EPA3550 التراسونیک راهنمای استخراج
استخراج سونوگرافی یک روش زیست محیطی دوستانه سبز استخراج است که می توان به نمونه های آزمایشگاه کوچک و همچنین برای استخراج ترکیبات با ارزش در مقیاس تولید تجاری مورد استفاده است. دولت حفاظت اداره محیط زیست متحده (EPA) توصیه انواع شیمی تجزیه و روش تست مشخصه، نمونه برداری محیطی و نظارت، و تضمین کیفیت در محل برای حمایت از قانون حفاظت و بازیابی منابع (RCRA). برای استخراج التراسونیک به کمک، EPA راهنمای زیر را منتشر کرد:
3550C روش – استخراج سونوگرافی
1. دامنه و کاربرد
علاوه بر این، روش SW-846، به استثنای روش مورد استفاده برای تجزیه و تحلیل پارامترهای تعریف شده توسط روش، در نظر گرفته شده است به عنوان روش راهنمایی که حاوی اطلاعات عمومی در مورد نحوه انجام یک روش تحلیلی یا تکنیک است که یک آزمایشگاه می تواند به عنوان یک نقطه پایه اولیه برای تولید روش استاندارد عملیات استاندارد (SOP) خود، یا برای استفاده عمومی خود و یا برای یک برنامه پروژه خاص. داده های عملکردی موجود در این روش فقط برای اهداف راهنمایی هستند و در نظر گرفته نمی شوند و نباید به عنوان معیار پذیرش مطلق QC برای اهداف اعتباربخشی آزمایشگاهی مورد استفاده قرار گیرند.
1.1 این روش یک روش توصیف برای استخراج ترکیبات آلی غیر فرار و semivolatile از مواد جامد مانند خاک، لجن، و ضایعات. این فرایند اولتراسونیک تضمین می کند تماس نزدیک از ماتریس نمونه با حلال استخراج است.
1.2 این روش به دو روش تقسیم، بر اساس غلظت مورد انتظار از ترکیبات آلی. روش غلظت کم (ثانیه. 11.3) برای اجزای آلی فرد انتظار می رود در دوز mg / kg کمتر از یا برابر با 20 و با استفاده از اندازه نمونه بزرگتر و سه استخراج سریال (غلظت های پایین تر مشکل تر استخراج می شود). در / روش غلظت بالا متوسط (ثانیه. 11.4) برای اجزای آلی فرد انتظار می رود در دوز mg / kg بیشتر از 20 و با استفاده از نمونه کوچکتر و استخراج است.
1.3 است که به شدت توصیه می شود که عصاره بود موضوع را به نوعی از پاکسازی (به عنوان مثال، با استفاده از یک روش از سری 3600) قبل از تجزیه و تحلیل.
1.4 این مهم است که از روش (از جمله دستورالعمل کارخانه سازنده) به صراحت به دنبال آن، به منظور دستیابی به حداکثر بازده استخراج. ثانیه را مشاهده کنید. 11.0 برای بحث در مورد جنبه های انتقادی از مراحل استخراج. دستورالعمل سازنده در مورد تنظیمات عملیاتی خاص مشورت کنید.
1.5 این روش حداقل سه سیستم حلال استخراج را توصیف می کند که ممکن است برای گروه های مختلف آنالیت ها مورد استفاده قرار گیرد (نگاه کنید به بخش 7.4). دیگر سیستم های حلال ممکن است مورد استفاده قرار گیرد، در صورتی که عملکرد کافی برای آنالایت های مورد علاقه نشان داده شود. انتخاب محلول استخراج بستگی به آنالایزرهای مورد علاقه دارد و هیچ یک از حلالها به طور کلی برای همه گروههای تجزیه پذیر کاربرد ندارد. به عنوان یک نتیجه از نگرانی در مورد بهره وری از استخراج اولتراسونیک، به ویژه در غلظت های نزدیک یا کمتر از حدود 10 میکروگرم در کیلوگرم، ضروری است که تحلیلگر عملکرد سیستم حلال خاص و شرایط عملیاتی برای آنالایت های مورد علاقه و غلظت های علاقه. این تظاهرات مربوط به هر سیستم حلال است که مورد استفاده قرار می گیرد، از جمله کسانی که به طور خاص در این روش ذکر شده است. حداقل این تظاهرات شامل تظاهرات اولیه مهارت شناخته شده در روش 3500 با استفاده از یک ماتریس مرجع تمیز است. روش 8000 روش هایی را توصیف می کند که می توانند برای توسعه معیارهای عملکرد برای چنین تظاهرات ها و همچنین نتایج آزمایشات کنترل آزمایشگاهی ماتریس و ماتریس استفاده شوند.
1.6 EPA اشاره می کند که داده های منتشر شده محدودی در مورد بهره وری استخراج اولتراسونیک با توجه به آفت کش های ارگانوفسرف در سطوح پایین پلاسما در هر میلیارد (ppb) و در زیر وجود دارد. در نتیجه، استفاده از این روش برای این ترکیبات به طور خاص باید توسط داده های عملکرد مانند موارد مورد بحث در بالا و در روش 3500 پشتیبانی شود.
1.7 قبل از استفاده از این روش، تحلیلگران توصیه می کنند که روش پایه برای هر نوع روش که ممکن است در تجزیه و تحلیل کلی (به عنوان مثال روش 3500، 3600، 5000 و 8000) مورد استفاده قرار گیرد برای اطلاعات بیشتر در مورد روش های کنترل کیفیت، توسعه معیارهای پذیرش QC، محاسبات و راهنمایی کلی. تحلیلگران همچنین باید از بیانیه سلب مسئولیت در جلوی کتابچه راهنما و اطلاعات فصل دوم برای راهنمایی در مورد انعطاف پذیری مورد نظر در انتخاب روش ها، دستگاه ها، مواد، واکنش دهنده ها و لوازم، و مسئولیت های تحلیلگر برای نشان دادن آن تکنیک های مورد استفاده برای تحریک های مورد علاقه، در ماتریس مورد علاقه و در سطح نگرانی مناسب است.
علاوه بر این، تحلیلگران و کاربران داده ها توصیه می کنند، به جز مواردی که به صراحت در یک مقررات مشخص شده است، استفاده از روش SW-846 در پاسخ به الزامات تست فدرال اجباری نیست. اطلاعات موجود در این روش توسط EPA به عنوان راهنمایی برای تحلیلگر و جامعه تنظیم شده در تهیه قضاوت هایی لازم برای تولید نتایج که اهداف کیفیت را برای برنامه مورد نظر در نظر می گیرند، ارائه می شود.
1.8 استفاده از این روش محدود شده است به استفاده از، و یا تحت نظارت، مناسب تحلیلگران با تجربه و آموزش دیده است. هر تحلیلگر باید توانایی تولید نتایج قابل قبول با این روش نشان می دهد. همانطور که در بالا اشاره شد، از جمله تظاهرات خاص به آنالیت مورد علاقه و سیستم حلال استفاده می شود، و همچنین به روش های برای نمونه کم و متوسط / با غلظت بالا هستند.
VialTweeter(ویال گروهی) برای آمادگی نمونه مافوق صوت
2. خلاصه روش
2.1 روش پایین غلظت — نمونه با سولفات سدیم بی آب مخلوط به فرم پودر جریان آزاد. مخلوط با سه بار حلال استخراج شده، با استفاده از استخراج اولتراسونیک. عصاره است از نمونه توسط فیلتراسیون خلاء و یا جدا. عصاره آماده برای غلظت نهایی، پاکسازی، و / یا تجزیه و تحلیل است.
2.2 متوسط / روش غلظت بالا — نمونه با سولفات سدیم بی آب مخلوط به فرم پودر جریان آزاد. این است که با حلال استخراج شده یک بار، با استفاده از استخراج اولتراسونیک. بخشی از عصاره است برای پاکسازی و / یا تجزیه و تحلیل جمع آوری شده.
3. تعاریف
برای تعاریف که ممکن است مربوط به این روش برای فصل اول و دستورالعمل سازنده مراجعه کنید.
4. تداخل
4.1 حلالها، مواد، ظروف، و دیگر سخت افزار پردازش نمونه ممکن است شی ء و / یا تداخل عملکرد به نمونه تجزیه و تحلیل. همه از این مواد باید نشان داده شود به رایگان از تداخل تحت شرایط تجزیه و تحلیل با تجزیه و تحلیل روش شاهد.
انتخاب خاص مواد و تصفیه حلال توسط تقطیر در تمام شیشه ای سیستم ها ممکن است لازم باشد. به هر روش مراجعه می شود برای راهنمایی های خاص در روش های کنترل کیفیت و فصل چهارم برای راهنمایی کلی در تمیز کردن از ظروف شیشه ای استفاده می شود.
4.2 تداخل معمولا به آنالیت مورد علاقه خاص هستند. بنابراین، برای روش 3500 و روش تعیین مناسب برای راهنمایی های خاص در مداخلات استخراج مراجعه کنید.
5. ایمنی
این روش تمام مسائل ایمنی در ارتباط با استفاده از آن نمی پردازد. آزمایشگاه مسئول حفظ یک محیط کار ایمن و یک فایل آگاهی رسانی جاری مقررات OSHA در مورد دست زدن به امن از مواد شیمیایی ذکر شده در این روش است. یک فایل مرجع از برگه های اطلاعات ایمنی مواد (MSDS ها) باید به همه افراد درگیر در این تحلیل ها در دسترس باشد.
6. تجهیزات و لوازم
اشاره به نام تجاری و یا محصولات تجاری در این کتابچه راهنمای کاربر برای مقاصد گویا تنها، و به معنای تایید سازمان حفاظت محیط زیست و یا پیشنهاد منحصر به فرد برای استفاده تلقی نمی شود. محصولات و تنظیمات ابزار ذکر شده در روش SW-846 نشان دهنده این محصولات و تنظیمات استفاده می شود در طول توسعه روش یا پس از آن مورد بررسی قرار توسط آژانس. ظروف، معرف، لوازم، وسایل، و تنظیمات دیگر از کسانی که ذکر شده در این راهنما ممکن است به کار گرفته شود که مناسب عملکرد روش برای کاربرد مورد نظر را فراهم کرده است نشان داده شده است و مستند است.
این بخش می کند ظروف شیشه ای آزمایشگاهی مشترک (به عنوان مثال، فنجان و بطری) لیست نیست.
۶/۲ آماده سازی التراسونیک — دستگاه شاخ نوع مجهز به نوک تیتانیوم، و یا یک دستگاه است که عملکرد مناسب به من بدهید، باید استفاده شود. (به عنوان مثال. UP200Ht یا UP200St)
6.2.1 disrupter التراسونیک — disrupter باید حداقل وات قدرت 300 وات، با قابلیت زننده است. دستگاه طراحی شده برای کاهش صدا کاویتاسیون توصیه می شود. دستورالعمل تولید کنندگان برای آماده سازی disrupter برای استخراج نمونه ها با غلظت های پایین و متوسط / بالا را دنبال کنید. (به عنوان مثال. UP400S)
6.2.2 استفاده از شاخ 3/4 اینچی برای این روش روش غلظت کم و یک microtip مخروطی 1/8 اینچی متصل به یک شاخ 1/2 اینچ برای متوسط / غلظت بالا روش روش.
6.3 صدا جعبه حفاظت - برای جلوگیری از آسیب شنوایی، استفاده از یک enlosure حفاظت از صدا (به عنوان مثال، جعبه حفاظت صدا SPB-L) توصیه می شود. بدین ترتیب، سر و صدا حفره فرایند فراصوت را می توان قابل ملاحظه ای کاهش یافته است.
تجهیزات بیشتر
6.4.1 خشک کردن فر — قادر به حفظ 105 degC.
6.4.2 Desiccator.
6.4.3 بوته — چینی یا آلومینیوم یکبار مصرف.
6.5 pipets پاستور — 1-ML، شیشه ای، یکبار مصرف.
۶/۷ خلاء یا دستگاه فیلتراسیون فشار
6.7.1 بوچونر قیف
کاغذ صافی 6.7.2
دستگاه ۶/۸ kuderna-دانمارکی (K-D)
6.8.1 لوله متمرکز کننده — 10-ML، فارغ التحصیل شد. یک درپوش شیشه مات استفاده شده است برای جلوگیری از تبخیر عصاره.
6.8.2 فلاسک تبخیر — 500 میلی لیتری. ضمیمه فلاسک به لوله متمرکز با چشمه، و بست، یا معادل آن.
6.8.3 ستون اسنایدر — ماکرو سه توپ.
6.8.4 ستون اسنایدر — میکرو دو توپ.
6.8.5 اسپرینگز — 1/2 اینچ.
6.9 سیستم بازیابی بخار حلال.
توجه داشته باشید: این ظروف است به منظور بازیابی حلال در طول مراحل غلظت نیاز به استفاده از اکسیژن تبخیری Kuderna دانمارکی توصیه می شود. اختلاط این دستگاه ممکن است توسط فدرال، ایالتی و مقررات شهرداری محلی حاکم بر گازهای گلخانه ای هوا آلی فرار مورد نیاز است. سازمان حفاظت محیط زیست توصیه اختلاط این نوع از سیستم احیای به عنوان یک روش برای اجرای یک برنامه کاهش تولید گازهای گلخانه ای. بازیابی حلال وسیله ای برای مطابقت با طرح های کاهش ضایعات و جلوگیری از آلودگی است.
6.10 تراشه جوش — حلال استخراج، حدود 10/40 مش (کاربید سیلیکون یا معادل آن).
حمام 6.11 آب — گرم، با یک پوشش حلقه متحد المرکز، قادر به کنترل درجه حرارت به ± 5 degC. حمام باید در یک هود استفاده می شود.
۶/۱۲ تعادل — بالا در حال بارگذاری، قادر دقیق وزن به نزدیکترین 0.01 گرم.
۶/۱۳ ویال — 2-ML، برای نمونه بردار GC، مجهز به پلی (PTFE) - اندود کلاه پیچ و یا چین چین تاپ.
۶/۱۴ شیشه ای — 20 میلی لیتری، مجهز به درپوش پیچی-PTFE به انتظارنشسته بودند.
۶/۱۵ — فولاد ضد زنگ و یا PTFE.
۶/۱۶ خشک کردن ستون — 20 میلی متر شیشه ای بوروسیلیکات ID ستون کروماتوگرافی با پشم شیشه در پایین.
توجه: ستون با دیسک های شیشه ای fritted دشوار است، ضدعفونی کردن پس از آنها به خشک عصاره بسیار آلوده استفاده شده است. ستون بدون frits ممکن است خریداری شده.
استفاده از یک پد کوچکی از پشم شیشه به حفظ جاذب. شستشوی اولیه شستشوی پد پشم شیشه با 50 میلی لیتر استون پس از 50 میلی لیتر از شستشو قبل از حلال بسته بندی ستون با جاذب.
6.17 نیتروژن دستگاه تبخیر (اختیاری) — N-تبخیر، 12- 24 و یا موقعیت (Organomation مدل 112 یا معادل آن).
7. معرف و استاندارد
7.2 رایگان-آلی آب معرف. همه مراجع به آب در این روش اشاره به organic- آب معرف، همانطور که در فصل اول تعریف شده است.
سولفات 7.3 سدیم (گرانول، بدون آب)، Na2SO4. پاک کردن وسیله حرارت دادن در 400 degC برای 4 ساعت در یک سینی کم عمق، و یا با جداکننده سولفات سدیم با کلرید متیلن. اگر سولفات سدیم با کلرید متیلن precleaned، یک روش خالی باید تجزیه و تحلیل، نشان دادن این است که بدون دخالت از سولفات سدیم وجود دارد.
7.4 حلال استخراج
نمونه ها باید با استفاده از یک سیستم حلال استخراج شوند که به طور مطلوب، بازتولید قابل بازیابی آنالیت های مورد علاقه از ماتریس نمونه، در غلظت های مورد علاقه است. انتخاب محلول استخراج بستگی به آنالایزرهای مورد علاقه دارد و هیچ یک از حلالها به طور کلی برای همه گروههای تجزیه پذیر کاربرد ندارد. هر کدام از سیستم های حلال استفاده می شود، از جمله کسانی که به طور خاص در این روش ذکر شده اند، تحلیلگر باید عملکرد کافی برای آنالایت های مورد علاقه را در سطوح مورد نظر نشان دهد. حداقل این تظاهرات شامل تظاهرات اولیه مهارت شناخته شده در روش 3500 با استفاده از یک ماتریس مرجع تمیز است. روش 8000 روش هایی را توصیف می کند که می توانند برای توسعه معیارهای عملکرد برای چنین تظاهرات ها و همچنین نتایج آزمایشات کنترل آزمایشگاهی ماتریس و ماتریس استفاده شوند.
بسیاری از سیستم های حلال که در زیر شرح داده شده اند شامل ترکیبی از یک حلال آب مخلوط مانند استون و یک حلال آب مخلوط مانند متیلن کلرید یا هگزان است. هدف از حلال مخلوط آب این است که تسهیل استخراج مواد جامد مرطوب را با اجازه دادن به حلال مخلوط برای نفوذ به لایه آب از سطح ذرات جامد. حلال با آب غیر قابل جذب عصاره های آلی با قطب های مشابه است. بنابراین، یک حلال غیر قطبی مثل هگزان اغلب برای تجزیه های غیر قطبی مانند PCB ها استفاده می شود، در حالی که یک حلال قطبی مانند کلرید متیلن برای عناصر قطبی استفاده می شود. قطبیت استون همچنین ممکن است عناصر قطبی را در سیستم های مخلوط حلال استخراج کند.
جدول 1 به عنوان مثال بازیابی اطلاعات برای انتخاب ترکیبات آلی semivolatile استخراج شده از NIST SRM با استفاده از سیستم حلال استخراج مختلف فراهم می کند. بخش های زیر ارائه راهنمایی در انتخاب حلال برای طبقات مختلف آنالیت.
همه حلال باید کیفیت آفت کش یا معادل آن باشد. حلالها ممکن است قبل از استفاده degassed.
(: 1، V / V CH3COCH3 / C6H14 1)، و یا استون / کلرید متیلن (1: 1، V / vCH3COCH3 / CH2Cl2) 7.4.1 آلی Semivolatile ممکن است با استون / هگزان استخراج شده است.
(: 1، V / V CH3COCH3 / C6H14 1)، و یا کلرید استون / متیلن (1: 1، V / vCH3COCH3 / CH2Cl2) 7.4.2 سموم ممکن است با استون / هگزان استخراج شده است.
(: 1، V / V CH3COCH3 / C6H14 1)، و یا استون / کلرید متیلن 7.4.3 PCBs باشد با استون / هگزان استخراج (1: 1، V / vCH3COCH3 / CH2Cl2)، و یا هگزان (C6H14).
7.4.4 دیگر سیستم های حلال ممکن است به کار، به شرطی که تحلیلگر می تواند عملکرد کافی برای آنالیت مورد علاقه نشان می دهد، در غلظت های مورد علاقه، در ماتریس نمونه (نگاه کنید به روش 3500).
7.5 حلال تبادل — با استفاده از برخی از روش های تعیین، حلال استخراج خواهد شد باید با ابزار استفاده شده در آن روش تعیین به سازگار حلال بدل می شود. به روش تعیین مراجعه می شود برای انتخاب حلال مناسب ارز استفاده می شود. همه حلال باید کیفیت آفت کش یا معادل آن باشد. نمونه هایی از حلال ارز در زیر آورده شده.
7.5.1 هگزان ، C6H14
7.5.2 2-پروپان ol ، (CH3) 2CHOH
7.5.3 سیکلوهگزان ، C6H12
7.5.4 استونیتریل ، CH3CN
7.5.5 متانول ، CH3OH
جعبه حفاظت از صدا SPB-L سر و صدا حفره فراصوت قابل ملاحظه ای کاهش می دهد.
8. نمونه جمع آوری، حفظ، و انبارداری
8.1 مشاهده مطالب مقدماتی به فصل چهارم، “آنالیت آلی” روش 3500، و روش تعیین خاص به کار گرفته شود.
8.2 نمونه جامد به وسیله این روش استخراج شود باید جمع آوری و ذخیره می شود مانند هر نمونه های جامد حاوی آلی semivolatile.
9. کنترل کیفیت
9.2 تظاهرات اولیه از مهارت
هر آزمایشگاه باید مهارت اولیه با هر آماده سازی نمونه و روش ترکیبی تعیین آن با تولید داده ها از دقت قابل قبول و دقت برای آنالیت هدف در یک ماتریس تمیز با بهره گیری نشان می دهد. آزمایشگاهی نیز باید از تظاهرات مهارت تکرار هر زمان که کارکنان جدید آموزش دیده و یا تغییرات قابل توجهی در ابزار دقیق ساخته شده است. روش 8000 برای اطلاعات در مورد نحوه به انجام رساندن یک تظاهرات مهارت را مشاهده کنید.
9.3 در ابتدا، قبل از پردازش هر نمونه، تحلیلگر باید نشان دهد که تمام قسمت های ماشین آلات و تجهیزات در تماس با نمونه و معرف هستند بدون تداخل. این را از طریق تجزیه و تحلیل به روش خالی انجام می شود. به عنوان یک چک ادامه، هر یک نمونه هم استخراج می شوند، تمیز کردن، و تجزیه و تحلیل، و هنگامی که یک تغییر در مواد وجود دارد، یک روش خالی باید استخراج شده و برای ترکیبات مورد علاقه به عنوان یک حفاظت در برابر آلودگی آزمایشگاه مزمن قرار گرفت.
9.4 هر روش شاهد، نمونه سنبله ماتریس، یا تکرار نمونه باید به روش های تحلیلی همان (ثانیه. 11.0) کسانی که مورد استفاده در نمونه های واقعی در معرض.
9.5 تضمین کیفیت استاندارد باید با این روش مورد استفاده در مناسب سیستماتیک برنامه ریزی اسناد و طرزالعمل آزمایشگاه گنجانده شده است. همه شرایط عملیاتی ابزار باید ثبت شود.
9.6 همچنین به روش 3500 برای روش های کنترل کیفیت استخراج و آماده سازی نمونه و روش تعیین اشاره به برای روش های تعیین QC استفاده شود.
9.7 هنگامی که در روش تعیین مناسب ذکر شده، استانداردهای جانشین باید به تمام نمونه پیش از استخراج اضافه شده است. مواد و روش ها 3500 و 8000، و روش تعیین مناسب برای اطلاعات بیشتر ببینید.
9.8 همانطور که قبلا اشاره شد، استفاده از هر روش استخراج، از جمله استخراج مافوق صوت، باید با داده هایی را که نشان دادن عملکرد سیستم و شرایط عملیاتی حلال خاص برای آنالیت مورد علاقه، در سطح های مورد علاقه، در ماتریس نمونه پشتیبانی شده باشد.
10. کالیبراسیون و استاندارد
هیچ کالیبراسیون و یا استاندارد مراحل به طور مستقیم با این روش استخراج نمونه در ارتباط وجود دارد.
11. روش
همانطور که در ثانیه اشاره کرد. 1.4، استخراج اولتراسونیک ممکن است به عنوان یک روش دقیق به عنوان دیگر روش های استخراج خاک / مواد جامد است. بنابراین، بسیار مهم است که این روش به صراحت (از جمله دستورالعمل کارخانه سازنده) و پس از دستیابی به حداکثر بازده استخراج. حداقل، برای استفاده موفقیت آمیز از این تکنیک:
دست زدن به 11.1 نمونه
11.1.2 نمونه زباله — نمونه متشکل از مراحل مختلف باید قبل از استخراج با روش جداسازی فاز شرح داده شده در فصل دوم آماده می شود. این روش استخراج فقط برای مواد جامد است.
11.1.3 نمونه زباله خشک متمایل به سنگ زنی — سخت کار کردن و یا در غیر این صورت تقسیم بندی زباله به طوری که آن هم از طریق یک غربال 1 میلی متر عبور می کند و یا می تواند از طریق یک سوراخ 1- میلی متر اکسترود شده است. معرفی نمونه کافی را در دستگاه سنگ زنی به عملکرد حداقل 10 گرم پس از سنگ زنی.
احتیاط: خشک کردن و سنگ زنی باید در یک هود انجام، برای جلوگیری از آلودگی از آزمایشگاه نیست.
11.1.4 چسبنده، لیفی، یا روغنی مواد به سنگ زنی تابع نیست — برش، تکه تکه، در غیر این صورت و یا در اندازه این مواد را کاهش می دهد به اجازه مخلوط کردن و گرفتن در معرض حداکثر سطوح نمونه برای استخراج.
11.2 تعیین درصد وزن خشک — هنگامی که نتایج نمونه به اساس وزن خشک محاسبه می شود، بخش جداگانه ای از نمونه باید از در همان زمان به عنوان بخش مورد استفاده برای تعیین تحلیلی وزن داشت.
احتیاط: فر خشک کردن باید در یک هود موجود و یا بادی. آلودگی آزمایشگاه ویژه ممکن است از یک نمونه زباله های خطرناک به شدت آلوده است.
بلافاصله پس از وزن نصف نمونه به استخراج شود، وزن 5- 10 گرم اضافی کسری از نمونه را به یک بوته تارد. خشک این یک شبه نصف در 105 degC. اجازه دهید تا خنک و در دسیکاتور نگهداری قبل از وزن.
محاسبه وزن خشک درصد شرح زیر است:
وزن خشک٪ = (گرم نمونه خشک / گرم نمونه) × 100
این کسری کوره خشک برای استخراج استفاده نمی شود و باید به صورت مناسب از یک بار وزن خشک تعیین می شود دور انداخته شوند.
روش استخراج 11.3 غلظت پایین
این روش به نمونه های جامد که انتظار می رود کمتر از یا برابر با 20 میلی گرم / کیلوگرم تجزیه های زیستی اعمال می شود.
مراحل قبل از فراصوت
11.3.1 مراحل زیر باید به سرعت در حال برای جلوگیری از از دست دادن extractables فرار انجام شود.
11.3.1.1 وزن حدود 30 گرم از نمونه را به یک بشر 400 میلی لیتری. ثبت وزن به نزدیکترین 0.1 گرم.
11.3.1.2 برای نمونه در هر دسته ای برای سپیکینگ انتخاب، اضافه کردن 1.0 میلی لیتر از محلول اسپک ماتریس. روش 3،500 مشورت برای راهنمایی در انتخاب مناسب از ترکیبات اسپک ماتریس و غلظت. همچنین توجه داشته باشید در ثانیه را ببینید. 11.3.
11.3.1.3 اضافه کردن 1.0 میلی لیتر از محلول استاندارد جانشین به تمام نمونه ها، نمونه ها، نمونه QC، و شاهد افزایش یافت. روش 3،500 مشورت برای راهنمایی در انتخاب مناسب از ترکیبات جانشین و غلظت. همچنین توجه داشته باشید در ثانیه را ببینید. 11.3.
11.3.1.4 اگر ژل تراوا پاکسازی (روش 3640 را ببینید) به کار گرفته شود، تحلیلگر باید یا اضافه کنید دو برابر حجم محلول اسپک جانشین (و راه حل اسپک ماتریس، که در آن قابل اجرا باشد)، و یا تمرکز عصاره نهایی به نیمی از حجم طبیعی ، برای نیمی از عصاره است که با توجه به بارگذاری ستون GPC از دست داده را جبران کند. همچنین توجه داشته باشید در ثانیه را ببینید. 11.3.
11.3.1.5 نمونه بدون منفذ و یا مرطوب (چسبنده و یا نوع خاک رس) که یک بافت شنی آزاد جریان ندارد باید با 60 گرم سولفات سدیم بدون آب مخلوط می شود، با استفاده از یک کفگیر. در صورت نیاز، سولفات سدیم تر ممکن است اضافه شود. پس علاوه بر سولفات سدیم، نمونه باید به سهولت انجام پذیرد. همچنین توجه داشته باشید در ثانیه را ببینید. 11.3.
11.3.1.6 بلافاصله اضافه کردن 100 میلی لیتر از استخراج مخلوط حلال یا حلال (بخش 7.4 و جدول 2 برای کسب اطلاعات در انتخاب حلال).
11.3.2 محل سطح پایین نوک شاخ disrupter 3/4 اینچی حدود 1/2 اینچ در زیر سطح حلال، اما بالاتر از لایه رسوب است.
توجه: مطمئن شوید که شاخ اولتراسونیک / sonotrode به درستی با توجه به دستورالعمل کارخانه سازنده نصب شده است.
11.3.3 عصاره نمونه التراسونیک به مدت 3 دقیقه، با کنترل خروجی را تنظیم در 100٪ (قدرت کامل) و یا در تنظیم قدرت توصیه می شود سازنده، کلید حالت بر نبض (زننده انرژی است انرژی پیوسته)، و چرخه درصد وظیفه در 50٪ (انرژی در 50 درصد از زمان و خاموش 50 درصد از زمان). هنوز پروب microtip استفاده کنید.
11.3.4 ریختن عصاره و فیلتر آن را از طریق کاغذ فیلتر (به عنوان مثال واتمن شماره 41 یا معادل آن) در یک قیف بوخنر است که به یک تمیز 500 میلی لیتری ارلن متصل شده است. روش دیگر، ریختن عصاره را در یک بطری سانتریفیوژ و سانتریفیوژ با سرعت کم برای حذف ذرات.
11.3.5 تکرار استخراج دو برابر بیشتر با دو بخش 100 میلی لیتری اضافی از حلال تمیز. سرازیر کردن حلال پس از هر استخراج اولتراسونیک. پس از استخراج نهایی مافوق صوت، پور کل نمونه به قیف بوخنر، شستشو بشر با حلال استخراج، و اضافه کردن شستشو به قیف.
مراحل پس از فراصوت
11.3.6 اگر لازم باشد، تمرکز عصاره قبل از تجزیه و تحلیل به روش در Sec.11.5. در غیر این صورت، اقدام به ثانیه. 11.7.
UP200St با میکرو نوک برای فراصوت نمونه
11.4 متوسط / روش استخراج با غلظت بالا
این روش به نمونه های جامد که انتظار می رود، دارای بیش از 20 میلی گرم / کیلوگرم آنالیت آلی اعمال می شود.
مراحل قبل از فراصوت
11.4.2 برای نمونه در هر دسته ای برای سپیکینگ انتخاب، اضافه کردن 1.0 میلی لیتر از محلول اسپک ماتریس. روش 3،500 مشورت برای راهنمایی در انتخاب مناسب از ترکیبات اسپک ماتریس و غلظت. همچنین توجه داشته باشید در ثانیه را ببینید. 11.3.
11.4.3 اضافه کردن 1.0 میلی لیتر از محلول اسپک جانشین به تمام نمونه ها، نمونه ها، نمونه QC، و شاهد افزایش یافت. روش 3،500 مشورت برای راهنمایی در انتخاب مناسب از ترکیبات اسپک ماتریس و غلظت. همچنین توجه داشته باشید در ثانیه را ببینید. 11.3.
11.4.4 اگر ژل تراوا پاکسازی (روش 3640 را ببینید) به کار گرفته شود، تحلیلگر باید یا اضافه کنید دو برابر حجم محلول اسپک جانشین (و راه حل اسپک ماتریس، که در آن قابل اجرا باشد)، و یا تمرکز عصاره نهایی به نیمی از حجم طبیعی ، برای نیمی از عصاره است که با توجه به بارگذاری ستون GPC از دست داده را جبران کند.
11.4.5 نمونه بدون منفذ و یا مرطوب (چسبنده و یا نوع خاک رس) که یک بافت شنی آزاد جریان ندارد باید با 2 گرم سولفات سدیم بدون آب مخلوط می شود، با استفاده از یک کفگیر. در صورت نیاز، سولفات سدیم تر ممکن است اضافه شود. پس علاوه بر سولفات سدیم، نمونه باید جریان آزاد شود (توجه داشته باشید در ثانیه را ببینید. 11.3).
11.4.6 بلافاصله اضافه کردن هر چه حجم حلال لازم است را به حجم نهایی به 10.0 میلی لیتر، با توجه به حجم اضافه شده از عناصر عملیاتی و خوشه ماتریس (بخش 7.4 و جدول 2 برای کسب اطلاعات در انتخاب حلال).
11.4.7 عصاره نمونه با 1/8 اینچی microtip مخروطی پروب سونوگرافی، 2 دقیقه در کنترل خروجی تنظیم 5 و با سوئیچ حالت در پالس و درصد چرخه در 50٪.
11.4.8 یک پاستور یکبار مصرف پاستور را با 2 تا 3 سانتیمتر پشم شیشه ای بپوشانید. عصاره نمونه را از طریق پشم شیشه ای فیلتر کرده و عصاره را در یک ظرف مناسب جمع آوری کنید. کل 10 میلی لیتر حلال استخراج نمیتواند از نمونه خارج شود. بنابراین، تحلیلگر باید یک حجم مناسب برای حساسیت روش تعیین کننده مورد استفاده قرار گیرد. به عنوان مثال، برای روش هایی که به عصاره نیاز ندارند بیشتر متمرکز شوند (به عنوان مثال، روش 8081 به طور معمول حجم عصاره نهایی 10 میلی لیتر را استفاده می کند)، عصاره را می توان در یک بطری شیشه ای یا دیگر مخزن قابل انجماد جمع آوری کرد. برای عصاره هایی که نیاز به تمرکز بیشتری دارند، توصیه می شود حجم استاندارد برای همه نمونه ها را جمع آوری کنید تا ساده ترین محاسبات مربوط به نتایج نمونه نهایی را محاسبه کنید. به عنوان مثال، 5.0 میلی لیتر عصاره را در یک لوله مرکزی جمع آوری کنید. این حجم دقیقا نصف حجم کل عصاره نمونه اصلی را نشان می دهد. در صورت لزوم، حساب برای “زیان” نیمی از عصاره در محاسبات نمونه نهایی، و یا تمرکز عصاره نهایی تا یک دوم حجم اسمی نهایی (به عنوان مثال، 0.5 میلی لیتر در مقابل 1.0 میلی لیتر) برای از دست دادن را جبران کند.
11.4.9 اگر لازم باشد، تمرکز عصاره قبل از تجزیه و تحلیل به روش در ثانیه. 11.5 و یا ثانیه. 11.6. در غیر این صورت، اقدام به ثانیه. 11.7.
تکنیک غلظت
در صورت لزوم برای دیدار با معیارهای حساسیت، عصاره نمونه از هر دو غلظت کم و یا روش استخراج غلظت متوسط / بالا ممکن است به حجم نهایی لازم برای روش تعیین و کاربرد خاص متمرکز مورد استفاده قرار گیرد، یا با استفاده از روش K-D یا تبخیر نیتروژن است.
11.5.1 اختصاص یک Kuderna دانمارکی (K-D) متمرکز با اتصال یک لوله متمرکز 10 میلی لیتری به یک فلاسک تبخیر اندازه مناسب.
11.5.2 خشک عصاره با عبور دادن آن از یک ستون خشک کردن که حاوی حدود 10 گرم از سولفات سدیم بدون آب. جمع آوری عصاره خشک در متمرکز K-D.
11.5.3 شستشو لوله جمع آوری و خشک کردن ستون به فلاسک K-D با اضافی یک بخش 20 میلی لیتری از حلال به منظور دستیابی به یک انتقال کمی.
11.5.4 اضافه کردن یک یا دو تراشه جوش تمیز به فلاسک و ضمیمه کردن یک سه توپ اسنایدر ستون. ضمیمه ظروف بازیافت بخار حلال (کندانسور و دستگاه جمع آوری، SEC. 6.9 را ببینید) به ستون اسنایدر از دستگاه K-D، طبق دستورالعمل کارخانه سازنده است. قبل از خیس ستون اسنایدر با اضافه کردن حدود 1 میلی لیتر از کلرید متیلن (و یا دیگر حلال مناسب) به بالای ستون. محل دستگاه K-D در یک حمام آب گرم (15 – 20 EC بالاتر از نقطه جوش حلال) به طوری که لوله متمرکز است تا حدی در آب داغ غوطه ور و کل پایین تر از سطح گرد از فلاسک است با بخار داغ غرق شده است. تنظیم موقعیت عمودی از دستگاه و درجه حرارت آب به عنوان مورد نیاز برای تکمیل غلظت در 10 – 20 دقیقه. در نرخ مناسب از تقطیر، توپ از ستون به طور فعال به پچ پچ خواهد شد، اما اتاق نمی سیل خواهد شد. هنگامی که حجم ظاهری مایع 1 میلی لیتر می رسد، حذف دستگاه K-D از حمام آب و اجازه می دهد آن را به تخلیه و خنک به مدت حداقل 10 دقیقه است.
احتیاط: اجازه ندهید که عصاره رفتن به خشکی، به عنوان این در از دست دادن شدید برخی آنالیت منجر خواهد شد. آفت کش ارگانوفسفره به خصوص به چنین تلفات حساس است.
11.5.4.1 اگر تبادل حلال لازم است (همانطور که در جدول 2 و یا از روش تعیین مناسب نشان داد)، لحظه ای را حذف ستون اسنایدر، اضافه کردن 50 میلی لیتر از حلال ارز و یک تراشه جوش جدید است.
11.5.4.2 را دوباره نصب کنید ستون اسنایدر. تمرکز عصاره، بالا بردن درجه حرارت محلول آب، در صورت لزوم، به حفظ نرخ تقطیر مناسب.
11.5.5 حذف ستون اسنایدر. ارلن بشویند K-D و مفاصل پایینی ستون اسنایدر به داخل لوله متمرکز با 1 – 2 میلی لیتر از حلال. عصاره ممکن است بیشتر با استفاده از یکی از روش های ذکر شده در بند متمرکز شده است. 11.6، و یا تنظیم برای حجم نهایی 5.0 – 10.0 میلی لیتر با استفاده از یک حلال مناسب (جدول 2 و یا از روش تعیین مناسب را ببینید). اگر بلورهای گوگرد وجود دارد، اقدام به روش 3660 برای پاکسازی.
11.6 اگر غلظت بیشتر لازم است، استفاده از هر دو روش میکرو اسنایدر ستون (بخش مراجعه کنید. 11.6.1) و یا روش تبخیر نیتروژن (ثانیه. 11.6.2 را ببینید).
روش ستون 11.6.1 میکرو اسنایدر
11.6.1.1 اضافه کردن یک تراشه تازه جوش تمیز به لوله متمرکز و ضمیمه کردن یک دو توپ رو به میکرو اسنایدر ستون به طور مستقیم به لوله متمرکز است. ضمیمه ظروف بازیافت بخار حلال (کندانسور و دستگاه جمع آوری) به ستون اسنایدر کوچک در دستگاه K-D، طبق دستورالعمل کارخانه سازنده است. قبل از خیس ستون اسنایدر با اضافه کردن 0.5 میلی لیتر از کلرید متیلن یا حلال ارز به سمت بالای ستون. محل دستگاه میکرو غلظت در یک حمام آب گرم به طوری که لوله متمرکز است تا حدی در آب داغ قرار دارد. تنظیم موقعیت عمودی از دستگاه و درجه حرارت آب، در صورت لزوم، برای تکمیل غلظت در 5 – 10 دقیقه. در نرخ مناسب از تقطیر توپ از ستون به طور فعال به پچ پچ خواهد شد، اما اتاق نمی سیل خواهد شد.
11.6.1.2 وقتی حجم ظاهری مایع 0.5 میلی لیتر می رسد، حذف دستگاه از حمام آب و اجازه می دهد آن را به تخلیه و خنک به مدت حداقل 10 دقیقه است. حذف ستون اسنایدر و شستشو مفاصل پایینی آن به داخل لوله متمرکز با 0.2 میلی لیتر از حلال. تنظیم حجم عصاره نهایی به 1.0 – 2.0 میلی لیتر است.
احتیاط: اجازه ندهید که عصاره رفتن به خشکی، به عنوان این در از دست دادن شدید برخی آنالیت منجر خواهد شد. آفت کش ارگانوفسفره به خصوص به چنین تلفات حساس است.
روش تبخیر 11.6.2 نیتروژن
11.6.2.1 محل لوله متمرکز در یک حمام آب گرم (30 degC) و تبخیر حجم حلال به 0.5 میلی لیتر با استفاده از یک جریان ملایم تمیز، نیتروژن خشک (فیلتر شده از طریق یک ستون از کربن فعال).
احتیاط: لوله های پلاستیکی جدید باید بین دام کربن و نمونه استفاده نمی شود، چرا که ممکن است تداخل فتالات را معرفی نماید.
11.6.2.2 شستشو پایین جدار داخلی لوله متمرکز چندین بار با حلال در طول غلظت. در طی تبخیر، موقعیت لوله متمرکز کننده برای جلوگیری از متراکم آب را به عصاره. تحت روش طبیعی، عصاره نباید اجازه داشته باشد برای تبدیل شدن به خشک.
احتیاط: اجازه ندهید که عصاره رفتن به خشکی، به عنوان این در از دست دادن شدید برخی آنالیت منجر خواهد شد. آفت کش ارگانوفسفره به خصوص به چنین تلفات حساس است.
11.7 عصاره حال حاضر ممکن است به روش های پاکسازی قرار می شود و یا برای آنالیت هدف با استفاده از روش تعیین مناسب (بازدید کنندگان) قرار گرفت. اگر دست زدن به بیشتر از عصاره بلافاصله انجام نمی شود. درپوش لوله متمرکز و ذخیره در یخچال و فریزر. اگر عصاره خواهد شد بیش از 2 روز ذخیره می شود، باید آن را به یک ویال مجهز به-PTFE اندود پیچ درپوش منتقل، و برچسب مناسب.
تجزیه و تحلیل داده 12. و محاسبات
هیچ محاسبات به صراحت با این روش استخراج مرتبط وجود دارد. روش تعیین مناسب برای محاسبه نتایج نمونه نهایی را مشاهده کنید.
عملکرد 13. روش
پیشگیری 14. آلودگی
14.1 پیشگیری از آلودگی شامل هر روشی است که مقدار و یا سمی بودن ضایعات را در نقطه تولید کاهش یا حذف می کند. فرصت های متعدد برای پیشگیری از آلودگی در آزمایشگاه وجود دارد. EPA یک سلسله مراتب مطلوب از تکنیک های مدیریت زیست محیطی ایجاد کرده است که پیشگیری از آلودگی را به عنوان گزینه مدیریت انتخاب اول انتخاب می کند. هرگاه امکان پذیر است، پرسنل آزمایشگاهی باید از تکنیک های پیشگیری از آلودگی برای تولید زباله خود استفاده کنند. هنگامی که زباله ها در منبع قابل کاهش نیست، آژانس توصیه می کند که بازیافت به عنوان بهترین گزینه بعدی باشد.
۱۴/۲ برای کسب اطلاعات در مورد پیشگیری از آلودگی که ممکن است قابل اجرا به آزمایشگاه ها و موسسات تحقیقاتی مشورت کمتر بهتر است: مدیریت شیمیایی آزمایشگاهی برای کاهش ضایعات در دسترس از گروه انجمن شیمی آمریکا روابط دولت و سیاست علم ، ۱۱۵۵ خیابان شانزدهم ، N.W. واشنگتن ، دی سی ۲۰۰۳۶ ، https://www.acs.org.
مدیریت 15. زباله
هود و عملیات نیمکت، مطابق با نص و روح هر گونه مجوز و مقررات تخلیه فاضلاب و مطابق با تمام قوانین و مقررات مواد زائد جامد و خطرناک، به ویژه قوانین شناسایی زباله های خطرناک و محدودیت اختیار زمین. برای کسب اطلاعات بیشتر در مورد دفع زباله، مشورت کتابچه راهنمای مدیریت مواد زائد پرسنل آزمایشگاه در دسترس است از انجمن شیمی آمریکا در آدرس ذکر شده در ثانیه. 14.2.
16. منابع
- U. سازمان حفاظت محیط زیست، “داخل آزمایشگاهی مطالعه مقایسه: روش برای ترکیبات فرار و نیمه فرار،” آزمایشگاه محیط زیست مانیتورینگ سیستم، دفتر پژوهش و توسعه، لاس وگاس، NV، سازمان حفاظت محیط زیست 600 / 4-84-027، 1984.
- C. S. هین، ص J. مارسدن، A. S. شارتلف، “ارزیابی روش های 3540 (سوکسله) و 3550 (روش فراصوت) برای بررسی ضمیمه IX آنالیت از نمونه جامد،” S-نبات، گزارش سازمان حفاظت محیط زیست قرارداد 68-03-33-75، کار واگذاری شماره 03، شماره مدرک SSS-R- 88-9436، اکتبر، 1988.
آمار ارزشمند دانستن
اسیاب بافت التراسونیک اغلب به عنوان sonicator پروب، lyser صوتی، مختل سونوگرافی، چرخ مافوق صوت، سونو ruptor، sonifier، dismembrator صوتی، disrupter همراه، پخش مافوق صوت و یا حلال نامیده می شود. شرایط متفاوت از برنامه های مختلف است که می تواند توسط روش فراصوت انجام شود.
اندازه sonotrode مختلف برای UP200Ht