Синтез и функционализация на зеолити, използвайки Sonication

Зеолитите, включително нано-зеолити и зеолитните производни, могат да бъдат ефективно и надеждни синтезирани, функционализирани и деагломерирани с помощта на ултразвук с висока производителност. Ултразвуковият синтез и лечение на зеолит превъзхожда конвенционалната хидротермална синтеза чрез ефективност, простота и проста линейна мащабируемост на голямото производство. Ултразвуково синтезираните зеолити показват добра кристаличност, чистота, както и висока степен на функционалност поради порьозност и деагломерация.

Ултразвукова подготовка на зеолити

Зеолитите са микропорест кристалинфосфатирани алуминосиликати с абсорбентен и каталитични свойства.
Прилагането на високоефективни ултразвукови влияния размер и морфология на ултразвуково синтезирани зеолит кристали и подобрява тяхната кристалност. Освен това, времето за кристализация е драстично намалено с помощта на сонохимичен синтез. Ултразвуково подпомаганите пътища за синтез на зеолит са тествани и разработени за многобройни видове зеолит. Механизмът на ултразвуковия синтез на зеолит се основава на подобрено масово предаване, което води до повишена скорост на растеж на кристала. Това увеличение на скоростта на растеж на кристалите впоследствие води до повишена нуклеация. Освен това, ултразвукът засяга равновесието на деполимеризацията-полимеризацията чрез увеличаване на концентрацията на разтворими видове, което е необходимо за образуването на зеолит.
Като цяло, различни изследвания и пилотни производствени настройки са доказали синтеза на ултразвуков зеолит като високоефективен спестяване на време и разходи.

Искане на информация




Забележете нашите Правила за поверителност,


Ultrasonicator UIP2000hdT with sonochemical inline reactor for highly efficient zeolite synthesis

ултрасоникатор UIP2000hdT с сонохимичен инлайн реактор за високоефективен синтез на зеолит.

Конвенционален синтез срещу ултразвуков синтез на зеолити

Как се синтезира зеолит условно?

Конвенционалният зеолит синтез е много времеемко-отнемащ хидротермален процес, който може да изисква време за реакция от няколко часа до няколко дни. Хидротермалният път обикновено е процес на партиди, при който зеолитите се синтезират от аморфни или разтворими Si и Al източници. В първоначалния етап на стареене, реактивният гел се състои от агент за структуриране (SDA) и източници на алуминий и силициев диоксид са на възраст при ниска температура. По време на тази първа стъпка на стареене се образуват така наречените ядра. Тези ядра са началният материал, от който в следващия процес на кристализация растат кристалите на зеолит. С началото на кристализацията се повишава температурата на гела. Този хидротермален синтез обикновено се извършва в реактори на партиди. Въпреки това, пакетните процеси идват с недостатък на трудоеци операция.

Ултразвукова нано-дисперсия на зеолити с ултразвуков апарат UP400St

Как се синтезира зеолит под ултразвук?

Ултразвуковият синтез на зеолит е бърза процедура за синтезиране на хомогенен зеолит при леки условия. Например, 50nm зеолит кристали са синтезирани чрез сонохимичен път при стайна температура. Докато конвенционалната реакция на синтеза на зеолит може да отнеме до няколко дни, сонохимичният път намалява продължителността на синтеза до няколко часа, като по този начин значително намалява времето за реакция.
Ултразвукова кристализация на зеолит може да се извършва като партидни или непрекъснати процеси, което прави приложението лесно приспособимо към околната среда и целите на процеса. Поради линейната мащабируемост, ултразвуковите зеолити могат да бъдат надеждно прехвърлени от първоначалния процес на партиди към инлайн обработка. Ултразвукова обработка – в партида и в линия – позволява по-висока икономическа ефективност, контрол на качеството и оперативна гъвкавост.

Предимства на ултразвуковия синтез на зеолит

  • Значително ускорена кристализация
  • Повишена нуклеация
  • Чист зеолит
  • Хомогенна морфология
  • Силно функционален зеолит (микропорост)
  • Ниска температура (напр. стайна температура)
  • Повишена кинетика на реакцията
  • Деагломерирани кристали
  • Групов или вграден процес
  • Висока рентабилност
Ultrasonic synthesis of zeolite is a rapid crystallization process that gives pure, high-quality nano-sized zeolite.

FESEM микрограф от литиево-съдържащи бикитаит зеолит, приготвен чрез (а) ултразвукова обработка за 3 часа, (б) съответната EDAX, (в) ултразвук, последвана от хидротермално третиране при 100 ° С за 24 часа, (г) съответната EDAX.
(проучване и картина от Рой и Дас, 2017 г.)

Ultrasonic synthesis is a highly efficient technique to produce SAPO-34 nanocrystals (silicoaluminophosphate molecular sieves, a class of zeolites).

SEM изображения на ултразвуково синтезирани кристали SAPO-34 (SONO-SAP-34) с ултразвуков апарат UP200S при различни условия.
(Кликнете, за да увеличите! Проучване и картина: Askari и Halladj, 2012)

Сонохимични синтезни пътища на различни видове зеолит

В следващия раздел въвеждаме различни сонохимични пътища, които са били успешно използвани за синтезиране на различни видове зеолити. Резултатите от изследванията последователно подчертават превъзходството на синтеза на зеолит.

Ултразвуков синтез на li-съдържащи бикитай зеолит

Ultrasonicator-sonochemical-zeolite-synthesisРой и Дас (2017) синтезират 50nm литиево-съдържащи зеолитни бикитаеви кристали при стайна температура, като UIP1500hdT (20kHz, 1.5kW) ултразвук в настройка на партида. Успешното сонохимично образуване на бикитай зеолит при стайна температура се потвърждава от успешно синтезираните литиево-съдържащи бикитай зеолит от XRD и IR анализ.
Когато сонохимичното лечение се комбинира с конвенционално хидротермално лечение, фазата на образуване на зеолит кристали се постига при много по-ниска температура (100ºC) в сравнение с 300ºC за 5 дни, които са типични стойности за конвенционален хидротермален път. Sonication показва значителни ефекти върху времето за кристализация и фазовия формиране на зеолит. За да се оцени функционалността на ултразвуково синтезиран бикитай зеолит, беше изследван капацитетът му за съхранение на водород. Обемът на съхранение се увеличава с увеличаване на Li съдържание на зеолита.
Сонохимична зеолитна форма: XRD и IR анализът показа, че образуването на чист нано-кристален бикитаит зеолит започна след 3 часа ултразвук и 72 часа стареене. Наноразмерен кристален бикитай зеолит с видни върхове се получава след 6 часа ултразвук при 250 W.
Предимства: Сонохимичният синтезен път на литиево-съдържащия зеолит бикитай предлага не само предимството на простото производство на чисти нанокристали, но също така представя бърза и рентабилна техника. Разходите за ултразвуково оборудване и необходимата енергия са много ниски в сравнение с други процеси. Освен това, продължителността на процеса на синтез е много кратка, така че сонохимичният процес се счита за полезен метод за прилагане на чиста енергия.
(срв. Рой и др. 2017 г.)

Зеолит Морденат подготовка под ултразвукова обработка

Морденит, получен при прилагане на ултразвукова предварителна обработка (MOR-U), показа по-хомогенна морфология на врастналите пелети 10 × 5 μm2 и никакви признаци на игловия или влакнести образувания. Ултразвуковата процедура доведе до материал с подобрени текстови характеристики, по-специално, микропорероден обем, достъпен за азотни молекули в като съставна форма. В случай на ултразвуково предварително лекуван морденит се наблюдава промяна на кристалната форма и по-хомогенна морфология.
В обобщение, настоящото проучване показа, че ултразвуковото предварително третиране на гела за синтез повлиява различните свойства на получения

  1. по-хомогенен размер и морфология на кристалите, липса на нежелани фибри и иглени кристали;
  2. по-малко структурни дефекти;
  3. значителна микропоря достовеемост в пробата от като направения морденит (в сравнение с блокираните микропори в материали, приготвени по метода на класическия разбъркване, преди последващата синтетична обработка);
  4. различни Al организация, предполага се, че в резултат на различни позиции на Na+ катиони (най-влиятелен фактор, влияещ на сорбционните свойства на като направени материали).

Намаляването на структурните дефекти чрез ултразвукова предварителна обработка на гела за синтез може да бъде възможен начин за решаване на общия проблем с "недедеедеждната" структура в синтетичните mordenites. Освен това, по-високият сорбционен капацитет в тази структура може да се постигне чрез лесен и ефективен ултразвуков метод, приложен преди синтеза, без време- и ресурсоемка традиционна постсинтетична обработка (което, напротив, води до генериране на структурни дефекти). Освен това, по-малкият брой силинолови групи може да допринесе за по-дълъг живот на приготвения мордеит.
(срв. Kornas et al. 2021)

SEM изображение на ултразвуково синтезиран MCM-22 зеолит

SEM изображение на ултразвуково синтезиран MCM-22 зеолит
(проучване и картина: Wang и др. 2008)

Solyman et al. (2013) изследва ефектите от ултразвука с помощта на ултразвук Hielscher UP200S на Х-мордити и Н-бас зеолити. Те стигат до заключението, че ултразвукът е ефективна техника за H-модритна модификация и H-бета, които правят золитите по-подходящи за производството на диметил етер (DME) чрез дехидратация на метанол.

Ултразвуков синтез на нанокристали НА САСО-34

Чрез сонохимичен път, САПО-34 (силикоалуминофосфат молекулни сита, клас зеолити) са успешно синтезирани в нанокристална форма, използвайки TEAOH като средство за направляване на структурата (SDA). За ултразвук, ултразвуков тип Hielscher сонда UP200S (24kHz, 200 вата) то е използвано. Средният размер на кристала на крайния продукт, приготвен като сонохимично е 50nm, което е значително по-малък размер на кристала в сравнение с размера на хидротермално синтезирани кристали. Когато кристалите НАЗО-34 са сонохимично при хидротермални условия, повърхността на повърхността е значително по-висока от кристалната повърхност на конвенционално синтезирани кристали SAPO-34 чрез статична хидротермална техника с почти същата кристалност. Докато конвенционалният хидротермален метод отнема най-малко 24 часа от времето на синтеза, за да се получи напълно кристален САП-34, чрез сонохимично подпомаган хидротермален синтез напълно кристален сап-34 кристали werde, получен само след 1.5 часа време на реакция. Благодарение на силно интензивната ултразвукова енергия, зеолитът САП-34 кристализация се засилва от колапса на ултразвукови кавитационни мехурчета. Имплозията на кавитационните мехурчета се случва в по-малко от наносекунда, което води до локално повишаване и падане на температури, което предотвратява организацията и агломерацията на частиците и води до по-малки размери на кристалите. Фактът, че малки кристали SONO-SAPO-34 могат да бъдат приготвени от сонохимичния метод, предполага висока плътност на нуклеацията в ранните стадии на синтеза и бавен растеж на кристала след нуклеацията. Тези резултати показват, че този неконвенционален метод е много полезна техника за синтеза на нанокристали SAP-34 в високи добиви в промишлена скала.
(срв. Асари и Халадж; 2012)

Ултразвукова деагломерация и дисперсия на зеолити

Ultrasonic disperser UP200St stirring a zeolite suspensionКогато зеолитите се използват в индустриални приложения, научни изследвания или материалознание, сухият зеолит се смесва най-вече в течна фаза. Дисперсията на зеолита изисква надеждна и ефективна диспергираща техника, която прилага достатъчно енергия, за да деагломерира частиците на зеолит. Ultrasonicators са добре известни като мощни и надеждни диспергатори, затова се използват за диспергиране на различни материали като нанотръби, графен, минерали и много други материали хомогенно в течна фаза.
Зеолитът не се лекува с ултразвук е значително агломериран с морфология, подобна на черупката. За разлика от това, обработката на ултразвук от 5 минути (200 мл проба, направена с ултразвук при 320 W) изглежда унищожава повечето от черупките, които са подобни на форми, което води до по-диспергиран краен прах. (с. Рамирес Медоза и др. 2020 г.)
Например, Ramirez Medoza et al. (2020) използва ултразвукова сонда Hielscher UP200S да кристализира NaX зеолит (т.е. зеолит X синтезира в натриева форма (NaX)) при ниска температура. Sonication по време на първия час на кристализация доведе до 20% намаляване на времето за реакция в сравнение със стандартен процес на кристализация. Освен това те показаха, че ултразвукът може също да намали степента на агломерация на крайния прах чрез прилагане на ултразвук с висока интензивност за по-дълъг период на ултразвук.

Искане на информация




Забележете нашите Правила за поверителност,


Високоефективни ultrasonicators за зеолит синтез

Сложният хардуер и интелигентен софтуер на Hielscher ultrasonicators са предназначени да гарантират надеждна работа, възпроизводими резултати, както и удобство за ползване. Ултразвуковите апарати Hielscher са здрави и надеждни, което позволява да се инсталира и работи при тежки условия на работа. Оперативните настройки могат лесно да бъдат достъпни и набрани чрез интуитивно меню, което може да бъде достъпно чрез цифров цветен сензорен дисплей и дистанционно управление на браузъра. Следователно, всички условия на обработка като нетна енергия, обща енергия, амплитуда, време, налягане и температура се записват автоматично на вграден SD-карта. Това ви позволява да преразгледате и сравните предишни звукови работи и да оптимизирате синтеза на зеолит и процеса на дисперсия до най-висока ефективност.
Hielscher Ultrasonics системи се използват в световен мащаб за процеси на кристализация и са доказали, че са надеждни за синтеза на висококачествени зеолити и зеолити производни. Hielscher промишлени ultrasonicators могат лесно да работят с високи амплитуди при непрекъсната работа (24/7/365). Амплитуди до 200μm могат лесно да се генерират непрекъснато със стандартни сонотроди (ултразвукови сонди / рога). За още по-високи амплитуди са налични персонализирани ултразвукови сонотроди. Благодарение на тяхната здравина и ниска поддръжка, нашите ultrasonicators обикновено се инсталират за тежки приложения и в трудни среди.
Hielscher ултразвукови процесори за сонохимични синтези, кристализация и деагломерация вече са инсталирани в световен мащаб в търговски мащаб. Свържете се с нас сега, за да обсъдим вашия производствен процес на зеолит! Нашият опитен персонал ще се радва да сподели повече информация за sonochemical синтез пътека, ултразвукови системи и ценообразуване!
С предимството на метода на ултразвуков синтез, вашето производство на зеолит ще се отличава с ефективност, простота и ниска цена в сравнение с други процеси на синтез на зеолит!

Таблицата по-долу дава индикация за приблизителната капацитет за преработка на нашите ultrasonicators:

Партида том Дебит Препоръчителни Devices
1 до 500mL 10 до 200 ml / мин UP100H
10 до 2000mL 20 до 400 ml / мин Uf200 ः т, UP400St
00,1 до 20L 00,2 до 4 л / мин UIP2000hdT
10 до 100L 2 до 10 л / мин UIP4000hdT
п.а. 10 до 100 L / мин UIP16000
п.а. по-голям струпване на UIP16000

Свържете се с нас! / Попитай ни!

Поискайте повече информация

Моля, използвайте формата по-долу, за да поискате допълнителна информация за ултразвукови процесори, приложения и цена. Ще се радваме да обсъдим процеса с вас и да ви предложим ултразвукова система, която отговаря на вашите изисквания!









Моля, обърнете внимание, че нашите Правила за поверителност,


Ultrasonic high-shear homogenizers are used in lab, bench-top, pilot and industrial processing.

Hielscher Ultrasonics произвежда високопроизводителни ултразвукови хомогенизатори за смесване на приложения, дисперсия, емулгиране и екстракция на лаборатория, пилот и промишлен мащаб.

Литература / Препратки



Факти заслужава да се знае

Зеолити

Зеолитите са клас алуминосиликат, т.е. AlO2 и сиО2, в категорията на микропорестите твърди вещества, известни като “сита". Зеолитите се състоят главно от силициев диоксид, алуминий, кислород и метали като титан, калай, цинк и други метални молекули. Терминът молекулно сито произлиза от особеното свойство на зеолитите да сортира селективно молекулите, основани предимно на процеса на изключване на размера. Селективността на молекулярните сита се определя от размера на порите им. В зависимост от размера на порите молекулярните сита се категоризират като макропорни, мезопорозни и микропорозни. Зеолитите попадат в класа на микропорозните материали, тъй като размерът на <2 nm. Due to their porous structure, zeolites have the ability accommodate a wide variety of cations, such as Na+, K+, Ca2 +, Mg2 + и други. Тези положителни йони се държат доста свободно и могат лесно да бъдат разменяни за другите в решение за контакт. Някои от по-често срещаните минерални зеолити са аналцим, чабазит, клиноптилолит, велит, натролит, филипимит и стилити. Пример за минерална формула на зеолит е: Na2Al2И3O 10·2H2O, формулата за натролит. Тези катионно обменяни зеолити имат различна киселинност и катализират няколко киселинни катализа.
Поради селективността и свойствата, получени от порьозност, зеолитите често се използват като катализатори, сорбенти, йонообменници, разтвори за пречистване на отпадъчни води или като антибактериални средства.
Faujasite zeolite (FAU) например е специфична форма на зеолити, които се характеризират с рамка с кухини с диаметър 1,3 nm, които са взаимосвързани с пори от 0,8 nm. Фаухаситният зеолит (FAU) се използва като катализатор за промишлени процеси като флуидната каталитична крекинг (FCC) и като адсорбент за летливи органични съединения в газовите потоци.


High performance ultrasonics! Hielscher's product range covers the full spectrum from the compact lab ultrasonicator over bench-top units to full-industrial ultrasonic systems.

Hielscher Ultrasonics произвежда високопроизводителни ултразвукови хомогенизатори от лаборатория да се промишлени размери.