Νανοδιαμάντια διασπαρμένα σε υδατικό αιώρημα με κατεργασία με υπερήχους

Οι διασπορές νανοδιαμαντιών μπορούν να παρασκευαστούν γρήγορα και αποτελεσματικά με συσκευές υπερήχων Hielscher. Σε υδατικό αιώρημα, η αποσυσσωμάτωση με υπερήχους εξασφαλίζει την αξιόπιστη διάσπαση των συσσωματωμάτων και τον σχηματισμό σταθερών κολλοειδών. Σε συνδυασμό με απλή προσθήκη άλατος για τη ρύθμιση του pH, η μέθοδος παρέχει μια εύκολη, οικονομική προσέγγιση χωρίς προσμείξεις. Χάρη στη δυνατότητα κλιμάκωσής της και την απλή εφαρμογή της, η διασπορά με υπερήχους είναι ιδιαίτερα κατάλληλη όχι μόνο για την εργαστηριακή έρευνα αλλά και για την επεξεργασία νανοδιαμαντιών σε βιομηχανική κλίμακα.

Αποτελεσματική αποσυσσωμάτωση νανοδιαμαντιών χωρίς επιμόλυνση

Τα νανοδιαμάντια χρησιμοποιούνται ολοένα και περισσότερο στη βιοϊατρική, στις κβαντικές τεχνολογίες, στην τριβολογία και στα προηγμένα σύνθετα υλικά, ωστόσο η εγγενής τάση τους να σχηματίζουν σκληρά συσσωματώματα συχνά περιορίζει την απόδοσή τους. Η επίτευξη σταθερών κολλοειδών διακριτών σωματιδίων αποτελεί συνεπώς προϋπόθεση για τον ακριβή χαρακτηρισμό και την αξιόπιστη εφαρμογή τους. Οι συμβατικές μέθοδοι αποσυσσωμάτωσης βασίζονται συχνά σε έντονες τεχνικές άλεσης που εισάγουν διοξείδιο του ζιρκονίου ή άλλες προσμείξεις, δυσχεραίνοντας τον καθαρισμό και περιορίζοντας τη βιοϊατρική χρήση. Η διασπορά με υπερήχους προσφέρει μια γρήγορη, κλιμακώσιμη εναλλακτική λύση χωρίς προσμείξεις. Αξιοποιώντας την ακουστική σπηλαίωση σε υδατικά μέσα, οι συσκευές υπερήχων τύπου καθετήρα διασπούν αποτελεσματικά τα συσσωματώματα σε νανοδιαμάντια με μέγεθος που εκφράζεται με μονοψήφιο αριθμό. Σε συνδυασμό με απλή ρύθμιση του pH με τη βοήθεια άλατος, η μέθοδος αυτή παράγει σταθερά κολλοειδή σε ευρύ φάσμα pH χωρίς την εισαγωγή τοξικών παραπροϊόντων, γεγονός που την καθιστά ιδιαίτερα ελκυστική τόσο για την εργαστηριακή έρευνα όσο και για την παραγωγή σε βιομηχανική κλίμακα.

Τα νανοδιαμάντια μπορούν να διασπαρούν αποτελεσματικά και αξιόπιστα με συσκευές υπερήχων Hielscher.

Πώς λειτουργούν η άλεση και η διασπορά νανοδιαμαντιών με υπερήχους;

Η διασπορά με υπερήχους χρησιμοποιεί τα ίδια τα νανοδιαμάντια ως μέσα άλεσης. Η ακουστική σπηλαίωση που δημιουργείται από υπερηχητικά κύματα υψηλής ισχύος προκαλεί ροές υγρού υψηλής ταχύτητας. Αυτές οι ροές υγρού επιταχύνουν τα σωματίδια (π.χ. διαμάντια) στον πολφό, ώστε τα σωματίδια να συγκρούονται με ταχύτητες έως και 280km/s και να θρυμματίζονται σε πολύ μικρά σωματίδια νανομετρικού μεγέθους. Έτσι, η άλεση και η διασπορά με υπερήχους αποτελούν μια εύκολη, οικονομική τεχνική χωρίς προσμείξεις, η οποία αποσυσσωματώνει αξιόπιστα τα νανοδιαμάντια σε σωματίδια νανομετρικού μεγέθους που παραμένουν σταθερά σε υδατικό κολλοειδές διάλυμα σε ευρύ φάσμα pH. Χρησιμοποιείται άλας (χλωριούχο νάτριο) για τη σταθεροποίηση των νανοδιαμαντιών σε υδατικό πολφό.

 

 
Μάθετε περισσότερα για την αποσυσσωμάτωση νανοδιαμαντιών με υπερήχους για την προετοιμασία δειγμάτων πριν από την ανάλυση!
 

Η άλεση νανοδιαμαντιών με υπερήχους υπερέχει των μύλων με σφαιρίδια

Οι ομογενοποιητές υπερήχων με καθετήρα είναι ιδιαίτερα αποτελεσματικοί μύλοι και αποτελούν καθιερωμένη τεχνική άλεσης για τη μεγάλης κλίμακας παραγωγή αιωρημάτων νανοδιαμαντιών σε βιομηχανική κλίμακα. Καθώς οι μύλοι υπερήχων χρησιμοποιούν τα νανοδιαμάντια ως μέσα άλεσης, αποφεύγεται πλήρως η επιμόλυνση από μέσα άλεσης, π.χ. από σφαιρίδια ζιρκονίας. Αντί αυτών, οι δυνάμεις σπηλαίωσης που προκαλούνται από τους υπερήχους επιταχύνουν τα σωματίδια, με αποτέλεσμα τα νανοδιαμάντια να συγκρούονται βίαια μεταξύ τους και να θραύονται σε ομοιόμορφο νανομετρικό μέγεθος. Αυτή η σύγκρουση μεταξύ σωματιδίων, η οποία προκαλείται από τους υπερήχους, είναι μια ιδιαίτερα αποδοτική και αξιόπιστη μέθοδος για την παραγωγή ομοιόμορφα κατανεμημένων νανοδιασπορών.
Η μέθοδος διασποράς και αποσυσσωμάτωσης με υπερήχους χρησιμοποιεί υδατοδιαλυτά, μη τοξικά πρόσθετα που δεν προκαλούν επιμόλυνση, όπως χλωριούχο νάτριο ή σακχαρόζη, για τη ρύθμιση του pH και τη σταθεροποίηση της διασποράς που παράγεται με υπερήχους. Αυτές οι κρυσταλλικές δομές χλωριούχου νατρίου ή σακχαρόζης λειτουργούν επιπλέον ως μέσα άλεσης, υποβοηθώντας έτσι τη διαδικασία άλεσης με υπερήχους. Όταν ολοκληρωθεί η διαδικασία άλεσης, αυτά τα πρόσθετα μπορούν να απομακρυνθούν εύκολα με απλή έκπλυση με νερό, κάτι που αποτελεί αξιοσημείωτο πλεονέκτημα έναντι μιας διαδικασίας που χρησιμοποιεί κεραμικά σφαιρίδια. Οι παραδοσιακές μέθοδοι άλεσης με σφαιρίδια, όπως η άλεση σε μύλους τριβής, χρησιμοποιούν αδιάλυτα κεραμικά μέσα άλεσης (π.χ. σφαίρες, σφαιρίδια ή πέρλες), των οποίων τα υπολείμματα από την αποτριβή επιμολύνουν την τελική διασπορά. Η απομάκρυνση των προσμείξεων που προέρχονται από τα μέσα άλεσης απαιτεί πολύπλοκη μετεπεξεργασία και είναι χρονοβόρα και δαπανηρή.

Η τεχνολογία διασποράς με υπερήχους παράγει αποτελεσματικά υδατικά αιωρήματα νανοδιαμαντιών με στενή κατανομή μεγέθους σωματιδίων.
(Μελέτη και γραφικό: ©Turcheniuk et al., 2016)

Ενδεικτικό πρωτόκολλο διασποράς νανοδιαμαντιών με υπερήχους

Αποσυσσωμάτωση νανοδιαμαντιών σε νερό με υπερήχους και τη βοήθεια άλατος:
Ένα μείγμα 10 g χλωριούχου νατρίου και 0,250 g σκόνης νανοδιαμαντιών αλέστηκε για λίγο με το χέρι σε πορσελάνινο γουδί με γουδοχέρι και τοποθετήθηκε σε γυάλινο φιαλίδιο 20 mL μαζί με 5 mL απιονισμένου νερού. Το παρασκευασμένο δείγμα υποβλήθηκε σε κατεργασία με υπερήχους με ομογενοποιητή υπερήχων με καθετήρα για 100 min, με ισχύ εξόδου 60% και κύκλο λειτουργίας 50%. Μετά την κατεργασία με υπερήχους, το δείγμα μοιράστηκε ισόποσα σε δύο πλαστικούς σωλήνες φυγοκέντρησης Falcon των 50 mL και διασπάρθηκε σε απεσταγμένο νερό έως συνολικό όγκο 100 mL (2 × 50 mL). Στη συνέχεια, κάθε δείγμα φυγοκεντρήθηκε σε φυγόκεντρο Eppendorf 5810-R στις 4000 rpm και στους 25°C για 10 min και το διαυγές υπερκείμενο απορρίφθηκε. Τα υγρά ιζήματα νανοδιαμαντιών (ND) επαναδιασπάρθηκαν κατόπιν σε απεσταγμένο νερό (συνολικός όγκος 100 mL) και φυγοκεντρήθηκαν για δεύτερη φορά στις 12.000 rpm και στους 25 °C για 1 h. Το διαυγές υπερκείμενο απορρίφθηκε και πάλι και τα υγρά ιζήματα νανοδιαμαντιών επαναδιασπάρθηκαν, αυτή τη φορά σε 5 mL απεσταγμένου νερού, για χαρακτηρισμό. Μια τυπική δοκιμή με AgNO3 έδειξε πλήρη απουσία Cl⁻ στα νανοδιαμάντια που είχαν αποσυσσωματωθεί με υπερήχους και τη βοήθεια άλατος και είχαν πλυθεί δύο φορές με απεσταγμένο νερό, όπως περιγράφεται παραπάνω. Μετά την εξάτμιση του νερού από τα δείγματα, παρατηρήθηκε σχηματισμός μαύρων στερεών «ψηφίδων» νανοδιαμαντιών, με απόδοση ∼200 mg ή 80% της αρχικής μάζας νανοδιαμαντιών. (βλ. εικόνα παρακάτω)
(πρβλ. Turcheniuk et al., 2016)

Αποξηραμένο δείγμα νανοδιαμαντιών που έχουν διασπαρεί με υπερήχους.
(Μελέτη και γραφικό: ©Turcheniuk et al., 2016)

Ομογενοποιητές υπερήχων υψηλών επιδόσεων για διασπορές νανοδιαμαντιών

Η Hielscher Ultrasonics σχεδιάζει, κατασκευάζει και διανέμει εξοπλισμό άλεσης και διασποράς με υπερήχους υψηλών επιδόσεων για απαιτητικές εφαρμογές, όπως η παραγωγή πολφών νανοδιαμαντιών, μέσων στίλβωσης και νανοσύνθετων υλικών. Οι συσκευές υπερήχων της Hielscher χρησιμοποιούνται παγκοσμίως για τη διασπορά νανοϋλικών σε υδατικά κολλοειδή αιωρήματα, πολυμερή, ρητίνες, επιστρώσεις και άλλα υλικά υψηλών επιδόσεων.
Οι διασπορείς υπερήχων της Hielscher είναι αξιόπιστοι και αποδοτικοί στην επεξεργασία υλικών χαμηλού έως υψηλού ιξώδους. Ανάλογα με τις πρώτες ύλες και το επιδιωκόμενο τελικό μέγεθος σωματιδίων, η ένταση των υπερήχων μπορεί να ρυθμιστεί με ακρίβεια για βέλτιστα αποτελέσματα διεργασίας.
Για την επεξεργασία παχύρρευστων παστών, νανοϋλικών και υψηλών συγκεντρώσεων στερεών, ο διασπορέας υπερήχων πρέπει να μπορεί να παράγει συνεχώς υψηλά πλάτη ταλάντωσης. Οι βιομηχανικοί επεξεργαστές υπερήχων της Hielscher Ultrasonics μπορούν να παρέχουν πολύ υψηλά πλάτη ταλάντωσης σε συνεχή λειτουργία υπό πλήρες φορτίο. Η λειτουργία με πλάτη ταλάντωσης έως και 200µm μπορεί εύκολα να διατηρείται σε βάση 24/7. Η δυνατότητα λειτουργίας ενός διασπορέα υπερήχων σε υψηλά πλάτη ταλάντωσης και ακριβούς ρύθμισης του πλάτους είναι απαραίτητη για την προσαρμογή των συνθηκών της διεργασίας υπερήχων, ώστε να επιτυγχάνεται η βέλτιστη σύνθεση νανοπολφών με υψηλή περιεκτικότητα σε πληρωτικά, μιγμάτων πολυμερών ενισχυμένων με νανοϋλικά και νανοσύνθετων υλικών.
Εκτός από το πλάτος ταλάντωσης των υπερήχων, η πίεση είναι μια ακόμη πολύ σημαντική παράμετρος της διεργασίας. Σε αυξημένες πιέσεις, ενισχύονται η ένταση της σπηλαίωσης υπερήχων και οι δυνάμεις διάτμησης που αυτή αναπτύσσει. Οι αντιδραστήρες υπερήχων της Hielscher μπορούν να λειτουργούν υπό πίεση, επιτυγχάνοντας έτσι εντονότερα αποτελέσματα κατεργασίας με υπερήχους.
Η παρακολούθηση της διεργασίας και η καταγραφή δεδομένων είναι σημαντικές για τη συνεχή τυποποίηση της διεργασίας και την ποιότητα του προϊόντος. Αισθητήρες πίεσης και θερμοκρασίας με βυσματική σύνδεση συνδέονται ενσύρματα στη γεννήτρια υπερήχων για την παρακολούθηση και τον έλεγχο της διεργασίας διασποράς με υπερήχους. Όλες οι σημαντικές παράμετροι επεξεργασίας, όπως η ενέργεια υπερήχων (καθαρή + συνολική), η θερμοκρασία, η πίεση και ο χρόνος, καταγράφονται αυτόματα και αποθηκεύονται σε ενσωματωμένη κάρτα SD. Με την πρόσβαση στα αυτόματα καταγεγραμμένα δεδομένα της διεργασίας, μπορείτε να επανεξετάζετε προηγούμενους κύκλους κατεργασίας με υπερήχους και να αξιολογείτε τα αποτελέσματα της διεργασίας.
Μια ακόμη εύχρηστη λειτουργία είναι ο απομακρυσμένος έλεγχος των ψηφιακών μας συστημάτων υπερήχων μέσω προγράμματος περιήγησης. Μέσω αυτού του απομακρυσμένου ελέγχου μπορείτε να εκκινείτε, να σταματάτε, να ρυθμίζετε και να παρακολουθείτε τον επεξεργαστή υπερήχων σας από οπουδήποτε.
Επικοινωνήστε μαζί μας τώρα για να μάθετε περισσότερα για τους ομογενοποιητές υπερήχων υψηλών επιδόσεων που προσφέρουμε για άλεση και νανοδιασπορές!
Ο παρακάτω πίνακας παρέχει μια ένδειξη της κατά προσέγγιση δυναμικότητας επεξεργασίας των συσκευών υπερήχων μας: