سونوشیمی: یادداشت‌های کاربردی

سونوشیمی به اثر کاویتاسیون فراصوتی بر سامانه‌های شیمیایی گفته می‌شود. به‌دلیل شرایط شدیدی که در «نقطهٔ داغ» کاویتاسیون ایجاد می‌شود، فراصوت پرتوان روشی بسیار مؤثر برای بهبود نتیجهٔ واکنش (بازده بالاتر، کیفیت بهتر)، میزان تبدیل و مدت‌زمان واکنش شیمیایی است. برخی تغییرات شیمیایی، مانند ایجاد پوشش قلع در مقیاس نانو روی تیتانیوم یا آلومینیوم، تنها با فراصوت‌دهی قابل دستیابی هستند.

در ادامه، مجموعه‌ای از ذرات و مایعات به‌همراه توصیه‌های مرتبط دربارهٔ نحوهٔ پردازش مواد برای آسیاب‌کردن، پراکنده‌سازی، کلوخه‌زدایی یا اصلاح ذرات با استفاده از هموژنایزر فراصوتی ارائه شده است.

در ادامه، چند پروتکل فراصوت‌دهی برای انجام موفق واکنش‌های سونوشیمیایی ارائه شده است!

به‌ترتیب الفبای انگلیسی:

α-اپوکسی‌کتون‌ها – واکنش بازشدن حلقه

کاربرد فراصوت:
بازشدن کاتالیزوری حلقهٔ α-اپوکسی‌کتون‌ها با ترکیب روش‌های فراصوتی و فتوشیمیایی انجام شد. از 1-بنزیل-2,4,6-تری‌فنیل‌پیریدینیوم تترافلوئوروبورات (NBTPT) به‌عنوان فوتوکاتالیزور استفاده شد. ترکیب فراصوت‌دهی (سونوشیمی) و فتوشیمی این ترکیبات در حضور NBTPT به بازشدن حلقهٔ اپوکسید انجامید. نشان داده شد که استفاده از فراصوت، سرعت واکنش القاشده با نور را به‌طور چشمگیری افزایش می‌دهد. فراصوت می‌تواند عمدتاً به‌دلیل انتقال جرم مؤثر واکنش‌دهنده‌ها و حالت برانگیختهٔ NBTPT، تأثیر قابل‌توجهی بر بازشدن فوتوکاتالیزوری حلقهٔ α-اپوکسی‌کتون‌ها داشته باشد. همچنین، انتقال الکترون بین گونه‌های فعال در این سامانهٔ همگن با استفاده از فراصوت‌دهی، سریع‌تر از سامانهٔ بدون فراصوت‌دهی رخ می‌دهد. بازده بالاتر و زمان واکنش کوتاه‌تر از مزایای این روش هستند.

بازشدن فوتوکاتالیزوری حلقهٔ α-اپوکسی‌کتون‌ها به کمک فراصوت (مطالعه و تصویر: ©Memarian et al 2007)

پروتکل فراصوت‌دهی:
α-اپوکسی‌کتون‌های 1a-f و 1-بنزیل-2,4,6-تری‌فنیل‌پیریدینیوم تترافلوئوروبورات 2 مطابق روش‌های گزارش‌شده تهیه شدند. متانول از Merck خریداری و پیش از استفاده تقطیر شد. دستگاه فراصوت مورد استفاده، دستگاه پروبی UP400S از Hielscher Ultrasonics GmbH بود. یک هورن غوطه‌ور فراصوتی S3 (که پروب یا سونوتْرود نیز نامیده می‌شود) با فرکانس فراصوت 24 kHz و شدت قابل تنظیم تا حداکثر چگالی توان صوتی 460Wcm^-2 به کار رفت. فراصوت‌دهی در 100% (حداکثر دامنهٔ 210μm) انجام شد. سونوتْرود S3 (با حداکثر عمق غوطه‌وری 90mm) مستقیماً در مخلوط واکنش فرو برده شد. تابش UV با استفاده از لامپ جیوه‌ای پرفشار 400W ساخت Narva، همراه با خنک‌کردن نمونه‌ها در شیشهٔ Duran انجام شد. طیف‌های ¹H NMR مخلوط محصولات نوری در محلول‌های CDCl₃ حاوی تترامتیل‌سیلان (TMS) به‌عنوان استاندارد داخلی، با دستگاه Bruker drx-500 (500 MHz) اندازه‌گیری شدند. کروماتوگرافی لایه‌ای تهیه‌ای (PLC) روی صفحات 20 × 20cm² با پوشش لایه‌ای به ضخامت 1mm از سیلیکاژل Merck با شناسهٔ PF₂₅₄ انجام شد؛ این صفحات با اعمال سیلیکا به‌صورت دوغاب و خشک‌کردن در هوا تهیه شدند. همهٔ محصولات شناخته‌شده‌اند و داده‌های طیفی آن‌ها پیش‌تر گزارش شده است.
دستگاه پیشنهادی:
UP400S با هورن فراصوتی S3
مرجع / مقالهٔ پژوهشی:
مماریان، حمید ر.; Saffar-Teluri، A. (2007): باز شدن حلقه کاتالیزوری فتوسونوشیمیایی α-اپوکسی کتون ها. مجله شیمی آلی بیلشتاین 3/2 ، 2007.

کاتالیزور آلومینیوم/نیکل: ایجاد نانوساختار در آلیاژ Al/Ni

کاربرد فراصوت:
ذرات Al/Ni را می‌توان با ایجاد نانوساختار در آلیاژ اولیهٔ Al/Ni به روش سونوشیمیایی اصلاح کرد. به‌این‌ترتیب، کاتالیزوری مؤثر برای هیدروژناسیون استوفنون تولید می‌شود.
تهیهٔ فراصوتی کاتالیزور Al/Ni:
مقدار 5g از آلیاژ تجاری Al/Ni در آب تصفیه‌شده (50mL) پراکنده و تا 50 min. با سونیکاتور پروبی UIP1000hd (1kW, 20kHz)، مجهز به هورن فراصوتی BS2d22 (مساحت سر 3٫8 cm²) و بوستر B2-1.8، فراصوت‌دهی شد. حداکثر شدت برابر با 140 Wcm⁻² در دامنهٔ مکانیکی 106μm محاسبه شد. برای جلوگیری از افزایش دما حین فراصوت‌دهی، آزمایش در یک سلول ترموستاتیک انجام شد. پس از فراصوت‌دهی، نمونه با تفنگ هوای گرم تحت خلأ خشک شد.
دستگاه پیشنهادی:
UIP1000hd با سونوتْرود BS2d22 و هورن تقویت‌کنندهٔ B2–1٫2
مرجع / مقالهٔ پژوهشی:
دول، یانا؛ نمت، سیلک؛ Skorb, Ekaterina V.; ایرگانگ، تورستن؛ سنکر، یورگن; کمپه، رت; فری ، آندریاس. Andreeva، Daria V. (2012): فعال سازی سونوشیمیایی کاتالیزور هیدروژناسیون Al/Ni. مواد کاربردی پیشرفته 2012. DOI: 10.1002/adfm.201200437

ترانس‌استریفیکاسیون بیودیزل با استفاده از کاتالیزور MgO

کاربرد فراصوت:
واکنش ترانس‌استریفیکاسیون تحت اختلاط مداوم فراصوتی با سونیکاتور UP200S، برای پارامترهای مختلفی مانند مقدار کاتالیزور، نسبت مولی متانول به روغن، دمای واکنش و مدت واکنش بررسی شد. آزمایش‌های ناپیوسته در یک راکتور شیشه‌ای سخت (300 ml، قطر داخلی 7 cm) با درپوش سنباده‌ای دودهنه انجام شدند. یکی از دهانه‌ها به سونوتْرود تیتانیومی S7 (قطر نوک 7 mm) پردازشگر فراصوتی UP200S (200W, 24kHz) متصل شد. دامنهٔ فراصوت روی 50% با 1 چرخه در ثانیه تنظیم شد. مخلوط واکنش در تمام مدت واکنش تحت فراصوت‌دهی قرار گرفت. دهانهٔ دیگر محفظهٔ راکتور به یک چگالندهٔ سفارشی از فولاد زنگ‌نزن با خنک‌کاری آبی مجهز شد تا متانول تبخیرشده را بازگرداند. کل مجموعه در حمام روغن با دمای ثابت قرار گرفت که با کنترل‌کنندهٔ دمای تناسبی–انتگرالی–مشتقی کنترل می‌شد. دما را می‌توان با دقت ±1°C تا 65°C افزایش داد. از روغن پسماند و متانول با خلوص 99٫9% به‌عنوان مواد اولیهٔ ترانس‌استریفیکاسیون بیودیزل استفاده شد. MgO نانومتری حاصل از رسوب دود (نوار منیزیم) به‌عنوان کاتالیزور به کار رفت.
با 1٫5 wt% کاتالیزور و نسبت مولی متانول به روغن 5:1 در 55°C، نتیجهٔ بسیار خوبی حاصل شد؛ پس از 45 min. میزان تبدیل به 98٫7% رسید.
دستگاه پیشنهادی:
UP200S با سونوتْرود فراصوتی S7
مرجع / مقالهٔ پژوهشی:
Sivakumar, P.; Sankaranarayanan, S.; Renganathan, S.; Sivakumar, P.(): مطالعات تولید سونوشیمیایی بیودیزل با استفاده از کاتالیزور نانومتری MgO رسوب‌داده‌شده از دود. Bulletin of Chemical Reaction Engineering & Catalysis 8/ 2, 2013. 89 – 96.

سنتز نانوکامپوزیت کادمیم(II)–تیواستامید

کاربرد فراصوت:
نانوکامپوزیت‌های کادمیم(II)–تیواستامید در حضور و در غیاب پلی‌وینیل‌الکل به روش سونوشیمیایی سنتز شدند. برای سنتز سونوشیمیایی (سنتز به کمک فراصوت)، 0٫532 g استات کادمیم (II) دی‌هیدرات (Cd(CH3COO)2.2H2O)، مقدار 0٫148 g تیواستامید (TAA, CH3CSNH2) و 0٫664 g یدید پتاسیم (KI) در 20mL آب دیونیزهٔ دوبار تقطیر حل شدند. این محلول با سونیکاتور پروبی پرتوان UP400S (24 kHz, 400W) در دمای اتاق به‌مدت 1 h فراصوت‌دهی شد. حین فراصوت‌دهی مخلوط واکنش، دما طبق اندازه‌گیری با ترموکوپل آهن–کنستانتین به 70–80degC افزایش یافت. پس از یک ساعت، رسوبی زرد روشن تشکیل شد. این رسوب با سانتریفیوژ (4٬000 rpm, 15 min) جدا شد، برای حذف ناخالصی‌های باقی‌مانده ابتدا با آب دوبار تقطیر و سپس با اتانول مطلق شسته شد و در پایان در هوا خشک شد (بازده: 0٫915 g، 68%). نقطهٔ تجزیه: 200°C. برای تهیهٔ نانوکامپوزیت پلیمری، 1٫992 g پلی‌وینیل‌الکل در 20 mL آب دیونیزهٔ دوبار تقطیر حل و سپس به محلول فوق افزوده شد. این مخلوط با پروب فراصوتی UP400S به‌مدت 1 h تحت تابش فراصوت قرار گرفت و محصولی نارنجی روشن تشکیل شد.
نتایج SEM نشان داد که در حضور PVA، اندازهٔ ذرات از حدود 38 nm به 25 nm کاهش یافت. سپس نانوذرات CdS با ساختار شش‌گوش و ریخت‌شناسی کروی را از تجزیهٔ حرارتی نانوکامپوزیت پلیمری کادمیم(II)–تیواستامید/PVA به‌عنوان پیش‌ماده سنتز کردیم. اندازهٔ نانوذرات CdS با هر دو روش XRD و SEM اندازه‌گیری شد و نتایج تطابق بسیار خوبی با یکدیگر داشتند.
Ranjbar و همکاران (2013) همچنین دریافتند که نانوکامپوزیت پلیمری Cd(II) پیش‌ماده‌ای مناسب برای تهیهٔ نانوذرات سولفید کادمیم با ریخت‌شناسی‌های جالب است. همهٔ نتایج نشان دادند که سنتز فراصوتی را می‌توان با موفقیت به‌عنوان روشی ساده، کارآمد، کم‌هزینه، سازگار با محیط‌زیست و بسیار امیدبخش برای سنتز مواد نانومقیاس، بدون نیاز به شرایط ویژه‌ای مانند دمای بالا، زمان واکنش طولانی و فشار بالا به کار برد.
دستگاه پیشنهادی:
UP400S
مرجع / مقالهٔ پژوهشی:
Ranjbar, M.; Mostafa Yousefi, M.; Nozari, R.; Sheshmani, S. (2013): سنتز و مشخصه‌یابی نانوکامپوزیت‌های کادمیم–تیواستامید. Int. J. Nanosci. Nanotechnol. 9/4, 2013. 203-212.

CaCO3 – پوشش‌دهی با اسید استئاریک به کمک فراصوت

کاربرد فراصوت:
پوشش‌دهی فراصوتی نانورسوب CaCO₃ (NPCC) با اسید استئاریک برای بهبود پراکندگی آن در پلیمر و کاهش کلوخه‌شدن. مقدار 2g نانورسوب بدون پوشش CaCO₃ (NPCC) با سونیکاتور UP400S در 30ml اتانول فراصوت‌دهی شد. مقدار 9 wt% اسید استئاریک در اتانول حل شد. سپس اتانول حاوی اسید استئاریک با سوسپانسیون فراصوت‌دهی‌شده مخلوط شد.
دستگاه پیشنهادی:
UP400S با سونوتْرود به قطر 22mm (H22D) و سلول جریان با ژاکت خنک‌کننده
مرجع / مقالهٔ پژوهشی:
Kow, K. W.; Abdullah, E. C.; Aziz, A. R. (2009): اثرات فراصوت در پوشش‌دهی CaCO3 رسوبی نانومتری با اسید استئاریک. Asia‐Pacific Journal of Chemical Engineering 4/5, 2009. 807-813.

سیلان دوپ‌شده با نیترات سریم

کاربرد فراصوت:
از ورق‌های فولاد کربنی نوردسردشده (6٫5cm, 6٫5cm, 0٫3cm؛ پاک‌سازی‌شده به روش شیمیایی و صیقل‌داده‌شده به روش مکانیکی) به‌عنوان زیرلایه‌های فلزی استفاده شد. پیش از اعمال پوشش، ورق‌ها با استون به روش فراصوتی پاک‌سازی و سپس با محلول قلیایی (محلول NaOH با غلظت 0٫3mol L1) در 60°C به‌مدت 10 min. تمیز شدند. برای استفاده به‌عنوان آستر، پیش از پیش‌تیمار زیرلایه، فرمولاسیونی معمول شامل 50 قسمت γ-گلیسیدوکسی‌پروپیل‌تری‌متوکسی‌سیلان (γ-GPS) با حدود 950 قسمت متانول در pH برابر با 4٫5 (تنظیم‌شده با اسید استیک) رقیق شد و برای هیدرولیز سیلان به آن زمان داده شد. روش تهیهٔ سیلان دوپ‌شده با رنگ‌دانه‌های نیترات سریم مشابه بود، با این تفاوت که پیش از افزودن (γ-GPS)، مقدار 1, 2, 3 wt% نیترات سریم به محلول متانول افزوده شد؛ سپس این محلول با همزن پروانه‌ای با سرعت 1600 rpm به‌مدت 30 min. در دمای اتاق مخلوط شد. پس از آن، دیسپرسیون‌های حاوی نیترات سریم به‌مدت 30 min در 40°C با حمام خنک‌کنندهٔ خارجی فراصوت‌دهی شدند. فرایند فراصوت‌دهی با سونیکاتور UIP1000hd (1000W, 20 kHz) و توان ورودی فراصوت حدود 1 W/mL انجام شد. پیش‌تیمار زیرلایه با شست‌وشوی هر ورق به‌مدت 100 sec. با محلول سیلان مناسب انجام گرفت. پس از تیمار، ورق‌ها به‌مدت 24 h در دمای اتاق خشک شدند؛ سپس ورق‌های پیش‌تیمارشده با اپوکسی دوجزئی پخت‌شونده با آمین (Epon 828, shell Co.) پوشش داده شدند تا ضخامت فیلم تر به 90μm برسد. ورق‌های پوشش‌داده‌شده با اپوکسی به‌مدت 1h در 115°C پخت شدند؛ پس از پخت پوشش‌های اپوکسی، ضخامت فیلم خشک حدود 60μm بود.
دستگاه پیشنهادی:
UIP1000hd
مرجع / مقالهٔ پژوهشی:
Zaferani, S.H.; Peikari, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013): اثرات الکتروشیمیایی پیش‌تیمارهای سیلانی حاوی نیترات سریم بر ویژگی‌های جداشدگی کاتدی فولاد پوشش‌داده‌شده با اپوکسی. Journal of Adhesion Science and Technology 27/22, 2013. 2411–2420.

چارچوب‌های مس–آلومینیوم: سنتز چارچوب‌های متخلخل Cu-Al

کاربرد فراصوت:
مس–آلومینیوم متخلخل پایدارشده با اکسید فلزی، کاتالیزور جایگزین جدید و امیدبخشی برای هیدروژن‌زدایی پروپان است که فاقد فلزات نجیب یا خطرناک است. ساختار آلیاژ متخلخل اکسیدشدهٔ Cu–Al (اسفنج فلزی) شبیه فلزات نوع رانی است. فراصوت پرتوان ابزاری در شیمی سبز برای سنتز چارچوب‌های متخلخل مس–آلومینیوم پایدارشده با اکسید فلزی است. این مواد ارزان‌قیمت هستند (هزینهٔ تولید حدود 3 EUR/liter) و مقیاس این روش را می‌توان به‌آسانی افزایش داد. این مواد متخلخل جدید (یا «اسفنج‌های فلزی») دارای توده‌ای آلیاژی و سطحی اکسیدشده‌اند و می‌توانند هیدروژن‌زدایی پروپان را در دماهای پایین کاتالیز کنند.
روش تهیهٔ فراصوتی کاتالیزور:
پنج گرم پودر آلیاژ Al–Cu در آب فوق‌خالص (50mL) پراکنده شد و به‌مدت 60 min با سونیکاتور پروبی Hielscher مدل UIP1000hd (20kHz، حداکثر توان خروجی 1000W) تحت فراصوت‌دهی قرار گرفت. دستگاه فراصوتی پروبی به سونوتْرود BS2d22 (مساحت نوک 3٫8cm²) و هورن تقویت‌کنندهٔ B2–1٫2 مجهز بود. حداکثر شدت برابر با 57 W/cm² در دامنهٔ مکانیکی 81μm محاسبه شد. طی فرایند، نمونه در حمام یخ خنک شد. پس از فرایند، نمونه در 120°C به‌مدت 24 h خشک شد.
دستگاه پیشنهادی:
UIP1000hd با سونوتْرود BS2d22 و هورن تقویت‌کنندهٔ B2–1٫2
مرجع / مقالهٔ پژوهشی:
Schäferhans, Jana; گومز-کوئرو، سانتیاگو؛ آندریوا، داریا وی.; روتنبرگ ، گادی (2011): کاتالیزورهای جدید و موثر هیدروژن زدایی پروپان مس-آلومینیوم. شیمی یورو J. 2011 ، 17 ، 12254-12256.

تجزیهٔ فتالوسیانین مس

کاربرد فراصوت:
رنگ‌زدایی و تخریب متالوفتالوسیانین‌ها
فتالوسیانین مس همراه با آب و حلال‌های آلی، در دمای محیط و فشار اتمسفری و در حضور مقدار کاتالیزوری اکسیدکننده، با استفاده از سونیکاتور 500W مدل UIP500hd دارای محفظهٔ fold-trough، در سطح توان 37–59 W/cm² فراصوت‌دهی می‌شود: 5 mL نمونه (100 mg/L)، مقدار 50 آب D/D همراه با choloform و پیریدین در 60% دامنهٔ فراصوت. دمای واکنش: 20°C.
دستگاه پیشنهادی:
UIP500hd

طلا: اصلاح ریخت‌شناسی نانوذرات طلا

کاربرد فراصوت:
ریخت‌شناسی نانوذرات طلا تحت تابش شدید فراصوت اصلاح شد. مشخص شد که برای جوش‌خوردن نانوذرات طلا و تشکیل ساختاری دمبل‌مانند، فراصوت‌دهی به‌مدت 20 min. در آب خالص و در حضور مواد فعال سطحی کافی است. پس از 60 min. فراصوت‌دهی، نانوذرات طلا در آب ساختاری کرم‌مانند یا حلقه‌مانند پیدا می‌کنند. در حضور محلول‌های سدیم دودسیل‌سولفات یا دودسیل‌آمین، نانوذرات جوش‌خورده با شکل‌های کروی یا بیضوی به روش فراصوتی تشکیل شدند.
پروتکل تیمار فراصوتی:
برای اصلاح فراصوتی، محلول طلای کلوئیدی شامل نانوذرات طلای ازپیش‌تشکیل‌شده و محافظت‌شده با سیترات، با قطر متوسط 25nm (± 7nm)، در محفظهٔ راکتور بسته (با حجم حدود 50mL) فراصوت‌دهی شد. محلول طلای کلوئیدی (0٫97 mmol·L^-1) تحت تابش فراصوت با شدت بالا (40 W/cm^-2) با استفاده از سونیکاتور Hielscher مدل UIP1000hdT (20kHz, 1000W) مجهز به سونوتْرود آلیاژ تیتانیوم BS2d18 (قطر نوک 0٫7 اینچ) قرار گرفت؛ سونوتْرود حدود 2 cm زیر سطح محلول تحت فراصوت‌دهی غوطه‌ور بود. به طلای کلوئیدی گاز آرگون (O₂ < 2 ppmv, Air Liquid) از 20 min. پیش از فراصوت‌دهی و در طول آن، با دبی 200 mL·min^-1 دمیده شد تا اکسیژن محلول حذف شود. مقدار 35-mL از هر محلول مادهٔ فعال سطحی، بدون افزودن تری‌سدیم سیترات دی‌هیدرات، با 15 mL طلای کلوئیدی ازپیش‌تشکیل‌شده همراه شد؛ حباب‌دهی با گاز آرگون از 20 min. پیش از تیمار فراصوتی و در طول آن انجام شد.
دستگاه پیشنهادی:
UIP1000hd با سونوتْرود BS2d18 و راکتور سلول جریان
مرجع / مقالهٔ پژوهشی:
رادزیوک، دی. گریگوریف ، دی. ژانگ ، دبلیو. سو ، دی. Möhwald, H.; Shchukin، D. (2010): همجوشی به کمک سونوگرافی نانوذرات طلای پیش ساخته شده. مجله شیمی فیزیک C 114 ، 2010. 1835–1843.

کود معدنی – لیچینگ Cu، Cd و Pb برای آنالیز

کاربرد فراصوت:
استخراج Cu، Cd و Pb از کودهای معدنی برای اهداف آنالیزی:
برای استخراج فراصوتی مس، سرب و کادمیم، نمونه‌های حاوی مخلوط کود و حلال با یک دستگاه فراصوتی، مانند سونیکاتور VialTweeter برای فراصوت‌دهی غیرمستقیم، تحت فراصوت‌دهی قرار می‌گیرند. نمونه‌های کود در حضور 2mL از محلول 50% (v/v) HNO₃ در لوله‌های شیشه‌ای به‌مدت 3 دقیقه فراصوت‌دهی شدند. Cu، Cd و Pb موجود در عصاره‌ها را می‌توان با طیف‌سنجی جذب اتمی شعله‌ای (FAAS) تعیین کرد.
دستگاه پیشنهادی:
VialTweeter
مرجع / مقالهٔ پژوهشی:
لیما، A. F.; ریشتر ، E. M. ؛ Muñoz، R. A. A. (2011): روش تحلیلی جایگزین برای اندازه گیری فلزات در کودهای معدنی بر اساس استخراج به کمک سونوگرافی. مجله انجمن شیمی برزیل 22/ 8. 2011. 1519-1524.

سنتز لاتکس

کاربرد فراصوت:
تهیهٔ لاتکس P(St-BA)
ذرات لاتکس پلی(استایرن-r-بوتیل آکریلات) P(St-BA) با پلیمریزاسیون امولسیونی در حضور مادهٔ فعال سطحی DBSA سنتز شدند. ابتدا 1 g از DBSA در 100mL آب در یک بالن سه‌دهانه حل شد و pH محلول روی 2٫0 تنظیم شد. مخلوط مونومرهای 2٫80g از St و 8٫40g از BA همراه با آغازگر AIBN (0٫168g) به محلول DBSA ریخته شد. امولسیون O/W با هم‌زدن مغناطیسی به‌مدت 1 h و سپس فراصوت‌دهی با سونیکاتور UIP1000hd مجهز به هورن فراصوتی (پروب / سونوتْرود) برای 30 min. دیگر در حمام یخ تهیه شد. در پایان، پلیمریزاسیون در 90degC در حمام روغن به‌مدت 2h تحت اتمسفر نیتروژن انجام شد.
دستگاه پیشنهادی:
UIP1000hd
مرجع / مقالهٔ پژوهشی:
ساخت فیلم‌های رسانای انعطاف‌پذیر مشتق از پلی(3,4-اتیلن‌دی‌اکسی‌تیوفن)–پلی(استایرن‌سولفونیک اسید) (PEDOT:PSS) بر بستر منسوجات بی‌بافت. Materials Chemistry and Physics 143, 2013. 143-148.
برای مطالعهٔ بیشتر دربارهٔ سنتز لاتکس به کمک فراصوت، اینجا کلیک کنید!

حذف سرب (لیچینگ به کمک فراصوت)

کاربرد فراصوت:
لیچینگ فراصوتی سرب از خاک آلوده:
آزمایش‌های لیچینگ فراصوتی با هموژنایزر فراصوتی UP400S دارای پروب صوتی تیتانیومی (قطر 14mm)، که در فرکانس 20kHz کار می‌کند، انجام شدند. پروب فراصوتی (سونوتْرود) به روش گرماسنجی کالیبره شد و شدت فراصوت روی 51 ± 0٫4 W cm^-2 برای همهٔ آزمایش‌های لیچینگ فراصوتی تنظیم شد. دمای آزمایش‌های لیچینگ فراصوتی با استفاده از یک سلول شیشه‌ای ژاکت‌دار با کف تخت در 25 ± 1°C ثابت نگه داشته شد. سه سامانه به‌عنوان محلول‌های لیچینگ خاک (0٫1L) تحت فراصوت‌دهی به کار رفتند: 6 mL محلول اسید استیک با غلظت 0٫3 mol L^-2 (pH برابر با 3٫24)، محلول اسید نیتریک 3% (v/v) (pH برابر با 0٫17) و بافر اسید استیک/استات (pH برابر با 4٫79) که از اختلاط 60mL 0f اسید استیک با غلظت 0٫3 mol L^-1 با 19 mL از محلول 0٫5 mol L^-1 NaOH تهیه شد. پس از فرایند لیچینگ فراصوتی، نمونه‌ها با کاغذ صافی فیلتر شدند تا محلول حاصل از لیچینگ از خاک جدا شود؛ سپس سرب از محلول حاصل به روش الکتروانباشت جدا شد و خاک پس از اعمال فراصوت هضم شد.
ثابت شده است که فراصوت ابزاری ارزشمند برای بهبود استخراج سرب از خاک آلوده به محلول لیچینگ است. فراصوت همچنین روشی مؤثر برای حذف تقریباً کامل سرب قابل‌لیچینگ از خاک است که در نتیجه، خاک بسیار کم‌خطرتری به دست می‌آید.
دستگاه پیشنهادی:
UP400S با سونوتْرود H14
مرجع / مقالهٔ پژوهشی:
Sandoval-González, A.; سیلوا-مارتینز ، اس. Blass-Amador، G. (2007): شستشوی اولتراسوند و تصفیه الکتروشیمیایی برای خاک حذف سرب ترکیب شده است. مجله مواد جدید برای سیستم های الکتروشیمیایی 10، 2007. 195-199.

PbS – سنتز نانوذرات سولفید سرب

کاربرد فراصوت:
در دمای اتاق، 0٫151 g استات سرب (Pb(CH₃COO)2.3H₂O) و 0٫03 g از TAA (CH₃CSNH₂) به 5mL مایع یونی، [EMIM] [EtSO₄]، و 15mL آب دوبار تقطیر در یک بشر 50mL افزوده شدند و به‌مدت 7 min. با سونیکاتور Hielscher مدل UP200S تحت تابش فراصوت قرار گرفتند. نوک پروب فراصوتی / سونوتْرود S1 مستقیماً در محلول واکنش غوطه‌ور شد. سوسپانسیون قهوه‌ای تیرهٔ تشکیل‌شده برای جداسازی رسوب سانتریفیوژ شد و برای حذف واکنشگرهای واکنش‌نداده، به‌ترتیب دو بار با آب دوبار تقطیر و اتانول شسته شد. برای بررسی اثر فراصوت بر خواص محصولات، یک نمونهٔ مقایسه‌ای دیگر با ثابت نگه‌داشتن پارامترهای واکنش تهیه شد، با این تفاوت که محصول با هم‌زدن مداوم به‌مدت 24 h و بدون کمک تابش فراصوت تهیه شد.
سنتز به کمک فراصوت در مایع یونی آبی و در دمای اتاق برای تهیهٔ نانوذرات PbS پیشنهاد شد. این روش سبز و سازگار با محیط‌زیست در دمای اتاق، سریع و بدون قالب است؛ زمان سنتز را به‌طور چشمگیری کوتاه می‌کند و نیاز به روش‌های پیچیدهٔ سنتز را برطرف می‌سازد. نانوخوشه‌های حاصل، جابه‌جایی آبی بسیار بزرگی برابر با 3٫86 eV نشان می‌دهند که می‌توان آن را به اندازهٔ بسیار کوچک ذرات و اثر محصورشدگی کوانتومی نسبت داد.
دستگاه پیشنهادی:
UP200S
مرجع / مقالهٔ پژوهشی:
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Jafari-Tarzanag, Y.; Khodayari, A. (2008): تهیه و مشخصه‌یابی آسان نانوذرات PbS در دمای اتاق در محیط آبی [EMIM][EtSO4] مایع یونی با استفاده از تابش فراصوت. Bulletin of Korean Chemical Society 29/ 1, 2008. 53-56.

تجزیهٔ فنول

کاربرد فراصوت:
Rokhina و همکاران (2013) از ترکیب اسید پراستیک (PAA) و کاتالیزور ناهمگن (MnO₂) برای تجزیهٔ فنول در محلول آبی تحت تابش فراصوت استفاده کردند. فراصوت‌دهی با سونیکاتور پروبی 400W مدل UP400S انجام شد که قابلیت فراصوت‌دهی پیوسته یا پالسی (یعنی 4 sec. روشن و 2 sec. خاموش) را در فرکانس ثابت 24 kHz دارد. توان ورودی کل، چگالی توان و شدت توان تلف‌شده در سامانه، به‌ترتیب برابر با 20 W، 9٫5×10^-2 W/cm^-3 و 14٫3 W/cm^-2 محاسبه شدند. در تمام آزمایش‌ها از توان ثابت استفاده شد. برای کنترل دمای داخل راکتور، واحد سیرکولاتور غوطه‌ور به کار رفت. زمان واقعی اعمال فراصوت 4 h بود، هرچند زمان واقعی واکنش به‌دلیل کارکرد در حالت پالسی 6 h بود. در یک آزمایش معمول، راکتور شیشه‌ای با 100mL محلول فنول (1٫05 mM) و مقادیر مناسب کاتالیزور MnO2 و PAA (2%)، به‌ترتیب در محدودهٔ 0–2 g L^-1 و 0–150 ppm، پر شد. همهٔ واکنش‌ها در pH نزدیک به خنثی، فشار اتمسفری و دمای اتاق (22 ± 1 °C) انجام شدند.
فراصوت‌دهی مساحت سطح کاتالیزور را افزایش داد و بدون تغییر در ساختار، مساحت سطح را 4 برابر کرد. بسامدهای گردش کاتالیزوری (TOF) از 7 x 10^-3 به 12٫2 x 10^-3 min^-1 در مقایسه با فرایند بدون فراصوت افزایش یافتند. علاوه بر این، لیچینگ قابل‌توجهی از کاتالیزور مشاهده نشد. اکسایش هم‌دمای فنول در غلظت‌های نسبتاً پایین واکنشگرها، میزان حذف بالای فنول (تا 89%) را در شرایط ملایم نشان داد. به‌طور کلی، فراصوت فرایند اکسایش را طی 60 min. نخست تسریع کرد (حذف 70% فنول در مقایسه با 40% در تیمار بدون فراصوت).
دستگاه پیشنهادی:
UP400S
مرجع / مقالهٔ پژوهشی:
Rokhina, E. V.; Makarova, K.; Lahtinen, M.; Golovina, E. A.; Van As, H.; Virkutyte, J. (2013): Ultrasound-assisted MnO₂ همالیز کاتالیز اسید پراستیک برای تخریب فنل: ارزیابی شیمی فرآیند و سینتیک. مهندسی شیمی 221، 2013. 476–486.

فنول: اکسایش فنول با استفاده از RuI₃ به‌عنوان کاتالیزور

کاربرد فراصوت:
اکسایش ناهمگن فنول در محیط آبی روی RuI₃ با پراکسید هیدروژن (H₂O₂): اکسایش کاتالیزوری فنول (100 ppm) روی RuI₃ به‌عنوان کاتالیزور، در یک راکتور شیشه‌ای 100 mL مجهز به همزن مغناطیسی و کنترل‌کنندهٔ دما بررسی شد. مخلوط واکنش با سرعت 800 rpm به‌مدت 1–6 ساعت هم زده شد تا اختلاط کامل برای توزیع یکنواخت و تعلیق کامل ذرات کاتالیزور فراهم شود. حین فراصوت‌دهی، محلول به‌صورت مکانیکی هم زده نشد، زیرا آشفتگی ناشی از نوسان و فروپاشی حباب‌های کاویتاسیون، خود اختلاطی بسیار مؤثر ایجاد می‌کند. تابش فراصوت به محلول با مبدل فراصوتی UP400S مجهز به تجهیزات فراصوتی (موسوم به سونیکاتور پروبی) انجام شد که قابلیت کارکرد پیوسته یا پالسی در فرکانس ثابت 24 kHz و حداکثر توان خروجی 400W را دارد.
برای آزمایش، RuI₃ تیمارنشده به‌عنوان کاتالیزور (0٫5–2 gL^-1) به‌صورت سوسپانسیون وارد محیط واکنش شد و سپس H2O2 (30%، با غلظت در محدودهٔ 200–1200 ppm) افزوده شد.
Rokhina و همکاران در مطالعهٔ خود دریافتند که تابش فراصوت نقش برجسته‌ای در اصلاح ویژگی‌های بافتی کاتالیزور دارد و بر اثر خردشدن ذرات کاتالیزور، ساختاری میکروحفره‌ای با مساحت سطح بیشتر ایجاد می‌کند. افزون بر این، با جلوگیری از کلوخه‌شدن ذرات کاتالیزور و بهبود دسترسی فنول و پراکسید هیدروژن به جایگاه‌های فعال کاتالیزور، اثری تقویت‌کننده داشت.
افزایش دوبرابری کارایی فرایند به کمک فراصوت در مقایسه با فرایند اکسایش بدون فراصوت، به بهبود رفتار کاتالیزوری کاتالیزور و تولید گونه‌های اکسیدکننده‌ای مانند •OH، •HO2 و •I₂ از طریق شکستن پیوندهای هیدروژنی و بازترکیب رادیکال‌ها نسبت داده شد.
دستگاه پیشنهادی:
UP400S
مرجع / مقالهٔ پژوهشی:
روخینا، E. V.; لاتینن، م.; نولته، M. C. M.; Virkutyte، J. (2009): روتنیوم ناهمگن به کمک سونوگرافی اکسیداسیون پراکسید مرطوب فنل را کاتالیز می کند. کاتالیز کاربردی B: محیط زیست 87 ، 2009. 162– 170.

ذرات Ag/ZnO با پوشش PLA

کاربرد فراصوت:
پوشش‌دهی ذرات Ag/ZnO با PLA: ذرات میکرومتری و زیرمیکرومتری Ag/ZnO پوشش‌داده‌شده با PLA با روش تبخیر حلال از امولسیون روغن در آب تهیه شدند. این روش به‌صورت زیر انجام شد. ابتدا 400 mg پلیمر در 4 ml کلروفرم حل شد. غلظت حاصل پلیمر در کلروفرم 100 mg/ml بود. سپس محلول پلیمر در محلول آبی سامانه‌های مختلف مواد فعال سطحی (عامل امولسیون‌کننده، PVA 8-88)، تحت هم‌زدن مداوم با هموژنایزر و با سرعت هم‌زدن 24٬000 rpm، امولسیون شد. مخلوط به‌مدت 5 min. هم زده شد و طی این مدت، امولسیون در حال تشکیل با یخ خنک شد. نسبت محلول آبی مادهٔ فعال سطحی به محلول کلروفرمی PLA در همهٔ آزمایش‌ها یکسان بود (4:1). پس از آن، امولسیون حاصل با دستگاه فراصوتی پروبی UP400S (400W, 24kHz) به‌مدت 5 min. در چرخهٔ 0٫5 و دامنهٔ 35% فراصوت‌دهی شد. در پایان، امولسیون تهیه‌شده به ارلن‌مایر منتقل و هم زده شد و حلال آلی تحت فشار کاهش‌یافته از امولسیون تبخیر شد که در نهایت به تشکیل سوسپانسیون ذرات انجامید. پس از حذف حلال، سوسپانسیون سه بار سانتریفیوژ شد تا عامل امولسیون‌کننده حذف شود.
دستگاه پیشنهادی:
UP400S
مرجع / مقالهٔ پژوهشی:
Kucharczyk, P.; Sedlarik, V.; Stloukal, P.; Bazant, P.; Koutny, M.; Gregorova, A.; Kreuh, D.; Kuritka, I. (2011): Poly (L-Lactic Acid) Coated Microwave Synthesized Hybrid Antibacterial Particles. Nanocon 2011.

کامپوزیت پلی‌آنیلین

کاربرد فراصوت:
تهیهٔ کامپوزیت پایه‌آبی نانوپلی‌آنیلین خوددوپ‌شده (SPAni) با شناسهٔ (Sc-WB)
برای تهیهٔ کامپوزیت پایه‌آبی SPAni، مقدار 0٫3 gr از SPAni که با پلیمریزاسیون درجا در محیط ScCO2 سنتز شده بود، با آب رقیق و به‌مدت 2 دقیقه با هموژنایزر فراصوتی 1000W مدل UIP1000hd فراصوت‌دهی شد. سپس محصول سوسپانسیونی با افزودن 125 gr ماتریس سخت‌کنندهٔ پایه‌آبی به‌مدت 15 min. همگن شد و فراصوت‌دهی نهایی در دمای محیط به‌مدت 5 min. انجام گرفت.
دستگاه پیشنهادی:
UIP1000hd
مرجع / مقالهٔ پژوهشی:
Bagherzadeh, M.R.; Mousavinejad, T.; Akbarinezhad, E.; Ghanbarzadeh, A. (2013): عملکرد حفاظتی پوشش اپوکسی پایه‌آب حاوی نانوپلی‌آنیلین خوددوپ‌شده سنتزشده در ScCO2. 2013.

هیدروکربن‌های آروماتیک چندحلقه‌ای: تجزیهٔ سونوشیمیایی نفتالین، آسنافتیلن و فنانترن

کاربرد فراصوت:
برای تجزیهٔ سونوشیمیایی هیدروکربن‌های آروماتیک چندحلقه‌ای (PAHs)، شامل نفتالین، آسنافتیلن و فنانترن در آب، مخلوط‌های نمونه در 20◦C و با غلظت 50 µg/l از هر PAH هدف (غلظت اولیهٔ کل 150 µg/l) فراصوت‌دهی شدند. فراصوت‌دهی با سونیکاتور هورنی UP400S (400W, 24kHz) انجام شد که قابلیت کارکرد پیوسته یا پالسی را دارد. سونیکاتور UP400S به پروب تیتانیومی H7 با قطر نوک 7 mm مجهز بود. واکنش‌ها در یک ظرف واکنش شیشه‌ای استوانه‌ای 200 mL انجام شدند؛ هورن تیتانیومی در بالای ظرف واکنش نصب و با اورینگ‌ها و یک شیر تفلونی آب‌بندی شد. ظرف واکنش برای کنترل دمای فرایند در حمام آب قرار گرفت. برای جلوگیری از هرگونه واکنش فتوشیمیایی، ظرف با فویل آلومینیومی پوشانده شد.
نتایج آنالیز نشان داد که میزان تبدیل PAHs با افزایش مدت فراصوت‌دهی افزایش می‌یابد.
برای نفتالین، میزان تبدیل به کمک فراصوت (توان فراصوت تنظیم‌شده روی 150W) از 77٫6% پس از 30 min. فراصوت‌دهی به 84٫4% پس از 60 min. فراصوت‌دهی افزایش یافت.
برای آسنافتیلن، میزان تبدیل به کمک فراصوت (توان فراصوت تنظیم‌شده روی 150W) از 77٫6% پس از 30 min. فراصوت‌دهی با توان فراصوت 150W به 84٫4% پس از 60 min. فراصوت‌دهی با فراصوت 150W افزایش یافت؛ از 80٫7% پس از 30 min. فراصوت‌دهی با توان فراصوت 150W به 96٫6% پس از 60 min. فراصوت‌دهی افزایش یافت.
برای فنانترن، میزان تبدیل به کمک فراصوت (توان فراصوت تنظیم‌شده روی 150W) از 73٫8% پس از 30 min. فراصوت‌دهی به 83٫0% پس از 60 min. فراصوت‌دهی افزایش یافت.
برای افزایش کارایی تجزیه، با افزودن یون آهن دوظرفیتی می‌توان از پراکسید هیدروژن مؤثرتر استفاده کرد. نشان داده شده است که افزودن یون آهن دوظرفیتی اثرات هم‌افزایی دارد و واکنشی شبیه فنتون را شبیه‌سازی می‌کند.
دستگاه پیشنهادی:
UP400S با H7
مرجع / مقالهٔ پژوهشی:
Psillakis, E.; گولا ، جی. Kalogerakis، N.; Mantzavinos، D. (2004): تخریب هیدروکربن های معطر چند حلقه ای در محلول های آبی توسط تابش مافوق صوت. مجله مواد خطرناک B108 ، 2004. 95–102.

حذف لایهٔ اکسید از زیرلایه‌ها

کاربرد فراصوت:
برای آماده‌سازی زیرلایه پیش از رشد نانوسیم‌های CuO روی زیرلایه‌های Cu، لایهٔ اکسید ذاتی سطح Cu با فراصوت‌دهی نمونه در اسید هیدروکلریک 0٫7 M به‌مدت 2 min. با دستگاه Hielscher مدل UP200S حذف شد. نمونه برای حذف آلاینده‌های آلی به‌مدت 5 min. در استون به روش فراصوتی پاک‌سازی شد، با آب دیونیزه (DI) کاملاً شست‌وشو داده شد و با هوای فشرده خشک شد.
دستگاه پیشنهادی:
UP200S یا UP200St
مرجع / مقالهٔ پژوهشی:
Mashock, M.; یو ، ک. کوی، اس.; مائو ، س. لو، جی. چن ، ج. (2012): تعدیل خواص سنجش گاز نانوسیم های CuO از طریق ایجاد اتصالات p-n با اندازه نانو گسسته بر روی سطح آنها. مواد کاربردی ACS & رابط ها 4، 2012. 4192-4199.

آزمایش‌های ولتامتری

کاربرد فراصوت:
برای آزمایش‌های ولتامتری تقویت‌شده با فراصوت، سونیکاتور Hielscher مدل UP200S با توان 200 وات و مجهز به هورن شیشه‌ای (قطر نوک 13-mm) به کار رفت. فراصوت با شدت 8 W/cm^–2 اعمال شد.
به‌دلیل سرعت کم نفوذ نانوذرات در محلول‌های آبی و تعداد زیاد مراکز اکسایش–کاهش در هر نانوذره، اثرات جذب سطحی بر ولتامتری مستقیم نانوذرات در فاز محلول غالب هستند. برای آشکارسازی نانوذرات بدون انباشت ناشی از جذب سطحی، باید رویکرد آزمایشی با (i) غلظت به‌اندازهٔ کافی بالای نانوذرات، (ii) الکترودهای کوچک برای بهبود نسبت سیگنال به زمینه، یا (iii) انتقال جرم بسیار سریع انتخاب شود.
بنابراین، McKenzie و همکاران (2012) از فراصوت پرتوان برای افزایش چشمگیر سرعت انتقال جرم نانوذرات به‌سوی سطح الکترود استفاده کردند. در آرایش آزمایشی آن‌ها، الکترود مستقیماً در معرض فراصوت با شدت بالا قرار می‌گیرد؛ فاصلهٔ الکترود تا هورن 5 mm و شدت فراصوت‌دهی 8 W/cm^–2 است که موجب هم‌زدگی و پاک‌سازی ناشی از کاویتاسیون می‌شود. یک سامانهٔ آزمون اکسایش–کاهش، یعنی کاهش تک‌الکترونی Ru(NH3)₆³⁺ در محلول آبی 0٫1 M KCl، برای کالیبره‌کردن سرعت انتقال جرم حاصل در این شرایط به کار رفت.
دستگاه پیشنهادی:
UP200S یا UP200St
مرجع / مقالهٔ پژوهشی:
McKenzie, K. J.; Marken, F. (2001): الکتروشیمی مستقیم Fe2O3 نانوذره‌ای در محلول آبی و در حالت جذب‌شده بر سطح اکسید ایندیم دوپ‌شده با قلع. Pure Applied Chemistry, 73/ 12, 2001. 1885–1894.

سونیکاتورها برای واکنش‌های سونوشیمیایی از مقیاس آزمایشگاهی تا صنعتی

Hielscher طیف کاملی از سونیکاتورها، از هموژنایزر آزمایشگاهی قابل نگه‌داشتن در دست تا سونیکاتورهای کاملاً صنعتی برای جریان‌های با حجم بالا، ارائه می‌کند. همهٔ نتایج به‌دست‌آمده در مقیاس کوچک طی آزمون، تحقیق‌وتوسعه و بهینه‌سازی یک فرایند فراصوتی را می‌توان >به‌صورت خطی به مقیاس کامل تولید تجاری تعمیم داد. سونیکاتورهای Hielscher قابل‌اعتماد، مقاوم و برای کارکرد 24/7 ساخته شده‌اند.
دربارهٔ چگونگی ارزیابی، بهینه‌سازی و افزایش مقیاس فرایند خود از ما بپرسید! خوشحال می‌شویم در همهٔ مراحل – از نخستین آزمون‌ها و بهینه‌سازی فرایند تا نصب در خط تولید صنعتی شما – همراهتان باشیم!