Hielscher – Tecnología de Ultrasonidos

Ruta sonoquímica para la producción verde de nanopartículas de plata

Las nanopartículas de plata (AgNPs) son frecuentemente utilizadas como nanomateriales debido a sus propiedades antimicrobianas, ópticas y de alta conductividad eléctrica. La ruta ecoquímica con carragenina kappa es un método de síntesis sencillo, cómodo y respetuoso con el medio ambiente para la preparación de nanopartículas de plata. κ-carrageenan se utiliza como estabilizador natural respetuoso con el medio ambiente, mientras que el ultrasonido de potencia actúa como un agente reductor verde.

Síntesis ultrasónica verde de nanopartículas de plata

Elsupikhe et al. (2015) han desarrollado una ruta verde de síntesis asistida por ultrasonidos para la preparación de nanopartículas de plata (AgNPs). La sonoquímica es bien conocida por promover muchas reacciones químicas húmedas. La sonicación permite sintetizar AgNPs con κ-carrageenan como estabilizador natural. La reacción funciona a temperatura ambiente y produce nanopartículas de plata con estructura cristalina fcc sin impurezas. La distribución granulométrica de los AgNPs puede verse influenciada por la concentración de κ-carrageenan.

Síntesis ecoquímica verde de NPs de plata. (Haga clic para ampliar!)

Esquema de interacción entre los grupos cargados de Ag-NPs que se encuentran bajo sonicación en κ-carrageenan. [Elsupikhe et al. 2015]

Procedimiento

    Los Ag-NPs fueron sintetizados mediante la reducción de AgNO3 utilizando ultrasonidos en presencia de κ-carrageenan. Para obtener diferentes muestras, se prepararon cinco suspensiones, añadiendo 10 mL de 0.1 M AgNO3 a 40 ml κ-carrageenan. Las soluciones de carragenina de κ utilizadas fueron de 0,1, 0,15, 0,20, 0,25 y 0,3 % de peso, respectivamente.
    Las soluciones se agitaron durante 1 hora para obtener AgNO3/κ-carrageenan.
    Luego, las muestras fueron expuestas a una intensa irradiación ultrasónica: La amplitud del dispositivo ultrasónico UP400S (400W, 24kHz) se ajustó al 50%. La sonicación se aplicó durante 90 minutos a temperatura ambiente. El sonotrodo de los procesadores de líquidos ultrasónicos UP400S se sumergió directamente en la solución de reacción.
    Después de la sonicación, las suspensiones se centrifugaron durante 15 minutos y se lavaron con agua destilada doble cuatro veces para eliminar el residuo de iones de plata. Las nanopartículas precipitadas se secaron a 40°C al vacío durante la noche para obtener los Ag-NPs.

Ecuación

  1. nH2O —Sonicación–> H + OH
  2. OH + RH –> I + H2O
  3. AgNo3–hidrólisis–> Ag+ + NO3
  4. R + Ag+ —> Ag° + R’ + H+
  5. Ag+ + H –reducciones–> Ag°
  6. Ag+ + H2O —> Ag° + OH + H+

Análisis y Resultados

Para evaluar los resultados, las muestras se analizaron mediante análisis espectroscópico UV-visible, difracción de rayos X, análisis químico FT-IR e imágenes TEM y SEM.
El número de Ag-NPs aumentó con el aumento de las concentraciones de carragenina. La formación de Ag/κ-carrageenan se determinó mediante espectroscopia UV-visible donde se observó una absorción máxima de plasmón en la superficie de 402 a 420 nm. El análisis de difracción de rayos X (XRD) mostró que los Ag-NPs son de una estructura cúbica centrada en la cara. El espectro infrarrojo por transformada de Fourier (FT-IR) indicó la presencia de Ag-NPs en κ-carrageenan. La imagen de microscopía electrónica de transmisión (TEM) para la concentración más alta de κ-carrageenan mostró la distribución de Ag-NPs con un tamaño de partícula promedio cercano a 4.21nm. Las imágenes de microscopía electrónica de barrido (SEM) ilustraron la forma esférica de los Ag-NPs. El análisis SEM muestra que con el aumento de la concentración de κ-carrageenan, se produjeron cambios en la superficie de Ag/κ-carrageenan, de modo que Ag-NPs de pequeño tamaño con forma esférica se obtuvieron.

Imágenes TEM de Ag/κ-carrageenan sintetizadas sonoquímicamente. (Haga clic para ampliar!)

Imágenes TEM y distribuciones de tamaño correspondientes para Ag/κ-carrageenan sintetizado sonoquímicamente a diferentes concentraciones de κ-carrageenan. 0,1%, 0,2% y 0,3%, respectivamente (a, b, c)].

Síntesis sonoquímica de nanopartículas de plata (AgNPs) con el ultrasonido UP400S

Ag+/κ-carrageenan (izquierda) y Ag/κ-carrageenan sonicated (derecha). La sonicación se realizó con el UP400S durante 90 minutos. [Elsupikhe et al. 2015]

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Homogeneizador ultrasónico UP400S (clic para ampliar)

UP400S – el dispositivo ultrasónico utilizado para la síntesis sonoquímica de las nanopartículas de Ag

Imágenes SEM de nanopartículas de plata sintetizadas ultrasónicamente (Click para ampliar)

Imágenes SEM para Ag/κ-carrageenan en diferentes concentraciones de κ-carrageenan. 0,1%, 0,2% y 0,3%, respectivamente (a, b, c)]. [Elsupikhe et al. 2015]

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Información básica

Sonoquímica

Cuando se aplica un ultrasonido potente a las reacciones químicas en solución (estado líquido o lodo), proporciona energía de activación específica debido a un fenómeno físico, conocido como cavitación acústica. La cavitación crea altas fuerzas de cizallamiento y condiciones extremas tales como temperaturas y velocidades de enfriamiento muy altas, presiones y chorros de líquido. Estas fuerzas intensas pueden iniciar reacciones y destruir las fuerzas atractivas de las moléculas en la fase líquida. Se sabe que numerosas reacciones se benefician de la irradiación ultrasónica, por ejemplo, la sonolisis, ruta sol-gelsíntesis sonoquímica de paladio, látex, hidroxiapatita y muchas otras sustancias. Leer más sobre sonoquímica aquí!

Nanopartículas de plata

Las nanopartículas de plata se caracterizan por un tamaño de entre 1 y 100 nm. Aunque se describe con frecuencia como'plata’ algunos están compuestos de un gran porcentaje de óxido de plata debido a su gran proporción de átomos de plata de superficie a granel. Las nanopartículas de plata pueden aparecer con diferentes estructuras. Más comúnmente, se sintetizan nanopartículas esféricas de plata, pero también se utilizan láminas de diamante, octogonales y delgadas.
Las nanopartículas de plata son muy frecuentes en aplicaciones médicas. Los iones de plata son bioactivos y tienen fuertes efectos antimicrobianos y germicidas. Su gran superficie permite la coordinación de numerosos ligandos. Otras características importantes son la conductividad y las propiedades ópticas únicas.
Por sus características conductoras, las nanopartículas de plata suelen estar incorporadas en compuestos, plásticos, epoxis y adhesivos. Las partículas de plata aumentan la conductividad eléctrica, por lo que las pastas y tintas de plata se utilizan frecuentemente en la fabricación de productos electrónicos. Dado que las nanopartículas de plata soportan los plasmones de superficie, los AgNPs tienen propiedades ópticas excepcionales. Las nanopartículas de plata plasmónica se utilizan para sensores, detectores y equipos analíticos como la Espectroscopia Raman de Superficie Mejorada (SERS) y la Espectroscopia de Fluorescencia de Campo Realzado de Plasmona de Superficie (SPFS).

Carragenina

El carragenano es un polímero natural barato, que se encuentra en varias especies de algas rojas. Los carragenanos son polisacáridos sulfatados lineales que son ampliamente utilizados en la industria alimentaria por sus propiedades gelificantes, espesantes y estabilizantes. Su principal aplicación es en productos lácteos y cárnicos, debido a su fuerte unión a las proteínas alimentarias. Existen tres variedades principales de carragenina, que difieren en su grado de sulfatación. El kappa-carragenano tiene un grupo de sulfato por disacárido. El carragenato de Iota (ι-carrageenan) tiene dos sulfatos por disacárido. La carragenina lambda (λ-carrageenen) tiene tres sulfatos por disacárido.
La carragenina Kappa (κ-carrageenan) tiene una estructura lineal de polisacárido sulfatado de D-galactosa y 3,6-anhidro-D-galactosa.
κ- El carragenano se utiliza ampliamente en la industria alimentaria, por ejemplo como agente gelificante y para la modificación de la textura. Se puede encontrar como aditivo en helados, cremas, requesón, batidos, aderezos para ensaladas, leches condensadas azucaradas, leche de soja... & otras leches vegetales y salsas para aumentar la viscosidad del producto.
Además, κ-carrageenan puede encontrarse en productos no alimentarios como espesantes en champús y cremas cosméticas, en pastas dentales (como estabilizadores para evitar la separación de componentes), espumas ignífugas (como espesantes para hacer que la espuma se vuelva pegajosa), geles ambientadores, betún para zapatos (para aumentar la viscosidad), en la biotecnología para inmovilizar células/enzimas, en productos farmacéuticos (como excipiente inactivo en píldoras/tabletas), en alimentos para mascotas, etc.