Hielscher ултразвукова технология

Sonochemical Ефекти върху зол-гел процеси

Въведение

Ultrafine наноразмерни частици и сферични оформени частици, тънкослойни покрития, влакна, порести и плътни материали, както и изключително порьозни аерогелове и ксерогелове са много потенциални добавки за разработването и производството на материали с високо изпълнение. Допълнителни материали, включително например керамика, силно порести, свръхлеки аерогелове и органо-неорганични хибриди могат да бъдат синтезирани от колоидни суспензии или полимери в течност чрез метода на зол-гел. Материалът показва уникални характеристики, тъй като генерираните золни частици с размер на нанометра. По този начин, процесът на зол-гел е част от nanochemistry.
По-долу синтеза на нано размери материал чрез ултразвуково подпомагани маршрути зол-гел се разглежда.

Sol-Gel Процес

Sol-гел и свързаните с преработката включва следните стъпки:

  1. като зол или утаяване на прах, желиращи зол в леярска форма или върху субстрат (в случай на филми), или получаване на втори зол от утайка и желиране, или оформяне на праха в тялото чрез не-гел маршрути;
  2. сушене;
  3. изпичане и синтероване. [Рабинович 1994]
Зол-гел процеси са мокро химически начини за производство на гел на метални оксиди или хибридни полимери

Таблица 1: стъпки на зол-гел синтез и процесите надолу по веригата

Мощност ултразвук насърчава sonochemical реакции (Увеличи!)

Ултразвуково стъклен реактор за Sonochemistry

Искане на информация




Забележете нашите Правила за поверителност,


Зол-гел процеси са мокро химически техники на синтез за производство на интегрирана мрежа (т.нар гел) на метални оксиди или хибридни полимери. Като прекурсори, се използват обикновено неорганични метални соли, такива като метални хлориди и органични метални съединения, такива като метални алкоксиди. зол – състояща се от суспензия на прекурсорите – трансформира в двуфазен система гелоподобна, който се състои в двете течна и твърда фаза. химични реакции, които се появяват по време на процеса на зол-гел са хидролиза, поли-кондензация, и желиране.
По време на хидролиза и поли-кондензация, колоид (зол), който се състои в наночастици диспергирани в разтворител, се образува. Съществуващата зол фаза се трансформира в гела.
Полученият гел фаза е образувана от частици, които размер и образуване може да варира значително от дискретни колоидни частици в непрекъсната полимери верига подобни. Формата и големината зависи от химическите условия. От наблюдения върху SiO2 alcogels може да се заключи, че обикновено база катализирано золни резултати в дискретен вид образувани чрез обединяване на мономерните-клъстери, които са по-компактен и високо разклонен. Те са повлияни от седиментация и силите на гравитацията.
Киселинно катализирана золи произтичат от силно вплетени полимерни вериги, които показват много фина микроструктура и много малки пори, които се появяват доста равномерно из целия материал. Образуването на по-отворена непрекъсната мрежа от полимери с ниска плътност показва някои предимства по отношение на физичните свойства на образуването на висока производителност и стъкло стъкло / керамични компоненти в 2 и 3 измерения. [Sakka и сътр. 1982]
В допълнителни стъпки на обработка, чрез спин-покритие или потапяне става възможно да субстрати обвивката с тънки слоеве или чрез леене зол в леярска форма, за да образуват така наречения мокър гел. След допълнително сушене и отопление, ще се получи плътен материал.
В по-нататъшни стъпки на процеса надолу, полученият гел може да се обработва по-нататък. Чрез утаяване, пиролиза спрей или техники емулсия, ултрафини и единни прахове може да се образува. Или така наречените аерогелове, които се характеризират с висока порьозност и изключително ниска плътност, могат да бъдат създадени чрез екстракция на течната фаза на мокрия гел. Следователно, са необходими обикновено свръхкритични условия.
Ultrasonication е доказан техника за подобряване на зол-гел синтез на нано-материали. (Кликнете за увеличение!)

Таблица 2: Ултразвуково зол-гел синтез на мезопорести TiO2 [Yu и сътр, Chem.. Commun. 2003 г., 2078]

Мощна ултразвукова

Висока мощност, нискочестотна ултразвукова предлага голям потенциал за химични процеси. Когато интензивни ултразвукови вълни са въведени в течна среда, редуващи се цикли за високо налягане и ниско налягане с възникнат проценти в зависимост от честотата. цикли за високо налягане означава компресия, докато нискочестотни цикъла означава разреждане на средата. По време на цикъла с ниско налягане (разреждане), висока мощност ултразвук създава вакуум малки мехурчета в течността. Тези мехурчета вакуум растат в продължение на няколко цикъла.
Съответно за интензитет на ултразвук, течен компресира и се простира в различна степен. Това означава, че кавитация мехурчета могат да се държат по два начина. При ниски ултразвукови интензивност на ~ 1-3Wcm-2, Мехурчета кавитация осцилират около някои размер равновесие в продължение на много акустични цикли. Това явление се нарича стабилен кавитация. При високи ултразвукови интензивности (≤10Wcm-2) На Cavitational мехурчета се образуват в рамките на няколко акустични цикъла, за да радиус от най-малко два пъти първоначалната си размери и срив в точка на компресия, когато балонът не може да абсорбира повече енергия. Това се нарича преходно или инерционна кавитация. По време на балон имплозия, настъпва локално така наречените горещи точки, които разполагат с екстремни условия: По време на имплозията, локално много високи температури (. Около 5000 К) и натиск (. Прибл 2,000atm) са достигнали. Имплозията на балона на кавитация също води до течни струи до двеста и осемдесет метра / и скорост, които действат като много високи сили на срязване. [Suslick 1998 / Santos и сътр. 2009]

Sono-ormosil

Sonication е ефективен инструмент за синтеза на полимери. По време на ултразвукова диспергиращи и деагломерация, caviational срязващи сили, които се простират навън и нарушават молекулните вериги на не-случаен процес, води до понижаване на молекулното тегло и поли-дисперсността. Освен това, многофазни системи са много ефективни разпръснато и емулгирани, Така че са предвидени много фини смеси. Това означава, че ултразвук увеличава скоростта на полимеризация по конвенционален разбъркване и води до по-високи молекулни тегла с по-ниски Полидисперсностите.
Ormosils (органично модифицирани силикати) се получават, когато силан се добавя силикагел, получени по време на процеса на зол-гел. Продуктът е молекулно мащаб композитен с подобрени механични свойства. Sono-Ormosils се характеризират с по-висока плътност от класически гелове, както и подобрена термична стабилност. Затова обяснение може да бъде увеличена степента на полимеризация. [Rosa-Fox и сътр. 2002]

Мощните ултразвукови сили са добре позната и надеждна техника за добив (Кликнете за увеличение!)

свръхзвуков кавитация в течно

среднопорестия титанов двуокис2 чрез ултразвукова зол-гел Синтез

среднопорестия титанов двуокис2 се използва като widley фотокатализация, както и в областта на електрониката, сензорни технологии и възстановяване на околната среда. За оптимизирани материали свойства, тя има за цел да произвежда титанов двуокис2 с висока кристалност и голяма повърхностна площ. ултразвукова подпомага маршрута на зол-гел има предимството, че на външните и вътрешните свойства на TiO2, Като размер на частиците, повърхностна площ, порите обем, пори с диаметър, кристалност, както анатаз, рутил и съотношения brookite фаза може да бъде повлияно чрез контролиране на параметри.
Milani и сътр. (2011) са показали синтеза на TiO2 анатазни наночастици. Следователно, процесът на зол-гел се прилага към ТЮЦ4 предшественик и в двете посоки, с и без помощта на ултразвук, бяха сравнени. Резултатите показват, че ултразвуковата облъчване има еднообразна ефект върху всички компоненти на разтвора изработен по метода на зол-гел и причинява счупване на свободни връзки на големи нанометрични колоиди в разтвор. По този начин се създават по-малки наночастици. Локално срещащи високи налягания и температури нарушават свързващи вещества в дълги полимерни вериги, както и слаби връзките свързващи малки частици, от които се образуват по-големи колоидни маси. Сравнението на двете титанов двуокис2 проби, в присъствие и в отсъствие на ултразвуково облъчване, е показан на изображенията SEM-долу (виж Фиг. 2).

Блокада подпомага процеса на желиране по време на синтеза зол-гел. (Кликнете за увеличение!)

Pic. 2: SEM изображения на TiO2 pwder, накаляват при 400 ° С за 1 час и желатинизиране време на 24h: (а) в присъствието на и (б) в отсъствието на ултразвук. [Milani и сътр. 2011]

Освен това, химични реакции могат да се възползват от sonochemical ефекти, които включват, например, разкъсване на химичните връзки, значително подобряване на химическата реактивност или молекулно разграждане.

Sono-гелове

в Sono-каталитично подпомагани реакции зол-гел, ултразвук се прилагат на прекурсори. Получените материали с нови характеристики са известни като sonogels. Поради липсата на допълнителен разтворител, в комбинация с Ултразвуково кавитация, Уникална среда за реакции зол-гел се създава, което позволява образуването на специфични функции в получените гелове: висока плътност, фина структура, хомогенна структура и т.н. Тези свойства определят развитието на sonogels по-нататъшна обработка и краен материал, структура , [Blanco и сътр. 1999]
Suslick и цената (1999) показват, че ултразвуковото въздействие на Si (OC2Н5)4 във вода с киселинен катализатор произвежда силика "sonogel". В конвенционален препарат на силикагели от Si (OC2Н5)4, Етанол е често използван съразтворител поради липсата на разтворимостта на Si (OC2Н5)4 във вода. Използването на такива разтворители често е проблематична, тъй като те може да предизвика напукване по време на етапа на сушене. Ultrasonication осигурява висока ефективност на смесване, така че могат да бъдат избегнати летливи съразтворители като етанол. Това води до силика гел Sono-характеризира с по-висока плътност от конвенционално получени гелове. [Suslick и сътр. 1999 г., 319f.]
Конвенционалните аерогелове се състои от матрица с ниска плътност с големи празни пори. На sonogels, напротив, имат по-фини пори и порите са доста сфера форма, с гладка повърхност. Наклони по-големи от 4 в региона на високо ъгъл показват важни колебания електронна плътност на границите на порите матрични [Rosa-Fox и сътр. 1990].
Изображенията на повърхността на проби прах показват ясно, че с помощта на ултразвукови вълни доведе до по-голяма хомогенност в средния размер на частиците и са довели до по-малки частици. Поради ултразвук, средният размер на частиците се понижава с около. 3 нм. [Milani и сътр. 2011]
Положителните ефекти на ултразвука са доказани в различни изследвания. Напр докладва Neppolian и сътр. в тяхната работа значението и предимствата на ултразвук в модификацията и подобряване на фотокаталитичните свойства на мезопорести TiO2 частици с нано размери. [Neppolian и сътр. 2008]

Нанопокритие чрез реакция ултразвукова зол-гел

Нанопокритие означава покриващ материал с нано мащаб слой или покритието на нано размери единица. По този начин капсулира или се получават ядро-обвивка структури. Такива нано композити разполагат физични и химични свойства висока производителност поради Обединените специфични характеристики и / или структурни ефекти на компонентите.
Като примери, (ITO) частици ще бъдат демонстрирани процедурата на покритие от индиево-калаен оксид. ITO частици са покрити със силициев диоксид в процес на два етапа, както е показано в изследване на Chen (2009). В първия етап химически, индиево-калаен оксид прах се подлага на лечение с аминосилан suface. Втората стъпка е покритието на силикагел под ултразвук. За да се даде конкретен пример за звукообработка и неговите последици, процеса стъпка представен в проучване на Чен, е обобщена по-долу:
Типичен процес за този етап е следният: 10 g GPTS се смесва бавно с 20 g вода подкислена със солна киселина (НС1) (рН = 1,5). След това се прибавят 4 g от горепосочения прах, обработен с аминосилан, към сместа, съдържаща се в стъклена бутилка от 100 ml. След това бутилката е поставена под сондата на ултразвуковия апарат за продължително ултразвуково облъчване с изходна мощност 60 W или по-висока.
Реакционната зол-гел се инициира след приблизително 2-3min ултразвуково облъчване, при което се получава бяла пяна, поради освобождаването на алкохол при екстензивна хидролиза на GLYMO (3- (2,3-епоксипропокси) пропилтриметоксисилан). Sonication се прилага за 20 min, след което разтворът се разбърква в продължение на още няколко часа. След като процесът е завършен, частици бяха събрани чрез центрофугиране и се промиват многократно с вода, след това се суши или за характеризиране или се съхраняват диспергират във вода или органични разтворители. [Chen 2009, p.217]

заключение

Прилагането на ултразвук за процеси зол-гел води до по-добро смесване и деагломерация на частиците. Това води до по-малък размер на частиците, сферична, ниско триизмерна форма на частиците и подобрена морфология. Така наречените Sono-гелове се характеризират с тяхната плътност и фини, хомогенна структура. Тези характеристики са създадени поради избягване на използването на разтворител по време на образуването на сол, но също и най-вече, защото на първоначалното състояние на омрежване омрежен индуцирана от ултразвук. След процеса на сушене, получените sonogels представят структура на частиците, за разлика от техните партньори, получени без прилагането на ултразвук, които са филаментозен. [Esquivias и сътр. 2004]
Доказано е, че употребата на интензивен ултразвук позволява възможност за приспособяването на уникални материали от зол-гел процеси. Това прави с висока мощност ултразвук мощен инструмент за химия и материали "научноизследователска и развойна дейност.

Свържете се с нас / Попитай за повече информация

Свържете се с нас за вашите изисквания за обработка. Ние ще ви препоръча най-подходящите настройки и обработка на параметрите за вашия проект.





Моля, обърнете внимание, че нашите Правила за поверителност,


UIP1000hd Bench-Top Ultrasonic Homogenizer

1kW ултразвукови настройка рециркулация с помпа и резервоар за провеждане дава възможност за обработка на сложни

Позоваването литература /

  • Бяло, E. Esquivias, L. Litrán, R. Pinero, М. Ramirez-дел-Solar, М. Rosa_Fox, Н. (1999): Sonogels и материали, получени. Appl. Organometallic. Chem. 13, 1999 стр. 399-418.
  • Чен, Q .; Бутройд, С .; Mcintosh Сутар, A .; Зенг, Х. Т. (2010): Sol-гел нанопокритие върху търговски TiO2 nanopowder помощта на ултразвук. J. зол-гел Sci. Technol. 53, 2010. стр. 115-120.
  • Чен, Р. (2009): Silica покритие на наночастици от процес sonogel. SIMTech 10/4, 2009. стр. 216-220.
  • Esquivias, L .; Rosa-Fox, N. де ла; Bejarano, М .; Mosquera, М. J. (2004): Структура на хибридни Коллоидно-полимерни ксерогелове. Langmuir 20/2004. стр. 3416-3423.
  • Karami, A. (2010): Синтез на TiO2 Нано Прах от зол-гел метод и неговото използване като фотокатализатор на. J. Иран. Chem. Soc. 7, 2010 г. стр. 154-160.
  • Li, X .; Чен, L .; Li, В .; Ли. L. (2005): Получаване на Циркониеви Нанопрахове в ултразвукова област от зол-гел метода. Транс Tech Pub. 2005 година.
  • Neppolian, В .; Wang, Q .; Jung, Н .; Choi, Н. (2008): Ултразвуково с помощта на метод зол-гел за получаване на TiO2 нано-частици: Характеризиране, свойства и приложение отстраняване 4-хлорфенол. Ultrason. Sonochem. 15, 2008. стр. 649-658.
  • Pierre, А. С .; Rigacci, А. (2011): SiO2 Аерогеловете. В: М.А. Aegerter и сътр. (Изд.): Аерогелове Handbook, Advances в зол-гел Производни материали и технологии. Springer Science + Бизнес: Ню Йорк, 2011 г. стр 21-45..
  • Рабинович, Е. М. (1994): зол-гел обработка - Общите принципи. В: L. C. Klein (Ed.) Зол-гел оптика: Обработка и приложения. Kluwer Academic Publishers: Boston, 1994 г. стр. 1-37.
  • Rosa-Fox, N. де ла; Pinero, М .; Esquivias, Л. (2002): Organic-неорганични хибридни материали от Sonogels. 2002 година.
  • Rosa-Fox, N. де ла; Esquivias, L. (1990): структурни изследвания на силициев диоксид sonogels. J. Non-Cryst. Твърдите вещества 121, 1990 г. стр. 211-215.
  • Sakka, S .; Kamya, K. (1982): зол-гел прехода: Образуване на стъклени влакна & Тънки слоеве. J. некристална на твърдо вещество 38, 1982 г. стр. 31.
  • Santos, Н. М .; Лодейро, С .; Мартинес, J.-L. (2009): Силата на ултразвук. В: J.-L. Martínez (изд.): Ултразвук в Chemistry: Аналитични приложения. Wiley-VCH: Weinheim, 2009 рр 1-16..
  • Shahruz, N .; Hossain, M. M. (2011): Синтез и Размер контрол на TiO2 Photocatalyst Наночастици Получаване Използване на зол-гел метод. Световната Appl. Sci. J. 12, 2011 г. стр. 1981-1986.
  • Suslick, К. S .; Цена, Г. Й. (1999): Приложение на ултразвук, за да Материали химия. Annu. Rev. Матер. Sci. 29, 1999. стр. 295-326.
  • Suslick, К. S. (1998): Sonochemistry. В: Kirk-Othmer Encyclopedia на Chemical Technology, Vol. 26, 4тата, Ed., J. Wiley & Sons: New York, 1998. стр 517-541..
  • Verma, L. Y .; Singh, M. P .; Singh, R. К. (2012): Ефект на Ултразвуково облъчване на Получаване и свойства на Ionogels. J. Nanomat. 2012 година.
  • Zhang, L.-Z .; Ю, J .; Yu, J. C. (2002): Директно Sonochemical получаване на силно светлочувствителен мезопорести титанов диоксид с рамка bicrystalline. Резюмета на 201-во заседание на електрохимичен общество, 2002.
  • https://www.hielscher.com/sonochem