Vliv ultrazvukového dispergátoru na inline měření

Pro charakterizaci a měření primárních částic by částice měly být dobře dispergovány, protože aglomeráty zkreslují výsledky měření. Ultrazvuk je spolehlivým nástrojem k rozrušení aglomerátů a k vytvoření podmínek, za nichž jsou primární částice udržovány v dostatečné vzájemné vzdálenosti, aby je bylo možné detekovat jako jednotlivé částice. Následující studie společnosti Sequip představuje úspěšné spojení sonikátorů Hielscher s inline měřicími systémy Sequip pro spolehlivou charakterizaci částic.

V důsledku vazebných sil mezi částicemi, např. van der Waalsových sil, mají částice sklon k aglomeraci a agregaci. Přitom se několik (primárních) částic spojí a vytvoří složitější částici (tzv. sekundární částice). Procesy aglomerace a agregace významně ovlivňují měření v důsledku:

• změn distribuce velikosti částic (protože aglomeráty se měří jako jediná částice)
• změn tokových vlastností
• změn normálního stavu materiálu

Proces je tedy ovlivňován mnoha proměnnými, což narušuje spolehlivé vyhodnocení.

Měření částic

Senzory PAT společnosti Sequip jsou vyvinuty pro přímé měření částic, takže změny distribuce velikosti částic jsou soustavně zaznamenávány a bezpečně vyhodnocovány. Měřicí zařízení PAT in situ umožňuje získat během vývoje nových formulací další informace o celkové morfologii a také kontrolovat kvalitu produktu během zpracování.
Měření lze provádět in situ v laboratoři nebo inline a v reálném čase během procesu, přičemž poskytuje přesné výsledky měření v závislosti na vlastnostech produktu a dynamickém rozsahu velikostí.

Problém:

Aglomeráty zkreslují výsledky charakterizace částic. Pro spolehlivá měření je nutné zabránit procesu aglomerace. Nejjednodušším způsobem by bylo přidání dispergačního činidla/ dispergační přísady. Použití dispergačního činidla však mění původní formulaci produktu, a v důsledku toho by výsledky měření neodrážely skutečnou distribuci velikosti. Pro řízení procesu během výroby je proto použití dispergačních přísad nevhodnou metodou.

Níže uvedený diagram znázorňuje PVC800, polyvinylchlorid, s distribucí velikosti částic max. 500–630μm. V důsledku aglomerace však výsledky měření vykazují peaky 1400μm.

Obr. 1 ukazuje měření PVC 800: PVC 800 běžně vykazuje distribuci velikosti částic s peaky při přibližně 500–630μm. Zde jsou však v důsledku aglomerace naměřeny peaky až 1400μm.

Řešení:

Alternativou nezávislou na procesu je instalace ultrazvukového dispergátoru.
Pro demonstraci pozitivního vlivu ultrazvukové disperze byla suspenze PVC800 deaglomerována sonikací. Skleněná kádinka s formulací PVC800 byla sonikována ultrazvukovým dispergátorem UP200S, zatímco částice byly charakterizovány in situ senzorem PAT společnosti Sequip.
Ultrazvukový homogenizátor přenáší ultrazvukové vlny do média, čímž vytváří mechanické vibrace a silné smykové síly. Vysoce výkonný nízkofrekvenční ultrazvuk účinně disperguje aglomeráty. Do ohniska senzoru se tak dostávají pouze jednotlivé částice, takže lze změřit skutečnou distribuci velikosti částic – jak výrazně ukazuje následující diagram:

Obr.: 2 Diagram jasně ukazuje, že měření částic PVC 800 s ultrazvukem (zeleně) má menší a pravidelnější distribuci velikosti částic než výsledky měření získané bez ultrazvuku (červeně).

Shrnutí

Bylo prokázáno, že sonikace je vhodným a spolehlivým nástrojem pro deaglomeraci a rozbíjení částic. Ultrazvukovou disperzi lze flexibilně zavést v kterékoli fázi výroby a zajišťuje spolehlivé měření a vyhodnocení velikosti částic pomocí systému senzorů PAT společnosti Sequip.