Tecnología de ultrasonido de Hielscher

Deacetilación ultrasónica de quitina a quitosano

El quitosano es un biopolímero derivado de la quitina que tiene muchas aplicaciones en farmacia, alimentación, agricultura e industria. La desacetilación ultrasónica de quitina a quitosano intensifica el tratamiento significativamente – lo que conduce a un proceso eficiente y rápido con un alto rendimiento de quitosano de calidad superior.

Producción ultrasónica de quitosano

Chitosan se obtiene por la N-deacetilación de la quitina. En la desacetilación convencional, la quitina se empapa en disolventes alcalinos acuosos (típicamente 40 a 50% (p/p) NaOH). El proceso de remojo requiere altas temperaturas de 100 a 120ºC es muy lento, mientras que el rendimiento de quitosano obtenido por paso de remojo es bajo. La aplicación de ultrasonidos de alta potencia intensifica significativamente el proceso de desacetilación de la quitina y resulta en un alto rendimiento de quitosano de bajo peso molecular en un tratamiento rápido a baja temperatura. La desacetilación ultrasónica da como resultado un quitosano de calidad superior que se utiliza como ingrediente alimentario y farmacéutico, como fertilizante y en muchas otras aplicaciones industriales.
El tratamiento ultrasónico resulta en un grado excepcional de acetilación (DA) de la quitina que reduce el grado de acetilación de la quitina de DA≥90 a la quitanosa con DA≤10.
Muchos estudios de investigación confirman la efectividad de la deacetilación ultrasónica de quitina al quitosano. Weiss J. et al. (2008) encontraron que la sonicación mejora drásticamente la conversión de quitina a quitosano. El tratamiento ultrasónico de la quitina viene con un ahorro de tiempo significativo, reduciendo el tiempo de proceso requerido de 12-24 horas a unas pocas horas. Además, se necesita menos disolvente para lograr una conversión completa, lo que reduce el impacto medioambiental de tener que desechar y eliminar el disolvente gastado o no reaccionado, es decir, el NaOH concentrado.

Deacetilación ultrasónica de quitina a quitosano

La desacetilación de la quitina al quitosano es promovida por la sonicación

Ultrasonido de alto rendimiento UIP4000hdT para aplicaciones industriales

UIP4000hdT – Sistema ultrasónico de 4kW de potencia

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Principio de funcionamiento del tratamiento ultrasónico quitosano

La ultrasonido de alta potencia y baja frecuencia (∼20-26kHz) crea cavitación acústica en líquidos y lodos. El ultrasonido de alta potencia promueve la conversión de la quitina en quitosano como fragmentos del solvente (por ejemplo, NaOH) y penetra las partículas sólidas de quitina, aumentando así el área superficial y mejorando la transferencia de masa entre la fase sólida y la líquida. Además, las altas fuerzas de cizallamiento de la cavitación ultrasónica crean radicales libres que aumentan la reactividad del reactivo (NaOH) durante la hidrólisis. Como técnica de procesamiento no térmica, la sonicación previene la degradación térmica produciendo quitosano de alta calidad. Los ultrasonidos acortan los tiempos de procesamiento necesarios para extraer la quitina de los crustáceos, así como para producir quitina (y por lo tanto quitosano) de mayor pureza en comparación con las condiciones de procesamiento tradicionales. Para la producción de quitina y quitosano, los ultrasonidos tienen el potencial de reducir los costos de producción, disminuir el tiempo de procesamiento, permitir un mejor control del proceso de producción y reducir el impacto ambiental de los desechos del proceso.

Ventajas de la producción ultrasónica Chitosan

  • Mayor rendimiento de Chitosan
  • Calidad superior
  • Tiempo Reducido
  • Menor temperatura de proceso
  • Aumento de la eficiencia
  • Fácil & operación segura
  • Amigable con el medio ambiente

Desestimulación ultrasónica de quitina a quitosano – Protocolo

1) Preparar la quitina:
Utilizando cáscaras de cangrejo como material de partida, las cáscaras de cangrejo deberían lavarse a fondo a fin de eliminar cualquier sustancia orgánica soluble e impurezas adheridas, incluidas la tierra y las proteínas. Después, el material de la cáscara debe estar completamente seco (por ejemplo, a 60ºC durante 24 horas en un horno). A continuación, las cáscaras secas se muelen (por ejemplo, utilizando un molino de martillos), se desproteinizan en un medio alcalino (por ejemplo, NaOH a una concentración de 0,125 a 5,0 M) y se desmineralizan en ácido (por ejemplo, ácido clorhídrico diluido).
2) Desacetilación ultrasónica
Para realizar una reacción de desacetilación ultrasónica típica, las partículas de beta-chitina (0,125 mm < d < 0.250 mm) are suspended in 40% (w/w) aqueous NaOH at a ratio beta-chitin/NaOH aqueous solution of 1/10(g mL-1), la suspensión se transfiere a un vaso de vidrio de doble pared y se sondea utilizando un Hielscher UP400St homogeneizador ultrasónico. Los siguientes parámetros (cf. Fiamingo et al. 2016) se mantienen constantes cuando se realiza una reacción ultrasónica de desacetilación de quitina: i) sonda ultrasónica (sonotrodo Hielscher S24d22D, diámetro de la punta = 22 mm); ii) modo de impulso de sonicación (IP = 0,5 seg); iii) intensidad de la superficie ultrasónica
(I = 52,6 W cm-2), iv) temperatura de reacción (60ºC ±1ºC), v) tiempo de reacción (50 min), vi) relación beta-chitina peso/volumen de 40% (p/p) de hidróxido sódico acuoso (BCHt/NaOH = 1/10 g mL-1); vii) volumen de suspensión de beta-chitina (50 ml).
La primera reacción se realiza durante 50 minutos bajo agitación magnética constante y luego se interrumpe enfriando rápidamente la suspensión a 0ºC. Después se añade ácido clorhídrico diluido para alcanzar un pH de 8,5 y se aísla la muestra de CHs1 mediante filtración, se lava a fondo con agua desionizada y se seca en condiciones ambientales. Cuando la misma desacetilación ultrasónica se repite como segundo paso a CHs1, produce CHs2 de muestra.

Desacetilación ultrasónica de la chición al quitosano

Imágenes de microscopía electrónica de barrido (SEM) con un aumento de 100× de a) gladio, b) gladio tratado con ultrasonido, c) β-chitin, d) β-chitin tratado con ultrasonido, y e) quitosano (fuente: Preto et al. 2017)

Fiamingo et al. encontraron que la desacetilación ultrasónica de la beta-chitina produce eficientemente quitosano de alto peso molecular con un bajo grado de acetilación sin aditivos ni atmósfera inerte ni largos tiempos de reacción. Aunque la reacción de desacetilación ultrasónica se lleva a cabo en condiciones más suaves – es decir, baja temperatura de reacción en comparación con la mayoría de las desaceitaciones termoquímicas. La desacetilación ultrasónica de la beta-chitina permite la preparación de quitosano desacetilado al azar con grado variable de acetilación (4% ≤ DA ≤ 37%), peso molecular medio de alto peso (900.000 g mol-1 ≤ MW ≤ 1.200.000 g mol-1 ) y de baja dispersión (1.3 ≤ Ð ≤ 1.4) mediante la realización de tres reacciones consecutivas (50 min/paso) a 60ºC.

Hielscher Ultrasonics fabrica ultrasonidos de alto rendimiento para aplicaciones ecoquímicas.

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Sistemas de ultrasonidos de alto rendimiento para la producción de quitosano

UIP4000hdT - Sistema ultrasónico de 4 kilovatios de potencia para la extracción y malaxación de aceite de oliva virgen extra.La fragmentación de la quitina y la desestimación de la quitina a quitosano requiere un equipo ultrasónico potente y fiable que pueda ofrecer grandes amplitudes, ofrezca un control preciso sobre los parámetros del proceso y pueda funcionar 24 horas al día, 7 días a la semana, bajo cargas pesadas y en entornos exigentes. La gama de productos de Hielscher Ultrasonics le permite cubrir sus necesidades y las de su proceso. Los ultrasonidos de Hielscher son sistemas de alto rendimiento que pueden equiparse con accesorios como sonotrodos, amplificadores, reactores o células de flujo para adaptarse de forma óptima a sus necesidades de proceso.
Con la pantalla digital a color, la opción de preajustar las ejecuciones de sonicación, la grabación automática de datos en una tarjeta SD integrada, el control remoto del navegador y muchas más funciones, el máximo control del proceso y la facilidad de uso están garantizados. Junto con la robustez y la gran capacidad de carga, los sistemas de ultrasonidos de Hielscher son su caballo de batalla fiable en la producción.
La fragmentación y desacetilación de la quitina requiere un potente ultrasonido para obtener la conversión deseada y un producto quitosano final de alta calidad. Especialmente para la fragmentación de las escamas de quitina, las altas amplitudes y presiones elevadas son cruciales. Ultrasonido Hielscher’ Los procesadores industriales de ultrasonidos ofrecen fácilmente amplitudes muy altas. Amplitudes de hasta 200µm pueden ser ejecutadas continuamente en operación 24/7. Para amplitudes aún mayores, se dispone de sonotrodos ultrasónicos personalizados. La capacidad de potencia de los sistemas de ultrasonidos de Hielscher permite una desacetilación rápida y eficaz en un proceso seguro y fácil de usar.

En la siguiente tabla encontrará algunas indicaciones sobre la capacidad de procesamiento aproximada de nuestros sonicadores:

Volumen del lote Tasa de flujo Dispositivos recomendados
1 a 500 mL 10 a 200 mL/min. UP100H
10 a 2000 mL 20 a 400 mL/min. UP200Ht, UP400St
0,1 a 20 L 0,2 a 4 L/min UIP2000hdT
10 a 100 L 2 a 10 L/min UIP4000hdT
n.a. 10 a 100 L/min UIP16000
n.a. mayor Grupo de UIP16000

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Literatura/Referencias

  • Butnaru E., Stoleru E., Brebu M.A., Darie-Nita R.N., Bargan A., Vasile C. (2019): Películas de bionanocomposite a base de quitosano preparadas por la técnica de emulsión para la conservación de alimentos. Materiales 2019, 12(3), 373.
  • Fiamingo A., de Moura Delezuk J.A., Trombotto St. David L., Campana-Filho S.P. (2016): Quitosano de alto peso molecular extensamente desacetilado a partir de la desacetilación de beta-chitina asistida por ultrasonido de múltiples pasos.. Ultrasonido Sonoquímica 32, 2016. 79–85.
  • Kjartansson, G., Wu, T., Zivanovic, S., Weiss, J. (2008): Conversión Sonoquímicamente Asistida de Chitin a Chitosan, Reunión de Investigadores Principales de la Iniciativa Nacional de Investigación del USDA, Nueva Orleans, LA, 28 de junio.
  • Kjartansson, G., Kristbergsson, K. Zivanovic, S., Weiss, J. (2008): Influencia de la temperatura durante la desacetilación de la quitina al quitosano con ultrasonido de alta intensidad como pretratamiento, Reunión Anual del Instituto de Tecnólogos de Alimentos, Nueva Orleans, LA, 30 de junio de 95-18.
  • Kjartansson, G., Kristbergsson, K., Zivanovic, S., Weiss, J. (2008): Influencia del ultrasonido de alta intensidad para acelerar la conversión de la quitina en quitosano, Reunión Anual del Instituto de Tecnólogos de Alimentos, Nueva Orleans, LA, 30 de junio de 95-17.
  • Preto M.F., Campana-Filho S.P., Fiamingo A., Cosentino I.C., Tessari-Zampieri M.C., Abessa D.M.S., Romero A.F., Bordon I.C. (2017): Gladius y sus derivados como potenciales biosorbentes para el gasóleo marino. Environmental Science and Pollution Research (2017) 24:22932-22939.
  • Wijesena R.N., Tissera N., Kannangara Y.Y., Lin Y., Amaratunga G.A.J., de Silva K.M.N. (2015): Un método para la preparación top-down de nanopartículas y nanofibras de quitosano. Polímeros de carbohidratos 117, 2015. 731–738.
  • Wu, T., Zivanovic, S., Hayes, D.G., Weiss, J. (2008). Reducción eficiente del peso molecular del quitosano mediante ultrasonidos de alta intensidad: Mecanismo subyacente y efecto de los parámetros de procesamiento. Journal of Agricultural and Food Chemistry 56(13):5112-5119.
  • Yadav M.; Goswami P.; Paritosh K.; Kumar M.; Pareek N.; Vivekanand V. (2019): Desechos de mariscos: una fuente para la preparación de materiales de quitina/quitosano comercialmente utilizables. Biorecursos y Bioprocesamiento 6/8, 2019.


Información interesante

¿Cómo funciona la desactilación ultrasónica de quitina?

Cuando el ultrasonido de alta potencia y baja frecuencia (por ejemplo, 20-26kHz) se acopla a un líquido o lodo, se aplican ciclos alternados de alta presión/baja presión al líquido creando compresión y rarefacción. Durante estos ciclos alternados de alta y baja presión, se generan pequeñas burbujas de vacío que crecen a lo largo de varios ciclos de presión. En el momento en que las burbujas de vacío no pueden absorber más energía, colapsan violentamente. Durante esta implosión de burbujas, se producen localmente condiciones muy intensas: altas temperaturas de hasta 5000K, presiones de hasta 2000atm, tasas de calentamiento/enfriamiento muy altas y diferencias de presión. Dado que la dinámica de colapso de las burbujas es más rápida que la transferencia de masa y calor, la energía en la cavidad de colapso está confinada a una zona muy pequeña, también llamada "punto caliente". La implosión de la burbuja de cavitación también produce microturbulencias, chorros de líquido de hasta 280 m/s de velocidad y fuerzas de corte resultantes. Este fenómeno se conoce como cavitación ultrasónica o acústica.
Las gotitas y partículas en el líquido sonicado son impactadas por esas fuerzas cavitacionales y cuando las partículas aceleradas chocan entre sí, se rompen por colisión interparticular. La cavitación acústica es el principio de trabajo de la molienda, dispersión, emulsificación y ecoquímica por ultrasonidos.
Para la desacetilación de la quitina, el ultrasonido de alta intensidad aumenta el área superficial activando la superficie y promoviendo la transferencia de masa entre las partículas y el reactivo.

quitosano

Chitosan es un polímero modificado, catiónico, no tóxico del carbohidrato con una estructura química compleja formada por β-(1,4) unidades de glucosamina como su componente principal (>80%) y unidades de N-acetil glucosamina (<20%), randomly distributed along the chain. Chitosan is derived from chitin through chemical or enzymatic deacetylation. The degree of deacetylation (DA) determines the content of free amino groups in the structure and is used to distinguish between chitin and chitosan. Chitosan shows good solubility in moderate solvents such as diluted acetic acid and offers several free amine groups as active sites. This makes chitosan advantageous over chitin in many chemical reactions. Chitosan is valued for its excellent biocompatibility and biodegradability, non-toxicity, good antimicrobial activity (against bacteria and fungi), oxygen impermeability and film forming properties. In contrast to chitin, chitosan has the advantage of being water-soluble and thereby easier to handle and use in formulations. As the second most abundant polysaccharide following cellulose, the huge abundance of chitin makes it a cheap and sustainable raw material.

Producción de quitosano

Chitosan se produce en un proceso de dos pasos. En el primer paso, la materia prima, como las conchas de crustáceos (es decir, camarones, cangrejos, langostas), se desproteiniza, desmineraliza y purifica para obtener quitina. En el segundo paso, la quitina se trata con una base fuerte (por ejemplo, NaOH) para eliminar las cadenas laterales de acetilo para obtener quitosano. El proceso de producción convencional de quitosano es conocido por ser muy lento y costoso.

quitina

Quitina (C8H13O5N)norte es un polímero de cadena recta de β-1,4-N-acetilglucosamina y se clasifica en α-, β- y γ-chitin. Al ser un derivado de la glucosa, la quitina es un componente principal de los exoesqueleto de los artrópodos, como los crustáceos y los insectos, las radículas de los moluscos, los picos de los cefalópodos y las escamas de los peces y los lisafibios, y también se puede encontrar en las paredes celulares de los hongos. La estructura de la quitina es comparable a la de la celulosa, formando nanofibrillas cristalinas o bigotes. La celulosa es el polisacárido más abundante del mundo, seguido por la quitina como segundo polisacárido más abundante.

glucosamina

Glucosamina (C6H13No5) es un aminoazúcar y un precursor importante en la síntesis bioquímica de proteínas y lípidos glicosilados. La glucosamina es naturalmente un compuesto abundante que forma parte de la estructura de los dos polisacáridos, el quitosano y la quitina, lo que hace de la glucosamina uno de los monosacáridos más abundantes. La mayor parte de la glucosamina comercialmente disponible se produce por hidrólisis de los exoesqueleto de los crustáceos, es decir, las conchas de cangrejos y langostas.
La glucosamina se utiliza principalmente como suplemento dietético cuando se utiliza en forma de sulfato de glucosamina, clorhidrato de glucosamina o N-acetil glucosamina. Los suplementos de sulfato de glucosamina se administran por vía oral para tratar una afección dolorosa causada por la inflamación, descomposición y pérdida final del cartílago (osteoartritis).