Ултразвукова модификация на частици за HPLC колони

Предизвикателствата при HPLC са бързото и ефективно разделяне на широк спектър от проби. Ултразвуковата обработка позволява модифициране и функционализиране на наночастици, напр. микросфери от силициев диоксид или циркониев диоксид. Ултразвуковата обработка е много успешна техника за синтез на частици от силициев диоксид със структура ядро–обвивка, особено за HPLC колони.

Ултразвукова модификация на частици от силициев диоксид

Структурата и размерът на частиците, както и размерът на порите и налягането на помпата, са най-важните параметри, които влияят върху HPLC анализа.
Повечето HPLC системи работят с активна неподвижна фаза, прикрепена към външната повърхност на малки сферични частици от силициев диоксид. Частиците са много малки сферички в микро- и нанодиапазона. Размерите на сферичките варират, но най-често срещаният размер на частиците е приблизително 5µm. По-малките частици осигуряват по-голяма повърхност и по-добро разделяне, но налягането, необходимо за оптимална линейна скорост, нараства обратно пропорционално на квадрата на диаметъра на частиците. Това означава, че използването на частици с наполовина по-малък размер при същия размер на колоната удвоява производителността, но същевременно необходимото налягане се увеличава четирикратно.
Мощният ултразвук е добре познат и доказан инструмент за модификация / функционализация и диспергиране на микро- и наночастици, например от силициев диоксид. Благодарение на еднородните и високонадеждни резултати при обработката на частици ултразвуковата обработка е предпочитаният метод за получаване на функционализирани частици (напр. частици със структура ядро–обвивка). Мощният ултразвук създава вибрации и кавитация и внася енергия за сонохимични реакции. Поради това ултразвуковите устройства с висока мощност се използват успешно за обработка на частици, включително функционализация / модификация, намаляване на размера и диспергиране, както и за синтез на наночастици (напр. зол–гел методи).

Предимства на ултразвуковата модификация / функционализация на частици

• лесен контрол върху размера и модификацията на частиците
• пълен контрол върху параметрите на процеса
• линейна мащабируемост
• приложимост от много малки до много големи обеми
• безопасност, удобство за потребителя и щадящо отношение към околната среда

Ултразвуково получаване на частици от силициев диоксид със структура ядро–обвивка

Частиците от силициев диоксид със структура ядро–обвивка (твърдо ядро с пореста обвивка или повърхностно порести частици) се използват все по-често за високоефективно разделяне при висок дебит и сравнително ниско противоналягане. Предимствата се дължат на твърдото им ядро и порестата обвивка: цялата частица със структура ядро–обвивка образува по-голяма частица и позволява HPLC да работи при по-ниско противоналягане, докато порестата обвивка и самото малко твърдо ядро осигуряват по-голяма повърхност за процеса на разделяне. Предимството на използването на частици със структура ядро–обвивка като пълнеж за HPLC колони е, че по-малкият обем на порите намалява обема, в който може да настъпи разширяване вследствие на надлъжна дифузия. Размерът на частиците и дебелината на порестата обвивка оказват пряко влияние върху параметрите на разделянето. (срв. Hayes et al. 2014)
Най-често използваните материали за пълнеж на напълнени HPLC колони са конвенционални микросфери от силициев диоксид. Частиците със структура ядро–обвивка, използвани за хроматография, обикновено също са от силициев диоксид, но имат твърдо ядро и пореста обвивка. Частиците от силициев диоксид със структура ядро–обвивка, използвани в хроматографски приложения, са известни също като частици със слято ядро, с твърдо ядро или повърхностно порести частици.
Силикагеловете могат да бъдат синтезирани по сонохимичен зол–гел метод. Силикагеловете са най-често използваният тънък слой за разделяне на активни вещества чрез тънкослойна хроматография (TLC).
Щракнете тук, за да научите повече за сонохимичния метод за зол–гел процеси!
Ултразвуковият синтез (соносинтез) може лесно да се приложи за синтез на други метали или метални оксиди върху носител от силициев диоксид, като TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 и много други, и се използва не само за модификация на силициев диоксид за хроматографски патрони, но и за различни промишлени каталитични реакции.
Прочетете повече за ултразвуковите устройства за функционализация на наночастици за HPLC колони

Ултразвуково диспергиране на наночастици

Финото диспергиране и деагломерацията на частиците са особено важни за постигане на пълната ефективност на материала. Затова за високоефективно разделяне като пълнеж се използват монодисперсни частици от силициев диоксид с по-малки диаметри. Доказано е, че ултразвуковата обработка е по-ефективна при диспергирането на силициев диоксид от други методи за смесване с високо срязване.
Графиката по-долу показва резултата от ултразвуково диспергиране на пирогенен силициев диоксид във вода. Измерванията са получени с помощта на Malvern Mastersizer 2000.

Преди и след ултразвуковата обработка: зелената крива показва размера на частиците преди ултразвуковата обработка, а червената крива показва разпределението по размер на частиците на ултразвуково диспергирания силициев диоксид.

Щракнете тук, за да прочетете повече за ултразвуковото диспергиране на силициев диоксид (SiO2)!

Уплътняване на прахове чрез ултразвукова обработка

Плътността на праха в HPLC колоните е съществена за постигане на висока ефективност на разделяне, стабилна работа на колоната, постоянни характеристики на потока, точни времена на задържане, подобрена разделителна способност и удължен експлоатационен живот на колоната. Осигуряването на подходяща и равномерна плътност на пълнежа е основополагащо за надеждната и ефективна работа на HPLC системите. Ултразвуковото уплътняване на прахове може да помогне за ефективното запълване на HPLC колони и патрони с оптимална плътност на праха.
Научете повече за ултразвуковото уплътняване на прахове!