Sonochemická Snížení Palladium nanočástic

Ultrazvukový Výroba Palladium nanočástic

Nemamcha a Rehspringer zkoumali sonochemická výrobu rozptýlených a agregovaných palladia nanočástic. Z tohoto důvodu, Pd (NO₃).₂ Roztok byl podroben sonikaci s ultrazvukovým laboratorním homogenizátorem UP100H v přítomnosti ethylenglykolu (EG) a polyvinylpyrrolidon (PVP).

Postup

Vzorky byly připraveny následujícím způsobem:
V případě vzorků, směsi 30 ml EG a 5 ° 10^-6mol PVP byly preprared magnetickým mícháním po dobu 15 minut. Pro různé vzorky, různé množství Pd (NO₃).₂ roztok, 1,5 ml a 2 ml, byly přidány. Směsi vzorků byly připraveny s poměrem 2 · 10^-3mol Pd (NO₃).₂ ve vzorku (A) a 2,66 x 10^-3mol Pd (NO₃).₂ ve vzorku, (b). Obě směsi byly sonikovány v lahvičce 20 ml za použití sondy typu ultrasonicator. Vzorky byly odebírány po sonikaci časech 30, 60, 90, 120, 150 a 180 minut.

Analýza experimentálních výsledků vyplývá, že:

1. sonochemická redukce Pd (II) na Pd (0), závisí na době ultrazvuku.

2. Molární poměr vysoký PVP / Pd (II) vede k tvorbě monodisperzních částic palladia, které mají zaoblený tvar a střední průměr asi 5 nM.

3. Avšak nízká PVP / Pd (II), molární poměr zahrnuje získání kameniva palladia nanočástic s velkou distribucí velikosti se středem na 20nm.

Sonochemická cesta redukce palladiových (II) iontů Pd (II) na atomy palladia Pd (0) Lze předpokládat, že je následující:

• (1) vody pyrolýza: H₂• → • OH + H
• (2) radikálů: RH (redukční činidlo) + • OH (• H) → • R + H₂ACH₂).
• (3) snížení Ionty: Pd (II) + snížení radikály (• H, • R) → Pd (0) R + • CHO + H +
• (4) vytvoření částic: NPd (0) → PDN

–> Výsledek: V závislosti na poměru PVP/Pd(II) disperzní nebo agregované Pd_N byly obdrženy.

Sonochemická snížení Palladium: vzorek A (vlevo) obsahuje vysoké množství PVP, vzorek B (vpravo), malého množství PVP. Doba použití ultrazvuku s UP100H: 180 min. Vzorek A ukazuje mono-dispergované Pd nanočástic, vzorek B agregované Pd nanočástic. [Nemamcha; Rehspringer 2008]

Analýza a výsledky

UV-viditelné absorpční analýzy potvrzují vztah mezi sonochemická redukce palladia iontů (ii) palladia (0) atomů a retenčního času v ultrazvukovém poli. Redukce palladium (II) ionty, palladium (0) atomů postupuje, a může být zcela dosaženo s rostoucí dobou ultrazvuku. Mikrofotografie transmisní elektronové mikroskopie (TEM), ukazují, že:

1. 1. Pokud se přidá velké množství PVP se sonochemická redukci palladiových iontů vede k tvorbě monodispergovaného palladia částic sférického tvaru a se středním průměrem cca. 5 nm.
2. 2. Použití malého množství PVP zahrnuje získání kameniva palladia nanočástic. Měření dynamický rozptyl světla (DLS), ukazují, že palladium nanočástic agregáty mají velkou distribuci velikosti se středem 20 nm.