Τροποποίηση σωματιδίων με υπερήχους για στήλες HPLC

Οι προκλήσεις στην HPLC είναι ο γρήγορος και αποτελεσματικός διαχωρισμός για ένα ευρύ φάσμα δειγμάτων. Η κατεργασία με υπερήχους επιτρέπει την τροποποίηση και τη λειτουργικοποίηση νανοσωματιδίων, π.χ. μικροσφαιρών διοξειδίου του πυριτίου ή διοξειδίου του ζιρκονίου. Η κατεργασία με υπερήχους είναι μια πολύ επιτυχημένη τεχνική για τη σύνθεση σωματιδίων διοξειδίου του πυριτίου με δομή πυρήνα–κελύφους, ιδιαίτερα για στήλες HPLC.

Τροποποίηση σωματιδίων διοξειδίου του πυριτίου με υπερήχους

Η δομή και το μέγεθος των σωματιδίων, καθώς και το μέγεθος των πόρων και η πίεση της αντλίας, είναι οι σημαντικότερες παράμετροι που επηρεάζουν την ανάλυση HPLC.
Τα περισσότερα συστήματα HPLC λειτουργούν με την ενεργή στατική φάση προσδεδεμένη στην εξωτερική επιφάνεια μικρών σφαιρικών σωματιδίων διοξειδίου του πυριτίου. Τα σωματίδια είναι πολύ μικρά σφαιρίδια στην περιοχή μικρομετρικών και νανομετρικών μεγεθών. Τα μεγέθη των σφαιριδίων ποικίλλουν, αλλά το συνηθέστερο μέγεθος σωματιδίων είναι περίπου 5µm. Τα μικρότερα σωματίδια παρέχουν μεγαλύτερο εμβαδόν επιφάνειας και καλύτερο διαχωρισμό, αλλά η πίεση που απαιτείται για τη βέλτιστη γραμμική ταχύτητα αυξάνεται αντιστρόφως ανάλογα με το τετράγωνο της διαμέτρου των σωματιδίων. Αυτό σημαίνει ότι η χρήση σωματιδίων μισού μεγέθους, με το ίδιο μέγεθος στήλης, διπλασιάζει την απόδοση, αλλά ταυτόχρονα τετραπλασιάζει την απαιτούμενη πίεση.
Οι υπέρηχοι ισχύος αποτελούν ένα ευρέως γνωστό και δοκιμασμένο εργαλείο για την τροποποίηση / λειτουργικοποίηση και τη διασπορά μικροσωματιδίων και νανοσωματιδίων, όπως αυτών του διοξειδίου του πυριτίου. Χάρη στα ομοιόμορφα και εξαιρετικά αξιόπιστα αποτελέσματά της στην επεξεργασία σωματιδίων, η κατεργασία με υπερήχους είναι η προτιμώμενη μέθοδος για την παραγωγή λειτουργικοποιημένων σωματιδίων (π.χ. σωματιδίων πυρήνα–κελύφους). Οι υπέρηχοι ισχύος δημιουργούν δονήσεις και σπηλαίωση και παρέχουν ενέργεια για ηχοχημικές αντιδράσεις. Έτσι, οι συσκευές υπερήχων υψηλής ισχύος χρησιμοποιούνται με επιτυχία για κατεργασίες σωματιδίων που περιλαμβάνουν λειτουργικοποίηση / τροποποίηση, μείωση μεγέθους και διασπορά καθώς και για τη σύνθεση νανοσωματιδίων (π.χ. μέσω διεργασιών sol-gel).

Πλεονεκτήματα της τροποποίησης / λειτουργικοποίησης σωματιδίων με υπερήχους

• εύκολος έλεγχος του μεγέθους και της τροποποίησης των σωματιδίων
• πλήρης έλεγχος των παραμέτρων της διεργασίας
• γραμμική κλιμάκωση
• δυνατότητα εφαρμογής σε πολύ μικρούς έως πολύ μεγάλους όγκους
• ασφαλής, φιλική προς τον χρήστη και το περιβάλλον

Παρασκευή σωματιδίων διοξειδίου του πυριτίου με δομή πυρήνα–κελύφους με υπερήχους

Τα σωματίδια διοξειδίου του πυριτίου με δομή πυρήνα–κελύφους (συμπαγής πυρήνας με πορώδες κέλυφος ή επιφανειακά πορώδη σωματίδια) χρησιμοποιούνται ολοένα και περισσότερο για διαχωρισμό υψηλής αποδοτικότητας με υψηλή παροχή και σχετικά χαμηλή αντίθλιψη. Τα πλεονεκτήματά τους έγκεινται στον συμπαγή πυρήνα και στο πορώδες κέλυφός τους: Το πλήρες σωματίδιο πυρήνα–κελύφους σχηματίζει ένα μεγαλύτερο σωματίδιο και επιτρέπει τη λειτουργία της HPLC με χαμηλότερη αντίθλιψη, ενώ το πορώδες κέλυφος και ο ίδιος ο μικρός συμπαγής πυρήνας παρέχουν μεγαλύτερο εμβαδόν επιφάνειας για τη διεργασία διαχωρισμού. Το όφελος από τη χρήση σωματιδίων πυρήνα–κελύφους ως υλικού πλήρωσης για στήλες HPLC είναι ότι ο μικρότερος όγκος πόρων μειώνει τον διαθέσιμο όγκο για τη διεύρυνση λόγω διαμήκους διάχυσης. Το μέγεθος των σωματιδίων και το πάχος του πορώδους κελύφους επηρεάζουν άμεσα τις παραμέτρους διαχωρισμού. (πρβλ. Hayes et al. 2014)
Τα συχνότερα χρησιμοποιούμενα υλικά πλήρωσης για πληρωμένες στήλες HPLC είναι οι συμβατικές μικροσφαίρες διοξειδίου του πυριτίου. Τα σωματίδια πυρήνα–κελύφους που χρησιμοποιούνται στη χρωματογραφία κατασκευάζονται συνήθως επίσης από διοξείδιο του πυριτίου, αλλά έχουν συμπαγή πυρήνα και πορώδες κέλυφος. Τα σωματίδια διοξειδίου του πυριτίου με δομή πυρήνα–κελύφους που χρησιμοποιούνται σε χρωματογραφικές εφαρμογές είναι επίσης γνωστά ως σωματίδια συντηγμένου πυρήνα, συμπαγούς πυρήνα ή επιφανειακά πορώδη σωματίδια.
Οι πηκτές διοξειδίου του πυριτίου μπορούν να συντεθούν μέσω ηχοχημικής διεργασίας sol-gel. Οι πηκτές διοξειδίου του πυριτίου αποτελούν τη συχνότερα χρησιμοποιούμενη λεπτή στιβάδα για τον διαχωρισμό δραστικών ουσιών μέσω χρωματογραφίας λεπτής στιβάδας (TLC).
Κάντε κλικ εδώ για να μάθετε περισσότερα για την ηχοχημική οδό των διεργασιών sol-gel!
Η σύνθεση με υπερήχους (ηχοσύνθεση) μπορεί να εφαρμοστεί εύκολα στη σύνθεση άλλων μετάλλων ή οξειδίων μετάλλων υποστηριζόμενων σε διοξείδιο του πυριτίου, όπως TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 και πολλών άλλων, και χρησιμοποιείται όχι μόνο για την τροποποίηση διοξειδίου του πυριτίου για χρωματογραφικά φυσίγγια, αλλά και για διάφορες βιομηχανικές καταλυτικές αντιδράσεις.
Διαβάστε περισσότερα για τις συσκευές υπερήχων για τη λειτουργικοποίηση νανοσωματιδίων για στήλες HPLC

Διασπορά νανοσωματιδίων με υπερήχους

Η διασπορά των σωματιδίων σε λεπτό μέγεθος και η αποσυσσωμάτωσή τους είναι ιδιαίτερα σημαντικές για την επίτευξη της πλήρους απόδοσης του υλικού. Έτσι, για διαχωρισμό υψηλής απόδοσης χρησιμοποιούνται μονοδιασπαρτά σωματίδια πυριτίας με μικρότερες διαμέτρους ως σωματίδια πλήρωσης. Η κατεργασία με υπερήχους έχει αποδειχθεί πιο αποτελεσματική στη διασπορά της πυριτίας από άλλες μεθόδους ανάμειξης υψηλής διάτμησης.
Το παρακάτω διάγραμμα δείχνει το αποτέλεσμα της διασποράς πυρογενούς πυριτίας σε νερό με υπερήχους. Οι μετρήσεις πραγματοποιήθηκαν με ένα Malvern Mastersizer 2000.

Πριν και μετά την κατεργασία με υπερήχους: Η πράσινη καμπύλη δείχνει το μέγεθος των σωματιδίων πριν από την κατεργασία με υπερήχους, ενώ η κόκκινη καμπύλη είναι η κατανομή μεγέθους των σωματιδίων της πυριτίας που έχει διασπαρεί με υπερήχους.

Κάντε κλικ εδώ για να διαβάσετε περισσότερα για τη διασπορά πυριτίας (SiO2) με υπερήχους!

Συμπύκνωση σκόνης με κατεργασία με υπερήχους

Η πυκνότητα της σκόνης στις στήλες HPLC είναι απαραίτητη για την επίτευξη υψηλής απόδοσης διαχωρισμού, σταθερής απόδοσης της στήλης, σταθερών χαρακτηριστικών ροής, ακριβών χρόνων κατακράτησης, βελτιωμένης διακριτικής ικανότητας και παρατεταμένης διάρκειας ζωής της στήλης. Η εξασφάλιση κατάλληλης και ομοιόμορφης πυκνότητας πλήρωσης είναι θεμελιώδης για την αξιόπιστη και αποτελεσματική λειτουργία των συστημάτων HPLC. Η συμπύκνωση σκόνης με υπερήχους μπορεί να βοηθήσει στην αποδοτική πλήρωση στηλών και φυσιγγίων HPLC με βέλτιστη πυκνότητα σκόνης.
Μάθετε περισσότερα για τη συμπύκνωση σκόνης με υπερήχους!