુસંગત, જેકેટવાળું પ્રતિક્રિયા પાત્ર (50 mL)
• પરિભ્રમણવાળું જળસ્નાન (37°C પર થર્મોસ્ટેટ દ્વારા નિયંત્રિત)
• તાપમાન પ્રોબ PT100 (UP200Ht સાથે પૂરી પાડવામાં આવતી સામગ્રીમાં સામેલ)
• ચુંબકીય સ્ટિરર
• વિશ્લેષણાત્મક ત્રાજવું (±0.1 mg)
• નિર્વાત ઓવન અથવા લાયોફિલાઇઝર

રસાયણો

• ડેક્સ્ટ્રાન મેથાક્રિલેટ (Dex-MA), ~20% મેથાક્રિલેશન
• ગ્લિસરોલ, ≥99.5% (નિર્જળ)
• વિઆયનીકૃત પાણી

બધાં અભિકર્મકો વિશ્લેષણાત્મક ગુણવત્તાના હોવા જોઈએ. ઓક્સિજનથી સમૃદ્ધ વાતાવરણ ટાળો; શક્ય હોય તો દ્રાવકોમાંથી ઓગળેલા વાયુઓ દૂર કરો.

પગલું-દર-પગલું પ્રક્રિયા: અલ્ટ્રાસોનિક હાઇડ્રોજેલ પોલિમરાઇઝેશન

1. પોલિમરાઇઝેશન મિશ્રણની તૈયારી
   • 50 mLના જેકેટવાળા પ્રતિક્રિયા પાત્રમાં 0.75 g Dex-MA તોલીને લો.
   • 10.5 g ગ્લિસરોલ અને 3.75 g વિઆયનીકૃત પાણી ઉમેરો.
   • Dex-MA સંપૂર્ણપણે ઓગળી જાય તે માટે મિશ્રણને ઓરડાના તાપમાને (~22 °C) ચુંબકીય સ્ટિરર વડે 5–10 મિનિટ સુધી હલાવો. સહેજ ચીકણું, સમાન દ્રાવણ બનવું જોઈએ.
   • વોટર બાથને અગાઉથી 37 °C સુધી ગરમ કરો અને સ્થિર તાપમાન જાળવવા તેને જેકેટવાળા પાત્ર સાથે જોડો.
2. સોનિકેટરની ગોઠવણી
   • S26d2 સોનોટ્રોડને UP200Ht પર લગાવો અને તેનું જોડાણ ચુસ્ત હોવાની ખાતરી કરો.
   • સોનોટ્રોડની ટોચને પ્રતિક્રિયા મિશ્રણમાં ડુબાડો. તેને પાત્રની દીવાલો કે તળિયાને સ્પર્શવા ન દો.
   • તાપમાન પ્રોબને દ્રાવણમાં સોનોટ્રોડની નજીક મૂકો, પરંતુ તેના સીધા સંપર્કમાં ન રાખો. આનાથી તમે સોનિકેટરના સંકલિત તાપમાન નિયંત્રણનો ઉપયોગ કરી શકો છો.
   • કંપનવિસ્તાર 100% પર સેટ કરો.
3. અલ્ટ્રાસોનિક પોલિમરાઇઝેશન
   • હળવું સમાનાંગીકરણ જાળવવા માટે 100–200 rpm પર હલાવવાનું શરૂ કરો.
   • 6.5 મિનિટ સુધી ~56 W/cm² આપવા માટે યોગ્ય કંપનવિસ્તાર સેટિંગ પર સોનિકેશન શરૂ કરો.
   • સમગ્ર પ્રક્રિયા દરમિયાન દ્રાવણનું તાપમાન 37°C પર જાળવો. જો મિશ્રણ ગરમ થવા લાગે, તો શીતકનો પ્રવાહ વધારો અથવા વોટર બાથમાં બરફ ઉમેરો.
   • જેલ બનવાની પ્રક્રિયા સામાન્ય રીતે 5–6 મિનિટની અંદર શરૂ થાય છે. શ્યાનતા ઝડપથી વધશે.
   • જો 6.5 min પહેલાં જેલ બની જાય, તો અતિશય આડબંધન અથવા વિઘટન ટાળવા સોનિકેશન બંધ કરો.
4. પ્રક્રિયા પછીની સારવાર અને શુદ્ધીકરણ
   • પ્રતિક્રિયા કર્યા વિનાનો મોનોમર અને ગ્લિસરોલ ધોઈને બહાર કાઢવા માટે જોરથી હલાવવામાં આવતા 200 mL વિઆયનીકૃત પાણીમાં જેલને તરત જ સ્થાનાંતરિત કરો.
   • 30 મિનિટ સુધી હલાવો, પછી ઉપરનું પ્રવાહી નિતારી લો અથવા ગાળણ કરો.
   • વધુ સારા વિસરણ માટે ગરમ પાણી (~60 °C) વાપરીને ધોવાની પ્રક્રિયા વધુ 3 વખત પુનરાવર્તિત કરો.
   • જેલને નિર્વાત હેઠળ 60°C પર 8 કલાક સુધી સૂકવો, અથવા છિદ્રાળુ રચનાઓ મેળવવા માટે હિમશુષ્કન કરો.

 
પરિણામ: જૈવસુસંગત હાઇડ્રોજેલ
તમને ઊંચા રૂપાંતરણ (~70–75%), ઉત્તમ આડબંધન અને પ્રતિક્રિયા કર્યા વિના બાકી રહેલા ન્યૂનતમ મોનોમર ધરાવતો પારદર્શક, મજબૂત હાઇડ્રોજેલ મળવો જોઈએ. હાઇડ્રોજેલ પાણીમાં ઓગળવાનો પ્રતિકાર કરશે અને સૂકવ્યા પછી સમાન રચના દર્શાવશે.

 
શ્રેષ્ઠ પ્રક્રિયા નિયંત્રણ માટેની નોંધો

ઉત્પાદનનું પ્રમાણ વધારવું: સોનિકેશન વડે રેખીય અને સરળ

ચોકસાઈ, શુદ્ધતા અને ઉત્પાદનનું પ્રમાણ વધારવાની ક્ષમતાની વધતી જતી માંગ ધરાવતા ક્ષેત્રમાં આ અલ્ટ્રાસોનિક પદ્ધતિ એક આકર્ષક વિકલ્પ પૂરો પાડે છે. તેને સ્થાનની દૃષ્ટિએ નિયંત્રિત કરી શકાય છે, વાસ્તવિક સમયમાં સમાયોજિત કરી શકાય છે અને તે આધુનિક અલ્ટ્રાસોનિક ઇનલાઇન સિસ્ટમોનો ઉપયોગ કરતી સતત પ્રક્રિયા સાથે સુસંગત છે.
Hielscher Ultrasonicsના સોનિકેટર્સ ચોક્કસ કંપનવિસ્તાર આપે છે અને પ્રયોગશાળાથી ઉત્પાદન સ્તર સુધી રેખીય રીતે તેમનું પ્રમાણ વધારી શકાય છે – તેથી આવી હાઇડ્રોજેલ સિસ્ટમોને વાસ્તવિક ઉપચારાત્મક અને નિદાનાત્મક ઉપયોગોમાં લાવવા માટે તે આદર્શ છે.

ડિઝાઇન, ઉત્પાદન અને પરામર્શ – જર્મનીમાં નિર્મિત ગુણવત્તા

Hielscher અલ્ટ્રાસોનિકેટર્સ તેમની સર્વોચ્ચ ગુણવત્તા અને ડિઝાઇનનાં ધોરણો માટે જાણીતા છે. મજબૂતાઈ અને સરળ સંચાલનને કારણે અમારા અલ્ટ્રાસોનિકેટર્સને ઔદ્યોગિક સુવિધાઓમાં સરળતાથી સંકલિત કરી શકાય છે. કઠિન પરિસ્થિતિઓ અને પડકારજનક વાતાવરણમાં Hielscher અલ્ટ્રાસોનિકેટર્સ સરળતાથી કાર્ય કરે છે.

Hielscher Ultrasonics એક ISO પ્રમાણિત કંપની છે અને અત્યાધુનિક ટેકનોલોજી તથા વપરાશકર્તા માટેની સરળતા ધરાવતા ઉચ્ચ કાર્યક્ષમતાવાળા અલ્ટ્રાસોનિકેટર્સ પર વિશેષ ભાર મૂકે છે. અલબત્ત, Hielscher અલ્ટ્રાસોનિકેટર્સ CE અનુરૂપ છે અને UL, CSA અને RoHsની આવશ્યકતાઓ પૂરી કરે છે.

નીચેનું કોષ્ટક અમારા અલ્ટ્રાસોનિકેટર્સની અંદાજિત પ્રક્રિયા ક્ષમતાનો સંકેત આપે છે: