Υπερήχων πολυυδροξυλιωμένο C60 (Fullerenol)

• Το υδατοδιαλυτό πολυυδροξυλιωμένο C60 fullerene, που ονομάζεται fullerenol ή fullerol, είναι ένας ισχυρός καθαριστής ελεύθερων ριζών και επομένως χρησιμοποιείται ως αντιοξειδωτικό σε συμπληρώματα και φαρμακευτικά προϊόντα.
• Υπερήχων υδροξυλίωση είναι μια ταχεία και απλή αντίδραση ενός βήματος, η οποία χρησιμοποιείται για την παραγωγή υδατοδιαλυτού πολυυδροξυλιωμένου C60.
• Υπερήχων συντίθεται υδατοδιαλυτό C60 έχει ανώτερη ποιότητα και χρησιμοποιείται για φαρμακευτικές και υψηλής απόδοσης εφαρμογές.

Υπερήχων ένα βήμα σύνθεση του πολυυδροlxylated C60

Υπερήχων σπηλαίωση είναι η ανώτερη τεχνική για την παραγωγή υψηλής ποιότητας πολυυδροξυλιωμένα C60 φουλερένια, τα οποία είναι υδατοδιαλυτά και ως εκ τούτου μπορούν να χρησιμοποιηθούν σε διάφορες εφαρμογές στη φαρμακευτική, ιατρική και βιομηχανία. Οι Afreen et al (2017) έχουν αναπτύξει μια ταχεία και απλή υπερηχητική σύνθεση πολυυδροξυλιωμένου C60 χωρίς μόλυνση (επίσης γνωστή ως φουλερενόλη ή φουλερόλη). Η υπερηχητική αντίδραση ενός βήματος χρησιμοποιεί H2O2 και είναι απαλλαγμένη από τη χρήση πρόσθετων αντιδραστηρίων υδροξυλίωσης, δηλαδή NaOH, H2SO4 και καταλυτών μεταφοράς φάσης (PTC), που προκαλούν ακαθαρσίες στη συνθετική φουλλερενόλη. Αυτό κάνει την υπερήχων σύνθεση fullerenol είναι μια καθαρότερη προσέγγιση για την παραγωγή fullerenol; ταυτόχρονα, είναι ένας ευκολότερος και ταχύτερος τρόπος παραγωγής υψηλής ποιότητας, υδατοδιαλυτού C60.

Πιθανές διαδρομές αντίδρασης στην υπερηχογραφικά υποβοηθούμενη σύνθεση της φουλερενόλης παρουσία dil. H2O2 (30%).
πηγή: Afreen et al. 2017

Υπερήχων σύνθεση του υδατοδιαλυτού C60 – Βήμα προς βήμα

Για το γρήγορο, απλό και πράσινο παρασκεύασμα πολυυδροξυλιωμένου C60, το οποίο είναι υδατοδιαλυτό, 200 mg καθαρού C60 προστίθενται σε 20mL 30% H2O2 και υπερήχων με τα μοντέλα υπερήχων UP200Ht ή UP200St. Οι παράμετροι υπερήχων ήταν 30% πλάτος, 200 W σε παλμική λειτουργία για 1 ώρα σε θερμοκρασία δωματίου. Το δοχείο αντίδρασης τοποθετείται σε ψυκτικό λουτρό νερού κυκλοφορητή προκειμένου να διατηρηθεί η θερμοκρασία μέσα στο δοχείο σε θερμοκρασία περιβάλλοντος. Πριν από την υπερήχηση, το C60 είναι μη αναμίξιμο σε υδατικό H2O2 και είναι ένα άχρωμο ετερογενές μείγμα, το οποίο μετατρέπεται σε ανοιχτό καφέ χρώμα μετά από 30 λεπτά υπερήχων. Στη συνέχεια, στα επόμενα 30 λεπτά υπερήχων μετατρέπεται σε μια εντελώς σκούρα καφέ διασπορά.
Δότης υδροξυλίου: Η έντονη υπερηχητικά παραγόμενη (=ακουστική) σπηλαίωση δημιουργεί ρίζες όπως cOH, cOOH και cH από μόρια H2O και H2O2. Η χρήση του H2O2 σε υδατικά μέσα είναι μια πιο αποτελεσματική προσέγγιση για την εισαγωγή ομάδων –OH στον κλωβό C60 παρά μόνο για τη χρήση H2O για τη σύνθεση της φουλλερενόλης. H2O2 παίζει σημαντικό ρόλο στην εντατικοποίηση υδροξυλίωση υπερήχων.

Υπερήχων υδροξυλίωση του C60 χρησιμοποιώντας dil. Το H2O2 (30%) είναι μια εύκολη και γρήγορη αντίδραση ενός βήματος για την παρασκευή φουλερενόλης. Απαιτώντας μόνο ένα μικρό χρονικό διάστημα για την αντίδραση, η υπερηχητική αντίδραση προσφέρει μια πράσινη και καθαρή προσέγγιση με χαμηλή ενεργειακή απαίτηση, αποφεύγοντας τη χρήση οποιωνδήποτε τοξικών ή διαβρωτικών αντιδραστηρίων για τη σύνθεση και μειώνοντας τον αριθμό των διαλυτών που απαιτούνται για το διαχωρισμό και τον καθαρισμό του C60 (OH)₈∙2 ώρες₂O.

Οδός υπερήχων πολυϋδροξυλίωσης

Όταν τα έντονα κύματα υπερήχων συνδυάζονται σε ένα υγρό, εναλλασσόμενοι κύκλοι χαμηλής πίεσης / υψηλής πίεσης δημιουργούν φυσαλίδες κενού στο υγρό. Οι φυσαλίδες κενού αναπτύσσονται σε αρκετούς κύκλους μέχρι να μην μπορούν να απορροφήσουν περισσότερη ενέργεια, έτσι ώστε να καταρρέουν βίαια. Κατά τη διάρκεια της κατάρρευσης φυσαλίδων ακραίες φυσικές επιδράσεις όπως διαφορές υψηλής θερμοκρασίας και πίεσης, κρουστικά κύματα, μικροπίδακες, αναταράξεις, δυνάμεις διάτμησης κ.λπ. Αυτό το φαινόμενο είναι γνωστό ως υπερήχων ή ακουστική σπηλαίωση. Αυτές οι έντονες δυνάμεις της υπερηχητικής σπηλαίωσης αποσυνθέτουν τα μόρια σε ρίζες cOH και cOOH55.
Οι Afreen et al. (2017) υποθέτουν ότι η αντίδραση μπορεί να προχωρήσει σε δύο οδούς ταυτόχρονα. Οι ρίζες cOH ως αντιδραστικά είδη οξυγόνου (ROS) προσκολλώνται στον κλωβό C60 για να δώσουν φουλερενόλη (Path I), και / ή ρίζες –OH και cOOH επιτίθενται στους διπλούς δεσμούς C60 με ανεπάρκεια ηλεκτρονίων σε μια πυρηνόφιλη αντίδραση και αυτό οδηγεί στο σχηματισμό εποξειδίου του φουλλερενίου [C60On] ως ενδιάμεσο στο πρώτο στάδιο (Path II) που είναι παρόμοιο με τον μηχανισμό της αντίδρασης Bingel. Περαιτέρω, η επαναλαμβανόμενη επίθεση του cOH (ή cOOH) στο C60O μέσω μιας αντίδρασης SN2 έχει ως αποτέλεσμα πολυυδροξυλιωμένο φουλερένιο ή φουλερενόλη.
Μπορεί να λάβει χώρα επαναλαμβανόμενη εποξείδωση που παράγει διαδοχικές ομάδες εποξειδίων π.χ. C60O2 και C60O3. Αυτές οι ομάδες εποξειδίου θα μπορούσαν να είναι πιθανοί υποψήφιοι για τη δημιουργία άλλων ενδιάμεσων προϊόντων, π.χ. υδροξυλιωμένο εποξείδιο του φουλλερενίου κατά τη διάρκεια της sonolysis (= sonochemical αποσύνθεση). Επιπλέον, το επακόλουθο άνοιγμα δακτυλίου C60(OH)xOy με cOH μπορεί να οδηγήσει στο σχηματισμό φουλερενόλης. Ο σχηματισμός αυτών των ενδιάμεσων κατά τη διάρκεια της σονόλυσης του H2O2 ή του H2O παρουσία του C60 είναι αναπόφευκτος και η παρουσία τους στην τελική φουλερενόλη (αν και σε ίχνος) δεν μπορεί να περάσει απαρατήρητη. Ωστόσο, επειδή υπάρχουν μόνο σε ίχνη στο fullerenol, δεν αναμένεται να προκαλέσουν σημαντικές επιπτώσεις. [Afreen κ.ά., 2017]

Υπερήχων υψηλής απόδοσης για διασπορά φουλερενίου

Hielscher Υπέρηχοι προμήθειες ανιχνευτή-τύπου υπερήχων για τις συγκεκριμένες απαιτήσεις σας: Είτε θέλετε να υπερήχων μικρούς όγκους σε εργαστηριακή κλίμακα ή να παράγουν μεγάλο ρεύμα όγκου σε βιομηχανική κλίμακα, το χαρτοφυλάκιο Hielscher των υπερήχων υψηλής απόδοσης προσφέρει την τέλεια λύση για τη διασπορά φουλλερενίου σας. Η υψηλή ισχύς εξόδου, η ακριβής προσαρμοστικότητα και η αξιοπιστία των υπερήχων μας διασφαλίζουν ότι πληρούνται οι απαιτήσεις της διαδικασίας σας. Οι ψηφιακές οθόνες αφής και η αυτόματη καταγραφή δεδομένων των παραμέτρων υπερήχων σε μια ενσωματωμένη κάρτα SD καθιστούν τη λειτουργία και τον έλεγχο των συσκευών υπερήχων μας πολύ φιλικές προς το χρήστη.
Η ευρωστία του εξοπλισμού υπερήχων Hielscher επιτρέπει 24 ώρες το 24ωρο, 7 ημέρες την εβδομάδα λειτουργία σε βαρέα καθήκοντα και σε απαιτητικά περιβάλλοντα.
Ο παρακάτω πίνακας σας δίνει μια ένδειξη της κατά προσέγγιση ικανότητας επεξεργασίας των υπερήχων μας: