Pallaadiumi nanoosakeste sonokeemiline redutseerimine
Pallaadium (Pd) on tuntud oma katalüütiliste funktsioonide poolest, kuid seda kasutatakse sageli ka materjalide uurimisel ning elektroonika, meditsiini, vesiniku puhastamise ja muude keemiliste rakenduste tootmisel. Sonokeemilisel teel saab toota nii mono-dispergeeritud kui ka agregeeritud pallaadiumi nanoosakesi.
Pallaadiumi nanoosakeste ultraheli tootmine
Nemamcha ja Rehspringer on uurinud hajutatud ja agregeeritud pallaadiumi nanoosakeste sonokeemilist tootmist. Seetõttu a Pd(NO3)2 Lahus on ultraheliga töödeldud ultraheli labori homogenisaatoriga UP100H etüleenglükooli (EG) ja polüvinüülpürrolidooni (PVP) juuresolekul.
Menetlus
Proovid valmistati järgmiselt:
Proovide puhul segud, mis sisaldavad 30 ml EG ja 5 ·10-6mooli PVP-d eeltöödeldi magnetilise segamisega 15 minutit. Erinevate proovide puhul on erinev kogus Pd(NO)3)2 lisati lahus, 1,5mL ja 2mL. Proovisegud valmistati vahekorras 2,10-3mol Pd(NO3)2 Proovis (a) ja 2,66·10-3mol Pd(NO3)2 proovis b. Mõlemad segud töödeldi ultraheliga 20 ml viaalis, kasutades sondi tüüpi ultrasonikaatorit. Proovid võeti pärast ultrahelitöötluse aega 30, 60, 90, 120, 150 ja 180 min.
Katsetulemuste analüüs näitab, et:
- 1. Pd(II) sonokkeemiline redutseerimine Pd(0-ks) sõltub ultrahelitöötluse ajast.
- 2. Kõrge PVP/Pd(II) molaarsuhe viib monodisperssete pallaadiumiosakeste moodustumiseni, millel on ümar kuju ja keskmine läbimõõt umbes 5 nm.
- 3. Madal PVP/Pd(II) molaarsuhe hõlmab aga agregaatide pallaadiumi nanoosakeste saamist, mille suur jaotus on tsentreeritud 20 nm-le.
Pallaadiumi (II) ioonide redutseerimise sonokeemiline tee Pd(II) pallaadiumi aatomitele Pd(0) võib eeldada, et see on järgmine:
- (1) Vee pürolüüs: H2O → •OH+•H
- (2) Radikaalide moodustumine: RH (redutseerija) + •OH(•H) → •R + H2O(H2)
- (3) Ioonide redutseerimine: Pd(II) + redutseerivad radikaalid (•H, •R) → Pd(0) + R•CHO + H+
- (4) Osakeste moodustumine: NPd(0) → Pdn
–> Tulemus: sõltuvalt PVP/Pd(II) suhtest, hajutatud või agregeeritud PdN saadi.
Analüüs ja tulemused
UV-nähtavad neeldumisanalüüsid kinnitavad seost pallaadium(II)ioonide sonokeemilise redutseerimise ja pallaadiumi(0) aatomite ning ultraheli retentsiooniaja vahel. Pallaadium(II) ioonide redutseerimine pallaadiumi(0) aatomiteks edeneb ja seda on võimalik täielikult saavutada ultrahelitöötluse aja pikenemisega. Transmissiooni elektronmikroskoopia (TEM) mikrograafid näitavad, et:
- 1. Kui lisatakse suur kogus PVP-d, põhjustab pallaadiumioonide sonokeemiline redutseerimine sfäärilise kujuga monodisperssete pallaadiumiosakeste moodustumist, mille keskmine läbimõõt on umbes 5 nm.
- 2. Väikese koguse PVP kasutamine hõlmab täitematerjalide, pallaadiumi nanoosakeste saamist. Dünaamilise valguse hajumise (DLS) mõõtmised näitavad, et pallaadiumi nanoosakeste agregaatidel on suur jaotus, mille keskpunkt on 20 nm.
Kirjandus / viited
Faktid, mida tasub teada
Ultraheli koe homogenisaatoreid nimetatakse sageli sondi sonikaatoriks, sonic lyseriks, ultraheli katkestajaks, ultraheli veskiks, sono-ruptoriks, sonifieriks, sonic dismembratoriks, raku katkestajaks, ultraheli dispergeerijaks või lahustajaks. Erinevad terminid tulenevad erinevatest rakendustest, mida saab ultrahelitöötlusega täita.