Extracción ultrasónica de pectina a partir de frutas y biorresiduos

• Las pectinas son un aditivo alimentario de uso muy frecuente, añadido principalmente por sus efectos gelificantes.
• La extracción ultrasónica aumenta significativamente el rendimiento y la calidad de los extractos de pectina.
• La sonicación es conocida por sus efectos de intensificación de procesos, que ya se aprovechan en numerosos procesos industriales.

Pectinas y extracción de pectina

La pectina es un polisacárido complejo natural (heteropolisacárido) que se encuentra especialmente en las paredes celulares de las frutas, sobre todo en los cítricos y el orujo de manzana. Tanto las cáscaras de manzana como las de cítricos presentan un alto contenido de pectina. El orujo de manzana contiene un 10–15% de pectina sobre la base de materia seca, mientras que la cáscara de cítricos contiene un 20–30%. Las pectinas son polisacáridos biocompatibles, biodegradables y renovables con excelentes propiedades gelificantes y espesantes, lo que las convierte en aditivos muy valorados. Se utilizan ampliamente en productos alimentarios, cosméticos y farmacéuticos como modificadores de la reología, actuando como agentes gelificantes, de recubrimiento, estabilizantes y espesantes y, en algunas formulaciones, como emulsionantes. La extracción ultrasónica es un método eficiente para aislar pectinas de alta calidad a partir de cáscaras y orujos de frutas, que aumenta el rendimiento y reduce el tiempo de procesamiento y el coste total.

La extracción convencional de pectina para aplicaciones industriales se realiza mediante procesos catalizados por ácidos (con ácido nítrico, clorhídrico o sulfúrico). La extracción catalizada por ácidos es el proceso más utilizado en la producción industrial de pectina, ya que otras técnicas de extracción, como la ebullición directa (60ºC–100ºC) durante hasta 24hrs y a pH bajo (1,0–3,0), son lentas, ofrecen un rendimiento bajo y pueden causar la degradación térmica de la fibra extraída; además, las condiciones del proceso a veces limitan el rendimiento de pectina. Sin embargo, la extracción catalizada por ácidos también presenta inconvenientes: el tratamiento ácido agresivo provoca la despolimerización y desesterificación de las cadenas de pectina, lo que afecta negativamente a su calidad. La producción de grandes volúmenes de efluentes ácidos requiere un procesamiento posterior y un costoso tratamiento de reciclaje, lo que convierte el proceso en una carga ambiental.

Extracción ultrasónica de pectina

La extracción ultrasónica es un tratamiento suave y no térmico que se aplica a numerosos procesos alimentarios. En la extracción de pectinas a partir de frutas y verduras, la sonicación produce pectina de alta calidad. Las pectinas extraídas mediante ultrasonidos destacan por su contenido de ácido anhidrourónico, grupos metoxilo y pectato de calcio, así como por su grado de esterificación. Las condiciones suaves de la extracción ultrasónica evitan la degradación térmica de las pectinas sensibles al calor.
La calidad y la pureza de la pectina extraída pueden variar en función del ácido anhidrogalacturónico, el grado de esterificación y el contenido de cenizas. Se considera de buena calidad la pectina con alto peso molecular, bajo contenido de cenizas (inferior al 10%) y alto contenido de ácido anhidrogalacturónico (superior al 65%). Dado que la intensidad del tratamiento ultrasónico puede controlarse con gran precisión, es posible influir en las propiedades del extracto de pectina ajustando la amplitud, la temperatura de extracción, la presión, el tiempo de retención y el disolvente.

 

En este vídeo, le presentamos la extracción ultrasónica altamente eficiente de pectina de cáscara de pomelo con el sonicador de sonda UP200Ht. La sonicación es un método altamente eficiente para obtener altos rendimientos de pectina de alta calidad a partir de subproductos de frutas y hortalizas. La extracción ultrasónica permite obtener mayores cantidades de pectina y una calidad superior en un tiempo de procesamiento más corto.

 
¡Consulte aquí el protocolo de extracción ultrasónica de pectina a partir de cáscara de pomelo que se muestra en el vídeo anterior!
 

La extracción ultrasónica puede realizarse con diversos disolventes como agua, ácido cítrico, solución de ácido nítrico (HNO₃, pH 2,0) u oxalato de amonio/ácido oxálico, lo que también permite integrar la sonicación en líneas de extracción existentes mediante su adaptación.

Residuos de frutas como fuente: Los ultrasonidos de alto rendimiento ya se han aplicado con éxito para aislar pectinas a partir de orujo de manzana, cáscaras de cítricos (como naranja, limón y pomelo), orujo de uva, granada, pulpa de remolacha azucarera, cáscara de pitahaya, cladodios de chumbera, cáscara de maracuyá y cáscaras de mango.

Precipitación de pectina tras la extracción ultrasónica

La adición de etanol a una solución de extracto puede ayudar a separar la pectina mediante un proceso denominado precipitación. La pectina, un polisacárido complejo presente en las paredes celulares de las plantas, es soluble en agua en condiciones normales. Sin embargo, al modificar el medio disolvente mediante la adición de etanol, puede reducirse la solubilidad de la pectina, lo que provoca su precipitación de la solución.

La química de la precipitación de pectina mediante etanol puede explicarse mediante tres reacciones:

• Ruptura de los enlaces de hidrógeno: Las moléculas de pectina se mantienen unidas mediante enlaces de hidrógeno, que contribuyen a su solubilidad en agua. El etanol rompe estos enlaces de hidrógeno al competir con las moléculas de agua por los sitios de unión de las moléculas de pectina. A medida que las moléculas de etanol sustituyen a las de agua alrededor de las moléculas de pectina, los enlaces de hidrógeno entre las moléculas de pectina se debilitan, lo que reduce su solubilidad en el disolvente.
• Disminución de la polaridad del disolvente: El etanol es menos polar que el agua, lo que significa que tiene menor capacidad para disolver sustancias polares como la pectina. A medida que se añade etanol a la solución de extracto, la polaridad global del disolvente disminuye, lo que hace menos favorable que las moléculas de pectina permanezcan en solución. Esto provoca la precipitación de la pectina de la solución, ya que se vuelve menos soluble en la mezcla de etanol y agua.
• Aumento de la concentración de pectina: A medida que las moléculas de pectina precipitan de la solución, aumenta la concentración de pectina en la solución restante. Esto facilita la separación de la pectina de la fase líquida mediante filtración o centrifugación.

La precipitación de pectina mediante etanol es un método sencillo y eficaz para aislar pectinas de la solución de extracto, y constituye una etapa del proceso que puede realizarse fácilmente después de la extracción ultrasónica de pectina. La adición de etanol a la solución de extracto modifica el medio disolvente de forma que reduce la solubilidad de la pectina, lo que provoca su precipitación y posterior separación de la solución. Esta técnica se utiliza habitualmente en la extracción y purificación de pectina a partir de materiales vegetales para diversas aplicaciones industriales y alimentarias.
 
 
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Sonicadores industriales para la extracción de pectina

Hielscher Ultrasonics es su socio para los procesos de extracción a partir de material vegetal, como orujos, cáscaras y semillas. Tanto si desea extraer pequeñas cantidades para investigación y análisis como si necesita procesar grandes volúmenes para la producción comercial, tenemos el extractor ultrasónico adecuado para usted. Nuestros homogeneizadores ultrasónicos de laboratorio, así como nuestros sonicadores de sobremesa e industriales, son robustos, fáciles de usar y están diseñados para funcionar 24/7 a plena carga. Una amplia gama de accesorios, como sonotrodos (sondas / bocinas ultrasónicas) de distintos tamaños y formas, celdas de flujo, reactores y amplificadores de amplitud, permite configurar el equipo de forma óptima para su proceso de extracción específico.
Todos los equipos ultrasónicos digitales están equipados con una pantalla táctil a color, una tarjeta SD integrada para el registro automático de datos y control remoto mediante navegador para una supervisión integral del proceso. Los avanzados sistemas ultrasónicos de Hielscher facilitan un alto grado de estandarización del proceso y el control de calidad.
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La siguiente tabla ofrece una orientación sobre la capacidad aproximada de procesamiento de nuestros sonicadores:

Resultados de investigación sobre la extracción ultrasónica de pectina

Residuos de tomate: Para evitar los largos tiempos de extracción (12–24 h) del procedimiento a reflujo, se utilizó la ultrasonicación para intensificar el proceso de extracción en términos de tiempo (15, 30, 45, 60 y 90 min). Según los tiempos de extracción, los rendimientos de pectina obtenidos en la primera etapa de extracción ultrasónica, a temperaturas de 60 °C y 80 °C, fueron del 15,2–17,2% y del 16,3–18,5%, respectivamente. Al aplicar una segunda etapa de extracción ultrasónica, el rendimiento de pectinas a partir de residuos de tomate aumentó hasta el 34–36%, según las temperaturas y los tiempos. Evidentemente, la extracción ultrasónica aumenta la ruptura de la matriz de la pared celular del tomate, lo que mejora las interacciones entre el disolvente y el material extraído.
Las pectinas extraídas mediante ultrasonidos pueden clasificarse como pectinas de alto metoxilo (HM-pectin), con propiedades de gelificación rápida (DE > 70%) y un grado de esterificación del 73,3–85,4%. n. El contenido de pectato de calcio en la pectina extraída mediante ultrasonidos se situó entre el 41,4% y el 97,5%, según los parámetros de extracción (temperatura y tiempo). A temperaturas de extracción ultrasónica más altas, el contenido de pectato de calcio es mayor (91–97%) y, por tanto, constituye un parámetro importante de la capacidad gelificante de la pectina en comparación con la extracción convencional.
La extracción convencional con disolventes durante 24hr ofrece rendimientos de pectina similares a los obtenidos con 15 min de tratamiento de extracción ultrasónica. A partir de los resultados obtenidos, puede concluirse que el tratamiento ultrasónico reduce notablemente el tiempo de extracción. Las espectroscopías NMR y FTIR confirman la presencia de pectina predominantemente esterificada en todas las muestras investigadas. [Grassino et al. 2016]

Cáscara de maracuyá: El rendimiento de extracción, el ácido galacturónico y el grado de esterificación se consideraron indicadores de la eficiencia de extracción. El mayor rendimiento de pectina obtenido mediante extracción asistida por ultrasonidos fue del 12,67% (condiciones de extracción: 85ºC, 664 W/cm2, pH 2,0 y 10 min). En estas mismas condiciones, se realizó una extracción convencional mediante calentamiento y el resultado fue del 7,95%. Estos resultados concuerdan con otros estudios que indican el breve tiempo necesario para la extracción eficaz de polisacáridos asistida por ultrasonidos, incluidos la pectina, las hemicelulosas y otros polisacáridos solubles en agua. También se observó que el rendimiento de extracción aumentó 1,6 veces cuando la extracción se realizó con asistencia de ultrasonidos. Los resultados obtenidos demostraron que los ultrasonidos constituyen una técnica eficiente que permite ahorrar tiempo en la extracción de pectina a partir de cáscara de maracuyá. [Freitas de Oliveira et al. 2016]

Cladodios de chumbera: Se ensayó la extracción de pectina asistida por ultrasonidos (UAE) a partir de cladodios de Opuntia ficus indica (OFI), tras la eliminación del mucílago, utilizando la metodología de superficie de respuesta. Las variables del proceso se optimizaron mediante un diseño compuesto central isovariante para mejorar el rendimiento de extracción de pectina. Las condiciones óptimas obtenidas fueron: tiempo de sonicación de 70 min, temperatura de 70, pH 1,5 y relación agua-material de 30 ml/g. Estas condiciones se validaron y el rendimiento de extracción experimental fue del 18,14% ± 1,41%, muy próximo al valor predicho (19,06%). Por tanto, la extracción ultrasónica representa una alternativa prometedora al proceso de extracción convencional gracias a su alta eficiencia, alcanzada en menos tiempo y a temperaturas más bajas. La pectina obtenida mediante extracción ultrasónica a partir de cladodios de OFI (UAEPC) presenta un bajo grado de esterificación, un alto contenido de ácido urónico, importantes propiedades funcionales y una buena actividad antirradicalaria. Estos resultados respaldan el uso de UAEPC como posible aditivo en la industria alimentaria. [Bayar et al. 2017]

Orujo de uva: En el artículo de investigación «Ultrasound-assisted extraction of pectins from grape pomace using citric acid: A response surface methodology approach», se utiliza la sonicación para extraer pectinas del orujo de uva con ácido cítrico como agente de extracción. Según la metodología de superficie de respuesta, el mayor rendimiento de pectina (∼32,3%) puede alcanzarse cuando el proceso de extracción ultrasónica se realiza a 75ºC durante 60 min con una solución de ácido cítrico de pH 2,0. Estos polisacáridos pécticos, compuestos principalmente por unidades de ácido galacturónico (∼97% del total de azúcares), presentan un peso molecular medio de 163,9 kDa y un grado de esterificación (DE) del 55,2%.
La morfología superficial del orujo de uva sonicado muestra que la sonicación desempeña un papel importante en la ruptura del tejido vegetal y en la mejora de los rendimientos de extracción. El rendimiento obtenido tras la extracción ultrasónica de pectinas en las condiciones óptimas (75 °C, 60 min, pH 2,0) fue un 20% superior al obtenido cuando la extracción se realizó en las mismas condiciones de temperatura, tiempo y pH, pero sin asistencia de ultrasonidos. Además, las pectinas obtenidas mediante extracción ultrasónica también presentaron un peso molecular medio mayor. [Minjares-Fuentes et al. 2014]