Сонохимичен синтез на електродни материали за производство на батерии
При производството на високоефективни батерийни клетки наноструктурираните материали и нанокомпозитите играят важна роля, осигурявайки превъзходна електрическа проводимост, по-висока плътност на съхранение, висок капацитет и надеждност. За да се постигнат пълни функционалности на наноматериалите, наночастиците трябва да бъдат индивидуално диспергирани или ексфолирани и може да се нуждаят от допълнителни стъпки на обработка, като например функционализация. Ултразвуковата нанообработка е превъзходната, ефикасна и надеждна техника за производство на високоефективни наноматериали и нанокомпозити за усъвършенствано производство на батерии.
Ултразвукова дисперсия на електрохимично активни материали в електродни суспензии
Наноматериалите се използват като иновативни електродни материали, което води до значително подобрена производителност на акумулаторните батерии. Преодоляването на агломерацията, агрегацията и разделянето на фазите е от решаващо значение за подготовката на суспензиите за производство на електроди, особено когато става въпрос за наноразмерни материали. Наноматериалите увеличават активната повърхност на електродите на батериите, което им позволява да абсорбират повече енергия по време на циклите на зареждане и да увеличат общия си капацитет за съхранение на енергия. За да се получи пълното предимство на наноматериалите, тези наноструктурирани частици трябва да бъдат разплитани и разпределени като отделни частици в суспензията на електрода. Ултразвуковата технология за диспергиране осигурява фокусирани сили с висока степен на срязване, както и сонохимична енергия, което води до смесване на атомно ниво и комплексиране на наноразмерни материали.
Наночастици като графен, въглеродни нанотръби (CNT), метали и редкоземни минерали трябва да бъдат равномерно диспергирани в стабилна суспензия, за да се получат високофункционални електродни материали.
Например, графенът и CNT са добре известни с това, че подобряват производителността на акумулаторните клетки, но агломерацията на частиците трябва да бъде преодоляна. Това означава, че е абсолютно необходима високоефективна дисперсионна техника, способна да обработва наноматериали и евентуално висок вискозитет. Ултразвуковите апарати тип сонда са високоефективният метод на диспергиране, който може да обработва наноматериали дори при високи твърди натоварвания надеждно и ефективно.
- Дисперсия на наносфери, нанотръби, нанопроводници, нанопръти, наномустаци
- Ексфолиране на нанолистове и 2D материали
- Синтез на нанокомпозити
- Синтез на частици сърцевина
- Функционализация на наночастици (легирани? декорирани частици)
- Наноструктуриране
Защо соникацията е най-добрата техника за обработка на наноматериали?
Когато други техники за диспергиране и смесване, като смесители с високо срязване, мелници за перли или хомогенизатори под високо налягане, ултразвукът е методът, който се откроява за обработка на микрони и наночастици.
Ултразвукът с висока мощност и ултразвуково генерираната акустична кавитация осигуряват уникални енергийни условия и изключителна енергийна плътност, която позволява да се деагломерират или ексфолират наноматериали, да се функционализират, да се синтезират наноструктури в процеси отдолу нагоре и да се приготвят високоефективни нанокомпозити.
Тъй като ултразвуковите апарати на Hielscher позволяват прецизен контрол на най-важните параметри на ултразвукова обработка като интензитет (Ws/mL), амплитуда (μm), температура (ºC/ºF) и налягане (bar), условията на обработка могат да бъдат индивидуално настроени на оптимални настройки за всеки материал и процес. По този начин ултразвуковите диспергатори са много гъвкави и могат да се използват за множество приложения, например CNT дисперсия, ексфолиране на графен, сонохимичен синтез на частици от обвивката на сърцевината или функционализация на силициеви наночастици.

SEM микроснимки на сонохично приготвен Na0.44MnO2 чрез калциниране при 900°C за 2 часа.
(Проучване и снимка: ©Shinde et al., 2019)
- Висока производителност, висока ефективност
- прецизно контролиран
- Възможност за настройка за приложение
- индустриален клас
- Линейно мащабируем
- Лесна и безопасна работа
- Ефективност на разходите
По-долу можете да намерите различни ултразвукови приложения за обработка на наноматериали:
Ултразвуков синтез на нанокомпозити
Ултразвуков синтез на графен–SnO2 Нанокомпозит: Изследователският екип на Deosakar et al. (2013) разработи ултразвуково подпомаган път за приготвяне на нанокомпозит графен-SnO2. Те изследват кавитационните ефекти, генерирани от ултразвук с висока мощност по време на синтеза на композит графен-SnO2. За ултразвук те използваха ултразвуково устройство на Hielscher. Резултатите демонстрират ултразвуково подобрено фино и равномерно натоварване на SnO2 върху графенови нанолистове чрез реакция на окисление-редукция между графенов оксид и SnCl2·2 часа2O в сравнение с конвенционалните методи за синтез.

Диаграма, демонстрираща процеса на образуване на графенов оксид и SnO2–графенов нанокомпозит.
(Проучване и снимки: ©Deosakar et al., 2013)
SnO2–графеновият нанокомпозит е успешно получен чрез нов и ефективен ултразвуков асистиран начин на химичен синтез на базата на разтвор, а графеновият оксид е редуциран чрез SnCl2 към графенови листове в присъствието на HCl. TEM анализът показва равномерното и фино натоварване на SnO2 в графенови нанолистове. Доказано е, че кавитационните ефекти, получени от използването на ултразвукови облъчвания, засилват финото и равномерно натоварване на SnO2 върху графеновите нанолистове по време на реакция на окисление-редукция между графенов оксид и SnCl2·2 часа2O. Засиленото фино и равномерно натоварване на SnO2 наночастици (3–5 nm) върху редуцирани графенови нанолистове се дължи на засиленото нуклеиране и трансфер на разтворено вещество поради кавитационен ефект, индуциран от ултразвукови облъчвания. Фино и равномерно зареждане на SnO2 наночастици върху графенови нанолистове също бяха потвърдени от TEM анализ. Приложението на синтезиран SnO2–Демонстриран е графеновият нанокомпозит като аноден материал в литиево-йонните батерии. Капацитетът на SnO2–Литиевата батерия на основата на графен нанокомпозит е стабилна за около 120 цикъла и батерията може да повтори стабилна реакция на зареждане-разреждане. (Deosakar et al., 2013)

Индустриална смесителна система с 4x 4000 вата ултразвукови апарати на модела UIP4000hdT за обработка на наноматериали на електродни съединения.
Ултразвукова дисперсия на наночастици в суспензии на батерии
Дисперсия на електродните компоненти: Waser et al. (2011) подготвят електроди с литиево-железен фосфат (LiFePO4). Суспензията съдържа LiFePO4 като активен материал, сажди като електропроводима добавка, поливинилиден флуорид, разтворен в N-метилпиролидинон (NMP), е използван като свързващо вещество. Съотношението на масата (след изсъхване) на AM/CB/PVDF в електродите е 83/8,5/8,5. За да се подготвят суспензиите, всички съставки на електрода се смесват в NMP с ултразвукова бъркалка (UP200H, Hielscher Ultrasonics) за 2 минути при 200 W и 24 kHz.
Ниска електрическа проводимост и бавна литиево-йонна дифузия по едномерните канали на LiFePO4 може да бъде преодолян чрез вграждане на LiFePO4 в проводима матрица, например сажди. Тъй като наноразмерните частици и структурите на частиците ядро-обвивка подобряват електрическата проводимост, технологията за ултразвукова дисперсия и сонохимичният синтез на частици ядро-обвивка позволяват да се произвеждат превъзходни нанокомпозити за приложения на батериите.
Дисперсия на литиево-железен фосфат: Изследователският екип на Hagberg (Hagberg et al., 2018) използва ултразвуков апарат UP100H за процедурата на структурен положителен електрод, състоящ се от въглеродни влакна с покритие от литиево-железен фосфат (LFP). Въглеродните влакна са непрекъснати, самостоятелни тегличи, действащи като токолектори и осигуряват механична твърдост и здравина. За оптимална производителност влакната се покриват поотделно, например с помощта на електрофоретично отлагане.
Изпитвани са различни съотношения на теглото на смесите, състоящи се от LFP, CB и PVDF. Тези смеси са покрити с въглеродни влакна. Тъй като нехомогенното разпределение в съставите на покриващата баня може да се различава от състава в самото покритие, се използва стриктно разбъркване чрез ултразвук, за да се сведе до минимум разликата.
Те отбелязват, че частиците са относително добре диспергирани в покритието, което се дължи на използването на повърхностно активно вещество (Triton X-100) и стъпката на ултразвук преди електрофоретичното отлагане.

SEM изображения с напречно сечение и голямо увеличение на въглеродни влакна с EPD покритие. Сместа от LFP, CB и PVDF е ултразвуково хомогенизирана с помощта на ултразвуков апарат UP100H. Увеличения: а) 0.8kx, б) 0.8kx, в) 1.5kx, г) 30kx.
(Проучване и снимка: ©Hagberg et al., 2018)
Дисперсия на LiNi0.5Мн1.5O4 Композитен катоден материал:
Vidal et al. (2013) изследват влиянието на етапите на обработка като ултразвук, налягане и състав на материала за LiNi0.5Мн1.5O4композитни катоди.
Положителни композитни електроди с LiNi0.5 Мн1.5O4 шпинел като активен материал, смес от графит и сажди за повишаване на електрическата проводимост на електрода и поливинилдененфлуорид (PVDF) или смес от PVDF с малко количество тефлон® (1 тегловна единица) за изграждане на електрода. Те са обработени чрез леене на лента върху алуминиево фолио като тококолектор с помощта на техниката на ракельното острие. Освен това компонентните смеси са били или ултразвукови, или не, а обработените електроди са били уплътнени или не при последващо студено пресоване. Тествани са две формулировки:
А-формула (без тефлон®): 78 тегловни % LiNi0.5 Мн1.5O4; 7,5 тегловни % сажди; 2,5 тегловни % графит; 12 тегловни % PVDF
B-формула (с тефлон®): 78wt% LiNi00.5Мн1.5O4; 7,5 тегловни % сажди; 2,5 тегловни % графит; 11 тегловни % PVDF; 1 тегловна % тефлон®
И в двата случая компонентите са смесени и диспергирани в N-метилпиролидинон (NMP). ЛиНи0.5 Мн1.5O4 шпинел (2g) заедно с другите компоненти в споменатите проценти, които вече са установени, се диспергира в 11 ml NMP. В някои конкретни случаи сместа се опуска с ултразвук в продължение на 25 минути и след това се разбърква при стайна температура в продължение на 48 часа. В някои други сместа просто се разбърква при стайна температура в продължение на 48 часа, т.е. без никаква ултразвук. Ултразвуковата обработка насърчава хомогенна дисперсия на компонентите на електрода и полученият LNMS-електрод изглежда по-равномерен.
Композитни електроди с голямо тегло, до 17 mg/cm2, са изготвени и изследвани като положителни електроди за литиево-йонни батерии. Добавянето на тефлон® и прилагането на ултразвуковата обработка водят до равномерни електроди, които са добре прилепнали към алуминиевото фолио. И двата параметъра допринасят за подобряване на капацитета, източван при високи темпове (5C). Допълнителното уплътняване на електродните/алуминиевите възли забележително подобрява възможностите за скорост на електрода. При скорост 5C се откриват забележителни запазвания на капацитет между 80% и 90% за електроди с тегло в диапазона 3-17 mg/cm2, съдържащи тефлон® в състава си, приготвен след ултразвук на техните съставни смеси и уплътнен под 2 тона/см2.
В обобщение, електродите с 1 тегловно тегло тефлон® във формулата си, техните съставни смеси, подложени на ултразвукова обработка, уплътнени при 2 тона/cm2 и с тегло в диапазона 2,7-17 mg/cm2, показват забележителна способност за скорост. Дори при висок ток от 5C, нормализираният капацитет на разреждане е между 80% и 90% за всички тези електроди. (срв. Vidal et al., 2013)

Ултразвуков уред UIP1000hdT (1000W, 20kHz) за обработка на наноматериали в партиден или проточен режим.
Високоефективни ултразвукови диспергатори за производство на батерии
Hielscher Ultrasonics проектира, произвежда и разпространява високомощно, високопроизводително ултразвуково оборудване, което се използва за обработка на катодни, анодни и електролитни материали за използване в литиево-йонни батерии (LIB), натриево-йонни батерии (NIB) и други батерийни клетки. Ултразвуковите системи на Hielscher се използват за синтез на нанокомпозити, функционализиране на наночастици и диспергиране на наноматериали в хомогенни, стабилни суспензии.
Предлагайки портфолио от лабораторни до напълно индустриални ултразвукови процесори, Hielscher е лидер на пазара за високопроизводителни ултразвукови дисперсанти. Работейки повече от 30 години в областта на синтеза и намаляването на размера на наноматериали, Hielscher Ultrasonics има богат опит в обработката на ултразвукови наночастици и предлага най-мощните и надеждни ултразвукови процесори на пазара. Немското инженерство осигурява най-съвременна технология и стабилно качество.
Усъвършенстваните технологии, високопроизводителният и усъвършенстван софтуер превръщат ултразвуковите апарати Hielscher в надеждни работни коне във вашия процес на производство на електроди. Всички ултразвукови системи се произвеждат в централата в Телтов, Германия, тестват се за качество и здравина и след това се разпространяват от Германия по целия свят.
Усъвършенстваният хардуер и интелигентен софтуер на ултразвуковите апарати Hielscher са проектирани да гарантират надеждна работа, възпроизводими резултати, както и удобство за потребителя. Ултразвуковите апарати Hielscher са здрави и постоянни по отношение на производителността, което позволява да се монтират в взискателни среди и да се експлоатират при тежки условия. Работните настройки могат лесно да бъдат достъпни и набрани чрез интуитивно меню, което може да бъде достъпно чрез цифров цветен сензорен дисплей и дистанционно управление на браузъра. Следователно всички условия на обработка като нетна енергия, обща енергия, амплитуда, време, налягане и температура се записват автоматично на вградена SD-карта. Това ви позволява да преразгледате и сравните предишни серии на ултразвук и да оптимизирате синтеза, функционализацията и дисперсията на наноматериали и композити до най-висока ефективност.
Ултразвуковите системи на Hielscher се използват в световен мащаб за сонохимичен синтез на наноматериали и са доказано надеждни за дисперсия на наночастици в стабилни колоидни суспензии. Индустриалните ултразвукови апарати Hielscher могат непрекъснато да работят с високи амплитуди и са създадени за работа 24/7. Амплитуди до 200 μm могат лесно да се генерират непрекъснато със стандартни сонотроди (ултразвукови сонди? рога). За още по-високи амплитуди се предлагат персонализирани ултразвукови сонотроди.
Ултразвуковите процесори Hielscher за сонохимичен синтез, функционализация, наноструктуриране и деагломерация вече са инсталирани в цял свят в търговски мащаб. Свържете се с нас сега, за да обсъдим вашата стъпка от процеса, включваща наноматериали за производство на батерии! Нашият опитен персонал ще се радва да сподели повече информация за превъзходните резултати от дисперсията, високопроизводителните ултразвукови системи и цените!
С предимството на ултразвука, вашето усъвършенствано производство на електроди и електролити ще се отличава с ефективност, простота и ниска цена в сравнение с други производители на електроди!
Таблицата по-долу ви дава представа за приблизителния капацитет на обработка на нашите ултразвукови апарати:
Обем на партидата | Дебит | Препоръчителни устройства |
---|---|---|
1 до 500 мл | 10 до 200 мл/мин | UP100H |
10 до 2000 мл | 20 до 400 мл/мин | UP200Ht, UP400St |
0.1 до 20L | 0.2 до 4 л/мин | UIP2000hdT |
10 до 100L | 2 до 10 л/мин | UIP4000hdT |
Н.А. | 10 до 100 л/мин | UIP16000 |
Н.А. | Голям | Клъстер от UIP16000 |
Свържете се с нас!? Попитайте ни!
Литература? Препратки
- Deosarkar, M.P.; Pawar, S.M.; Sonawane, S.H.; Bhanvase, B.A. (2013): Process intensification of uniform loading of SnO2 nanoparticles on graphene oxide nanosheets using a novel ultrasound assisted in situ chemical precipitation method. Chemical Engineering and Processing: Process Intensification, 70, 2013. 48–54.
- Mari Yamamoto, Masanari Takahashi, Yoshihiro Terauchi, Yasuyuki Kobayashi, Shingo Ikeda, Atsushi Sakuda (2017): Fabrication of composite positive electrode sheet with high active material content and effect of fabrication pressure for all-solid-state battery. Journal of the Ceramic Society of Japan, Volume 125, Issue 5, 2017. 391-395.
- Waser Oliver; Büchel Robert; Hintennach Andreas; Novák P, Pratsinis SE (2011): Continuous flame aerosol synthesis of carbon-coated nano-LiFePO(4) for Li-ion batteries. Journal of Aerosol Science 42(10), 2011. 657-667.
- Hagberg, Johan; Maples, Henry A.; Alvim, Kayne S.P.; Xu, Johanna; Johannisson, Wilhelm; Bismarck, Alexander; Zenkert, Dan; Lindbergh, Göran (2018): Lithium iron phosphate coated carbon fiber electrodes for structural lithium ion batteries. Composites Science and Technology 2018. 235-243.
- Vidal, Elena; Rojo, José María; García-Alegre Sánchez, María del Carmen; Guinea, Domingo; Soto, Erika; Amarilla, José Manuel (2013): Effect of composition, sonication and pressure on the rate capability of 5 V-LiNi0.5Mn1.5O4 composite cathodes. Electrochimica Acta Vol. 108, 2013. 175-181.
- Park, C.W., Lee, JH., Seo, J.K. et al. (2021): Graphene collage on Ni-rich layered oxide cathodes for advanced lithium-ion batteries. Nature Communication 12, 2021.
- Tang, Jialiang; Kye, Daniel Kyungbin; Pol, Vilas G. (2018): Ultrasound-assisted synthesis of sodium powder as electrode additive to improve cycling performance of sodium-ion batteries. Journal of Power Sources, 396, 2018. 476–482.
- Shinde, Ganesh Suryakant; Nayak, Prem Depan; Vanam, Sai Pranav; Jain, Sandeep Kumar; Pathak, Amar Deep; Sanyal, Suchismita; Balachandran, Janakiraman; Barpanda, Prabeer (2019): Ultrasonic sonochemical synthesis of Na0.44MnO2 insertion material for sodium-ion batteries. Journal of Power Sources, 416, 2019. 50–55.

Hielscher Ultrasonics произвежда високоефективни ултразвукови хомогенизатори от лаборатория да индустриален размер.