Palladium nanoosakeste sonokeemiline vähendamine

Palladium nanoosakeste ultraheli tootmine

Nemamcha ja Rehspringer on uurinud dispergeeritud ja koondatud pallaadinanoosakeste sonokeemilist tootmist. Seetõttu ei ole₃)₂ lahust on ultraheliga töödeldud ultraheli labori homogenisaatoriga UP100H etüleenglükooli (nt) ja polüvinüülpürrolidooni (PVP) juuresolekul.

Menetlus

Proovid koostati järgmiselt:
Proovide puhul on 30 ml (nt ja 5 · 10) segu^-6mooli (PVP), mille magnetiline segamine oli 15 min. Erinevate proovide puhul on erinevad PD₃)₂ lahust, 1,5 mL ja 2 ml. Proovide segud valmistati kokku 2 · 10^-3mol PD (ei₃)₂ proovi a ja 2.66 · 10^-3mol PD (ei₃)₂ proovis (b). Mõlemat segu sonikeeritakse 20mL viaalis, kasutades sondi tüüpi ultraheliatorit. Proovid võeti pärast ultrahelitöötluse aegu 30, 60, 90, 120, 150 ja 180 min.

Katsetulemuste analüüs näitab, et:

1. PD (II) sonokeemiline vähendamine PD-sse (0) sõltub ultrahelitöötluse ajast.

2. kõrge PVP/PD (II) molaarsuhe toob kaasa monohajutatud pallaadiosakeste moodustumise ümarkujulise kujuga ja keskmise läbimõõduga umbes 5nm.

3. madala PVP/PD (II) molaarne suhtarv hõlmab siiski täitematerjalide pallaadija nanoosakeste hankimist, millel on suur jaotusruumala 20 nm juures.

Pallaadiumi (II) ioonide vähendamise sonokeemiline marsruut PD (II) pallaadiaatomite PD (0) võib eeldada järgmist:

• (1) vee pürolüüs: H₂O → • OH + • H
• (2) radikaalne moodustumine: RH (väheneva ainega) + • OH (• H) → • R + H₂O (H₂)
• (3) ioonide vähendamine: PD (II) + radikaalide vähendamine (• H, • R) → PD (0) + R • CHO + H +
• (4) osakeste moodustumine: nPD (0) → PDN

–> Tulemus: sõltuvalt PVP/PD (II) suhte, hajutatud või agregeeritud PD_n saadi.

Sonochemical vähendamine Palladium: proovi a (vasakul) sisaldab suure summa PVP, proovi b (paremal) väike kogus PVP. Ultrahelitöötluse aeg UP100H: 180 min. näidis näitab mono hajutatud PD nano osakesed, proovi b agregeeritud PD nano osakesed. Ma ei suuda seda teha. Rehspringer 2008]

Analüüs ja tulemused

UV-nähtavad absorptsioonianalüüsid kinnitavad, et pallaadiumi (II) ioonide sonokeemilise vähenemise ja pallaadiumi (0) aatomite vaheline suhe on ultraheli põllul ja peetumisaeg. Pallaadiumi (II) ioonide vähendamine pallaadiaga (0) aatomite progresseerub ja seda saab täielikult saavutada ultrahelitöötluse aja suurenedes. Ülekande elektronmikroskoopia (TEM) mikrograafid näitavad, et:

1. 1. Kui lisatakse suur hulk PVP, sonochemical vähendamine pallaadiumioonide viib moodustumist monohajutatud pallaadiosakeste kerakujulise kujuga ja keskmise läbimõõduga umbes 5nm.
2. 2. väikese koguse PVP kasutamine hõlmab täitematerjalide pallaadiumi nanoosakeste hankimist. Dünaamiliste valguse hajutamisega (DLS) mõõtmised näitavad, et pallaadinanoosakeste täitematerjalidena on suur jaotus keskjoondatud 20nm juures.