Ултразвуково частиците модификация за HPLC колони

Предизвикателствата в HPLC са бързо и ефективно разделяне на широк спектър от проби.

Sonication позволява да се модифицира и функционализиране нано частици, например силициев диоксид или циркони микросфери.

Ultrasonication е много успешен техника за синтезиране на ядро-обвивка силициеви частици, по-специално за HPLC колони.

Ултразвуково Модификация на силициеви частици

Particle структура и размер на частиците, както и размер на порите и помпа са най-важните параметри, влияещи върху анализа на HPLC.
Повечето HPLC системи работят с активна стационарна фаза прикрепен към външната страна на малки сферични частици силициев диоксид. Частиците са много малки перли в микро- и нано-диапазон. Размерите на частиците на гранулите са различни, но размер на частиците от около. 5 мкм е най-често. По-малките частици осигуряват по-голяма площ и по-добро разделяне, но изисква за оптимални линейни увеличава скоростта чрез обратна на диаметър на частиците налягането на квадрат. Това означава, че използването на частици от половината от размера и в същия размер колона, удвоява изпълнение, но в същото време е четири пъти на необходимото налягане.
Мощност ултразвук е добре известен и доказан инструмент за модификация / функционализирането и дисперсията на микро- и нано-частици, например силициев диоксид. Благодарение на еднакво и високо надеждни резултати в обработка на частиците, ултразвук е предпочитаният метод за получаване на функционализирани частици (например ядро-обвивка частици). Мощност ултразвук създава вибрации, кавитация и предизвиква енергия за sonochemical реакции. По този начин, с висока мощност ultrasonicators са успешно използвани за лечение на частиците, включително функционализиране / модификация, намаляване на размера & дисперсия както и за синтез например. зол-гел маршрути).

Предимства на ултразвукова частиците модификация / функционализиране

лесен контрол върху размера на частиците и модификация
пълен контрол върху параметрите на процеса
линейна скалируемост
приложими от много малки до много големи обеми
сейф, удобна за & природосъобразно

Частиците за стационарна фаза HPLC колони могат да бъдат модифицирани чрез ултразвук.

HPLC колони са опаковани предимно със силикагел

UIP16000 индустриална ултрасоникатор (Кликнете за увеличение!)

Промишлени ултразвукова система за вградени процеси

Ултразвуково Получаване на ядро-обвивка силициеви частици

силициеви частици ядро-обвивка (Твърдо ядро с порьозна обвивка или повърхностно порест) са все повече се използват за високо ефективно разделяне със скорост бърз поток и относително ниско обратно налягане. Предимствата намира в твърдо ядро и порьозната обвивка: пълна частицата на ядро-обвивка образува по-голяма частица и дава възможност за работа с HPLC в долната част на гърба налягане докато порест черупката и малък се твърда сърцевина се осигури по-висока повърхностна площ за отделяне процес. Ползите от използването на ядро-обвивка частици като опаковъчен материал за HPLC колони е, че по-малък обем на порите намалява наличния обем за разширяване от надлъжната дифузия. Размерът на частиците и дебелината на порест черупката има пряко влияние върху параметрите на разделяне. (Вж Hayes и др. 2014 г.)
Най-често използвани опаковъчни материали за пакетирани HPLC колони са конвенционални силициеви микросфери. Частиците на ядро-обвивка, използвани за хроматография обикновено са направени от силициев диоксид също, но с твърда сърцевина и порьозна черупка. Ядро-обвивка силициеви частици, както са използвани за хроматографски приложения също са известни като кондензирани ядра, твърда сърцевина или повърхностно порьозни частици.
Силикагелът могат да бъдат синтезирани чрез sonochemical маршрут зол-гел. Silica гелове са най-често се използва тънък слой за отделяне на активните вещества чрез тънкослойна хроматография (TLC).
Кликнете тук, за да научите повече за sonochemical маршрут за зол-гел процеси!
Ултразвуковите синтеза (Sono синтез) може да се прилага лесно за синтеза на други силициев диоксид поддържа метали или метални оксиди като титанов₂/ SiO₂, CuO / SiO₂, Pt / SiO₂, Au / SiO₂ и много други, и се използва не само за модификация силициев диоксид за хроматографските касети, но също така и за различни индустриални катализатори.

Ултразвуков дисперсия

Дисперсия фин размер и деагломерация на частици е особено важно, за да се получи пълно представяне на материала. По този начин, за висока производителност отделяне монодисперсен силициеви частици с по-малки диаметри се използват като опаковъчни частици. Sonication е доказано, че е по-ефективен в разпръскване на силициев диоксид в сравнение с други методи на високо срязване смесване.
Парцелът долу показва резултата от ултразвукови диспергиращи на пирогенен силициев диоксид във вода. Измерванията са получени с помощта на Malvern Mastersizer 2000 година.

Чрез ултразвукова диспергиращи се получава много тясно разпределение на размера на частиците.

Преди и след обработка с ултразвук: Зеленият кривата показва размер на частиците преди ултразвук, червената крива е разпределението на размера на частиците на ултразвуково диспергиран силициев диоксид.

Кликнете тук, за да прочетете повече за ултразвукова разпръскване на силициев диоксид (SiO₂)!

1.5 kW ултразвуково устройство за обработка на частиците (кликнете, за да увеличите!)

Ултразвуково разпръсквател UIP1500hdT (1500W)

Позоваването литература /

Czaplicki, навечерието на Нова година (2013 г.): След хроматография в БИОАКТИВНОСТТА Анализ на съединения. В: Колона хроматография, р Дийн Мартин (Ed.), Intech, DOI: 10.5772 / 55620.
Хейс, Ричард; Ahmeda, Adham; Edge, Тони; Zhang, Haifei (2014): ядро-обвивка частици: Получаване, основи и приложения в високоефективна течна хроматография. J. Chromatogr. A 1357, 2014 36-52.
Kshrm, Skdi. Сингх, Kshalndra (2013 г.): Синтез и характеризиране на високо ефективен Нано Сулфатна Цирконий върху силикагел: ядро-обвивка катализатора чрез ултразвукова облъчване, American Journal по химия 3 (4), 2013 96-104

Свързани теми

Факти заслужава да се знае

За HPLC

Хроматографията може да бъде описана като процес на масов трансфер, включващ адсорбция. Високоефективната течна хроматография (преди известна като течна хроматография при високо налягане) е техника за анализ, чрез която всеки компонент на дадена смес може да бъде отделен, идентифициран и количествено определен. Алтернативно, препаративна мащабна хроматография, използвана за пречистване на големи партиди материал в производствен мащаб. Типичните аналити са органични молекули, биомолекули, йони и полимери.
Принципът на разделяне чрез HPLC се основава на мобилна фаза (вода, органични разтворители и др.), Които преминават през стационарна фаза (опаковки със силициев диоксид, монолити и т.н.) в колона. Това означава, че течен разтворител под налягане, който съдържа разтворените съединения (разтвор на пробата), се изпомпва през колона, пълна с твърд адсорбентен материал (напр. Модифицирани силициеви частици). Тъй като всеки компонент в пробата взаимодейства малко по-различно с адсорбционния материал, скоростите на потока за различните компоненти варират и по този начин водят до отделяне на компонентите, докато изтекат от колоната. Съставът и температурата на подвижната фаза са много важни параметри за процеса на разделяне, влияещи върху взаимодействията, които се случват между компонентите на пробата и адсорбента. Разделянето се основава на разделянето на съединенията на стационарна и подвижна фаза.
Резултатите от анализа на HPLC се визуализират като хроматограма. Хроматограма е двуизмерен диаграма с ординатата (у-ос) дава концентрация по отношение на отговор детектор и абсцисата (оста х) представлява времето.

Силициеви частици за пакетирани патрони

Силициевите частици за хроматографски приложения се основават на синтетични силициеви полимери. Най-често те се произвеждат от тетраетоксисилан, които частично се хидролизират до полиетоксисилоксани, за да образуват вискозна течност, която може да бъде емулгирана в смес от етанол и вода при непрекъснато обработване с ултразвук. Ултразвуковото разбъркване създава сферични частици, които се трансформират в хидрогелове от силициев диоксид чрез каталитично индуцирана хидролитична кондензация (известен като "Unger" метод). Хидролизната кондензация причинява обширно омрежване чрез повърхностните видове силанол. След това, хидрогелните сфери се калцинират, за да се получи ксерогел. Размерът на частиците и големината на порите на силно порьозния ксерогел от силициев двуокис (зол-гел) Се влияе от рН стойността, температурата, използвана катализатор и разтворители, както и концентрацията на силициево-диоксиден зол.

Непорьозни срещу порьозни частици

Както непорьозни, така и порьозни микросфери от силициев двуокис се използват като стационарна фаза в HPLC колони. За малки непорьозни частици се извършва отделяне на повърхността на частиците и разширяването на лентата се облекчава поради късата дифузионна пътека, като по този начин става по-бърз масов трансфер. Ниската повърхност обаче води до по-неточни резултати, тъй като задържането, времето на задържане, селективността и следователно разделителната способност са ограничени. Капацитетът на натоварване също е критичен фактор. Микросферите от порест силициев диоксид освен повърхността на частиците допълнително осигуряват повърхността на порите, която предлага повече контактна област за взаимодействие с аналитите. За да се осигури достатъчно транспортиране на масата при разделяне на течната фаза, размерите на порите трябва да са с размер по-голям от ~ 7 nm. За да се отделят големи биомолекули, са необходими пори до 100 nm, за да се постигне ефективно разделяне.