હાઇડ્રોજેલ્સનું અલ્ટ્રાસોનિક પોલિમરાઇઝેશન: પ્રોટોકોલ અને સ્કેલ-અપ

અલ્ટ્રાસાઉન્ડ-પ્રેરિત પોલિમરાઇઝેશન પાણીમાં દ્રાવ્ય વિનાઇલ મોનોમર્સ અને મેક્રોમોનોમર્સમાંથી હાઇડ્રોજેલ્સનું સંશ્લેષણ કરવા માટે રેડિકલ-મુક્ત, ઇનિશિયેટર-મુક્ત અભિગમ પ્રદાન કરે છે. આ પદ્ધતિ પોલાણ દ્વારા રેડિકલના સોનોકેમિકલ ઉત્પાદનનો ઉપયોગ કરે છે અને બાયોમેડિકલ એપ્લિકેશનો માટે આદર્શ રીતે યોગ્ય છે જ્યાં ઇનિશિયેટર અવશેષો ટાળવા જોઈએ.

હાઇડ્રોજેલ્સ ત્રિ-પરિમાણીય, હાઇડ્રોફિલિક પોલિમર નેટવર્ક છે જે માળખાકીય અખંડિતતા જાળવી રાખીને નોંધપાત્ર પ્રમાણમાં પાણી જાળવી રાખવામાં સક્ષમ છે - જે ક્રોસલિંક્ડ પોલિમર સાંકળોમાંથી ઉદ્ભવે છે. તેમના ભૌતિક-રાસાયણિક ગુણધર્મો - સોજો વર્તન, યાંત્રિક શક્તિ અને બાયોસુસંગતતા - તેમને બાયોમેડિકલ એપ્લિકેશનો માટે ખૂબ આકર્ષક બનાવે છે, જેમાં દવા વિતરણ, ટીશ્યુ એન્જિનિયરિંગ અને ઘા રૂઝ આવવાનો સમાવેશ થાય છે.

અલ્ટ્રાસોનિક હાઇડ્રોજેલ પોલિમરાઇઝેશનનો ફાયદો

પરંપરાગત રીતે, હાઇડ્રોજેલ સંશ્લેષણ થર્મલ, ફોટોકેમિકલ અથવા રાસાયણિક ક્રોસલિંકિંગ પર આધાર રાખે છે; જોકે, અલ્ટ્રાસોનિક હાઇડ્રોજેલ સંશ્લેષણ નોંધપાત્ર રીતે આકર્ષિત થઈ રહ્યું છે કારણ કે સોનિકેશન પદ્ધતિ એક સરળ રીએજન્ટ-મુક્ત, ટ્યુનેબલ અને ગ્રીનર અભિગમ પ્રદાન કરે છે. અલ્ટ્રાસોનિક હાઇડ્રોજેલ સંશ્લેષણ બાહ્ય આરંભકર્તાઓની જરૂરિયાત વિના પોલિમરાઇઝેશન અને ભૌતિક અથવા રાસાયણિક ક્રોસલિંકિંગને પ્રોત્સાહન આપવા માટે એકોસ્ટિક પોલાણનો ઉપયોગ કરે છે. નોંધનીય છે કે, અલ્ટ્રાસોનિકેશન ઇન સિટુ નેનોપાર્ટિકલ ડિસ્પરશનને પણ સરળ બનાવી શકે છે અથવા જલીય માધ્યમોમાં આમૂલ પ્રતિક્રિયાઓ શરૂ કરી શકે છે, જે તેને હળવા પરિસ્થિતિઓમાં મલ્ટિફંક્શનલ અથવા નેનોકોમ્પોઝિટ હાઇડ્રોજેલ્સ બનાવવા માટે એક બહુમુખી સાધન બનાવે છે.

ઉપરોક્ત વિડિઓ ક્લિપ હાઇડ્રોજેલના અલ્ટ્રાસોનિક સંશ્લેષણને દર્શાવે છે. સોનિકેટર UP50H નો ઉપયોગ કરીને અને ઓછા પરમાણુ વજનવાળા જિલેટર. પરિણામ સ્વ-હીલિંગ સુપ્રામોલેક્યુલર હાઇડ્રોજેલ છે. (અભ્યાસ અને ફિલ્મ: રુટગર્ટ્સ એટ અલ., 2019)
 

સોનિકેશન સાથે બાયોકોમ્પેટીબલ હાઇડ્રોજેલ્સ

સ્વચ્છ, સુરક્ષિત અને માંગ મુજબ બનાવી શકાય તેવા બાયોકોમ્પેટીબલ હાઇડ્રોજેલ્સની શોધમાં, પરંપરાગત પોલિમરાઇઝેશન વ્યૂહરચનાઓ ઘણીવાર નિષ્ફળ જાય છે. કાસ અને તેના સાથીદારોનું કાર્ય આ સમસ્યાનો અસરકારક ઉકેલ રજૂ કરે છે: ઓછી-આવર્તન અલ્ટ્રાસાઉન્ડનો ઉપયોગ કરીને હાઇડ્રોજેલ સંશ્લેષણ માટે સ્વચ્છ, પ્રારંભિક-મુક્ત પદ્ધતિ.

તેમનો અભ્યાસ વિવિધ પાણીમાં દ્રાવ્ય મોનોમર્સના સોનોકેમિકલ પોલિમરાઇઝેશનની શોધ કરે છે, પરંતુ એક ફોર્મ્યુલેશન ખાસ કરીને કાર્યક્ષમ અને મજબૂત તરીકે બહાર આવ્યું: 70% ગ્લિસરોલ-પાણીમાં 5% ડેક્સ્ટ્રાન મેથાક્રાયલેટ (ડેક્સ-એમએ) દ્રાવણ, જે અલ્ટ્રાસાઉન્ડ હેઠળ 56 W/cm² ની મધ્યમ તીવ્રતા પર પોલિમરાઇઝ્ડ હતું. નોંધપાત્ર રીતે, આ સિસ્ટમે માત્ર 6.5 મિનિટમાં સંપૂર્ણ રીતે રચાયેલ હાઇડ્રોજેલ ઉત્પન્ન કર્યું, જેમાં 72% નું મોનોમર-થી-પોલિમર રૂપાંતરણ પ્રાપ્ત થયું - જે પરીક્ષણ કરાયેલા તમામ ફોર્મ્યુલેશનમાં સૌથી વધુ છે.

એકોસ્ટિક પોલાણ: આ પદ્ધતિનો કાર્ય સિદ્ધાંત એક એવી ઘટના પર આધારિત છે જે ક્ષણિક અને શક્તિશાળી છે: એકોસ્ટિક પોલાણ. જ્યારે પાવર અલ્ટ્રાસાઉન્ડનો ઉપયોગ કરવામાં આવે છે, ત્યારે પ્રવાહી માધ્યમમાં માઇક્રોસ્કોપિક પરપોટા હિંસક રીતે રચાય છે અને તૂટી જાય છે, જેનાથી સ્થાનિક હોટસ્પોટ્સ ઉત્પન્ન થાય છે જ્યાં તાપમાન થોડા સમય માટે 5000 કેલ્વિનથી વધુ હોઈ શકે છે. આ પરિસ્થિતિઓ દ્રાવક પરમાણુઓના હોમોલિટીક ક્લીવેજને પ્રેરિત કરે છે, જેનાથી પ્રતિક્રિયાશીલ રેડિકલનો વિસ્ફોટ થાય છે. પરંપરાગત પોલિમરાઇઝેશનથી વિપરીત, જે બાહ્ય આરંભકર્તાઓ અથવા ગરમી પર આધાર રાખે છે, અલ્ટ્રાસાઉન્ડ પોલિમરાઇઝેશન શરૂ કરવા માટે જરૂરી ઊર્જા અને રેડિકલ બંને પહોંચાડે છે - શારીરિક રીતે સંબંધિત બલ્ક તાપમાનને ઓળંગ્યા વિના.

સહ-દ્રાવક: ગ્લિસરોલને સહ-દ્રાવક તરીકે પસંદ કરવું આકસ્મિક નહોતું. દ્રાવણની સ્નિગ્ધતા વધારવા ઉપરાંત - પોલાણની તીવ્રતા વધારવા માટે એક મહત્વપૂર્ણ પરિબળ - ગ્લિસરોલ પોતે રેડિકલ સહ-દાતા તરીકે કાર્ય કરે છે. તેના હાઇડ્રોક્સિલ જૂથો પ્રમાણમાં સ્થિર ગૌણ રેડિકલ ઉત્પન્ન કરવા માટે જાણીતા છે, જેનાથી રેડિકલ જીવનકાળ વધે છે અને સાંકળ પ્રસારને પ્રોત્સાહન મળે છે. વધુમાં, ચીકણું ગ્લિસરોલ-સમૃદ્ધ વાતાવરણ નવજાત પોલિમર સાંકળોને ફસાવવામાં મદદ કરે છે, તેમની દ્રાવ્યતા ઘટાડે છે અને તેમને અલ્ટ્રાસોનિક ડિગ્રેડેશનથી રક્ષણ આપે છે, જે વધુ પાતળી જલીય પ્રણાલીઓમાં થઈ શકે છે.

અલ્ટ્રાસોનિક પોલિમરાઇઝેશન: પોલિમરાઇઝેશનની પ્રગતિને દર્શાવવા માટે, સંશોધકોએ ઇન્ફ્રારેડ સ્પેક્ટ્રોસ્કોપીનો ઉપયોગ કર્યો, સમય જતાં ડેક્સ-એમએ પર વિનાઇલ જૂથોના અવક્ષયને ટ્રેક કર્યો. 1635 cm⁻¹ પર લાક્ષણિક શોષણ - C=C ડબલ બોન્ડનું સૂચક - સોનિકેશન દરમિયાન ઝડપથી ઘટ્યું, જ્યારે 1730 cm⁻¹ પર એસ્ટર કાર્બોનિલ સ્ટ્રેચ સતત રહ્યો, જે આંતરિક સંદર્ભ તરીકે સેવા આપે છે. આ ડેટાએ માત્ર ઝડપી વિનાઇલ રૂપાંતર જ નહીં પરંતુ ઉચ્ચ ડિગ્રી ક્રોસલિંકિંગની પણ પુષ્ટિ કરી, જે ઓછા સોજો ગુણોત્તર અને મજબૂત જેલ માળખા દ્વારા પુરાવા મળે છે.

વિશ્લેષણ: ઇલેક્ટ્રોન માઇક્રોસ્કોપી સ્કેન કરવાથી જેલના માઇક્રોસ્ટ્રક્ચરના ઉત્ક્રાંતિનો વધુ ખુલાસો થયો. શરૂઆતના તબક્કામાં, નેટવર્કમાં મોટા, ખુલ્લા છિદ્રો હતા, પરંતુ સતત સોનિકેશન સાથે, તે વધુ ગાઢ ગૌણ માળખાથી ભરાઈ ગયા. 15 મિનિટ સુધીમાં, હાઇડ્રોજેલે ચુસ્તપણે એકબીજા સાથે જોડાયેલા છિદ્રો સાથે એકરૂપ ક્રોસલિંક્ડ મોર્ફોલોજી પ્રદર્શિત કરી - જે સારી રીતે રચાયેલ બાયોમેડિકલ જેલનું લક્ષણ છે.

પરિણામ: થર્મલ ફ્રી-રેડિકલ ઇનિશિએટર્સ સાથે ઉત્પાદિત હાઇડ્રોજેલ્સની સરખામણી કરવામાં આવે તો, તફાવતો આશ્ચર્યજનક હતા. જોકે સમાન રૂપાંતરણો થર્મલી રીતે પ્રાપ્ત કરી શકાય છે, પરિણામી નેટવર્ક્સ વધુ છિદ્રાળુ, ઓછા એકસમાન હતા, અને ઉચ્ચ સોજો ગુણોત્તર દર્શાવતા હતા - ઢીલા ક્રોસલિંકિંગ આર્કિટેક્ચરના સંકેતો. વધુમાં, થર્મલ પ્રક્રિયા માટે નાઇટ્રોજન શુદ્ધિકરણ, રાસાયણિક ઉમેરણો અને ઉચ્ચ તાપમાનની જરૂર હતી, જ્યારે અલ્ટ્રાસોનિક અભિગમ ફક્ત 37°C ના આસપાસના તાપમાને કાર્ય કરતો હતો.

કદાચ આ કાર્યનું સૌથી રસપ્રદ પાસું એ અવલોકન છે કે અલ્ટ્રાસાઉન્ડ બંધ થયા પછી પણ પોલિમરાઇઝેશન ચાલુ રહી શકે છે. સોનિકેશન બંધ થયા પછી 30-મિનિટના સમયગાળા દરમિયાન જેલ મટાડવાનું અને શક્તિમાં વધારો કરવાનું ચાલુ રાખ્યું. આ સૂચવે છે કે સોનિકેશન દરમિયાન રચાયેલી સતત આમૂલ પ્રજાતિઓ અથવા મધ્યવર્તી રચનાઓ વધુ ઉર્જા ઇનપુટની ગેરહાજરીમાં પોલિમર સાંકળોનો પ્રચાર કરવાનું ચાલુ રાખી શકે છે - ઇન વિવો એપ્લિકેશનો માટે સંભવિત ઉપયોગી અસરો સાથેનું વર્તન.

અલ્ટ્રાસોનિક હાઇડ્રોજેલ ઉત્પાદનના ફાયદાઓ વિશે વધુ જાણો!

પ્રોટોકોલ: સોનિકેટરનો ઉપયોગ કરીને ડેક્સ્ટ્રાન મેથાક્રાયલેટ (ડેક્સ-એમએ) હાઇડ્રોજેલનું અલ્ટ્રાસોનિક સંશ્લેષણ

સહસંયોજક ક્રોસલિંક્ડ ડેક્સ-એમએ હાઇડ્રોજેલનું સંશ્લેષણ કરવા માટે, ઉચ્ચ-તીવ્રતા, ઓછી-આવર્તન અલ્ટ્રાસાઉન્ડને ગ્લિસરોલ/પાણીના દ્રાવણમાં જોડવામાં આવે છે. તાપમાન અને અલ્ટ્રાસાઉન્ડ ઊર્જા ઘનતા ચોક્કસ રીતે નિયંત્રિત થાય છે.
નીચે, અમે તમને લેબ સ્કેલ પર અલ્ટ્રાસોનિક હાઇડ્રોજેલ સંશ્લેષણ માટેની સૂચનાઓ આપીએ છીએ, જેને રેખીય રીતે મોટી માત્રામાં વધારી શકાય છે.

સાધનો અને સામગ્રી

સાધનસામગ્રી

• Hielscher UP200Ht અલ્ટ્રાસોનિક પ્રોસેસર (200 W, 26 kHz)
• સોનોટ્રોડ S26d2 (ટીપ વ્યાસ: 2 મીમી; નાના-પાયે વોલ્યુમ માટે ભલામણ કરેલ)
• જેકેટેડ રિએક્શન વેસલ (50 મિલી), મેગ્નેટિક સ્ટિરર સાથે સુસંગત
• ફરતું પાણી સ્નાન (૩૭°C પર થર્મોસ્ટેટિકલી નિયંત્રિત)
• તાપમાન ચકાસણી PT100 (UP200Ht ના ડિલિવરીના ક્ષેત્રમાં સમાવિષ્ટ)
• ચુંબકીય સ્ટિરર
• વિશ્લેષણાત્મક સંતુલન (±0.1 મિલિગ્રામ)
• વેક્યુમ ઓવન અથવા લાયોફિલાઇઝર

રસાયણો

• ડેક્સ્ટ્રાન મેથાક્રાયલેટ (ડેક્સ-એમએ), ~20% મેથાક્રાયલેશન
• ગ્લિસરોલ, ≥99.5% (નિર્જળ)
• ડીયોનાઇઝ્ડ પાણી

બધા રીએજન્ટ્સ વિશ્લેષણાત્મક ગ્રેડના હોવા જોઈએ. ઓક્સિજનથી ભરપૂર વાતાવરણ ટાળો; શક્ય હોય તો ડીગાસ સોલવન્ટ્સ.

સ્ટેપ-બાય-સ્ટેપ પ્રક્રિયા: અલ્ટ્રાસોનિક હાઇડ્રોજેલ પોલિમરાઇઝેશન

1. પોલિમરાઇઝેશન મિશ્રણની તૈયારી
   • ૫૦ મિલી જેકેટવાળા પ્રતિક્રિયા પાત્રમાં ૦.૭૫ ગ્રામ ડેક્સ-એમએનું વજન કરો.
   • ૧૦.૫ ગ્રામ ગ્લિસરોલ અને ૩.૭૫ ગ્રામ ડીઆયોનાઇઝ્ડ પાણી ઉમેરો.
   • ડેક્સ-એમએ સંપૂર્ણપણે ઓગળી જાય તે માટે મિશ્રણને ઓરડાના તાપમાને (~22 °C) 5-10 મિનિટ માટે ચુંબકીય રીતે હલાવો. થોડું ચીકણું, એકરૂપ દ્રાવણ બહાર આવવું જોઈએ.
   • પાણીના સ્નાનને ૩૭ °C પર પહેલાથી ગરમ કરો અને સતત તાપમાન જાળવવા માટે તેને જેકેટવાળા વાસણ સાથે જોડો.
2. સોનિકેટરનું સેટઅપ
   • S26d2 સોનોટ્રોડને UP200Ht પર માઉન્ટ કરો અને ચુસ્ત જોડાણ સુનિશ્ચિત કરો.
   • સોનોટ્રોડની ટોચને પ્રતિક્રિયા મિશ્રણમાં બોળી દો. વાસણની દિવાલો અથવા તળિયાને સ્પર્શ કરવાનું ટાળો.
   • સોનોટ્રોડની નજીક દ્રાવણમાં તાપમાન ચકાસણી મૂકો પરંતુ સીધા સંપર્કમાં નહીં. આ તમને સોનિકેટરનું સંકલિત તાપમાન નિયંત્રણનો ઉપયોગ કરવાની મંજૂરી આપે છે.
   • કંપનવિસ્તાર 100% પર સેટ કરો.
3. અલ્ટ્રાસોનિક પોલિમરાઇઝેશન
   • હળવા એકરૂપતા જાળવવા માટે 100-200 rpm પર હલાવવાનું શરૂ કરો.
   • 6.5 મિનિટ માટે ~56 W/cm² પહોંચાડવા માટે યોગ્ય કંપનવિસ્તાર સેટિંગ પર સોનિકેશન શરૂ કરો.
   • સમગ્ર પાણી દરમ્યાન દ્રાવણનું તાપમાન ૩૭°C પર રાખો. જો મિશ્રણ ગરમ થવા લાગે, તો શીતકનો પ્રવાહ વધારો અથવા પાણીના સ્નાનમાં બરફ ઉમેરો.
   • સામાન્ય રીતે 5-6 મિનિટમાં જિલેશન શરૂ થાય છે. સ્નિગ્ધતામાં તીવ્ર વધારો થશે.
   • જો 6.5 મિનિટ પહેલાં જિલેશન થાય, તો વધુ પડતા ક્રોસલિંકિંગ અથવા ડિગ્રેડેશનને ટાળવા માટે સોનિકેશન બંધ કરો.
4. પ્રક્રિયા પછી અને શુદ્ધિકરણ
   • જેલને તાત્કાલિક 200 મિલી ડીઆયોનાઇઝ્ડ પાણીમાં જોરશોરથી હલાવતા મૂકો જેથી પ્રતિક્રિયા ન થયેલ મોનોમર અને ગ્લિસરોલ બહાર નીકળી જાય.
   • ૩૦ મિનિટ સુધી હલાવો, પછી સુપરનેટન્ટ ડીકન્ટ કરો અથવા ફિલ્ટર કરો.
   • વધુ સારા પ્રસાર માટે ગરમ પાણી (~60 °C) નો ઉપયોગ કરીને 3 વધુ વખત ધોવાનું પુનરાવર્તન કરો.
   • જેલને 60°C પર વેક્યુમ હેઠળ 8 કલાક માટે સૂકવો, અથવા છિદ્રાળુ બંધારણ માટે લ્યોફિલાઇઝ કરો.

 
પરિણામ: એક બાયોકોમ્પેટીબલ હાઇડ્રોજેલ
તમારે ઉચ્ચ રૂપાંતર (~70–75%), ઉત્તમ ક્રોસલિંકિંગ અને ન્યૂનતમ શેષ મોનોમર સાથે પારદર્શક, મજબૂત હાઇડ્રોજેલ મેળવવું જોઈએ. હાઇડ્રોજેલ પાણીમાં ઓગળવાનો પ્રતિકાર કરશે અને સૂકવણી પર એકસમાન રચના પ્રદર્શિત કરશે.

 
શ્રેષ્ઠ પ્રક્રિયા નિયંત્રણ માટે નોંધો

સ્કેલ-અપ: સોનિકેશન સાથે રેખીય અને સરળ

એવા ક્ષેત્રમાં જ્યાં ચોકસાઇ, શુદ્ધતા અને માપનીયતાની વધુને વધુ માંગ છે, આ અલ્ટ્રાસોનિક પદ્ધતિ એક આકર્ષક વિકલ્પ પ્રદાન કરે છે. તે અવકાશી રીતે નિયંત્રિત કરી શકાય તેવું, વાસ્તવિક સમયમાં ટ્યુનેબલ અને આધુનિક અલ્ટ્રાસોનિક ઇનલાઇન સિસ્ટમ્સનો ઉપયોગ કરીને સતત પ્રક્રિયા સાથે સુસંગત છે.
હિલ્સચર અલ્ટ્રાસોનિક્સ દ્વારા સોનિકેટર્સ પ્રયોગશાળાથી ઉત્પાદન સ્કેલ સુધી ચોક્કસ કંપનવિસ્તાર અને રેખીય સ્કેલ પહોંચાડે છે - જે તેમને આવી હાઇડ્રોજેલ સિસ્ટમોને વાસ્તવિક દુનિયાના ઉપચારાત્મક અને નિદાન એપ્લિકેશનોમાં અનુવાદિત કરવા માટે આદર્શ બનાવે છે.

ડિઝાઇન, ઉત્પાદન અને કન્સલ્ટિંગ – જર્મનીમાં બનાવેલ ગુણવત્તા

Hielscher ultrasonicators તેમના ઉચ્ચતમ ગુણવત્તા અને ડિઝાઇન ધોરણો માટે જાણીતા છે. મજબૂતાઈ અને સરળ કામગીરી ઔદ્યોગિક સુવિધાઓમાં અમારા અલ્ટ્રાસોનિકેટર્સના સરળ એકીકરણને મંજૂરી આપે છે. ખરબચડી પરિસ્થિતિઓ અને માંગવાળા વાતાવરણને Hielscher અલ્ટ્રાસોનિકેટર્સ દ્વારા સરળતાથી નિયંત્રિત કરવામાં આવે છે.

Hielscher Ultrasonics એ ISO પ્રમાણિત કંપની છે અને ઉચ્ચ-પ્રદર્શન અલ્ટ્રાસોનિકેટર્સ પર વિશેષ ભાર મૂકે છે જેમાં અત્યાધુનિક ટેકનોલોજી અને વપરાશકર્તા-મિત્રતા દર્શાવવામાં આવે છે. અલબત્ત, Hielscher અલ્ટ્રાસોનિકેટર્સ CE અનુરૂપ છે અને UL, CSA અને RoHs ની જરૂરિયાતોને પૂર્ણ કરે છે.

નીચે આપેલ કોષ્ટક તમને અમારા અલ્ટ્રાસોનિકેટર્સની અંદાજિત પ્રોસેસિંગ ક્ષમતાનો સંકેત આપે છે: