Υπερήχων Σωματιδίων Τροποποίηση για Στήλες HPLC

  • Οι προκλήσεις σε HPLC είναι ένας γρήγορος και αποτελεσματικός διαχωρισμός για ένα ευρύ φάσμα των δειγμάτων.
  • Η κατεργασία με υπερήχους επιτρέπει την τροποποίηση και functionalize νανο-σωματίδια, π.χ. πυριτία ή zirkonia μικροσφαίρες.
  • Υπερήχους είναι ένα πολύ επιτυχημένο τεχνική για να συνθέσουν πυρήνα-κελύφους σωματίδια διοξειδίου του πυριτίου, ιδιαίτερα για στήλες HPLC.

Υπερήχων Τροποποίηση της Silica Σωματιδίων

Το υπερήχων UP200S για την τροποποίηση των σωματιδίων και τη μείωση του μεγέθους (Κάντε κλικ για μεγέθυνση!)δομή των σωματιδίων και το μέγεθος των σωματιδίων, καθώς και το μέγεθος των πόρων και η αντλία πίεσης είναι οι πιο σημαντικές παράμετροι που επηρεάζουν την ανάλυση HPLC.
Τα περισσότερα HPLC συστήματα τρέχουν με την ενεργό στατική φάση συνδέεται με το εξωτερικό των μικρών σφαιρικών σωματιδίων πυριτίας. Τα σωματίδια είναι πολύ μικρές χάντρες στην μικρο- και νανο-εύρους. Τα μεγέθη σωματιδίων των σφαιριδίων ποικίλλουν, αλλά ένα μέγεθος σωματιδίων περίπου. 5 μm είναι πιο συχνές. Μικρότερα σωματίδια παρέχουν μεγαλύτερο εμβαδόν επιφανείας και ένα καλύτερο διαχωρισμό, αλλά η πίεση που απαιτείται για τη βέλτιστη γραμμικές αυξήσεις ταχύτητα από το αντίστροφο της διαμέτρου των σωματιδίων στο τετράγωνο. Αυτό σημαίνει ότι χρησιμοποιώντας τα σωματίδια του μισό μέγεθος και στο ίδιο μέγεθος στήλης, διπλασιάζει την απόδοση, αλλά την ίδια στιγμή τετραπλασιάζεται η απαιτούμενη πίεση.
υπερήχων ισχύος είναι ένα πολύ γνωστό και αποδεδειγμένο εργαλείο για την τροποποίηση / λειτουργοποίηση και διασπορά των μικρο- και νανο-σωματίδια όπως διοξείδιο του πυριτίου. Λόγω της ομοιόμορφης και εξαιρετικά αξιόπιστα αποτελέσματα στην επεξεργασία σωματιδίων, κατεργασία με υπερήχους είναι η προτιμώμενη μέθοδος για την παραγωγή λειτουργικοποιημένες σωματίδια (π.χ. σωματίδια πυρήνα-κελύφους). Ισχύς υπερήχων δημιουργεί κραδασμούς, σπηλαίωση και προκαλεί την ενέργεια για sonochemical αντιδράσεις. Με αυτόν τον τρόπο, οι ultrasonicators υψηλής ισχύος χρησιμοποιηθεί επιτυχώς για θεραπείες σωματιδίων συμπεριλαμβανομένων ενεργοποίηση / τροποποίηση, Μείωση μέγεθος & διασπορά καθώς και για την Σύνθεση (Π.χ. διαδρομές sol-gel).

Πλεονεκτήματα της υπερηχητικής σωματιδίου τροποποίηση / λειτουργοποίηση

  • εύκολο έλεγχο του μεγέθους των σωματιδίων και την τροποποίηση
  • πλήρη έλεγχο των παραμέτρων της διαδικασίας
  • γραμμική επεκτασιμότητα
  • που εφαρμόζονται από πολύ μικρές μέχρι πολύ μεγάλους όγκους
  • ασφαλή, από το χρήστη & φιλικό προς το περιβάλλον
Τα σωματίδια για την στατική φάση σε στήλες HPLC μπορούν να τροποποιηθούν δια κατεργασίας με υπερήχους.

στήλες HPLC ως επί το πλείστον συσκευασμένη με οξείδιο πυριτίου

Αίτηση για πληροφορίες




Σημειώστε τις Πολιτική Απορρήτου.


UIP16000 βιομηχανική υπερήχων (Κάντε κλικ για μεγέθυνση!)

Βιομηχανικό σύστημα υπερήχων για τις διαδικασίες inline

Υπερήχων Παρασκευή του πυρήνα-κελύφους Silica Σωματίδια

σωματίδια πυριτίας πυρήνα-κελύφους (συμπαγής πυρήνας με πορώδες κέλυφος ή επιφανειακά πορώδες) χρησιμοποιούνται όλο και περισσότερο για εξαιρετικά αποτελεσματικό διαχωρισμό με γρήγορο ρυθμό ροής και σχετικά χαμηλή αντίθλιψη. Τα πλεονεκτήματα έγκεινται στον στερεό πυρήνα τους και στο πορώδες κέλυφος: Το πλήρες σωματίδιο πυρήνα-κέλυφος σχηματίζει ένα μεγαλύτερο σωματίδιο και επιτρέπει την λειτουργία της HPLC σε χαμηλότερη αντίθλιψη, ενώ το πορώδες κέλυφος και ο μικρός πυρήνας του ίδιου αυτού παρέχουν μεγαλύτερη επιφάνεια για τον διαχωρισμό επεξεργάζομαι, διαδικασία. Τα οφέλη από τη χρήση σωματιδίων πυρήνα-κελύφους ως υλικού συσκευασίας για στήλες HPLC είναι ότι ο μικρότερος όγκος πόρων μειώνει τον όγκο που υπάρχει για τη διεύρυνση από τη διαμήκη διάχυση. Το μέγεθος των σωματιδίων και το πάχος του πορώδους κελύφους έχουν άμεση επίδραση στις παραμέτρους διαχωρισμού. (βλέπε Hayes et al., 2014)
Τα συχνότερα χρησιμοποιούμενα υλικά συσκευασίας για συσκευασμένα στήλες HPLC είναι συμβατικές μικροσφαίρες σίλικα. Τα σωματίδια πυρήνα-κελύφους που χρησιμοποιούνται για χρωματογραφία είναι συνήθως κατασκευασμένα από σίλικα πάρα πολύ, αλλά με ένα στερεό πυρήνα και ένα πορώδες κέλυφος. σωματίδια πυριτίας πυρήνα-κελύφους, όπως χρησιμοποιείται για χρωματογραφική εφαρμογές είναι επίσης γνωστές ως συντηγμένο-πυρήνα, στερεό πυρήνα ή επιφανειακά πορώδη σωματίδια.
γέλη διοξειδίου του πυριτίου μπορούν να συντεθούν μέσω sonochemical οδού sol-gel. πηκτές Silica είναι η συνηθέστερα χρησιμοποιούμενη λεπτής στιβάδας για τον διαχωρισμό των δραστικών ουσιών μέσω χρωματογραφίας λεπτής στοιβάδας (TLC).
Κάντε κλικ εδώ για να μάθετε περισσότερα σχετικά με την sonochemical διαδρομή για τις διαδικασίες sol-gel!
Η υπερηχητική σύνθεση (Sono-σύνθεση) μπορεί να εφαρμοστεί εύκολα στη σύνθεση άλλων μετάλλων επί υποστηρίγματος από πυριτία ή οξείδια μετάλλων, όπως TiO2/ SiO2, CuO / SiO2, Pt / SiO2, Au / SiO2 και πολλά άλλα, και χρησιμοποιείται όχι μόνο για την τροποποίηση του πυριτίου για Χρωματογραφικά φυσίγγια, αλλά και για διάφορες βιομηχανικές καταλυτικές αντιδράσεις.

Υπερήχων διασποράς

Μια διασπορά λεπτή-μεγέθους και αποσυσσωμάτωση των σωματιδίων είναι ιδιαίτερα σημαντική για να ληφθεί η πλήρης απόδοση του υλικού. Έτσι, για υψηλής απόδοσης τα σωματίδια διαχωρισμού μονοδιασκορπισμένη πυριτίας με μικρότερες διαμέτρους που χρησιμοποιούνται ως σωματίδια συσκευασίας. Η κατεργασία με υπερήχους έχει αποδειχθεί ότι είναι πιο αποτελεσματική στη διασποράς του διοξειδίου του πυριτίου σε σχέση με άλλες μεθόδους ανάμιξης υψηλής διάτμησης.
Το παρακάτω διάγραμμα δείχνει το αποτέλεσμα των υπερήχων διασποράς καπνισμένης πυριτίας στο νερό. Οι μετρήσεις ελήφθησαν με τη χρήση ενός Malvern Mastersizer 2000.

Με υπερήχων διασποράς, μια πολύ στενή κατανομή μεγέθους σωματιδίων επιτυγχάνεται.

Πριν και μετά κατεργασία με υπερήχους: Το πράσινο καμπύλη δείχνει το μέγεθος των σωματιδίων πριν επεξεργασία με υπερήχους, το κόκκινο καμπύλη είναι η κατανομή μεγέθους σωματιδίων της υπερήχους διεσπαρμένο διοξείδιο του πυριτίου.

Κάντε κλικ εδώ για να διαβάσετε περισσότερα σχετικά με υπερήχους διασποράς του διοξειδίου του πυριτίου (SiO2)!

Ζητήστε περισσότερες πληροφορίες

Χρησιμοποιήστε την παρακάτω φόρμα, εάν επιθυμείτε να ζητήσετε πρόσθετες πληροφορίες σχετικά με την ομοιογενοποίηση με υπερήχους. Θα χαρούμε να σας προσφέρουμε ένα υπερηχητικό σύστημα που θα ικανοποιεί τις απαιτήσεις σας.









Παρακαλείστε να σημειώσετε ότι η Πολιτική Απορρήτου.


1.5 kW συσκευή υπερήχων για την επεξεργασία σωματιδίων (κάντε κλικ για μεγέθυνση!)

Υπερήχων διασκορπιστήρας UIP1500hdT (1500W)

Λογοτεχνία / Αναφορές



Γεγονότα που αξίζει να γνωρίζουμε

Σχετικά με HPLC

Η χρωματογραφία μπορεί να περιγραφεί ως διαδικασία μεταφοράς μάζας που περιλαμβάνει προσρόφηση. Η υγρή χρωματογραφία υψηλής απόδοσης (προηγουμένως γνωστή και ως υγρή χρωματογραφία υψηλής πίεσης) είναι μια τεχνική ανάλυσης με την οποία κάθε συστατικό ενός μείγματος μπορεί να διαχωριστεί, να ταυτοποιηθεί και να προσδιοριστεί ποσοτικά. Εναλλακτικά, παρασκευαστική χρωματογραφία κλίμακας που χρησιμοποιείται για τον καθαρισμό μεγάλων παρτίδων υλικού σε κλίμακα παραγωγής. Τυπικοί αναλυτές είναι οργανικά μόρια, βιομόρια, ιόντα και πολυμερή.
Η αρχή του διαχωρισμού HPLC βασίζεται σε μια κινητή φάση (νερό, οργανικοί διαλύτες κ.λπ.) που διέρχονται από μια στατική φάση (συσκευασίες διοξειδίου του πυριτίου, μονόλιθοι κ.λπ.) σε μια στήλη. Αυτό σημαίνει ότι ένας υπό πίεση υγρός διαλύτης, ο οποίος περιέχει τις διαλελυμένες ενώσεις (διάλυμα δείγματος), αντλείται μέσω στήλης γεμάτης με ένα στερεό προσροφητικό υλικό (π.χ. τροποποιημένα σωματίδια πυριτίας). Καθώς κάθε συστατικό του δείγματος αλληλεπιδρά ελαφρώς διαφορετικά με το προσροφητικό υλικό, οι ρυθμοί ροής για τα διάφορα συστατικά ποικίλλουν και οδηγούν με αυτό τον τρόπο στον διαχωρισμό των συστατικών καθώς ρέουν έξω από τη στήλη. Η σύνθεση και η θερμοκρασία της κινητής φάσης είναι πολύ σημαντικές παράμετροι για τη διαδικασία διαχωρισμού που επηρεάζουν τις αλληλεπιδράσεις που συμβαίνουν μεταξύ των συστατικών του δείγματος και του προσροφητικού. Ο διαχωρισμός βασίζεται στην κατανομή των ενώσεων σε σταθερή και κινητή φάση.
Τα αποτελέσματα της ανάλυσης των HPLC απεικονιστεί ως ένα χρωματογράφημα. Ένα χρωματογράφημα είναι μία δισδιάστατη διάγραμμα με τεταγμένη (άξονας γ) δίνοντας συγκέντρωση από άποψη της απόκρισης του ανιχνευτή και η τετμημένη (άξοναςχ) αντιπροσωπεύει το χρόνο.

Σωματίδια Silica Συσκευασμένα Φυσίγγια

Τα σωματίδια πυριτίου για χρωματογραφικές εφαρμογές βασίζονται σε πολυμερή συνθετικής πυριτίας. Κυρίως είναι κατασκευασμένα από τετρααιθοξυσιλάνιο, τα οποία υδρολύονται μερικώς σε πολυαιθοξυσιλοξάνια, για να σχηματίσουν ένα ιξώδες υγρό το οποίο μπορεί να γαλακτωματοποιηθεί σε μίγμα αιθανόλης με νερό υπό συνεχή κατεργασία με υπερήχους. Η υπερηχητική ανάδευση δημιουργεί σφαιρικά σωματίδια, τα οποία μετασχηματίζονται σε υδρογέλες πυριτίας μέσω καταλυτικά επαγόμενης υδρολυτικής συμπύκνωσης (γνωστή ως μέθοδος «Unger»). Η υδρολυτική συμπύκνωση προκαλεί εκτεταμένη διασύνδεση μέσω των επιφανειακών ειδών σιλανόλης. Στη συνέχεια, οι σφαίρες υδρογέλης υποβάλλονται σε υποβολή σε φρύξη για να παράγουν ένα xerogel. Το μέγεθος των σωματιδίων και το μέγεθος των πόρων του εξαιρετικά πορώδους ξηρογέλης πυριτίας (Sol-gel) Επηρεάζονται από την τιμή του ρΗ, της θερμοκρασίας, χρησιμοποιημένου καταλύτη και διαλύτες, καθώς και τη συγκέντρωση κολλοειδούς διαλύματος σίλικα.

Μη πορώδη vs Πορώδη Σωματίδια

Τόσο τα μη πορώδη όσο και τα πορώδη μικροσφαιρίδια πυριτίας χρησιμοποιούνται ως στατική φάση σε στήλες HPLC. Για τα μικρά μη πορώδη σωματίδια, ο διαχωρισμός λαμβάνει χώρα στην επιφάνεια των σωματιδίων και η διεύρυνση της ζώνης ελαττώνεται λόγω της μικρής διαδρομής διάχυσης, επιτυγχάνοντας έτσι ταχύτερη μεταφορά μάζας. Ωστόσο, η περιοχή χαμηλής επιφάνειας έχει ως αποτέλεσμα πιο ανακριβή αποτελέσματα, αφού η συγκράτηση, ο χρόνος κατακράτησης, η επιλεκτικότητα και συνεπώς η ανάλυση είναι περιορισμένα. Η ικανότητα φόρτωσης είναι επίσης ένας κρίσιμος παράγοντας. Οι μικροσφαίρες πορώδους πυριτίας παρέχουν εκτός από την επιφάνεια των σωματιδίων επιπρόσθετα την επιφάνεια των πόρων, η οποία προσφέρει μεγαλύτερη επιφάνεια επαφής για να αλληλεπιδράσει με τους αναλύτες. Για να εξασφαλιστεί επαρκής μεταφορά κατά τη διάρκεια του διαχωρισμού υγρών φάσεων, τα μεγέθη των πόρων πρέπει να έχουν μέγεθος μεγαλύτερο από ~ 7nm. Για να διαχωριστούν μεγάλα βιομόρια, απαιτούνται μεγέθη πόρων έως 100nm για να επιτευχθεί αποτελεσματικός διαχωρισμός.