Siêu âm ướt-kết tủa của Prussian Blue Nanocubes

Phổ Blue hoặc sắt hexacyanoferrate là một khung hữu cơ kim loại có cấu trúc nano (MOF), được sử dụng trong sản xuất pin natri-ion, y sinh, mực in và điện tử. Tổng hợp hóa học ướt siêu âm là con đường hiệu quả, đáng tin cậy và nhanh chóng để sản xuất nanocubes Phổ Blue và các chất tương tự màu xanh Phổ như đồng hexacyanoferrate và niken hexacyanoferrate. Các hạt nano Phổ Blue kết tủa siêu âm được đặc trưng bởi sự phân bố kích thước hạt hẹp, độ phân tán đơn và chức năng cao.

Tương tự màu xanh Phổ và Hexacyanoferrate

Phổ Blue hoặc sắt hexacyanoferrate được sử dụng rộng rãi như một vật liệu chức năng để thiết kế các ứng dụng điện hóa và sản xuất cảm biến hóa học, màn hình điện hóa, mực và lớp phủ, pin (pin natri-ion), tụ điện và siêu tụ điện, vật liệu lưu trữ cation như cho H + hoặc Cs +, chất xúc tác, theranostics và các loại khác. Do hoạt tính oxy hóa khử tốt và độ ổn định điện hóa cao, Prussian Blue là cấu trúc khung hữu cơ kim loại (MOF) được sử dụng rộng rãi để sửa đổi điện cực.
Bên cạnh nhiều ứng dụng khác, Prussian Blue và các chất tương tự của nó đồng hexacyanoferrate và niken hexacyanoferrate được sử dụng làm mực màu xanh lam, đỏ và vàng tương ứng.
Một lợi thế rất lớn của các hạt nano xanh Phổ là sự an toàn của chúng. Các hạt nano Blue của Phổ hoàn toàn có thể phân hủy sinh học, tương thích sinh học và được FDA chấp thuận cho các ứng dụng y tế.

Tổng hợp Sonochemical của khối nano xanh Phổ

Sự tổng hợp các hạt nano Blue / hexacyanoferrite của Phổ là phản ứng của sự kết tủa hóa học ướt không đồng nhất. Để thu được các hạt nano với sự phân bố kích thước hạt hẹp và tính đơn tán, cần có một con đường kết tủa đáng tin cậy. Kết tủa siêu âm nổi tiếng với sự tổng hợp đáng tin cậy, hiệu quả và đơn giản của các hạt nano chất lượng cao và sắc tố như magnetite, kẽm molybdate, kẽm phosphomolybdate, các hạt nano vỏ lõi khác nhau, v.v.

Các tuyến tổng hợp hóa học ướt cho các hạt nano xanh Phổ

Con đường sonochemical của tổng hợp hạt nano xanh Phổ là hiệu quả, thuận tiện, nhanh chóng và thân thiện với môi trường. Lượng mưa siêu âm mang lại trong các khối nano màu xanh Phổ chất lượng cao, được đặc trưng bởi kích thước nhỏ đồng đều (khoảng 5nm), phân bố kích thước hẹp và đơn phân tán.
Các hạt nano xanh Phổ có thể được tổng hợp thông qua các tuyến kết tủa khác nhau có hoặc không có chất ổn định polymer.
Tránh sử dụng polymer ổn định, các khối nano màu xanh Phổ có thể được kết tủa đơn giản bằng cách trộn FeCl siêu âm₃ và K₃[Fe (CN)₆] với sự có mặt của H₂O₂.
Việc sử dụng sonochemistry trong loại tổng hợp này đã giúp thu được các hạt nano nhỏ hơn (tức là kích thước 5nm thay vì kích thước ≈50nm thu được mà không cần sonication). (Dacarro và cộng sự 2018)

Nghiên cứu điển hình về tổng hợp siêu âm Phổ xanh

Nói chung, các hạt nano màu xanh Phổ được tổng hợp bằng cách sử dụng phương pháp siêu âm.
Trong kỹ thuật này, dung dịch K 0,05 M₄[Fe (CN)₆] được thêm vào 100 ml dung dịch axit clohydric (0,1 mol / L). Kết quả K₄[Fe (CN)₆] dung dịch nước được giữ ở 40ºC trong 5 giờ trong khi sonicating dung dịch và sau đó để nguội ở nhiệt độ phòng. Sản phẩm màu xanh thu được được lọc và rửa nhiều lần bằng nước cất và ethanol tuyệt đối và cuối cùng được sấy khô trong lò chân không ở 25ºC trong 12 giờ.

Hexacyanoferrite đồng tương tự hexacyanoferrite (CuHCF) được tổng hợp thông qua con đường sau:
Các hạt nano CuHCF được tổng hợp theo phương trình sau:
Cu (KHÔNG₃)₃ + K₄[Fe (CN)₆] –> Với₄[Fe (CN)₆] + KN0₃

Các hạt nano CuHCF được tổng hợp theo phương pháp do Bioni và cộng sự phát triển năm 2007. Hỗn hợp gồm 10 mL dung dịch 20 mmol/L^-1 K₃[Fe (CN)₆] + 0,1 mol L^-1 Dung dịch KCl với 10 mL 20 mmol L^-1 CuCl₂ + 0,1 mol L^-1 KCl, trong một bình sonication. Hỗn hợp này sau đó được chiếu xạ bằng bức xạ siêu âm cường độ cao trong 60 phút, sử dụng sừng titan ngâm trực tiếp (20 kHz, 10Wcm^-1) được nhúng cho đến độ sâu 1 cm vào dung dịch. Trong hỗn hợp, sự xuất hiện của một khoản tiền gửi màu nâu nhạt được quan sát. Sự phân tán này được thẩm tách trong 3 ngày để có được sự phân tán màu nâu nhạt, rất ổn định.
(xem Jassal et al. 2015)

Wu et al. (2006) tổng hợp các hạt nano xanh Phổ thông qua con đường siêu âm từ K₄[Fe (CN)₆], trong đó Fe2+ được tạo ra bởi sự phân hủy [FeII(CN)6]4− bằng chiếu xạ siêu âm trong axit clohydric; các Fe²⁺ đã bị oxy hóa thành Fe³⁺ để phản ứng với [FeII(CN) còn lại₆]4− ion. Nhóm nghiên cứu kết luận rằng sự phân bố kích thước đồng đều của các khối nano màu xanh Phổ tổng hợp là do hiệu ứng siêu âm. Hình ảnh FE-SEM bên trái cho thấy các khối nano sắt hexacyanoferrate tổng hợp sonochemical bởi nhóm nghiên cứu của Wu.

Tổng hợp quy mô lớn: Để tổng hợp các hạt nano PB trên quy mô lớn, PVP (250 g) và K₃[Fe (CN)₆] (19,8 g) đã được thêm vào 2.000 ml dung dịch HCl (1 M). Dung dịch được sonicated cho đến khi rõ ràng và sau đó được đặt trong lò nướng ở 80 ° C để đạt được phản ứng lão hóa trong 20-24 giờ. Hỗn hợp này sau đó được ly tâm ở tốc độ 20.000 vòng / phút trong 2 giờ để thu thập các hạt nano PB. (Lưu ý an toàn: Để trục xuất bất kỳ HCN nào được tạo ra, phản ứng nên được thực hiện trong máy hút khói).

Phương pháp tổng hợp điện hóa bằng sóng âm của màu xanh Prussian

Một kỹ thuật tổng hợp Prussian Blue khác có hiệu suất cao là phương pháp siêu âm-điện hóa, kết hợp một cách hiệp đồng giữa quá trình lắng đọng điện hóa với sóng siêu âm cường độ cao. Phương pháp này tăng cường quá trình vận chuyển khối lượng, đẩy nhanh động học hình thành nhân và thúc đẩy sự hình thành các hạt nano đồng đều thông qua quá trình trộn vi mô do hiện tượng xâm thực và kích hoạt bề mặt. Điều này khiến quá trình tổng hợp Prussian Blue bằng phương pháp siêu âm-điện hóa trở thành một phương pháp đáng tin cậy cho việc sản xuất công nghiệp Prussian Blue ở quy mô nano.
Tìm hiểu thêm về thiết bị điện hóa âm thanh dùng để tổng hợp màu xanh Prussian!

Đầu dò siêu âm và lò phản ứng Sonochemical để tổng hợp màu xanh Phổ

Hielscher Ultrasonics là nhà sản xuất có kinh nghiệm lâu năm trong lĩnh vực thiết bị siêu âm hiệu suất cao, được sử dụng rộng rãi trên toàn thế giới tại các phòng thí nghiệm nghiên cứu và trong sản xuất công nghiệp. Quá trình tổng hợp và kết tủa sonochemical của các hạt nano và chất màu là một ứng dụng đòi hỏi khắt khe, cần đến các đầu dò siêu âm công suất cao có khả năng tạo ra biên độ ổn định. Tất cả các thiết bị siêu âm của Hielscher đều được thiết kế và sản xuất để hoạt động 24/7 ở công suất tối đa. Các thiết bị xử lý siêu âm có sẵn từ đầu dò siêu âm nhỏ gọn 50 watt đến các lò phản ứng siêu âm nội tuyến mạnh mẽ lên đến 16.000 watt. Một loạt các bộ khuếch đại, đầu dò siêu âm và buồng phản ứng dòng chảy đa dạng cho phép thiết lập hệ thống siêu âm hóa phù hợp với từng trường hợp cụ thể, tùy thuộc vào nguyên liệu ban đầu, quy trình và sản phẩm cuối cùng.

Tổng hợp Sonochemical – Xử lý theo lô hoặc xử lý liên tục, tùy chỉnh theo nhu cầu của quý khách

Các đầu dò siêu âm Hielscher có thể được sử dụng cho quá trình xử lý siêu âm theo mẻ và liên tục trong dây chuyền. Tùy thuộc vào thể tích phản ứng và tốc độ phản ứng, chúng tôi sẽ đề xuất cho quý khách giải pháp siêu âm phù hợp nhất. Các thiết bị siêu âm phòng thí nghiệm, để bàn, quy mô thử nghiệm và công nghiệp hoàn toàn cho phép xử lý mọi thể tích.

Tiêu chuẩn chất lượng cao nhất – Được thiết kế và sản xuất tại Đức

Là một doanh nghiệp thuộc sở hữu và điều hành bởi gia đình, Hielscher luôn đặt tiêu chuẩn chất lượng cao nhất lên hàng đầu cho các thiết bị xử lý siêu âm của mình. Tất cả các thiết bị siêu âm đều được thiết kế, sản xuất và kiểm tra kỹ lưỡng tại trụ sở chính của chúng tôi ở Teltow, gần Berlin, Đức. Độ bền và độ tin cậy của thiết bị siêu âm Hielscher khiến chúng trở thành "cỗ máy chủ lực" trong quy trình sản xuất của quý khách. Khả năng vận hành 24/7 ở công suất tối đa và trong các môi trường khắc nghiệt là đặc tính vốn có của các đầu dò và bể phản ứng siêu âm hiệu suất cao của Hielscher.

Bảng dưới đây cung cấp cho bạn một dấu hiệu về khả năng xử lý gần đúng của ultrasonicators của chúng tôi: