Ultrazvuková Deacetylace chitin do chitosanu
Ultrazvuková tvorba
Chitosan je získán N-Deacetylace Chitin. V konvenční Deacetylace je chitin namočený ve vodných alkalických rozpouštědlech (typicky 40 až 50% (m/w) NaOH). NAMÁČECÍ proces vyžaduje, aby vysoké teploty 100 až 120 º C byly velmi časově náročné, zatímco výnos chitosanu získaného na NAMÁČECÍ krok je nízký. Aplikace ultravysokého elektroniku s vysokým výkonem výrazně zesiluje proces Deacetylace Chitin a výsledkem je vysoký výnos nízkomolekulové hmotnosti chitosanu při rychlém ošetření při nižší teplotě. Ultrazvuková deacetylace vede ke kvalitnímu chitosanu, který se používá jako potravinová a Pharma přísada jako hnojivo a v mnoha dalších průmyslových aplikacích.
Ultrazvuková léčba vede k výjimečnému stupni acetylace (RP) chitin, který snižuje stupeň acetylace chitin z DA ≥ 90 do chitosanu s DA ≤ 10.
Mnohé výzkumné studie potvrzují účinnost ultrazvukové chitin Deacetylace na chitosan. Weiss J. et al. (2008) zjistil, že ultrazvuku zlepšuje konverzi chitin na chitosanu drasticky. Ultrazvuková léčba chitin přichází s významným časovým úsporením, které snižují požadovaný čas zpracování z 12-24 hodin na několik hodin. Kromě toho se vyžaduje méně rozpouštědla pro dosažení plného přestavby, což snižuje dopad na životní prostředí, aby bylo nutné vypustit a zlikvidovat vyhořelé nebo nereagované rozpouštědlo, tedy koncentrovanou NaOH.
Deacetylace chitin do chitosanu je podporováno sonikací
UIP4000hdT – systém ultrazvukového systému 4 kW
Pracovní princip ultrazvukové léčby chitosanu
Vysoce výkonná, nízkofrekvenční ultrazvuku (20-26kHz) vytváří akustickou kavitaci v kapalinách a kalech. Vysoce výkonný ultrazvuk podporuje přeměnu chitinu na chitosan, protože rozpouštědlo (např. NaOH) fragmentuje a proniká do pevných částic chitinu, čímž se zvětšuje povrch oválná plocha a zlepšuje přenos hmoty mezi pevnou a kapalnou fází. Kromě toho vysoké smykové síly ultrazvukové kavitace vytvářejí volné radikály, které zvyšují reaktivitu činidla (tj. NaOH) během hydrolýzy. Jako non-tepelné zpracování techniky, použití ultrazvuku zabraňuje tepelné degradaci produkovat vysoce kvalitní chitosan. Ultrazvukové zkrátit doby zpracování potřebné k extrakci chitin z korýšů, stejně jako výnos chitin (a tedy následně chitosan) vyšší čistoty ve srovnání s tradičními podmínkami zpracování. Pro výrobu chitinu a chitosanu tak ultrazvuky mohou snížit výrobní náklady, zkrátit dobu zpracování, umožnit lepší kontrolu výrobního procesu a snížit dopad procesního odpadu na životní prostředí.
- Vyšší Chitosanská výnosové
- Vynikající kvalita
- Snížený čas
- Teplota spodního procesu
- Zvýšená efektivita
- Snadný & bezpečný provoz
- šetrný k životnímu prostředí
Ultrazvukový chitin klamání do chitosanu – Protokol
1) Připravte chitin:
Skořápky krabů, které se používají jako zdrojový materiál, by měly být důkladně omyty, aby se odstraním všechny rozpustné organické látky a přilnulé nečistoty včetně půdy a bílkovin. Poté musí být materiál skořápky zcela usušen (např. při 60 °c pro 24h v troubě). Suché skořápky jsou pak broušeny (např. pomocí lisovny), deproteinizovány v alkalickém prostředí (např. NaOH na konc. 0,125 až 5,0 M) a demineralizovaná v kyselině (např. Zředěná kyselina chlorovodíková).
2) Ultrazvuková Deacetylace
Pro spuštění typické ultrazvukové deacetylační reakce, beta-chitin částice (0,125 mm < D < 0.250 mm) se suspendují ve 40 % (w/w) vodné naOH v poměru beta-chitin/NaOH vodný roztok 1/10 (g ml-1) se suspenze převádí do skleněné kádinky s dvojitou zdí a je a je sonekován pomocí Hielscher UP400St Ultrazvukový homogenizér. Následující parametry (CF. Fiamingo et al. 2016) jsou při provádění ultrazvukové chitové deacetylační reakce konstantní: (i) Ultrazvuková sonda (sonotroda Hielscher S24d22D, průměr špičky = 22 mm); II režim impulsního pulsu IP = 0,5 sec; III Ultrazvuková intenzita povrchu
(I = 52,6 W cm,-2), (IV) reakční teplota (60 °c ± 1 °c), (v) doba náběhu (50 min), (VI) poměr beta-chitin hmotnost/objem 40% (w/w) vodný hydroxid sodný (BCHt/NaOH = 1/10 g mL-1); VII objem suspenze beta-chitinu 50 ml.
První reakce se pohybuje za 50min za stálého magnetického míchání a pak se přeruší rychlým ochlazením suspenze na 0 °c. Poté se přidá kyselina chlorovodíková, aby se dosáhlo pH 8,5 a vzorek CHs1 je izolován filtrací, rozsáhle omyt deionizovanou vodou a vysušen za okolních podmínek. Když se stejná Ultrazvuková Deacetylace opakuje jako druhý krok do CHs1, produkuje vzorek CHs2.
Skenovací elektronové mikroskopie (SEM) ve zvětšení 100 x a Gladius, b) Ultrazvukový mikroskop, c) β-chitin, d) Ultrazvukový β-Chitin a e chitosan (zdroj: Preto et al. 2017)
Fiamingo et al. zjistil, že ultrazvuková Deacetylace beta-chitin efektivně produkuje vysokou molekulovou hmotnost chitosan s nízkým stupněm acetylace, a to ani s použitím přísad, ani inertního ovzduší, ani dlouhými reakční doby. I když se ultrazvukové deacetylační reakce provádí za mírnějších podmínek – To znamená nízkou reakční teplotu ve srovnání s většinou termochemických deacetylací. Ultrazvuková Deacetylace beta-chitinu umožňuje přípravu náhodně deacetylovaného chitosanu s proměnlivým stupněm acetylace (4% ≤ DA ≤ 37%), průměrné hmotnosti molekulové hmotnosti (900 000 g mol-1 ≤ MW ≤ 1 200 000 g mol-1 ) a nízká disperze (1,3 ≤ Ð ≤ 1,4) provedením tří po sobě jdoucích reakcí (50 min/Step) při 60 °c.
Vysoce energetické ultrazvukové procesory od laboratoře k pilotnímu a průmyslovému měřítku.
Vysoce výkonné ultrazvukové systémy pro výrobu chitosanu
Fragmentace Chitin a klamání chitin k chitosanu vyžaduje výkonné a spolehlivé ultrazvukové zařízení, které dokáže dodávat vysoké amplitudy, nabízí přesnou ovladatelnost nad parametry procesu a může být provozován 24/7 při velkém zatížení a v náročných prostředích. Rozsah produktů Hielscher Ultrasonics vám umožňuje získat a zpracovat požadavky na váš proces. Hielscher ultraakustizátory jsou vysoce výkonné systémy, které mohou být vybaveny příslušenstvím, jako jsou sonotrody, propagátory, reaktory nebo průtokové buňky, aby odpovídaly vašemu procesu optimálně.
Při zobrazení digitálních barev je zajištěna možnost přednastaveného spuštění sonikace, automatické zaznamenávání dat na integrované SD kartě, ovládání vzdáleného prohlížeče a mnoho dalších funkcí, nejvyšší řízení procesů a uživatelsky přívětivost. Při spárování s robustností a s těžkou nosností je Hielscher Ultrazvukový systém vaším spolehlivým pracovním koněm.
Chitin fragmentace a Deacetylace vyžaduje účinný ultrazvuk k získání cíleného přestavby a konečného chitosových produktů vysoké kvality. Zejména pro fragmentaci chitin jsou rozhodující vysoké amplitudy a zvýšené tlaky. Hielscher Ultrasonika’ průmyslové ultrazvukové procesory snadno poskytují velmi vysoké amplitudy. Amplitudy až do 200 μm mohou být nepřetržitě spouštěny během 24/7 provozu. Pro ještě vyšší amplitudy jsou k dispozici vlastní ultrazvukové sonotrody. Výkonové kapacity Hielscher ultrazvukových systémů umožňují efektivní a rychlou deacetyaci v bezpečném a uživatelsky přátelným procesu.
Níže uvedená tabulka vám dává informaci o přibližné zpracovatelské kapacity našich ultrasonicators:
| Hromadná dávka | průtok | Doporučené Devices |
|---|---|---|
| 1 až 500 ml | 10 až 200 ml / min | UP100H |
| 10 až 2000ml | 20 až 400 ml / min | Uf200 ः t, UP400St |
| 00,1 až 20L | 00,2 až 4 litry / min | UIP2000hdT |
| 10 až 100L | 2 až 10 l / min | UIP4000hdT |
| na | 10 až 100L / min | UIP16000 |
| na | větší | hrozen UIP16000 |
Kontaktujte nás! / Zeptej se nás!
Literatura / Reference
- Butnaru E., Stoleru E., Brebu M.A., Darie-Nita R.N., Bargan A., Vasile C. (2019): Bionanolovými filmy založené na chitosanu připravené emulzí pro konzervaci potravin. Materiály 2019, 12 (3), 373.
- Fiamingo A., de Moura Delezuk j, Trombotto St. David L., Campana-Filho S.P. (2016): Rozsáhle deacetylovaná vysoká molekulová hmotnost chitosan z multistupňových ultrazvukových a asistovaných Deacetylace beta-chitinu. Ultraakustika Sonochemie 32, 2016. 79 – 85.
- Kjartansson, G., Wu, T., Zivanovic, S., Weiss, J. (2008): Sonochemicky asistované konverze chitinu na chitosan, hlavní výzkumná iniciativa národního výzkumu v USDA, New Orleans, LA, 28.
- Kjartansson, G., Kristbergsson, K. Zivanovic, S., Weiss, J. (2008): vliv teploty při Deacetylace chitinu do chitosanu s ultrazvukem s vysokým svítivost jako Předúprava, každoroční setkání institutu potravinářských Technoistů, New Orleans, LA, 30. června 95-18.
- Kjartansson, G., Kristbergsson, K., Zivanovic, S., Weiss, J. (2008): vliv ultrazvuku s vysokou intenzitou k urychlení přeměny chitinu na chitosan, každoroční setkání institutu potravinářských Technoistů, New Orleans, LA, 30. června 95-17.
- Preto M.F., Campana-Filho S.P., Fiamingo A., Cosentino u nichž, Tessari-Zampieri KH, Abessa D.M.S., Romero A.F., Bordon u nichž (2017): Gladius a jeho deriváty jako potenciální biosorbenty pro mořský naftový olej. Environmentální věda a výzkum znečišťování (2017) 24:22932 – 22939.
- Wijesena R.N., Tissera N., Kannangara Y.Y., Lin Y., Amaratunga G.A.J., de Silva K.M.N. (2015): Metoda pro přípravu chitosan nanopedů a nanovláken na shora dolů. Sacharidy 117, 2015. 731 – 738.
- Wu, T., Zivanovic, S., Hayes, D.G., Weiss, J. (2008). Účinné snížení chitosanu molekulové hmotnosti pomocí ultrazvuku s vysokou intenzitou: základní mechanismus a účinek zpracovatelských parametrů. Časopis o zemědělské a potravinářské chemii 56 (13): 5112-5119.
- Yadav M.; Goswami P.; Paritosh K.; Kumar M.; Pareček N.; Vivekanand V. (2019): Odpad z mořských plodů: zdroj pro přípravu komerčně zaměstnavatelnosti chitin/chitosových materiálů. Bioresources a bioprocessing 6/8, 2019.
Fakta Worth Knowing
Jak pracuje Ultrazvukový chitin Deactylace?
Když je k kapalině nebo suspenzi připojen nízkofrekvenční ultrazvuk (např. 20-26kHz), použijí se na kapalinu, která vytváří kompresi a přetlak, střídavé cykly s vysokým tlakem/nízkým tlakem. Během těchto střídajících se vysokotlakých/nízkotlakových cyklů vznikají malé vakuové bubliny, které rostou v průběhu několika tlakových cyklů. V okamžiku, kdy vakuové bubliny nedokáží absorbovat víc energie, se prudce rozskočí. Během této bubliny dochází k místním velmi intenzivním podmínkám: vysoké teploty až do 5000 k, tlaky až do 2000 bankomatů, velmi vysoké rychlosti ohřevu/chlazení a rozdíly v tlaku. Vzhledem k tomu, že dynamika pádu bubliny je rychlejší než při přenosu masa a tepla, je energie ve zřícení dutině omezena na velmi malou zónu, která se také nazývá "aktivní bod". Zhroucení kavitační bubliny také vede k mikroturbulenci, tekutým proudům rychlosti až 280 m/s a výsledné smykové síly. Tento jev je znám jako Ultrazvuková nebo akustická kavitace.
Kapičky a částečky v sondou tekutině jsou zjemněné jeskyním silami a když se zrychlené částice střetnou navzájem, roztříštily se tím o mezitulární srážku. Akustickou kavitací je pracovní princip ultrazvukových frézování, rozptýlení, napodobování a sonochemie.
Pro chitin Deacetylace, vysokointenzivní Ultrazvukový růst v oblasti povrchu aktivací povrchu a podporou hromadného přenosu mezi částicemi a činidlem.
Chitosan
Chitosan je modifikovaný, kationtový, netoxický sacharidový polymer se složitou chemickou strukturou tvořenou β-(1,4) glukosaminovými jednotkami jako jeho hlavní složkou (>80%) a n-acetylové glukosaminové jednotky (<20 %), náhodně rozložené podél řetězce. Chitosan je odvozen od chitinu chemickou nebo enzymatickou deacetylací. Stupeň deacetylace (DA) určuje obsah volných amino skupin ve struktuře a používá se k rozlišení mezi chitinem a chitosanem. Chitosan vykazuje dobrou rozpustnost v mírných rozpouštědlech, jako je zředěná kyselina octová, a nabízí několik volných aminových skupin jako aktivních míst. To dělá chitosan výhodné nad chitin v mnoha chemických reakcí.
Chitosan je ceněn pro svou vynikající biokompatibilitu a biologickou rozložitelnost, netoxicitu, dobrou antimikrobiální aktivitu (proti bakteriím a houbám), nepropustnost kyslíku a vlastnosti tvorby filmu. Na rozdíl od chitinu má chitosan tu výhodu, že je rozpustný ve vodě, a tím snadněji se s ním manipuluje a používá se ve formulacích.
Jako druhý nejhojnější polysacharid po celulóze, obrovské množství chitinu z něj činí levnou a udržitelnou surovinu.
Chitosanská výroba
Chitosan se vyrábí v procesu dvou kroků. V prvním kroku je surovina, jako jsou korýši (tj. krevety, krabí, humři), deproteinizovaná, demineralizovaná a čištěná, aby se získal Chitin. Ve druhém kroku je chitin ošetřena silnou základnou (např. NaOH) k odstranění acetylbočních řetězů za účelem získání chitosanu. Je známo, že proces konvenční chitosové výroby je velmi náročný na čas a je náročný na náklady.
Chitin
Chitin (C8H13Ó5NN je jednořetězový polymer β-1,4-N-Acetylglukosaminu a je klasifikován jako α-, β-a γ-Chitin. Jako derivát glukózy je chitin hlavní složkou exoskelet členovců, jako jsou korýši a hmyz, radulové z měkkýšů, hlavonožců a šupiny ryb a lissampživelníků a lze je nalézt i v buněčných zdech v houbách. Struktura chitiny je srovnatelná s celulózou, tvoří krystalické nanofibrry nebo vousy. Celulóza je nejhojnější polysacharid světa, za nímž následuje chitin jako druhý nejhojnější polysacharid.
Glukosamin
Glukosamin (C6H13NE5) je Aminocukr a důležitý prekurzor biochemické syntézy glykosylsovaných bílkovin a lipidů. Glukosamin je přirozeně hojná sloučenina, která je součástí struktury jak polysacharidů, chitosanu, tak chitinu, které tvoří glukosamin jeden z nejhojnějších monosaccharidů. Většina komerčně dostupného glukosaminu je vyráběna hydrolýzou korýšů, tedy krabů a humrů.
Glukosamin se používá hlavně jako potravní doplněk, kde se používá ve formě glukosaminsulfátu, glukosaminhydrochloridu nebo N-Acetylglukosaminu. Síran glukosaminná se podává ústně, aby ošetřila bolestivou podmínku způsobenou zánětem, rozpisem a případnou ztrátou chrupavky (osteoarthritis).