Мощен ултразвук за обработка на частици: бележки за приложенията

За да проявят напълно своите характеристики, частиците трябва да бъдат деагломерирани и равномерно диспергирани, така че повърхността им да бъде достъпна. Мощните ултразвукови сили са известни като надеждни средства за диспергиране и смилане, които раздробяват частиците до субмикронни и наноразмери. Освен това ултразвуковата обработка позволява модифициране и функционализиране на частици, например чрез покриване на наночастици с метален слой.

По-долу ще намерите подбор от частици и течности със съответните препоръки за обработка на материала с цел смилане, диспергиране, деагломериране или модифициране на частиците с помощта на ултразвуков хомогенизатор.

Как да подготвите вашите прахове и частици чрез мощна ултразвукова обработка.

По азбучен ред:

Aerosil

Ултразвуково приложение:
Дисперсии на частици силициев диоксид Aerosil OX50 във вода Millipore (pH 6) са получени чрез диспергиране на 5,0 g прах в 500 mL вода с помощта на ултразвуков процесор с висок интензитет UP200S (200W; 24kHz). Дисперсиите на силициев диоксид са получени в разтвор с дестилирана вода (pH = 6) при ултразвуково облъчване с UP200S за 15 min., последвано от интензивно разбъркване в продължение на 1 h. За регулиране на pH е използван HCl. Съдържанието на твърди вещества в дисперсиите е 0,1% (w/v).
Препоръчано устройство:
UP200S
Източник/научна публикация:
Licea-Claverie, A.; Schwarz, S.; Steinbach, Ch.; Ponce-Vargas, S. M.; Genest, S. (2013): Комбиниране на естествени и термочувствителни полимери при флокулация на фини дисперсии на силициев диоксид. International Journal of Carbohydrate Chemistry 2013.

Нанофлуиди Al₂O₃–вода

Ултразвуково приложение:
Нанофлуидите Al₂O₃–вода могат да бъдат получени чрез следните стъпки: първо претеглете наночастиците Al₂O₃ с цифрова електронна везна. След това постепенно добавете наночастиците Al₂O₃ към претеглената дестилирана вода и разбъркайте сместа Al₂O₃–вода. Обработвайте сместа непрекъснато с ултразвук в продължение на 1h с ултразвуково устройство със сонда UP400S (400W, 24kHz), за да получите равномерна дисперсия на наночастици в дестилирана вода.
Нанофлуидите могат да бъдат получени при различни дялове (0,1%, 0,5% и 1%). Не са необходими повърхностноактивно вещество или промени на pH.
Препоръчано устройство:
UP400S
Източник/научна публикация:
Isfahani, A. H. M.; Heyhat, M. M. (2013): Експериментално изследване на потока на нанофлуиди в микромодел като пореста среда. International Journal of Nanoscience and Nanotechnology 9/2, 2013. 77–84.

Ултразвуковото диспергиране на алуминиев оксид (Al2O3) води до значително намаляване на размера на частиците и равномерно диспергиране.

Частици силициев диоксид, покрити с Bohemite

Ултразвуково приложение:
Частиците силициев диоксид се покриват със слой бьомит: за получаване на напълно чиста повърхност без органични вещества частиците се нагряват до 450°C. След смилане на частиците за разрушаване на агломератите се приготвя водна суспензия с 6 vol% (≈70 ml), която се стабилизира при pH 9 чрез добавяне на три капки амониев разтвор. След това суспензията се деагломерира чрез ултразвукова обработка с UP200S при амплитуда 100% (200 W) за 5 min. След нагряване на разтвора до над 85°C са добавени 12,5 g алуминиев sec-бутоксид. Температурата се поддържа при 85–90°C за 90 min., а суспензията се разбърква с магнитна бъркалка през цялата процедура. След това суспензията се разбърква непрекъснато, докато се охлади до под 40°C. После pH се регулира до 3 чрез добавяне на солна киселина. Непосредствено след това суспензията се обработва с ултразвук в ледена баня. Прахът се промива чрез разреждане и последващо центрофугиране. След отстраняване на супернатанта частиците се сушат в сушилна пещ при 120°C. Накрая частиците се подлагат на термична обработка при 300°C за 3 часа.
Препоръчано устройство:
UP200S
Източник/научна публикация:
Wyss, H. M. (2003): Микроструктура и механично поведение на концентрирани гелове от частици. Дисертация, Swiss Federal Institute of Technology 2003. с.71.

Синтез на кадмий(II)–тиоацетамидни нанокомпозити

Ултразвуково приложение:
Кадмий(II)–тиоацетамидни нанокомпозити са синтезирани в присъствието и отсъствието на поливинилов алкохол по сонохимичен път. За сонохимичния синтез (соносинтез) 0,532 g кадмиев(II) ацетат дихидрат (Cd(CH3COO)2.2H2O), 0,148 g тиоацетамид (TAA, CH3CSNH2) и 0,664 g калиев йодид (KI) са разтворени в 20mL двойно дестилирана дейонизирана вода. Този разтвор е обработен с мощен ултразвуков апарат със сонда UP400S (24 kHz, 400W) при стайна температура за 1 h. По време на ултразвуковата обработка на реакционната смес температурата се повишава до 70–80degC, измерена с термодвойка желязо–constantin. След един час се образува яркожълта утайка. Тя е отделена чрез центрофугиране (4 000 rpm, 15 min), промита с двойно дестилирана вода и след това с абсолютен етанол за отстраняване на остатъчните примеси и накрая изсушена на въздух (добив: 0,915 g, 68%). Температура на разлагане 200°C. За получаване на полимерен нанокомпозит 1,992 g поливинилов алкохол са разтворени в 20 mL двойно дестилирана дейонизирана вода и след това добавени към горния разтвор. Тази смес е облъчвана с ултразвук с UP400S за 1 h, при което се образува яркооранжев продукт.
Резултатите от SEM показват, че в присъствието на PVA размерите на частиците намаляват от около 38 nm до 25 nm. След това синтезирахме хексагонални наночастици CdS със сферична морфология чрез термично разлагане на полимерния нанокомпозит кадмий(II)–тиоацетамид/PVA като прекурсор. Размерът на наночастиците CdS е измерен както чрез XRD, така и чрез SEM, като резултатите са в много добро съответствие помежду си.
Ranjbar и съавт. (2013) също установяват, че полимерният нанокомпозит Cd(II) е подходящ прекурсор за получаване на наночастици кадмиев сулфид с интересни морфологии. Всички резултати показват, че ултразвуковият синтез може да бъде използван успешно като прост, ефективен, евтин, екологичен и много обещаващ метод за синтез на наноразмерни материали без необходимост от специални условия като висока температура, продължително време на реакция и високо налягане.
Препоръчано устройство:
UP400S
Източник/научна публикация:
Ranjbar, M.; Mostafa Yousefi, M.; Nozari, R.; Sheshmani, S. (2013): Синтез и характеризиране на кадмий–тиоацетамидни нанокомпозити. Int. J. Nanosci. Nanotechnol. 9/4, 2013. 203–212.

CaCO₃

Ултразвуково приложение:
Ултразвуковото покриване на наноразмерен утаен CaCO₃ (NPCC) със стеаринова киселина е извършено за подобряване на диспергирането му в полимер и намаляване на агломерацията. 2g непокрит наноразмерен утаен CaCO₃ (NPCC) са обработени с ултразвук с UP400S в 30ml етанол. 9 wt% стеаринова киселина са разтворени в етанол. След това етанолът с киселина staeric е смесен с обработената с ултразвук суспензия.
Препоръчано устройство:
UP400S със сонотрод с диаметър 22mm (H22D) и проточна клетка с охлаждаща риза
Източник/научна публикация:
Kow, K. W.; Abdullah, E. C.; Aziz, A. R. (2009): Ефекти на ултразвука при покриване на наноразмерен утаен CaCO3 със стеаринова киселина. Asia‐Pacific Journal of Chemical Engineering 4/5, 2009. 807–813.

Целулозни нанокристали

Ултразвуково приложение:
Целулозни нанокристали (CNC), получени от евкалиптова целулоза CNCs: целулозни нанокристали, получени от евкалиптова целулоза, са модифицирани чрез реакция с метил адипоилхлорид, CNCm, или със смес от оцетна и сярна киселина, CNCa. За тази цел лиофилизираните CNCs, CNCm и CNCa са редиспергирани в чисти разтворители (EA, THF или DMF) при 0,1 wt% чрез магнитно разбъркване през нощта при 24 ± 1 degC, последвано от 20 min. ултразвукова обработка с ултразвуковия апарат със сонда UP100H. Ултразвуковата обработка е извършена при интензитет 130 W/cm² и температура 24 ± 1 degC. След това към дисперсията на CNC е добавен CAB, така че крайната концентрация на полимера да бъде 0,9 wt%.
Препоръчано устройство:
UP100H
Източник/научна публикация:
Blachechen, L. S.; de Mesquita, J. P.; de Paula, E. L.; Pereira, F. V.; Petri, D. F. S. (2013): Взаимодействие между колоидната стабилност на целулозните нанокристали и способността им за диспергиране в матрица от целулозен ацетат бутират. Cellulose 20/3, 2013. 1329–1342.

Силан, дотиран с цериев нитрат

Ултразвуково приложение:
Като метални подложки са използвани студеновалцувани плочи от въглеродна стомана (6,5cm 6,5cm 0,3cm; химически почистени и механично полирани). Преди нанасяне на покритието плочите са почистени ултразвуково с ацетон, а след това с алкален разтвор (разтвор на NaOH 0,3molL 1) при 60°C за 10 min. За използване като грунд, преди предварителната обработка на подложките, типичен състав, включващ 50 части γ-глицидоксипропилтриметоксисилан (γ-GPS), е разреден с около 950 части метанол при pH 4,5 (регулирано с оцетна киселина) и е оставен за протичане на хидролизата на силана. Процедурата за получаване на силан, дотиран с пигменти от цериев нитрат, е същата, с изключение на това, че към метаноловия разтвор преди добавяне на (γ-GPS) са добавени 1, 2, 3 wt% цериев нитрат, след което разтворът е разбъркан с пропелерна бъркалка при 1600 rpm за 30 min. при стайна температура. След това дисперсиите, съдържащи цериев нитрат, са обработени с ултразвук за 30 min при 40°C с външна охлаждаща баня. Ултразвуковата обработка е извършена с ултразвуковия апарат UIP1000hd (1000W, 20 kHz) с входна ултразвукова мощност около 1 W/mL. Предварителната обработка на подложките е извършена чрез изплакване на всяка плоча за 100 sec. със съответния силанов разтвор. След обработката плочите са оставени да съхнат при стайна температура за 24 h, след което предварително обработените плочи са покрити с двукомпонентна епоксидна система, втвърдявана с амин. (Epon 828, shell Co.), за получаване на дебелина на мокрия слой 90μm. Плочите с епоксидно покритие са оставени да се втвърдят за 1h при 115°C; след втвърдяването на епоксидните покрития дебелината на сухия слой е около 60μm.
Препоръчано устройство:
UIP1000hd
Източник/научна публикация:
Zaferani, S.H.; Peikari, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013): Електрохимични ефекти на предварителните обработки със силан, съдържащ цериев нитрат, върху свойствата на катодно отслояване на стомана с епоксидно покритие. Journal of Adhesion Science and Technology 27/22, 2013. 2411–2420.

Глина: диспергиране/фракциониране

Ултразвуково приложение:
Фракциониране по размер на частиците: за отделяне на частици < 1 μm от частици с размер 1–2 μm частиците с размер на глинестата фракция (< 2 μm) са разделени в ултразвуково поле и чрез последващо прилагане на различни скорости на седиментация.
Частиците с размер на глинестата фракция (< 2 μm) са разделени чрез ултразвукова обработка с внесена енергия 300 J mL^-1 (1 min.) с помощта на ултразвуков дезинтегратор със сонда UP200S (200W, 24kHz), оборудван със сонотрод S7 с диаметър 7 mm. След ултразвуковото облъчване пробата е центрофугирана при 110 x g (1000 rpm) за 3 min. След това утаената фаза (остатък от фракционирането) е използвана за фракциониране по плътност с цел отделяне на фракциите с ниска плътност, а получената плаваща фаза (фракция < 2 μm) е прехвърлена в друга центрофужна епруветка и центрофугирана при 440 x g (2000 rpm) за 10 min., за да се отдели фракцията < 1 μm (супернатант) от фракцията 1–2 μm (утайка). Супернатантът, съдържащ фракцията < 1 μm, е прехвърлен в друга центрофужна епруветка и след добавяне на 1 mL MgSO₄ е центрофугиран при 1410 x g (4000 rpm) за 10 min за декантиране на останалата вода.
За да се избегне прегряване на пробата, процедурата е повторена 15 пъти.
Препоръчано устройство:
UP200S със S7 или UP200St със S26d7
Източник/научна публикация:
Jakubowska, J. (2007): Влияние на вида на водата за напояване върху фракциите на почвеното органично вещество (SOM) и взаимодействията им с хидрофобни съединения. Дисертация, Martin-Luther University Halle-Wittenberg 2007.

Глина: ексфолиране на неорганична глина

Ултразвуково приложение:
Неорганична глина е ексфолирана за получаване на нанокомпозити на основата на пулулан за дисперсията за нанасяне на покритие. За тази цел фиксирано количество пулулан (4 wt% на влажна база) е разтворено във вода при 25degC за 1 h при леко разбъркване (500 rpm). Едновременно с това глина на прах в количество от 0,2 до 3,0 wt% е диспергирана във вода при интензивно разбъркване (1000 rpm) за 15 минути. Получената дисперсия е обработена с ултразвуковото устройство UP400S (мощност_max = 400 W; честота = 24 kHz), оборудвано с титанов сонотрод H14, диаметър на върха 14 mm, амплитуда_max = 125 μm; повърхностен интензитет = 105 Wcm^-2) при следните условия: 0,5 цикъла и 50% амплитуда. Продължителността на ултразвуковата обработка е променяна според експерименталния план. След това органичният разтвор на пулулан и неорганичната дисперсия са смесени при леко разбъркване (500 rpm) за още 90 минути. След смесването концентрациите на двата компонента съответстват на съотношение неорганичен/органичен компонент (I/O) от 0,05 до 0,75. Разпределението по размер на частиците във водната дисперсия на глините Na⁺-MMT преди и след ултразвуковата обработка е оценено с анализатор на наночастици IKO-Sizer CC-1.
За фиксирано количество глини е установено, че най-ефективната продължителност на ултразвуковата обработка е 15 минути, докато по-продължителната ултразвукова обработка увеличава стойността на P’O₂ (поради повторна агрегация), която отново намалява при най-дългата продължителност на ултразвуковата обработка (45 min), вероятно поради фрагментиране както на пластинките, така и на тактоидите.
Според експерименталната постановка, използвана в дисертацията на Introzzi, отдадената енергия на единица обем от 725 Ws mL^-1 е изчислена за 15-минутната обработка, докато удължената ултразвукова обработка от 45 минути води до потребление на енергия на единица обем от 2060 Ws mL^-1. Това би позволило спестяване на доста голямо количество енергия през целия процес, което в крайна сметка ще се отрази върху разходите за обработка на крайното количество материал.
Препоръчано устройство:
UP400S със сонотрод H14
Източник/научна публикация:
Introzzi, L. (2012): Разработване на високоефективни биополимерни покрития за приложения в опаковането на храни. Дисертация, University of Milano 2012.

Проводимо мастило

Ултразвуково приложение:
Проводимото мастило е получено чрез диспергиране на частиците Cu+C и Cu+CNT с диспергиращи агенти в смесен разтворител (публикация IV). Диспергиращите агенти са три високомолекулни диспергатора, DISPERBYK-190, DISPERBYK-198 и DISPERBYK-2012, предназначени за водни дисперсии на пигментни сажди от BYK Chemie GmbH. Като основен разтворител е използвана дейонизирана вода (DIW). Като съразтворители са използвани монометилов етер на етиленгликола (EGME) (Sigma-Aldrich), етер monobuthyl на етиленгликола (EGBE) (Merck) и n-пропанол (Honeywell Riedel-de Haen).
Смесената суспензия е обработена с ултразвук за 10 минути в ледена баня с ултразвуков процесор UP400S. След това суспензията е оставена да се утаи за един час, последвано от декантиране. Преди нанасяне чрез въртене или печат суспензията е обработена в ултразвукова баня за 10 min.
Препоръчано устройство:
UP400S
Източник/научна публикация:
Forsman, J. (2013): Получаване на наночастици Co, Ni и Cu чрез водородна редукция. Дисертация, VTT Finland 2013.

Ултразвуковата обработка е високоефективна за намаляване на размера на частиците и диспергиране на пигменти в мастило за мастиленоструен печат.

Меден phathlocyanine

Ултразвуково приложение:
Разлагане на металофталоцианини
Медният phathlocyanine (CuPc) се обработва с ултразвук с вода и органични разтворители при температура на околната среда и атмосферно налягане в присъствието на окислител като катализатор с помощта на ултразвуковия апарат с мощност 500W UIP500hd с проточна камера. Интензитет на ултразвуковата обработка: 37–59 W/cm², смес за пробата: 5 mL проба (100 mg/L), 50 вода D/D с choloform и пиридин при 60% ултразвукова амплитуда. Температура на реакцията: 20°C при атмосферно налягане.
Степен на разрушаване до 95% в рамките на 50 min. ултразвукова обработка.
Препоръчано устройство:
UIP500hd

Дибутирилхитин (DBCH)

Ултразвуково приложение:
Дългите полимерни макромолекули могат да бъдат разкъсани чрез ултразвукова обработка. Подпомаганото с ултразвук намаляване на моларната маса позволява да се избегнат нежелани странични реакции или отделянето на странични продукти. Смята се, че ултразвуковата деструкция, за разлика от химичното или термичното разлагане, е неслучаен процес, при който разкъсването се извършва приблизително в центъра на молекулата. Поради тази причина по-големите макромолекули се разграждат по-бързо.
Експериментите са извършени с ултразвуков генератор UP200S, оборудван със сонотрод S2. Ултразвуковата настройка е с входна мощност 150 W. Използвани са разтвори на дибутирилхитин в диметилацетамид с концентрация на дибутирилхитина 0,3 g/100 cm3 и обем 25 cm3. Сонотродът (ултразвукова сонда/рог) е потопен в полимерния разтвор на 30 mm под повърхността. Разтворът е поставен в термостатирана водна баня, поддържана при 25°C. Всеки разтвор е облъчван за предварително определен интервал от време. След този интервал разтворът е разреден 3 пъти и подложен на анализ чрез размероизключваща хроматография.
Представените резултати показват, че дибутирилхитинът не претърпява разрушаване под действието на мощен ултразвук, но се наблюдава деструкция на полимера, която се разглежда като контролирана сонохимична реакция. Следователно ултразвукът може да се използва за намаляване на средната моларна маса на дибутирилхитина, като същото се отнася и за отношението на средномасовата към средночислената моларна маса. Наблюдаваните промени се усилват с увеличаване на ултразвуковата мощност и продължителността на ултразвуковата обработка. Началната моларна маса също оказва значително влияние върху степента на деструкция на DBCH при изследваните условия на ултразвукова обработка: колкото по-висока е началната моларна маса, толкова по-голяма е степента на деструкция.
Препоръчано устройство:
UP200S
Източник/научна публикация:
Szumilewicz, J.; Pabin-Szafko, B. (2006): Ултразвукова деструкция на Dibuyrylchitin. Polish Chitin Society, монография XI, 2006. 123–128.

Прах Ferrocine

Ултразвуково приложение:
Сонохимичен метод за получаване на SWNCNTs: прах от силициев диоксид (диаметър 2–5 mm) се добавя към разтвор на 0,01 mol% фероцен в p-ксилен, последвано от ултразвукова обработка с UP200S, оборудван със сонда с титанов връх (сонотрод S14). Ултразвуковата обработка е извършена за 20 min. при стайна температура и атмосферно налягане. Чрез подпомагания с ултразвук синтез върху повърхността на праха от силициев диоксид са получени SWCNTs с висока чистота.
Препоръчано устройство:
UP200S с ултразвукова сонда S14
Източник/научна публикация:
Srinivasan C.(2005): ЗВУКОВ метод за синтез на едностенни въглеродни нанотръби при условия на околната среда. Current Science 88/ 1, 2005. 12–13.

Летлива пепел/метакаолинит

Ултразвуково приложение:
Изпитване за излужване: към 50g от твърдата проба са добавени 100mL разтвор за излужване. Интензитет на ултразвуковата обработка: макс. 85 W/cm² с UP200S във водна баня при 20°C.
Геополимеризация: суспензията е смесена с ултразвуков хомогенизатор UP200S за геополимеризация. Интензитетът на ултразвуковата обработка е макс. 85 W/cm². За охлаждане ултразвуковата обработка е извършена в баня с ледена вода.
Прилагането на мощен ултразвук за геополимеризация води до увеличаване на якостта на натиск на образуваните геополимери и до увеличаване на якостта при удължаване на ултразвуковата обработка до определено време. Разтварянето на метакаолинит и летлива пепел в алкални разтвори се подобрява чрез ултразвукова обработка, тъй като в гелната фаза се освобождават повече Al и Si за поликондензация.
Препоръчано устройство:
UP200S
Източник/научна публикация:
Feng, D.; Tan, H.; van Deventer, J. S. J. (2004): Геополимеризация, подобрена чрез ултразвук. Journal of Materials Science 39/2, 2004. 571–580

Графен

Ултразвуково приложение:
Чисти графенови листове могат да бъдат получени в големи количества, както показва работата на Stengl и съавт. (2011) при получаването на нестехиометричен нанокомпозит TiO₂ – графен чрез термична хидролиза на суспензия с графенови нанолистове и пероксокомплекс на титанов диоксид. Чистите графенови нанолистове са получени от естествен графит чрез мощна ултразвукова обработка с ултразвуков процесор с мощност 1000W UIP1000hd в камера на ултразвуков реактор за високо налягане при 5 barg. Получените графенови листове се характеризират с голяма специфична повърхност и уникални електронни свойства. Изследователите твърдят, че качеството на графена, получен чрез ултразвук, е много по-високо от това на графена, получен по метода на Hummer, при който графитът се ексфолира и окислява. Тъй като физичните условия в ултразвуковия реактор могат да бъдат точно контролирани и при допускането, че концентрацията на графен като допант ще варира в диапазона 1 – 0,001%, е възможно получаването на графен в непрекъсната система в промишлен мащаб.
Препоръчано устройство:
UIP1000hd
Източник/научна публикация:
Stengl, V.; Popelková, D.; Vlácil, P. (2011): Нанокомпозит TiO2–графен като високоефективни фотокатализатори. В: Journal of Physical Chemistry C 115/2011. с. 25209–25218.
Натиснете тук, за да прочетете повече за ултразвуковото производство и получаване на графен!

Графенов оксид

Ултразвуково приложение:
Слоеве графенов оксид (GO) са получени по следния метод: 25mg графенов оксид на прах са добавени към 200 ml дейонизирана вода. Чрез разбъркване е получена нехомогенна кафява суспензия. Получените суспензии са обработени с ултразвук (30 min, 1,3 × 105J) и след сушене (при 373 K) е получен ултразвуково обработеният графенов оксид. FTIR спектроскопията показва, че ултразвуковата обработка не променя функционалните групи на графеновия оксид.
Препоръчано устройство:
UP400S
Източник/научна публикация:
Oh, W. Ch.; Chen, M. L.; Zhang, K.; Zhang, F. J.; Jang, W. K. (2010): Влияние на термичната и ултразвуковата обработка върху образуването на нанолистове от графенов оксид. Journal of the Korean Physical Society 4/56, 2010. с. 1097–1102.
Натиснете тук, за да прочетете повече за ултразвуковото ексфолиране и получаване на графен!

Полимерни наночастици с повърхностни вериги чрез деструкция на поли(винилов алкохол)

Ултразвуково приложение:
Проста едностъпкова процедура, основана на сонохимичната деструкция на водоразтворими полимери във воден разтвор в присъствието на хидрофобен мономер, води до функционални полимерни частици с повърхностни вериги в серум без остатъчни вещества. Всички полимеризации са извършени в стъклен реактор с двойни стени с обем 250 mL, оборудван с прегради, температурен сензор, магнитна бъркалка с пръчица и ултразвуков процесор Hielscher US200S (200 W, 24 kHz), оборудван с титанов сонотрод S14 (диаметър = 14 mm, дължина = 100 mm).
Разтвор на поли(винилов алкохол) (PVOH) е приготвен чрез разтваряне на точно количество PVOH във вода през нощта при 50°C и интензивно разбъркване. Преди полимеризацията разтворът на PVOH е поставен в реактора и температурата е регулирана до желаната температура на реакцията. Разтворът на PVOH и мономерът са продухани поотделно с аргон за 1 час. Необходимото количество мономер е добавено на капки към разтвора на PVOH при интензивно разбъркване. След това продухването на течността с аргон е прекратено и е започната ултразвукова обработка с UP200S при амплитуда 80%. Тук трябва да се отбележи, че използването на аргон има две цели: (1) отстраняване на кислорода и (2) той е необходим за създаване на ултразвукова кавитация. Следователно непрекъснатият поток от аргон по принцип би бил полезен за полимеризацията, но се появява прекомерно разпенване; процедурата, която следвахме тук, избягва този проблем и е достатъчна за ефективна полимеризация. Периодично са вземани проби за проследяване на превръщането чрез гравиметрия, на разпределенията по молекулна маса и/или на разпределенията по размер на частиците.
Препоръчано устройство:
US200S
Източник/научна публикация:
Smeets, N. M. B.; E-Rramdani, M.; Van Hal, R. C. F.; Gomes Santana, S.; Quéléver, K.; Meuldijk, J.; Van Herk, JA. M.; Heuts, J. P. A. (2010): Прост едностъпков сонохимичен метод за получаване на функционални полимерни наночастици с повърхностни вериги. Soft Matter, 6, 2010. 2392–2395.

HiPco-SWCNTs

Ултразвуково приложение:
Диспергиране на HiPco-SWCNTs с UP400S: във флакон с обем 5 mL са суспендирани 0,5 mg окислени HiPcoTM SWCNTs (0,04 mmol въглерод) в 2 mL дейонизирана вода с ултразвуков процесор UP400S за получаване на черна суспензия (0,25 mg/mL SWCNTs). Към тази суспензия са добавени 1,4 μL разтвор на PDDA (20 wt./%, молекулна маса = 100 000–200 000) и сместа е разбъркана с вортекс миксер за 2 минути. След допълнителна ултразвукова обработка във водна баня за 5 минути суспензията на нанотръби е центрофугирана при 5000g за 10 минути. Супернатантът е взет за AFM измервания и впоследствие функционализиран със siRNA.
Препоръчано устройство:
UP400S
Източник/научна публикация:
Jung, A. (2007): Функционални материали на основата на въглеродни нанотръби. Дисертация, Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg 2007.

Хидроксиапатитна биокерамика

Ултразвуково приложение:
За синтеза на нано-HAP в малка лабораторна чаша са поставени 40 mL разтвор на 0,32M Ca(NO₃)² ⋅ 4H₂O. След това pH на разтвора е регулирано до 9,0 с приблизително 2,5 mL амониев хидроксид. После разтворът е обработен с ултразвуковия процесор UP50H (50 W, 30 kHz), оборудван със сонотрод MS7 (диаметър на рога 7mm), настроен на максимална амплитуда 100% за 1 час. В края на първия час към първия разтвор бавно, на капки, са добавени 60 mL разтвор на 0,19M [KH₂PO₄], докато протича втори час на ултразвуково облъчване. По време на смесването pH е проверявано и поддържано на 9, а съотношението Ca/P е поддържано на 1,67. След това разтворът е филтриран чрез центрофугиране (~2000 g), след което получената бяла утайка е разпределена в няколко проби за термична обработка. Подготвени са две серии проби: първата се състои от дванадесет проби за термична обработка в тръбна пещ, а втората – от пет проби за микровълнова обработка
Препоръчано устройство:
UP50H
Източник/научна публикация:
Poinern, G. J. E.; Brundavanam, R.; Thi Le, X.; Djordjevic, S.; Prokic, M.; Fawcett, D.(2011): Термично и ултразвуково влияние при образуването на хидроксиапатитна биокерамика с нанометрови размери. International Journal of Nanomedicine 6, 2011. 2083–2095.

Калциев хидроксиапатит, раздробен и диспергиран чрез ултразвук

Неорганични фулереноподобни WS₂ наночастици

Ултразвуково приложение:
Ултразвуковата обработка по време на електроотлагането на неорганични фулереноподобни (IF) WS₂ наночастици в никелова матрица води до получаване на по-равномерно и плътно покритие. Освен това прилагането на ултразвук оказва значително влияние върху масовия процент на частиците, включени в металния слой. Така wt.% на частиците IF-WS₂ в никеловата матрица се увеличава от 4,5 wt.% (в слоеве, получени само при механично разбъркване) до около 7 wt.% (в слоеве, получени при ултразвукова обработка с интензитет 30 W cm^-2 ).
Нанокомпозитни покрития Ni/IF-WS₂ са отложени електролитно от стандартна никелова вана на Watts, към която са добавени наночастици с промишлено качество IF-WS₂ (неорганични фулерени-WS₂).
За експеримента IF-WS₂ е добавен към никеловите електролити на Watts и суспензиите са интензивно разбърквани с магнитна бъркалка (300 rpm) за най-малко 24 h при стайна температура преди експериментите за съвместно отлагане. Непосредствено преди процеса на електроотлагане суспензиите са подложени на 10 min. предварителна ултразвукова обработка за избягване на агломерация. За ултразвуковото облъчване ултразвуковият апарат със сонда UP200S със сонотрод S14 (диаметър на върха 14 mm) е настроен на амплитуда 55%.
За експериментите за съвместно отлагане са използвани цилиндрични стъклени клетки с обем 200 mL. Покритията са отложени върху плоски катоди от търговска нисковъглеродна стомана (марка St37) с площ 3cm². Анодът е фолио от чист никел (3cm²), разположено отстрани на съда, срещу катода. Разстоянието между анода и катода е 4cm. Подложките са обезмаслени, изплакнати със студена дестилирана вода, активирани в 15% разтвор на HCl (1 min.) и отново изплакнати с дестилирана вода. Съвместното електроотлагане е извършено при постоянна плътност на тока 5,0 A dm^-2 за 1 h с помощта на източник на постоянен ток (5 A/30 V, BLAUSONIC FA-350). За поддържане на равномерна концентрация на частиците в обема на разтвора по време на процеса на електроотлагане са използвани два метода на разбъркване: механично разбъркване с магнитна бъркалка (ω = 300 rpm), разположена на дъното на клетката, и ултразвукова обработка с ултразвуковото устройство със сонда UP200S. Ултразвуковата сонда (сонотрод) е потопена директно в разтвора отгоре и точно позиционирана между работния и помощния електрод така, че да няма екраниране. Интензитетът на ултразвука, насочен към електрохимичната система, е променян чрез контролиране на ултразвуковата амплитуда. В това изследване амплитудата на вибрациите е настроена на 25, 55 и 75% в непрекъснат режим, съответстващи на ултразвуков интензитет 20, 30 и 40 W cm^-2 съответно, измерен с процесор, свързан с измервател на ултразвукова мощност (Hielscher Ultrasonics). Температурата на електролита е поддържана при 55◦C с термостат. Температурата е измервана преди и след всеки експеримент. Повишаването на температурата поради ултразвуковата енергия не надвишава 2–4◦C. След електролизата пробите са почистени ултразвуково в етанол за 1 min. за отстраняване на слабо адсорбираните частици от повърхността.
Препоръчано устройство:
UP200S с ултразвуков рог/сонотрод S14
Източник/научна публикация:
García-Lecina, E.; García-Urrutia, I.; Díeza, J.A.; Fornell, B.; Pellicer, E.; Sort, J. (2013): Съвместно отлагане на неорганични фулереноподобни наночастици WS2 в електроотложена никелова матрица под въздействието на ултразвуково разбъркване. Electrochimica Acta 114, 2013. 859–867.

Синтез на латекс

Ултразвуково приложение:
Получаване на латекс P(St-BA)
Латексни частици P(St-BA) поли(стирен-r-бутилакрилат) P(St-BA) са синтезирани чрез емулсионна полимеризация в присъствието на повърхностноактивното вещество DBSA. Първо 1 g DBSA е разтворен в 100 mL вода в тригърлена колба и pH на разтвора е регулирано до 2,0. Смесените мономери 2,80 g St и 8,40 g BA с инициатора AIBN (0,168 g) са излети в разтвора на DBSA. Емулсията O/W е получена чрез магнитно разбъркване за 1 h, последвано от ултразвукова обработка с UIP1000hd, оборудван с ултразвуков рог (сонда/сонотрод), за още 30 min в ледена баня. Накрая полимеризацията е извършена при 90degC в маслена баня за 2 h в азотна атмосфера.
Препоръчано устройство:
UIP1000hd
Източник/научна публикация:
Изработване на гъвкави проводими слоеве от poly(3,4-ethylenedioxythiophene)epoly(styrenesulfonic acid) (PEDOT:PSS) върху подложка от нетъкан текстил. Materials Chemistry and Physics 143, 2013. 143–148.
Натиснете тук, за да прочетете повече за соносинтеза на латекс!

Отстраняване на олово (соноизлужване)

Ултразвуково приложение:
Ултразвуково излужване на олово от замърсена почва:
Експериментите за ултразвуково излужване са извършени с ултразвуковото устройство UP400S с титанова ултразвукова сонда (диаметър 14mm), което работи при честота 20kHz. Ултразвуковата сонда (сонотрод) е калибрирана калориметрично, като ултразвуковият интензитет е настроен на 51 ± 0,4 W cm^-2 за всички експерименти за соноизлужване. Експериментите за соноизлужване са термостатирани чрез стъклена клетка с плоско дъно и риза при 25 ± 1°C. Като разтвори за излужване на почвата (0,1L) при ултразвукова обработка са използвани три системи: 6 mL разтвор с концентрация 0,3 mol L^-2 на оцетна киселина (pH 3,24), 3% (v/v) разтвор на азотна киселина (pH 0,17) и буфер оцетна киселина/ацетат (pH 4,79), приготвен чрез смесване на 60mL 0f 0,3 mol L^-1 оцетна киселина с 19 mL 0,5 mol L^-1 NaOH. След процеса на соноизлужване пробите са филтрирани с филтърна хартия за отделяне на разтвора от излужването от почвата, последвано от електроотлагане на оловото от разтвора от излужването и разлагане на почвата след прилагането на ултразвук.
Доказано е, че ултразвукът е ценно средство за подобряване на излужването на олово от замърсена почва. Ултразвукът също е ефективен метод за почти пълното отстраняване на излужваемото олово от почвата, което води до много по-малко опасна почва.
Препоръчано устройство:
UP400S със сонотрод H14
Източник/научна публикация:
Sandoval-González, A.; Silva-Martínez, S.; Blass-Amador, G. (2007): Комбиниране на ултразвуково излужване и електрохимична обработка за отстраняване на олово от почва. Journal of New Materials for Electrochemical Systems 10, 2007. 195–199.

Приготвяне на суспензии на наночастици

Ултразвуково приложение:
За приготвяне на суспензиите на наночастици са използвани прахове от непокрити nTiO2 (5nm според трансмисионна електронна микроскопия (TEM)) и nZnO (20nm според TEM), както и покрити с полимер nTiO2 (3–4nm според TEM) и nZnO (3–9nm според TEM). Кристалната форма на наночастиците е анатаз за nTiO2 и аморфна за nZnO.
0,1 g прах от наночастици е претеглен в лабораторна чаша с обем 250mL, съдържаща няколко капки дейонизирана (DI) вода. След това наночастиците са разбъркани с шпатула от неръждаема стомана, чашата е допълнена до 200 mL с DI вода, разбъркана и след това обработена с ултразвук за 60 sec. при амплитуда 90% с ултразвуковия процесор на Hielscher UP200S, при което е получена изходна суспензия с концентрация 0,5 g/L. Всички изходни суспензии са съхранявани най-много два дни при 4°C.
Препоръчано устройство:
UP200S или UP200St
Източник/научна публикация:
Petosa, A. R. (2013): Транспорт, отлагане и агрегация на наночастици от метални оксиди в наситени гранулирани порести среди: роля на химичния състав на водата, повърхността на колектора и покритието на частиците. Дисертация, McGill University, Монреал, Квебек, Канада 2013. 111–153.
Натиснете тук, за да научите повече за ултразвуковото диспергиране на наночастици!

Утаяване на магнетитни наночастици

Ултразвуково приложение:
Магнетитните (Fe₃O₄) наночастици се получават чрез съутаяване от воден разтвор на железен(III) хлорид хексахидрат и железен(II) сулфат хептахидрат с моларно съотношение Fe3+/Fe2+ = 2:1. Железният разтвор се утаява съответно с концентриран амониев хидроксид и натриев хидроксид. Реакцията на утаяване се извършва при ултразвуково облъчване, като реагентите се подават през кавитационната зона в камерата на ултразвуковия проточен реактор. За избягване на всякакъв градиент на pH утаяващият реагент трябва да се изпомпва в излишък. Разпределението по размер на частиците на магнетита е измерено чрез фотонна корелационна спектроскопия. Смесването, предизвикано от ултразвук, намалява средния размер на частиците от 12–14 nm до около 5–6 nm.
Препоръчано устройство:
UIP1000hd с реактор с проточна клетка
Източник/научна публикация:
Banert, T.; Horst, C.; Kunz, U., Peuker, U. A. (2004): Непрекъснато утаяване в ултразвуков проточен реактор на примера на железен(II,III) оксид. ICVT, TU-Clausthal. Постер, представен на годишната среща на GVC 2004.
Banert, T.; Brenner, G.; Peuker, U. A. (2006): Работни параметри на непрекъснат сонохимичен реактор за утаяване. Доклади от 5. WCPT, Орландо, Флорида, 23.–27. April 2006.
Натиснете тук, за да научите повече за ултразвуковото утаяване!

Никелови прахове

Ултразвуково приложение:
Приготвяне на суспензия от прахове Ni с полиелектролит при основно pH (за предотвратяване на разтварянето и подпомагане на образуването на обогатени с NiO форми на повърхността), полиелектролит на акрилна основа и тетраметиламониев хидроксид (TMAH).
Препоръчано устройство:
UP200S
Източник/научна публикация:
Mora, M.; Lennikov, V.; Amaveda, H.; Angurel, L. A.; de la Fuente, G. F.; Bona, M. T.; Mayoral, C.; Andres, J. M.; Sanchez-Herencia, J. (2009): Изработване на свръхпроводящи покрития върху конструкционни керамични плочки. Applied Superconductivity 19/ 3, 2009. 3041–3044.

PbS – синтез на наночастици оловен сулфид

Ултразвуково приложение:
При стайна температура 0,151 g оловен ацетат (Pb(CH3COO)2.3H2O) и 0,03 g TAA (CH3CSNH2) са добавени към 5mL от йонната течност, [EMIM] [EtSO4], и 15mL двойно дестилирана вода в лабораторна чаша с обем 50mL, подложена на ултразвуково облъчване с UP200S за 7 min. Върхът на ултразвуковата сонда/сонотрод S1 е потопен директно в реакционния разтвор. Образуваната тъмнокафява суспензия е центрофугирана за отделяне на утайката и промита два пъти съответно с двойно дестилирана вода и етанол за отстраняване на нереагиралите реагенти. За изследване на влиянието на ултразвука върху свойствата на продуктите е приготвена още една сравнителна проба, като реакционните параметри са запазени постоянни, с изключение на това, че продуктът е получен при непрекъснато разбъркване за 24 h без ултразвуково облъчване.
За получаване на наночастици PbS е предложен подпомаган с ултразвук синтез във водна йонна течност при стайна температура. Този екологичен зелен метод при стайна температура е бърз и не изисква шаблон, което значително съкращава времето за синтез и избягва сложните синтетични процедури. Така получените наноклъстери показват огромно синьо отместване от 3,86 eV, което може да се дължи на много малкия размер на частиците и ефекта на квантово ограничаване.
Препоръчано устройство:
UP200S
Източник/научна публикация:
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Jafari-Tarzanag, Y.; Khodayari, A. (2008): Лесно получаване при стайна температура и характеризиране на наночастици PbS във водна [EMIM][EtSO4] йонна течност чрез ултразвуково облъчване. Bulletin of Korean Chemical Society 29/ 1, 2008. 53–56.

Пречистени нанотръби

Ултразвуково приложение:
След това пречистените нанотръби са суспендирани в 1,2-dichloroethane (DCE) чрез ултразвукова обработка с мощно ултразвуково устройство UP400S, 400W, 24 kHz) в импулсен режим (цикли) за получаване на черна суспензия. Сноповете агломерирани нанотръби впоследствие са отстранени чрез центрофугиране за 5 минути при 5000 rpm.
Препоръчано устройство:
UP400S
Източник/научна публикация:
Witte, P. (2008): Амфифилни фулерени за биомедицински и оптоелектронни приложения. Дисертация, Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg 2008.

Композит SAN/CNTs

Ултразвуково приложение:
За диспергиране на CNTs в матрицата SAN е използван Hielscher UIS250V със сонотрод за ултразвукова обработка със сонда. Първо CNTs са диспергирани в 50mL дестилирана вода чрез ултразвукова обработка за около 30 min. За стабилизиране на разтвора е добавен SDS в съотношение ~1% от разтвора. След това получената водна дисперсия на CNTs е комбинирана с полимерната суспензия и разбъркана за 30 min. с механична бъркалка Heidolph RZR 2051, след което отново е обработена с ултразвук за 30 min. За анализ дисперсиите SAN, съдържащи различни концентрации на CNTs, са отлети в тефлонови форми и сушени при температура на околната среда за 3–4 дни.
Препоръчано устройство:
UIS250v
Източник/научна публикация:
Bitenieks, J.; Meri, R. M.; Zicans, J.; Maksimovs, R.; Vasile, C.; Musteata, V. E. (2012): Нанокомпозити стирен–акрилат/въглеродни нанотръби: механични, термични и електрически свойства. В: Proceedings of the Estonian Academy of Sciences 61/ 3, 2012. 172–177.

Нанопрах от силициев карбид (SiC)

Ултразвуково приложение:
Нанопрах от силициев карбид (SiC) е деагломериран и разпределен в разтвор на боята в тетрахидрофуран с помощта на мощен ултразвуков процесор Hielscher UP200S, работещ при акустична плътност на мощността 80 W/cm². Деагломерацията на SiC първоначално е извършена в чист разтворител с известно количество детергент, след което последователно са добавени порции от боята. Целият процес отнема съответно 30 минути и 60 минути за пробите, подготвени за нанасяне чрез потапяне и ситопечат. По време на ултразвуковата обработка е осигурено подходящо охлаждане на сместа за избягване на кипене на разтворителя. След ултразвуковата обработка тетрахидрофуранът е изпарен в ротационен изпарител и към сместа е добавен втвърдител за получаване на подходящ вискозитет за печат. Концентрацията на SiC в получения композит е 3% wt в пробите, подготвени за нанасяне чрез потапяне. За ситопечат са приготвени две партиди проби със съдържание на SiC 1 – 3% wt за предварителни изпитвания за износване и триене и 1,6 – 2,4% wt за фино оптимизиране на композитите въз основа на резултатите от изпитванията за износване и триене.
Препоръчано устройство:
UP200S
Източник/научна публикация:
Celichowski G.; Psarski M.; Wiśniewski M. (2009): Еластичен обтегач за прежда с непрекъснато прекъснат противоизносен нанокомпозитен рисунък. Fibres & Textiles in Eastern Europe 17/ 1, 2009. 91–96.

SWNT едностенни въглеродни нанотръби

Ултразвуково приложение:
Сонохимичен синтез: 10 mg SWNT и 30ml разтвор на 2%MCB 10 mg SWNT и 30ml разтвор на 2%MCB, UP400S Интензитет на ултразвуковата обработка: 300 W/cm2, продължителност на ултразвуковата обработка: 5h
Препоръчано устройство:
UP400S
Източник/научна публикация:
Koshio, A.; Yudasaka, M.; Zhang, M.; Iijima, S. (2001): Прост начин за химично взаимодействие на едностенни въглеродни нанотръби с органични материали чрез ултразвукова обработка. Nano Letters 1/ 7, 2001. 361–363.

Тиолирани SWCNTs

Ултразвуково приложение:
25 mg тиолирани SWCNTs (2,1 mmol въглерод) са суспендирани в 50 mL дейонизирана вода с ултразвуков процесор с мощност 400W (UP400S). След това суспензията е добавена към прясно приготвения разтвор на Au(NP) и сместа е разбъркана за 1h. Au(NP)-SWCNTs са отделени чрез микрофилтрация (целулозен нитрат) и промити старателно с дейонизирана вода. Филтратът е червен, тъй като малките Au(NP) (среден диаметър ≈ 13 nm) могат ефективно да преминават през филтърната мембрана (размер на порите 0,2μm).
Препоръчано устройство:
UP400S
Източник/научна публикация:
Jung, A. (2007): Функционални материали на основата на въглеродни нанотръби. Дисертация, Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg 2007.

TiO₂ / перлитен композит

Ултразвуково приложение:
Композитните материали TiO2/перлит са получени. Първоначално 5 mL титанов изопропоксид (TIPO), Aldrich 97%, са разтворени в 40 mL етанол, Carlo Erba, и разбъркани за 30 min. След това са добавени 5 g перлит и дисперсията е разбъркана за 60 min. Сместа е допълнително хомогенизирана с ултразвуковия апарат със сонда UIP1000hd. Внесена е обща енергия 1 Wh за продължителност на ултразвуковата обработка 2 min. Накрая суспензията е разредена с етанол до получаване на 100 mL суспензия, а получената течност е обозначена като прекурсорен разтвор (PS). Приготвеният PS е готов за обработка чрез системата за пламъчна спрей пиролиза.
Препоръчано устройство:
UIP1000hd
Източник/научна публикация:
Giannouri, M.; Kalampaliki, Th.; Todorova, N.; Giannakopoulou,T.; Boukos, N.; Petrakis, D.; Vaimakis, T.; Trapalis, C. (2013): Едностъпков синтез на композити TiO2/перлит чрез пламъчна спрей пиролиза и тяхното фотокаталитично поведение. International Journal of Photoenergy 2013.

Мощният ултразвук, предаван в течности, създава интензивна кавитация. Екстремните кавитационни ефекти създават суспензии от фин прах с размери на частиците в субмикронния и нанодиапазона. Освен това се активира повърхността на частиците. Въздействието на микроструите и ударните вълни и сблъсъците между частиците оказват съществено влияние върху химичния състав и физичната морфология на твърдите вещества, което може драстично да повиши химичната реактивност както на органичните полимери, така и на неорганичните твърди вещества.

„Екстремните условия във вътрешността на колабиращите мехурчета създават силно реактивни частици, които могат да се използват за различни цели, например за иницииране на полимеризация без добавени инициатори. Друг пример е сонохимичното разлагане на летливи органометални прекурсори в разтворители с висока температура на кипене, което води до получаване на наноструктурирани материали в различни форми с висока каталитична активност. По този общ метод могат да бъдат получени наноструктурирани метали, сплави, карбиди и сулфиди, нанометрови колоиди и наноструктурирани катализатори върху носител.“

[Suslick/ Price 1999: 323]

Литература/източници

• Suslick, K. S.; Price, G. J. (1999): Приложения на ултразвука в химията на материалите. Annu. Rev. Mater. Sci. 29, 1999. 295–326.
• Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Ексфолиран CrPS4 с обещаваща фотопроводимост. Small том 16, брой 1. January 9, 2020.
• Brad W. Zeiger; Kenneth S. Suslick (2011): Сонофрагментация на молекулни кристали. J. Am. Chem. Soc. 2011, 133, 37, 14530–14533.
• Poinern G.E., Brundavanam R., Thi-Le X., Djordjevic S., Prokic M., Fawcett D. (2011): Термично и ултразвуково влияние при образуването на хидроксиапатитна биокерамика с нанометрови размери. Int J Nanomedicine. 2011; 6: 2083–2095.