Các tiểu phiến nano graphene được tổng hợp và phân tán bằng siêu âm đầu dò

Các tiểu phiến nano graphene (GNPs) có thể được tổng hợp và phân tán với hiệu suất và độ tin cậy cao bằng thiết bị siêu âm. Siêu âm cường độ cao được sử dụng để bóc tách graphit và thu được graphene ít lớp, thường được gọi là các tiểu phiến nano graphene. Xử lý siêu âm cũng đặc biệt hiệu quả trong việc tạo ra sự phân bố rất tốt của các tiểu phiến nano graphene trong cả huyền phù có độ nhớt thấp và độ nhớt cao.

Xử lý tiểu phiến nano graphene – Kết quả vượt trội với siêu âm

Để xử lý các tiểu phiến nano graphene, thiết bị siêu âm đầu dò là công cụ hiệu quả nhất, đáng tin cậy và dễ sử dụng. Vì siêu âm có thể được áp dụng để tổng hợp, phân tán và chức năng hóa các tiểu phiến nano graphene, thiết bị siêu âm được sử dụng cho nhiều ứng dụng liên quan đến graphene:

• Bóc tách và tổng hợp Thiết bị siêu âm đầu dò được sử dụng để bóc tách graphit thành graphene ít lớp hoặc các tiểu phiến nano graphene. Siêu âm cường độ cao phá vỡ các lực liên kết giữa các lớp và tách graphit thành các tấm graphene riêng lẻ, nhỏ hơn.
• Phân tán: Việc phân tán đồng đều các tiểu phiến nano graphene trong môi trường lỏng có vai trò thiết yếu đối với mọi ứng dụng liên quan đến graphene. Thiết bị siêu âm đầu dò có thể phân tán các tiểu phiến nano đồng đều khắp chất lỏng, ngăn ngừa sự kết tụ và bảo đảm huyền phù ổn định.
• Chức năng hóa: Xử lý siêu âm tạo thuận lợi cho việc chức năng hóa các tiểu phiến nano graphene bằng cách thúc đẩy sự gắn kết của các nhóm chức hoặc phân tử lên bề mặt của chúng. Việc chức năng hóa này cải thiện khả năng tương thích của chúng với các polyme hoặc vật liệu cụ thể.

Tổng hợp tiểu phiến nano graphene bằng siêu âm

Các tiểu phiến nano graphene có thể được tổng hợp bằng cách bóc tách graphit có hỗ trợ siêu âm. Để thực hiện, huyền phù graphit được xử lý bằng thiết bị đồng nhất hóa siêu âm đầu dò. Quy trình này đã được thử nghiệm với nồng độ chất rắn từ rất thấp (ví dụ: 4wt% hoặc thấp hơn) đến cao (ví dụ: 10wt% hoặc cao hơn).
 
Ghanem và Rehim (2018) báo cáo rằng việc bóc tách graphit bằng siêu âm trong nước với sự hỗ trợ của natri dodecyl benzen sulfonat (SDS), sử dụng thiết bị siêu âm đầu dò UP 100H để điều chế các tiểu phiến nano graphene phân tán, đã cho phép điều chế thành công graphene ít lớp (>5) không có khuyết tật. Tiền chất sau đây đã được sử dụng: các tấm nano graphene đã khử được điều chế bằng phương pháp Hummer và được xử lý qua hai bước bổ sung, gồm oxy hóa graphit rồi khử graphene oxit. Qua đó, các tiểu phiến nano graphene phân tán trong nước được thu nhận bằng phương pháp phân tán trong dung môi (xem sơ đồ bên dưới). Các lớp graphit được bóc tách bằng siêu âm sử dụng thiết bị siêu âm đầu dò UP100H (100 W). 0,25 g SDS được hòa tan trong 150 mL nước khử ion, sau đó thêm 0,5 g graphit. Dung dịch graphit được xử lý siêu âm trong 12h trong bể nước đá, sau đó dung dịch huyền phù được ly tâm ở 686× g trong 30 min để loại bỏ các hạt lớn. Phần lắng được loại bỏ và dịch nổi được ly tâm lại trong 90 min ở 12.600× g. Các tiểu phiến nano graphene phân tán thu được được rửa kỹ nhiều lần để loại bỏ chất hoạt động bề mặt. Cuối cùng, sản phẩm được sấy ở 60ºC trong điều kiện chân không.

Ảnh hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao của các tấm nano graphene thu được
bằng phương pháp phân tán trong pha nước có hỗ trợ siêu âm và phương pháp Hummer.
(Nghiên cứu và hình minh họa: Ghanem và Rehim, 2018)

Sự khác biệt giữa tấm graphene và tiểu phiến nano graphene là gì?

Tấm graphene và phiến nano graphene đều là vật liệu nano cấu thành từ graphene, một lớp đơn gồm các nguyên tử carbon sắp xếp theo mạng lục giác. Đôi khi, các thuật ngữ tấm graphene và phiến nano graphene được dùng thay thế cho nhau. Tuy nhiên, về mặt khoa học, có một số khác biệt giữa các vật liệu nano graphene này: Khác biệt chính giữa tấm graphene và phiến nano graphene nằm ở cấu trúc và độ dày của chúng. Tấm graphene gồm một lớp nguyên tử carbon và cực kỳ mỏng, trong khi phiến nano graphene dày hơn và gồm nhiều lớp graphene xếp chồng lên nhau. Những khác biệt về cấu trúc này có thể ảnh hưởng đến tính chất và mức độ phù hợp của chúng đối với các ứng dụng cụ thể. Sử dụng thiết bị siêu âm dạng đầu dò là một kỹ thuật có hiệu quả và hiệu suất cao để tổng hợp, phân tán và chức năng hóa các tấm graphene đơn lớp cũng như các phiến nano graphene gồm vài lớp xếp chồng.

Hình minh họa quá trình tổng hợp phiến nano graphene bằng siêu âm sử dụng thiết bị siêu âm UP100H
(Nghiên cứu và hình minh họa: Ghanem và Rehim, 2018)

Phân tán phiến nano graphene bằng siêu âm

Sự phân tán đồng đều của phiến nano graphene (GNPs) đóng vai trò thiết yếu trong nhiều ứng dụng vì trực tiếp ảnh hưởng đến tính chất và hiệu năng của vật liệu hoặc sản phẩm thu được. Vì vậy, thiết bị siêu âm được lắp đặt để phân tán phiến nano graphene trong nhiều ngành công nghiệp. Các ngành sau đây là những ví dụ tiêu biểu về việc sử dụng siêu âm công suất cao:
 

• Vật liệu composite nano: Phiến nano graphene có thể được đưa vào nhiều loại vật liệu composite nano, chẳng hạn như polymer, để cải thiện các tính chất cơ học, điện và nhiệt của chúng. Thiết bị siêu âm dạng đầu dò hỗ trợ phân tán đồng đều các phiến nano trong nền polymer, nhờ đó cải thiện hiệu năng của vật liệu.
• Điện cực và pin: Phiến nano graphene được sử dụng để phát triển điện cực hiệu năng cao cho pin và siêu tụ điện. Xử lý siêu âm giúp tạo ra vật liệu điện cực trên cơ sở graphene được phân tán tốt với diện tích bề mặt tăng lên, qua đó cải thiện khả năng lưu trữ năng lượng.
• Xúc tác: Xử lý siêu âm có thể được sử dụng để điều chế vật liệu xúc tác trên cơ sở phiến nano graphene. Sự phân tán đồng đều của các hạt nano xúc tác trên bề mặt graphene có thể tăng cường hoạt tính xúc tác trong nhiều phản ứng.
• Cảm biến: Phiến nano graphene có thể được sử dụng để chế tạo cảm biến cho nhiều ứng dụng, bao gồm cảm biến khí, cảm biến sinh học và giám sát môi trường. Xử lý siêu âm đảm bảo các phiến nano phân bố đồng nhất trong vật liệu cảm biến, nhờ đó cải thiện độ nhạy và hiệu năng.
• Lớp phủ và màng: Thiết bị siêu âm dạng đầu dò được sử dụng để điều chế lớp phủ và màng trên cơ sở phiến nano graphene cho các ứng dụng trong điện tử, hàng không vũ trụ và lớp phủ bảo vệ. Sự phân tán đồng đều và độ bám dính thích hợp với nền đóng vai trò thiết yếu trong các ứng dụng này.
• Ứng dụng y sinh: Trong các ứng dụng y sinh, phiến nano graphene có thể được sử dụng để dẫn truyền thuốc, tạo ảnh và kỹ thuật mô. Xử lý siêu âm hỗ trợ điều chế các hạt nano và vật liệu composite trên cơ sở graphene dùng trong các ứng dụng này.

Ảnh SEM của phiến nano graphene ở độ phóng đại (b) X3000 và (c) X8000
(Nghiên cứu và hình ảnh: ©Alizadeh và cộng sự, 2018)

Kết quả đã được khoa học chứng minh về phân tán phiến nano graphene bằng siêu âm

Các nhà khoa học đã sử dụng máy siêu âm Hielscher để tổng hợp và phân tán các tiểu phiến nano graphene trong nhiều nghiên cứu và kiểm tra kỹ lưỡng tác động của quá trình siêu âm. Dưới đây là một số ví dụ về việc trộn thành công các tiểu phiến nano graphene vào các hỗn hợp khác nhau như huyền phù đặc nền nước, nhựa epoxy hoặc vữa.
 
Một quy trình phổ biến để phân tán các tiểu phiến nano graphene một cách đáng tin cậy, nhanh chóng và đồng đều như sau:
Để phân tán, các tiểu phiến nano graphene được xử lý siêu âm trong acetone tinh khiết bằng máy trộn siêu âm Hielscher UP400S trong gần một giờ nhằm ngăn các tấm graphene kết tụ. Acetone được loại bỏ hoàn toàn bằng cách bay hơi. Sau đó, các tiểu phiến nano graphene được thêm vào với tỷ lệ 1 wt % của hệ epoxy và được xử lý siêu âm trong nhựa epoxy ở 90W trong 15 phút.
(cf. Cakir et al., 2016)
 
Một nghiên cứu khác khảo sát việc tăng cường chất lỏng nano nền chất lỏng ion (ionanofluid) bằng cách bổ sung các tiểu phiến nano graphene. Để đạt độ phân tán vượt trội, hỗn hợp gồm các tiểu phiến nano graphene, chất lỏng ion và natri dodecylbenzen sulfonat được đồng nhất hóa bằng máy siêu âm dạng đầu dò Hielscher UP200S trong khoảng 90 min.
(cf. Alizadeh et al., 2018)

 
Tragazikis et al. (2019) báo cáo việc đưa hiệu quả các tiểu phiến nano graphene vào vữa. Để thực hiện điều này, các huyền phù graphene trong nước được tạo ra bằng cách thêm các tiểu phiến nano – với khối lượng được xác định theo hàm lượng mục tiêu mong muốn trong vật liệu thu được – vào hỗn hợp nước máy thông thường và chất hóa dẻo, sau đó khuấy từ trong 2 min. Các huyền phù được đồng nhất hóa bằng siêu âm trong 90 min ở nhiệt độ phòng, sử dụng thiết bị Hielscher UP400S (Hielscher Ultrasonics GmbH) được trang bị đầu sonotrode 22mm, truyền công suất 4500 J/min ở tần số 24 kHz. Sự kết hợp cụ thể giữa tốc độ cung cấp năng lượng và thời gian xử lý siêu âm được xác định là tối ưu sau khi khảo sát kỹ lưỡng ảnh hưởng của các thông số siêu âm đến chất lượng huyền phù.
(cf. Tragazikis et al., 2019)
 
Zainal et al. (2018) nêu trong nghiên cứu của họ rằng một kỹ thuật phân tán phù hợp như xử lý siêu âm bảo đảm rằng các vật liệu nano như tiểu phiến nano graphene có thể cải thiện tính chất của vật liệu lấp đầy. Điều này là do sự phân tán là một trong những yếu tố quan trọng nhất để sản xuất vật liệu composite nano chất lượng cao như vữa chèn epoxy.

Máy siêu âm hiệu suất cao để xử lý tiểu phiến nano graphene

Hielscher Ultrasonics là đơn vị dẫn đầu thị trường về máy siêu âm hiệu suất cao để xử lý vật liệu nano. Máy siêu âm dạng đầu dò Hielscher được sử dụng trên toàn thế giới trong các phòng thí nghiệm và cơ sở công nghiệp cho nhiều ứng dụng khác nhau, bao gồm xử lý tiểu phiến nano graphene.
Công nghệ tiên tiến nhất, tay nghề chế tác và kỹ thuật của Đức cùng kinh nghiệm kỹ thuật lâu năm giúp Hielscher Ultrasonics trở thành đối tác ưu tiên của bạn để ứng dụng siêu âm thành công.

Thiết kế, sản xuất và tư vấn – Chất lượng sản xuất tại Đức

Các thiết bị siêu âm Hielscher nổi tiếng với các tiêu chuẩn cao nhất về chất lượng và thiết kế. Độ bền chắc và khả năng vận hành dễ dàng cho phép tích hợp thuận lợi các thiết bị siêu âm của chúng tôi vào các cơ sở công nghiệp. Các thiết bị siêu âm Hielscher dễ dàng đáp ứng các điều kiện khắc nghiệt và môi trường có yêu cầu cao.

Hielscher Ultrasonics là công ty được chứng nhận ISO và đặc biệt chú trọng đến các thiết bị siêu âm hiệu năng cao với công nghệ tiên tiến nhất và tính thân thiện với người dùng. Tất nhiên, các thiết bị siêu âm Hielscher tuân thủ CE và đáp ứng các yêu cầu của UL, CSA và RoHs.

Bảng dưới đây cho biết năng lực xử lý gần đúng của các thiết bị siêu âm của chúng tôi: