Extracción ultrasónica de pectina de frutas y biorresiduos

  • Las pectinas son un aditivo alimentario muy utilizado, que se añade principalmente por sus efectos gelificantes.
  • La extracción ultrasónica aumenta significativamente el rendimiento y la calidad de los extractos de pectina.
  • La sonicación es conocida por sus efectos intensificadores del proceso, que ya se utilizan en múltiples procesos industriales.

Pectinas y extracción de pectina

Los residuos de cítricos, como las cáscaras y los restos tras el exprimido, son ideales para la extracción de pectinas por ultrasonidos.La pectina es un polisacárido complejo natural (heteropolisacárido) que se encuentra sobre todo en las paredes celulares de las frutas, especialmente en los cítricos y el orujo de manzana. En las cáscaras de las manzanas y los cítricos se encuentra un alto contenido de pectina. El orujo de manzana contiene entre un 10 y un 15% de pectina sobre una base de materia seca, mientras que la piel de los cítricos contiene entre un 20 y un 30%. Las pectinas son biocompatibles, biodegradables y renovables y presentan grandes propiedades gelificantes y espesantes, lo que las convierte en un aditivo muy apreciado. Las pectinas se utilizan ampliamente en productos alimentarios, cosméticos y farmacéuticos como modificadores reológicos, como emulsionantes, gelificantes, glaseantes, estabilizantes y espesantes.
La extracción convencional de pectina para aplicaciones industriales se realiza mediante procesos catalizados por ácido (con ácido nítrico, clorhídrico o sulfúrico). La extracción catalizada por ácido es el proceso más frecuente en la producción industrial de pectina, ya que las otras técnicas de extracción, como la ebullición directa (60ºC-100ºC) durante un máximo de 24 horas y pH bajo (1,0-3,0), son lentas y de bajo rendimiento y pueden causar la degradación térmica de la fibra extraída y el rendimiento de pectina a veces está limitado por las condiciones del proceso. Sin embargo, la extracción catalizada por ácido también tiene sus desventajas: El duro tratamiento ácido provoca la despolimerización y desesterificación de las cadenas de pectina, lo que afecta negativamente a la calidad de la pectina. La producción de grandes volúmenes de efluentes ácidos requiere un tratamiento posterior y un costoso tratamiento de reciclado, lo que convierte el proceso en una carga medioambiental.

Extracción ultrasónica de pectina

Procesador ultrasónico UIP4000hdT (4kW) para la extracción de pectinas en un proceso industrial en línea.La extracción por ultrasonidos es un tratamiento suave, no térmico, que se aplica a múltiples procesos alimentarios. En lo que respecta a la extracción de pectinas de frutas y verduras, la sonicación produce pectinas de alta calidad. Las pectinas extraídas por ultrasonidos destacan por su contenido en ácido anhidrourónico, metoxilo y pectato cálcico, así como por su grado de esterificación. Las suaves condiciones de la extracción ultrasónica evitan una degradación térmica de las pectinas termosensibles.
La calidad y la pureza de la pectina pueden variar en función del ácido anhidrogalacturónico, el grado de esterificación y el contenido en cenizas de la pectina extraída. La pectina con alto peso molecular y bajo contenido en cenizas (inferior al 10%) con alto contenido en ácido anhidrogalacturónico (superior al 65%) se conoce como pectina de buena calidad. Dado que la intensidad del tratamiento ultrasónico puede controlarse con gran precisión, es posible influir en las propiedades del extracto de pectina ajustando la amplitud, la temperatura de extracción, la presión, el tiempo de retención y el disolvente.

 

En este vídeo, le presentamos la extracción ultrasónica altamente eficaz de la pectina de la cáscara de pomelo utilizando el sonicador tipo sonda UP200Ht. La sonicación es un método muy eficaz para producir pectina de alta calidad a partir de subproductos de frutas y verduras. La extracción ultrasónica produce mayores cantidades de pectina y una calidad superior en un tiempo de procesado más corto.

Extracción de pectina de la cáscara de pomelo con el Sonicator UP200Ht

Vídeo en miniatura

 
Aquí encontrará el protocolo de extracción de pectina por ultrasonidos de la cáscara de pomelo que se muestra en el vídeo anterior.
 

La extracción por ultrasonidos puede realizarse utilizando varios Disolventes como agua, ácido cítrico, solución de ácido nítrico (HNO3pH 2,0), o de oxalato de amonio/ácido oxálico, lo que permite también integrar la sonicación en las líneas de extracción existentes (retro-fitting).

Los extractos de pectina ultrasónicos sobresalen por:

  • alta capacidad gelificante
  • buena dispersabilidad
  • color pectina
  • pectato con alto contenido en calcio
  • menor degradación
  • respetuoso con el medio ambiente

Residuos de fruta como fuente: El ultrasonido de alto rendimiento ya se ha aplicado con éxito para aislar pectinas de orujo de manzana, cáscaras de cítricos (como naranja, limón, pomelo), orujo de uva, granada, pulpa de remolacha azucarera, cáscara de fruta del dragón, cladodios de higo chumbo, cáscara de fruta de la pasión y cáscaras de mango.

Precipitación de pectina tras la extracción por ultrasonidos

Añadir etanol a una solución de extracto puede ayudar a separar la pectina mediante un proceso denominado precipitación. La pectina, un polisacárido complejo que se encuentra en las paredes celulares de las plantas, es soluble en agua en condiciones normales. Sin embargo, al alterar el entorno del disolvente con la adición de etanol, se puede reducir la solubilidad de la pectina, lo que conduce a su precipitación de la solución.

La química que subyace a la precipitación de la pectina con etanol puede explicarse mediante tres reacciones:

  • Interrupción de los enlaces de hidrógeno: Las moléculas de pectina se mantienen unidas por enlaces de hidrógeno, que contribuyen a su solubilidad en agua. El etanol interrumpe estos enlaces de hidrógeno al competir con las moléculas de agua por los sitios de unión en las moléculas de pectina. A medida que las moléculas de etanol sustituyen a las moléculas de agua alrededor de las moléculas de pectina, los enlaces de hidrógeno entre las moléculas de pectina se debilitan, reduciendo su solubilidad en el disolvente.
  • Disminución de la polaridad del disolvente: El etanol es menos polar que el agua, lo que significa que tiene una menor capacidad para disolver sustancias polares como la pectina. A medida que se añade etanol a la solución de extracto, la polaridad general del disolvente disminuye, lo que hace menos favorable que las moléculas de pectina permanezcan en solución. Esto conduce a la precipitación de la pectina fuera de la solución, ya que se vuelve menos soluble en la mezcla de etanol y agua.
  • Aumento de la concentración de pectina: A medida que las moléculas de pectina precipitan fuera de la solución, aumenta la concentración de pectina en la solución restante. Esto permite separar más fácilmente la pectina de la fase líquida mediante filtración o centrifugación.

La precipitación de la pectina mediante etanol es un método sencillo y eficaz para aislar las pectinas de la solución de extracto, que es un paso del proceso que puede ejecutarse fácilmente después de la extracción ultrasónica de la pectina. La adición de etanol a la solución de extracto altera el entorno del disolvente de forma que se reduce la solubilidad de la pectina, lo que conduce a su precipitación y posterior separación de la solución. Esta técnica se utiliza habitualmente en la extracción y purificación de pectina a partir de materiales vegetales para diversas aplicaciones industriales y alimentarias.

Célula de flujo UIP4000hdT para sonicación en línea a escala industrial

reactor de flujo ultrasónico

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Ventajas:

  • mayores rendimientos
  • mejor calidad
  • no térmico
  • tiempo de extracción reducido
  • intensificación del proceso
  • posibilidad de reequipamiento
  • Extracción verde

Ultrasonicadores de alto rendimiento

Hielscher Ultrasonics es su socio para los procesos de extracción de productos botánicos. Tanto si desea extraer pequeñas cantidades para investigación y análisis como procesar grandes volúmenes para producción comercial, tenemos el extractor por ultrasonidos adecuado para usted. Nuestros homogeneizadores ultrasónicos de laboratorio, así como nuestros sonicadores de sobremesa e industriales, son robustos, fáciles de usar y están fabricados para funcionar 24 horas al día, 7 días a la semana, a plena carga. Una amplia gama de accesorios, como sonotrodos (sondas / bocinas de ultrasonidos) de diferentes tamaños y formas, celdas de flujo y reactores y reforzadores, permiten una configuración óptima para su proceso de extracción específico.
Todas las máquinas digitales de ultrasonidos están equipadas con una pantalla táctil en color, tarjeta SD integrada para el protocolling automático de datos y control remoto por navegador para una supervisión exhaustiva del proceso. Con los sofisticados sistemas de ultrasonidos de Hielscher, la estandarización de los procesos y el control de calidad se convierten en tareas sencillas.
Póngase en contacto con nosotros hoy mismo para hablar de los requisitos de su proceso de extracción de pectina. Estaremos encantados de atenderle con nuestra larga experiencia en extracción por ultrasonidos y ayudarle a conseguir la máxima eficacia en el proceso y una calidad óptima de la pectina.

En la siguiente tabla encontrará algunas indicaciones sobre la capacidad de procesamiento aproximada de nuestros sonicadores:

Volumen del lote Tasa de flujo Dispositivos recomendados
10 a 2000 mL 20 a 400 mL/min. UP200Ht, UP400St
0,1 a 20 L 0,2 a 4 L/min UIP2000hdT
10 a 100 L 2 a 10 L/min UIP4000
n.a. 10 a 100 L/min UIP16000
n.a. mayor Grupo de UIP16000

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La extracción por ultrasonidos es una técnica muy eficaz para liberar las pectinas de la cáscara de pomelo. Esta imagen muestra el sonicador UP200Ht extrayendo pectinas de la cáscara de pomelo utilizando agua como disolvente.

Sonicador de laboratorio UP200Ht extracción de pectinas de la cáscara de pomelo utilizando agua como disolvente.

Resultados de la investigación sobre la extracción ultrasónica de pectina

Residuos de tomate: Para evitar tiempos de extracción largos (12-24 h) en el procedimiento de reflujo, se utilizó la ultrasonicación para intensificar el proceso de extracción en términos de tiempo (15, 30, 45, 60 y 90 min). En función de los tiempos de extracción, los rendimientos de pectina obtenidos para el primer paso de extracción por ultrasonidos, a temperaturas de 60°C y 80°C son del 15,2-17,2% y del 16,3-18,5%, respectivamente. cuando se aplicó un segundo paso de extracción por ultrasonidos, el rendimiento de pectinas a partir de residuos de tomate se incrementó hasta el 34-36%, en función de las temperaturas y los tiempos). Obviamente, la extracción ultrasónica aumenta la ruptura de la matriz de la pared celular del tomate, lo que conduce a mejores interacciones entre el disolvente y el material extraído.
Las pectinas extraídas por ultrasonidos pueden clasificarse como pectinas de alto metoxilo (HM-pectina) con propiedades gelificantes de fraguado rápido (DE > 70%) y un grado de esterificación de 73,3-85,4%. n. El contenido de pectato cálcico en la pectina extraída por ultrasonidos se midió entre 41,4% y 97,5%, dependiendo de los parámetros de extracción (temperatura y tiempo). A mayor temperatura de extracción ultrasónica, los contenidos de pectato cálcico son mayores (91-97%) y, como tales, presentan un parámetro importante de la capacidad gelificante de la pectina en comparación con la extracción convencional.
La extracción convencional con disolvente durante 24 horas proporciona rendimientos de pectina similares a los obtenidos con 15 minutos de tratamiento de extracción por ultrasonidos. Con respecto a los resultados obtenidos, se puede concluir que el tratamiento ultrasónico disminuye notablemente el tiempo de extracción. La espectroscopia NMR y FTIR confirman la existencia de pectina predominantemente esterificada en todas las muestras investigadas. [Grassino et al. 2016]

Cáscara de fruta de la pasión: El rendimiento de extracción, el ácido galacturónico y el grado de esterificación se consideraron indicadores de la eficacia de la extracción. El mayor rendimiento de pectina obtenido mediante extracción asistida por ultrasonidos fue del 12,67% (condiciones de extracción 85ºC, 664 W/cm2, pH 2,0 y 10 min). Para estas mismas condiciones, se realizó una extracción por calentamiento convencional y el resultado fue del 7,95%. Estos resultados están de acuerdo con otros estudios, que informan del corto tiempo para la extracción efectiva de polisacáridos, incluyendo pectina, hemicelulosas y otros polisacáridos solubles en agua, asistida por ultrasonidos. También se observó que el rendimiento de extracción se multiplicaba por 1,6 cuando la extracción era asistida por ultrasonidos. Los resultados obtenidos demostraron que el ultrasonido era una técnica eficiente y que ahorraba tiempo para la extracción de pectina de la cáscara de maracuyá. [Freitas de Oliveira et al. 2016]

Cladodios de higo chumbo: La extracción asistida por ultrasonidos (EAU) de pectina de cladodios de Opuntia ficus indica (OFI) tras la eliminación del mucílago se intentó mediante la metodología de superficie de respuesta. Las variables del proceso se optimizaron mediante el diseño compuesto central isovariante con el fin de mejorar el rendimiento de la extracción de pectina. La condición óptima obtenida fue: tiempo de sonicación 70 min, temperatura 70, pH 1,5 y la relación agua-material 30 ml/g. Esta condición fue validada y el rendimiento de la extracción experimental fue de 18,14% ± 1,41%, que se aproximó al valor predicho (19,06%). Por lo tanto, la extracción ultrasónica presenta una alternativa prometedora al proceso de extracción convencional gracias a su alta eficiencia que se logró en menos tiempo y a temperaturas más bajas. La pectina extraída por extracción ultrasónica de cladodios de OFI (UAEPC) presenta un bajo grado de esterificación, alto contenido en ácido urónico, importantes propiedades funcionales y buena actividad antirradical. Estos resultados están a favor del uso de UAEPC como aditivo potencial en la industria alimentaria. [Bayar et al. 2017]

Orujo de uva: En el trabajo de investigación "Ultrasound-assisted extraction of pectins from grape pomace using citric acid: A response surface methodology approach", se utiliza la sonicación para extraer pectinas del orujo de uva con ácido cítrico como agente extractor. Según la Metodología de Superficie de Respuesta, el mayor rendimiento de pectina (∼32,3%) se consigue cuando el proceso de extracción por ultrasonidos se lleva a cabo a 75ºC durante 60 min utilizando una solución de ácido cítrico de pH 2,0. Estos polisacáridos pécticos, compuestos principalmente por unidades de ácido galacturónico (∼97% del total de azúcares), tienen un peso molecular medio de 163,9kDa y un grado de esterificación (DE) del 55,2%.
La morfología de la superficie del orujo de uva sonicado muestra que la sonicación desempeña un papel importante en la ruptura del tejido vegetal y en la mejora de los rendimientos de extracción. El rendimiento obtenido tras la extracción ultrasónica de pectinas utilizando las condiciones óptimas (75°C, 60 min, pH 2,0) fue un 20% superior al obtenido cuando la extracción se llevó a cabo aplicando las mismas condiciones de temperatura, tiempo y pH, pero sin asistencia ultrasónica. Además, las pectinas procedentes de la extracción ultrasónica también presentaron un peso molecular medio más elevado. [Minjares-Fuentes et al. 2014]

Hielscher Ultrasonics le asiste desde la primera prueba hasta la comercialización de su aplicación.

Desde las pruebas de viabilidad hasta la optimización del proceso y la instalación industrial – Hielscher Ultrasonics es su socio para procesos ultrasónicos exitosos.

Literatura/Referencias



Información interesante

pectina

La pectina es un heteropolisacárido natural que se encuentra principalmente en frutas como el orujo de manzana y los cítricos. Las pectinas, también conocidas como polisacáridos pécticos, son ricas en ácido galacturónico. Dentro del grupo de los pécticos, se han identificado varios polisacáridos diferentes. Los homogalacturonanos son cadenas lineales de ácido D-galacturónico α-(1-4)-ligado. Los galacturonanos sustituidos se caracterizan por la presencia de residuos de sacáridos apéndices (como D-xilosa o D-apiosa en los casos respectivos de xilogalacturonano y apiogalacturonano) que se ramifican a partir de una columna vertebral de residuos de ácido D-galacturónico. Las pectinas Rhamnogalacturonan I (RG-I) contienen una columna vertebral del disacárido repetitivo 4)-α-D-ácido galacturónico-(1,2)-α-L-ramnosa-(1. Muchos residuos de ramnosa tienen cadenas laterales de varios azúcares neutros. Los azúcares neutros son principalmente D-galactosa, L-arabinosa y D-xilosa. Los tipos y proporciones de azúcares neutros varían según el origen de la pectina.
Otro tipo estructural de pectina es el ramnogalacturonano II (RG-II), que es un polisacárido complejo, muy ramificado y menos frecuente en la naturaleza. La columna vertebral del ramnogalacturonano II está formada exclusivamente por unidades de ácido D-galacturónico. La pectina aislada tiene un peso molecular típico de 60.000-130.000 g/mol, que varía según el origen y las condiciones de extracción.
Las pectinas son un importante aditivo con múltiples aplicaciones en alimentación, farmacia y otras industrias. El uso de las pectinas se basa en su gran capacidad para formar gel en presencia de Ca2+ o un soluto a pH bajo. Existen dos formas de pectinas: la pectina de bajo metoxilo (PMB) y la pectina de alto metoxilo (PMMA). Los dos tipos de pectina se distinguen por su grado de metilación (DM). En función del metilatión, la pectina puede ser pectina de alto metoxilo (DM>50) o metoxipectina baja (DM<50). La pectina de alto metoxi se caracteriza por su capacidad para formar geles en un medio ácido (pH 2,0-3,5) bajo la premisa de que está presente sacarosa en una concentración de al menos 55% en peso o superior. La pectina de bajo metoxi puede formar geles en un intervalo de pH mayor (2,0-6,0) en presencia de un ion divalente, como el calcio.
En cuanto a la gelificación de la pectina de alto metoxilo, la reticulación de las moléculas de pectina se produce debido a enlaces de hidrógeno e interacciones hidrófobas entre las moléculas. Con la pectina de bajo metoxilo, la gelificación se obtiene a partir del enlace iónico mediante puentes de calcio entre dos grupos carboxilo pertenecientes a dos cadenas diferentes muy próximas entre sí.
Factores como el pH, la presencia de otros solutos, el tamaño molecular, el grado de metoxilación, el número y la posición de las cadenas laterales y la densidad de carga de la molécula influyen en las propiedades de gelificación de la pectina. Se distinguen dos tipos de pectinas en función de su solubilidad. Hay pectina soluble en agua o libre y pectina insoluble en agua. La solubilidad en agua de la pectina está relacionada con su grado de polimerización y la cantidad y posición de los grupos metoxilo. En general, la hidrosolubilidad de la pectina aumenta con la disminución del peso molecular y el aumento de los grupos carboxilo esterificados. Sin embargo, el pH, la temperatura y el tipo de soluto presente también influyen en la solubilidad.
La calidad de la pectina utilizada comercialmente suele estar más determinada por su dispersabilidad que por su solubilidad absoluta. Cuando la pectina seca en polvo se añade al agua, se sabe que forma los llamados “fish-eyes”. Estos ojos de pez son grumos formados debido a la rápida hidratación del polvo. “Ojo de pez” Los grumos tienen un núcleo de pectina seco, no humedecido, que está recubierto por una capa exterior muy hidratada de polvo húmedo. Estos grumos son difíciles de humedecer correctamente y su dispersión es muy lenta.

Uso de pectinas

En la industria alimentaria, la pectina se añade a mermeladas, frutas para untar, confituras, jaleas, bebidas, salsas, alimentos congelados, confitería y productos de panadería. La pectina se utiliza en jaleas de confitería para dar una buena estructura de gel, un mordisco limpio y conferir una buena liberación del sabor. La pectina también se utiliza para estabilizar bebidas proteínicas ácidas, como el yogur para beber, para mejorar la textura, la sensación en boca y la estabilidad de la pulpa en bebidas a base de zumo y como sustituto de la grasa en productos horneados. En los productos bajos en calorías, las pectinas se añaden como sustituto de la grasa y/o el azúcar.
En la industria farmacéutica, se utiliza para reducir los niveles de colesterol en sangre y los trastornos gastrointestinales.
Otras aplicaciones industriales de la pectina incluyen su uso en películas comestibles, como estabilizador de emulsiones de agua/aceite, como modificador reológico y plastificante, como agente de encolado para papel y textiles, etc.

Fuentes de pectina

Aunque la pectina puede encontrarse en las paredes celulares de la mayoría de las plantas, el orujo de manzana y la piel de naranja son las dos principales fuentes de pectinas producidas comercialmente, ya que sus pectinas son de gran calidad. Otras fuentes muestran a menudo un pobre comportamiento gelificante. En frutas, además de la manzana y los cítricos, los melocotones, albaricoques, peras, guayabas, membrillos, ciruelas y grosellas son conocidos por su gran cantidad de pectina. Entre las verduras, los tomates, las zanahorias y las patatas son conocidos por su alto contenido en pectina.

tomate

Cada año se procesan millones de toneladas de tomate (Lycopersicon esculentum Mill.) para elaborar productos como zumo, pasta, puré, ketchup, salsa y salsa de tomate, lo que genera grandes cantidades de residuos. Los residuos de tomate, obtenidos tras el prensado del tomate, se componen de un 33% de semillas, un 27% de piel y un 40% de pulpa, mientras que el orujo de tomate seco contiene un 44% de semillas y un 56% de pulpa y piel. Los residuos de tomate son una gran fuente para producir pectinas.

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