Vliv ultrazvukového dispergátoru na inline měření

Pro charakterizaci a měření primárních částic by měly být částice dobře rozptýleny, protože aglomeráty zkreslují výsledky měření. Ultrazvuk je spolehlivým nástrojem pro ničení aglomerátů a pro vytvoření podmínek, kdy jsou primární částice drženy v dostatečné vzdálenosti od sebe, aby mohly být detekovány jako jednotlivé částice. Následující studie Sequip představuje úspěšnou kombinaci Hielscherových sonikátorů s inline měřicími systémy Sequip pro spolehlivou charakterizaci částic.

V důsledku vazebných sil mezi částicemi, např. van der Waalsovy síly, mají částice tendenci k aglomeraci a agregaci. Přitom se několik (primárních) částic spojí dohromady a vytvoří složitější částici (tzv. sekundární částice). Aglomerace a agregační procesy významně ovlivňují měření v důsledku:

• změny v distribuci velikosti částic (protože aglomeráty se měří jako jedna částice)
• Změny ve vlastnostech proudění
• změny normálního stavu materiálu

V důsledku toho je proces ovlivněn mnoha proměnnými, což narušuje spolehlivé vyhodnocení.

Měření částic

Senzory PAT společnosti Sequip jsou vyvinuty pro přímé měření částic, takže změny v distribuci velikosti částic jsou konzistentně zaznamenávány a bezpečně vyhodnocovány. In-situ měřicí zařízení PAT umožňuje získat další informace při vývoji nových receptur týkající se celkové morfologie a také kontrolovat kvalitu produktu během zpracování.
Měření může být prováděno in-situ v laboratoři nebo inline a v reálném čase během procesu, což poskytuje přesné výsledky měření v závislosti na vlastnostech produktu a dynamickém rozsahu velikosti.

Problém:

Aglomeráty falšují výsledky charakterizace částic. Pro spolehlivá měření je třeba zabránit procesu aglomerace. Nejjednodušším způsobem by bylo přidání dispergátoru/dispergační přísady. Použití dispergátoru však mění původní složení produktu, a proto by výsledky měření neodrážely distribuci skutečné velikosti. Pro řízení procesu během výroby je proto použití dispergačních přísad nevhodnou metodou.

Níže uvedený diagram znázorňuje PVC800, polyvinylchlorid, s distribucí velikosti částic max. 500-630 μm. Díky aglomeraci však výsledky měření ukazují špičky 1400 μm.

Obr. 1 ukazuje měření PVC 800: PVC 800 normálně ukazuje distribuci velikosti částic s vrcholy na cca. 500-630 μm. Zde se však v důsledku aglomerace měří špičky až 1400 μm.

Řešení:

Alternativou nezávislou na procesu je instalace ultrazvukového dispergátoru.
Aby se prokázal pozitivní vliv ultrazvukové disperze, byla suspenze PVC800 deaglomerována sonikací. Skleněná kádinka s formulací PVC800 byla sonikována ultrazvukovým dispergátorem UP200S, zatímco částice byly charakterizovány in-situ pomocí senzoru PAT společnosti Sequip.
Ultrazvukový homogenizátor spojuje ultrazvukové vlny s médiem a vytváří mechanické vibrace a silné smykové síly. Vysoce výkonný, nízkofrekvenční ultrazvuk účinně rozptyluje aglomeráty. Díky tomu se do ohniska senzoru dostanou pouze jednotlivé částice, aby bylo možné měřit skutečnou distribuci velikosti částic – Jak je výrazně znázorněno na následujícím diagramu:

Obr.: 2 Z grafu je zřejmé, že měření částic PVC 800 pomocí ultrazvuku (zeleně) má menší a pravidelnější distribuci velikosti částic než výsledky měření bez ultrazvuku (červeně).

Shrnutí

Bylo prokázáno, že ultrazvuku je adekvátním a spolehlivým nástrojem pro Deaglomerace a Rozbití částic. Ultrazvuková dispergace může být flexibilně implementována v jakékoli fázi výroby a zajišťuje spolehlivé měření a vyhodnocení velikosti částic pomocí senzorového systému PAT společnosti Sequip.