Ултразвукова модификация на частици за HPLC колони

Предизвикателствата при HPLC са бързото и ефективно разделяне на широк спектър от проби. Уникирането позволява да се модифицират и функционализират наночастици, например микросфери от силициев диоксид или цирконий. Ултразвукът е много успешна техника за синтез на силициеви частици ядро-обвивка, особено за HPLC колони.

Ултразвукова модификация на силициеви частици

Структурата и размерът на частиците, както и размерът на порите и налягането на помпата са най-важните параметри, влияещи върху HPLC анализа.
Повечето HPLC системи работят с активна неподвижна фаза, прикрепена към външната страна на малки сферични силициеви частици. Частиците са много малки мъниста в микро- и нано-диапазона. Размерите на частиците на мънистата варират, но най-често се среща размер на частиците от около 5 μm. По-малките частици осигуряват по-голяма повърхност и по-добро разделяне, но налягането, необходимо за оптимална линейна скорост, се увеличава обратно на квадрата на диаметъра на частиците. Това означава, че използването на частици с половин размер и със същия размер на колоната удвоява производителността, но в същото време необходимото налягане се увеличава четири пъти.
Power Ultrasonics е добре познат и доказан инструмент за модификация/функционализация и дисперсия на микро- и наночастици като силициев диоксид. Поради своите еднакви и много надеждни резултати при обработката на частици, ултразвукът е предпочитаният метод за получаване на функционализирани частици (напр. частици сърцевина-обвивка). Мощният ултразвук създава вибрации, кавитация и индуцира енергия за сонохимични реакции. По този начин ултразвуковите апарати с висока мощност се използват успешно за третиране на частици, включително функционализация / модификация, Намаляване на размера & дисперсия както и за наночастици Синтез (напр. Сол-гел маршрути).

Предимства на ултразвуковата модификация / функционализация на частици

• лесен контрол върху размера и модификацията на частиците
• пълен контрол върху параметрите на процеса
• Линейна мащабируемост
• приложимо от много малки до много големи обеми
• безопасен, потребител- & екологично чист

Ултразвукова подготовка на силициеви частици сърцевина-обвивка

Силициеви частици ядро-обвивка (твърда сърцевина с пореста обвивка или повърхностно пореста) все по-често се използват за високоефективно разделяне с бърз дебит и относително ниско обратно налягане. Предимствата се крият в тяхната твърда сърцевина и порестата обвивка: Цялата частица сърцевина образува по-голяма частица и позволява да се работи HPLC при по-ниско обратно налягане, докато порестата обвивка и самата малка твърда сърцевина осигуряват по-голяма повърхност за процеса на разделяне. Ползите от използването на частици сърцевина-черупка като опаковъчен материал за HPLC колони са, че по-малкият обем на порите намалява обема за разширяване от надлъжна дифузия. Размерът на частиците и дебелината на порестата обвивка оказват пряко влияние върху параметрите на разделяне. (срв. Hayes et al. 2014)
Най-често използваните опаковъчни материали за опаковани HPLC колони са конвенционалните силициеви микросфери. Частиците ядро-обвивка, използвани за хроматография, обикновено също са направени от силициев диоксид, но с твърда сърцевина и пореста обвивка. Силициевите частици сърцевина-обвивка, използвани за хроматографски приложения, са известни също като разтопено ядро, твърдо ядро или повърхностно порести частици.
силикагелове може да се синтезира чрез сонохимичен сол-гел път. Силикагеловете са най-често използваният тънък слой за разделяне на активни вещества чрез тънкослойна хроматография (TLC).
Кликнете тук, за да научите повече за сонохимичния път за сол-гел процеси!
The ultrasonic synthesis (sono-synthesis) can be readily applied to the synthesis of other silica-supported metals or metal oxides, such as TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 and many others, and is used not only for silica modification for chromatographic cartridges, but also for various industrial catalytic reactions.
Прочетете повече за ултразвуковите апарати за функционализация на наночастици за HPLC колони

Ултразвукова дисперсия на наночастици

Дисперсията с фин размер и деагломерацията на частиците е особено важна за получаване на пълната производителност на материала. По този начин за високоефективно разделяне като опаковъчни частици се използват монодисперсни силициеви частици с по-малък диаметър. Доказано е, че сонификацията е по-ефективна при диспергирането на силициев диоксид в сравнение с други методи за смесване с високо срязване.
Графиката по-долу показва резултата от ултразвуковото диспергиране на димящ силициев диоксид във вода. Измерванията са получени с помощта на Malvern Mastersizer 2000.

Преди и след ултразвук: Зелената крива показва размера на частиците преди ултразвуков оксид, червената крива е разпределението на размера на частиците на ултразвуково диспергиран силициев диоксид.

Кликнете тук, за да прочетете повече за ултразвуковото диспергиране на силициев диоксид (SiO2)!

Уплътняване на прах с помощта на Sonication

Плътността на праха в колоните HPLC е от съществено значение за постигане на висока ефективност на разделяне, стабилна производителност на колоната, постоянни характеристики на потока, точно време за задържане, подобрена разделителна способност и удължен живот на колоната. Осигуряването на подходяща и еднаква плътност на опаковане е от основно значение за надеждната и ефективна работа на HPLC системите. Ултразвуковото уплътняване на прах може да помогне за ефективно пълнене на HPLC колони и патрони с оптимална плътност на праха.
Научете повече за ултразвуковото уплътняване на прах!