Hielscher – Tecnología de Ultrasonidos

Extracción ultrasónica de pectina de frutas y biorresiduos

  • Las pectinas son un aditivo alimentario de uso muy frecuente, que se añade principalmente por sus efectos gelificantes.
  • La extracción ultrasónica aumenta significativamente el rendimiento y la calidad de los extractos de pectina.
  • La sonicación es conocida por sus efectos intensificadores de procesos, que ya se utilizan en múltiples procesos industriales.

Extracción de pectinas y pectinas

Los residuos de cítricos, como las cáscaras y los residuos después del zumo, son ideales para la extracción ultrasónica de pectinas.La pectina es un polisacárido complejo natural (heteropolisacárido) que se encuentra especialmente en las paredes celulares de las frutas, especialmente en los cítricos y en el orujo de manzana. Los altos contenidos de pectina se encuentran en las cáscaras de las frutas, tanto de las manzanas como de los cítricos. El orujo de manzana contiene 10-15% de pectina en base a materia seca, mientras que la cáscara de cítricos contiene 20-30%. Las pectinas son biocompatibles, biodegradables y renovables y presentan grandes propiedades gelificantes y espesantes, lo que las convierte en un aditivo de gran valor. Las pectinas son ampliamente utilizadas en alimentos, cosméticos y productos farmacéuticos como modificadores reológicos tales como emulsionantes, agentes gelificantes, agentes de glaseado, estabilizadores y espesantes.
La extracción convencional de pectina para aplicaciones industriales se realiza mediante procesos catalizados por ácido (con ácido nítrico, clorhídrico o sulfúrico). La extracción con catalizador ácido es el proceso más frecuente en la producción de pectina industrial, ya que las otras técnicas de extracción, como la ebullición directa (60ºC-100ºC) hasta 24 horas y el bajo pH (1.0-3.0), son lentas y de bajo rendimiento y pueden causar degradación térmica de la fibra extraída, y el rendimiento de la pectina está a veces limitado por las condiciones del proceso. Sin embargo, la extracción catalizada por ácido también tiene sus desventajas: El duro tratamiento ácido provoca la despolimerización y deesterificación de las cadenas de pectina, lo que afecta negativamente a la calidad de la pectina. La producción de grandes volúmenes de efluentes ácidos requiere un post-procesamiento y un costoso tratamiento de reciclaje, lo que hace que el proceso sea una carga para el medio ambiente.

Extracción ultrasónica de pectina

Procesador ultrasónico UIP4000hdT (4kW) para la extracción de pectinas en un proceso industrial en línea.La extracción ultrasónica es un tratamiento suave, no térmico, que se aplica a múltiples procesos alimentarios. En cuanto a la extracción de pectinas de frutas y verduras, la sonicación produce pectinas de alta calidad. Las pectinas extraídas por ultrasonidos destacan por su contenido en ácido anhidrourónico, metoxilo y pectato de calcio, así como por su grado de esterificación. Las condiciones suaves de la extracción ultrasónica evitan una degradación térmica de las pectinas sensibles al calor.
La calidad y pureza de la pectina pueden variar en función del ácido anhidrogalacturónico, el grado de esterificación y el contenido de cenizas de la pectina extraída. La pectina con alto peso molecular y bajo contenido de cenizas (por debajo del 10%) con alto contenido de ácido anhidrogalacturónico (por encima del 65%) se conoce como pectina de buena calidad. Dado que la intensidad del tratamiento ultrasónico puede controlarse con gran precisión, las propiedades del extracto de pectina pueden verse influenciadas por el ajuste de la amplitud, la temperatura de extracción, la presión, el tiempo de retención y el disolvente.

UIP4000hdT con reactor de flujo para una sonicación continua a escala industrial

Reactor de flujo continuo ultrasónico

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Beneficios:

  • mayores rendimientos
  • mejor calidad
  • no térmico
  • bajo tiempo de extracción
  • intensificación de procesos
  • posibilidad de reequipamiento
  • Extracción verde
La extracción por ultrasonidos se puede realizar con varios Solventes como agua, ácido cítrico, solución de ácido nítrico (HNO3pH 2,0), o bien oxalato de amonio/ácido oxálico, que también permite integrar la sonicación en las líneas de extracción existentes (retroadaptación).

Los extractos de pectina ultrasónicos son excelentes:

  • alta capacidad gelificante
  • dispersibilidad
  • color pectina
  • pectaato alto en calcio
  • menor degradación
  • Respetuoso con el medio ambiente

Los residuos de fruta como fuente: El ultrasonido de alto rendimiento ya ha sido aplicado con éxito para aislar pectinas del orujo de manzana, cáscaras de cítricos (como naranja, limón, toronja), orujo de uva, granada, pulpa de remolacha azucarera, cáscara de fruta de dragón, nopales, cáscaras de pera, cáscara de maracuyá y cáscara de mango.

Ultrasonidos de alto rendimiento

Hielscher Ultrasonics es su socio para los procesos de extracción de productos botánicos. Ya sea que desee extraer pequeñas cantidades para investigación y análisis o procesar grandes volúmenes para la producción comercial, tenemos el extractor ultrasónico adecuado para usted. Nuestro procesadores de ultrasonidos así como nuestra ultrasonidos de sobremesa e industriales son robustos, fáciles de usar y están construidos para funcionar las 24 horas del día, los 7 días de la semana, a plena carga. Una amplia gama de accesorios como sonotrodos (sondas de ultrasonidos / cuernos) con diferentes tamaños y formas, células de flujo y reactores y amplificadores permiten la configuración óptima para su proceso de extracción específico.
Todas las máquinas digitales de ultrasonido están equipadas con una pantalla táctil de color, tarjeta SD integrada para el registro automático de datos y control remoto por medio de un navegador para un control exhaustivo del proceso. Con los sofisticados sistemas de ultrasonidos de Hielscher, se simplifica la estandarización de procesos y el control de calidad.
Contáctenos hoy para discutir los requerimientos de su proceso de extracción! Estaremos encantados de ayudarle con nuestra larga experiencia en extracciones botánicas!
En la siguiente tabla encontrará algunas indicaciones sobre la capacidad de procesamiento aproximada de nuestros sonicadores:

Volumen del lote Tasa de flujo Dispositivos recomendados
10 a 2000 mL 20 a 400 mL/min. UP200Ht, UP400St
0,1 a 20 L 0,2 a 4 L/min UIP2000hdT
10 a 100 L 2 a 10 L/min UIP4000
n.a. 10 a 100 L/min UIP16000
n.a. mayor Grupo de UIP16000

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Resultados de la investigación de la extracción ultrasónica de pectina

Desechos de tomate: Para evitar largos tiempos de extracción (12-24 h) en el procedimiento de reflujo, se utilizó ultrasonido para intensificar el proceso de extracción en términos de tiempo (15, 30, 45, 60 y 90 min). Dependiendo de los tiempos de extracción, los rendimientos de pectina obtenidos para la primera etapa de extracción ultrasónica, a temperaturas de 60°C y 80°C son 15.2-17.2% y 16.3-18.5%, respectivamente. cuando se aplicó una segunda etapa de extracción ultrasónica, el rendimiento de pectinas del desecho de tomate se incrementó a 34-36%, dependiendo de las temperaturas y tiempos). Obviamente, la extracción ultrasónica aumenta la ruptura de la matriz de la pared celular del tomate, lo que conduce a mejores interacciones entre el solvente y el material extraído.
Las pectinas extraídas por ultrasonidos pueden clasificarse como pectinas de alto metoxilo (HM-pectina) con propiedades gelificantes de fraguado rápido (DE > 70%) y un grado de esterificación de 73,3-85,4%. n. El contenido de pectina de calcio en la pectina extraída por ultrasonidos se midió entre 41,4% y 97,5%, dependiendo de los parámetros de extracción (temperatura y tiempo). A mayor temperatura de extracción ultrasónica, el contenido de pectato de calcio es mayor (91-97%) y como tal presenta un parámetro importante de la capacidad de gelificación de la pectina en comparación con la extracción convencional.
La extracción convencional por solvente por una duración de 24 horas da rendimientos de pectina similares en comparación con 15 minutos de tratamiento de extracción por ultrasonido. En cuanto a los resultados obtenidos, se puede concluir que el tratamiento ultrasónico disminuye notablemente el tiempo de extracción. La espectroscopia de RMN y FTIR confirman la existencia de pectina predominantemente esterificada en todas las muestras investigadas. [Grassino et al. 2016]

Cáscara de maracuyá: El rendimiento de extracción, el ácido galacturónico y el grado de esterificación fueron considerados como indicadores de la eficiencia de la extracción. El mayor rendimiento de pectina obtenido por extracción asistida por ultrasonidos fue de 12.67% (condiciones de extracción 85ºC, 664 W/cm2, pH 2.0 y 10 min). Para estas mismas condiciones, se realizó una extracción por calentamiento convencional y el resultado fue de 7,95%. Estos resultados están de acuerdo con otros estudios, que reportan el corto tiempo para la extracción efectiva de polisacáridos, incluyendo pectina, hemicelulosas y otros polisacáridos solubles en agua, asistidos por ultrasonido. También se observó que el rendimiento de extracción aumentaba 1.6 veces cuando la extracción era asistida por ultrasonido. Los resultados obtenidos demostraron que el ultrasonido era una técnica eficiente y de ahorro de tiempo para la extracción de pectina de la piel de la granadilla. Freitas de Oliveira et al. 2016]

Prickly Pear Cladodes: Extracción asistida por ultrasonidos (EAU) de pectina de los ganglios linfáticos de Opuntia ficus indica (OFI) después de intentar eliminar el mucílago utilizando la metodología de superficie de respuesta. Las variables del proceso fueron optimizadas por el diseño compuesto central isovariante con el fin de mejorar el rendimiento de extracción de pectina. La condición óptima obtenida fue: tiempo de sonicación 70 min, temperatura 70, pH 1,5 y la relación agua-materia 30 ml/g. Esta condición fue validada y el rendimiento de la extracción experimental fue de 18,14% ± 1,41%, lo que estuvo estrechamente relacionado con el valor previsto (19,06%). Así, la extracción por ultrasonidos presenta una alternativa prometedora al proceso de extracción convencional gracias a su alta eficiencia que se consigue en menos tiempo y a temperaturas más bajas. La pectina extraída por extracción ultrasónica de los ánodos revestidos con OFI (UAEPC) tiene un bajo grado de esterificación, un alto contenido de ácido urónico, importantes propiedades funcionales y una buena actividad antirradical. Estos resultados son favorables al uso de UAEPC como aditivo potencial en la industria alimentaria. [Bayar et al. 2017]

Pomelo de uva: En el trabajo de investigación "Extracción asistida por ultrasonidos de pectinas de orujo de uva utilizando ácido cítrico: Un enfoque de metodología de superficie de respuesta", la sonicación se utiliza para extraer pectinas del orujo de uva con ácido cítrico como agente de extracción. Según la Metodología de Superficie de Respuesta, el mayor rendimiento de pectina (∼32.3%) puede lograrse cuando el proceso de extracción ultrasónica se lleva a cabo a 75ºC durante 60 min. utilizando una solución de ácido cítrico de pH 2.0. Estos polisacáridos pécticos, compuestos principalmente por unidades de ácido galacturónico (∼97% de los azúcares totales), tienen un peso molecular medio de 163,9kDa y un grado de esterificación (DE) del 55,2%.
La morfología superficial del orujo de uva sonicado muestra que la sonicación juega un papel importante en la ruptura del tejido vegetal y en la mejora de los rendimientos de extracción. El rendimiento obtenido tras la extracción ultrasónica de pectinas en las condiciones óptimas (75°C, 60 min, pH 2.0) fue un 20% superior al rendimiento obtenido cuando la extracción se realizó aplicando las mismas condiciones de temperatura, tiempo y pH, pero sin asistencia ultrasónica. Además, las pectinas de la extracción ultrasónica también mostraron un mayor peso molecular medio. [Minjares-Fuentes et al. 2014]

Hielscher Ultrasonics le ayuda desde la primera prueba hasta la comercialización de su aplicación.

Desde las pruebas de viabilidad hasta la optimización de procesos y la instalación industrial – Hielscher Ultrasonics es su socio para procesos ultrasónicos exitosos!

Literatura/Referencias



Información interesante

Pectina

La pectina es un heteropolisacárido natural, que se encuentra principalmente en frutas como el orujo de manzana y los cítricos. Las pectinas, también conocidas como polisacáridos pécticos, son ricas en ácido galacturónico. Dentro del grupo péctico, se han identificado varios polisacáridos diferentes. Los homogalacturonanos son cadenas lineales de ácido D-galacturónico ligado a α-(1-4). Los galacturonanos sustituidos se caracterizan por la presencia de residuos de apéndices de sacáridos (como D-xilosa o D-apiosa en los casos respectivos de xilogalacturonano y apiogalacturonano) que se ramifican de una espina dorsal de residuos de ácido D-galacturónico. Las pectinas de Rhamnogalacturonan I (RG-I) contienen una espina dorsal del disacárido que se repite: 4)-α-D-ácido galacturónico (1,2)-α-L-rhamnose-(1. Muchos residuos de ramnosa tienen cadenas laterales de varios azúcares neutros. Los azúcares neutros son principalmente D-galactosa, L-arabinosa y D-xilosa. Los tipos y proporciones de azúcares neutros varían según el origen de la pectina.
Otro tipo estructural de pectina es el ramnogalacturonan II (RG-II), que es un polisacárido complejo, altamente ramificado y menos frecuente en la naturaleza. La columna vertebral de rhamnogalacturonan II consiste exclusivamente en unidades de ácido D-galacturónico. La pectina aislada tiene un peso molecular de 60.000-130.000 g/mol, que varía según el origen y las condiciones de extracción.
Las pectinas son un aditivo importante con múltiples aplicaciones en alimentos, productos farmacéuticos, así como en otras industrias. El uso de pectinas se basa en su alta capacidad para formar gel en presencia de Ca2+ iones o un soluto a bajo pH. Existen dos formas de pectinas: la pectina baja en metoxilos (LMP) y la pectina alta en metoxilos (HMP). Los dos tipos de pectina se distinguen por su grado de metilación (DM). En dependencia del metilathion, la pectina puede ser alta en metoxi pectina (DM>50) o baja en metoxi pectina (DM<50). High methoxy pectin is characterized by its capability to form gels in an acidic medium (pH 2.0-3.5) under the premise that sucrose at a concentration of at least 55 wt% or higher is present. Low methoxy pectin can form gels over a larger pH range (2.0–6.0) in the presence of a divalent ion, such as calcium. Concerning the gelation of high-methoxyl pectin, the cross-linking of pectin molecules occurs due hydrogen bonds and hydrophobic interactions between the molecules. With low-methoxyl pectin, gelation is obtained from the ionic linkage via calcium bridges between two carboxyl groups belonging to two different chains in close proximity of each other. Factors such pH, presence of other solutes, molecular size, degree of methoxylation, number and position of side chains, and charge density on the molecule influence the gelation properties of pectin. Two types of pectins are distinguished regarding to its solubility. There is water-soluble or free pectin and water-insoluble pectin. Pectin's water-solubility is related to its degree of polymerization and the amount and position of methoxyl groups. In general, pectin's water-solubility increases with decreasing molecular weight and increases in esterified carboxyl groups. However, pH, temperature, and the type of solute present influence solubility, too. The quality if commercially used pectin is usually more determined by its dispersability than by its absolute solubility. When dry powdered pectin is added to water, it is known to form so-called "fish-eyes". These fish-eyes are clumps formed due to the rapid hydration of the powder. "Fish-eye" clumps have a dry, un-wetted pectin core, which is coated with a highly hydrated outer-layer of wet powder. Such clumps are hard to wet properly and they disperse only very slow.

Uso de pectinas

En la industria alimentaria, la pectina se agrega a las mermeladas, las frutas para untar, las mermeladas, las jaleas, las bebidas, las salsas, los alimentos congelados, los dulces y los productos de panadería. La pectina se utiliza en jaleas de confitería para dar una buena estructura de gel, una mordida limpia y para conferir una buena liberación de sabor. La pectina también se utiliza para estabilizar bebidas de proteína ácida, como el yogur, para mejorar la textura, la sensación en la boca y la estabilidad de la pulpa en bebidas a base de jugo y como sustituto de la grasa en productos horneados. Para las calorías reducidas o bajas en calorías, las pectinas se añaden como un sustituto de la grasa y/o el azúcar.
En la industria farmacéutica, se utiliza para reducir los niveles de colesterol en la sangre y los trastornos gastrointestinales.
Otras aplicaciones industriales de la pectina incluyen su aplicación en películas comestibles, como estabilizador de emulsiones para emulsiones de agua/aceite, como modificador reológico y plastificante, como agente de encolado para papel y textiles, etc.

Fuentes de pectina

Aunque la pectina se puede encontrar en las paredes celulares de la mayoría de las plantas, el orujo de manzana y la cáscara de naranja son las dos fuentes principales de pectinas producidas comercialmente, ya que sus pectinas son de gran calidad. Otras fuentes muestran a menudo un comportamiento gelificante deficiente. En las frutas, además de las manzanas y los cítricos, los melocotones, los albaricoques, las peras, las guayabas, el membrillo, las ciruelas y las grosellas son conocidos por su alta cantidad de pectina. Entre las verduras, los tomates, las zanahorias y las patatas son conocidos por su alto contenido de pectina.

tomate

Millones de toneladas de tomates (Lycopersicon esculentum Mill.) se procesan anualmente para producir productos como jugo de tomate, pasta, puré, ketchup, salsa y salsa, lo que genera grandes cantidades de residuos. Los residuos de tomate, obtenidos tras el prensado del tomate, se componen de un 33% de semillas, un 27% de piel y un 40% de pulpa, mientras que el orujo de tomate seco contiene un 44% de semillas y un 56% de pulpa y piel. El desecho de tomate es una gran fuente para producir pectinas.