EPA3550 Ультразвуковий посібник з витягання
Ультразвукова екстракція є зеленим, екологічно чистим способом вилучення, який можна застосувати до невеликих проб лабораторії, а також для вилучення цінних сполук у промисловому масштабі. Об'єднане агентство з охорони навколишнього середовища (EPA) рекомендує різноманітну аналітичну хімію та методологію характеристичних випробувань, зразки проб та моніторинг навколишнього середовища, а також забезпечує якість для підтримки Закон про збереження та відновлення ресурсів (RCRA). Для ультразвукового вилучення, EPA випустив наступне керівництво:
МЕТОД 3550С – Ультразвукова екстракція
1. Область застосування та застосування
Крім того, методи SW-846, за винятком необхідного методу для аналізу визначених методом параметрів, призначені для керівних методів, які містять загальну інформацію про те, як виконувати аналітичну процедуру або техніку, яку може використовувати лабораторія як основна відправна точка для створення власної детальної стандартної процедури експлуатації (SOP), для її власного загального використання чи для конкретної заявки на проект. Дані про продуктивність, що містяться в цьому методі, призначені виключно для керівництва і не призначені для використання як абсолютні критерії прийняття критеріїв якості для цілей лабораторної акредитації.
1.1 Цей спосіб описує процедуру вилучення нелетучих і напіввутильних органічних сполук із твердих речовин, таких як грунт, шлам і відходи. Ультразвуковий процес забезпечує інтимний контакт матриці зразка з екстракційним розчинником.
1.2 Цей метод поділяється на дві процедури, що базується на очікуваній концентрації органічних сполук. Процедура низької концентрації (розділ 11.3) призначена для окремих органічних компонентів, що очікуються на рівні 20 мг / кг або більше, і використовує більший розмір вибірки та три послідовні витяжки (більш низькі концентрації виділяються складніше). Процедура середньої / високої концентрації (розділ 11.4) призначена для окремих органічних компонентів, які, як очікується, перевищують 20 мг / кг, використовують меншу пробу та одну екстракцію.
1.3 Настійно рекомендується, щоб екстракти піддавалися певній формі очищення (наприклад, використовуючи метод із серії 3600) до аналізу.
1.4 Надзвичайно важливо дотримуватися методу (включаючи інструкції виробника), щоб досягти максимальної ефективності видобутку. Див. Розділ 11.0 для обговорення критичних аспектів процедури вилучення. Перегляньте інструкції виробника, що стосуються конкретних робочих параметрів.
1.5 Цей метод описує принаймні три системи екстракційних розчинників, які можуть застосовуватися для різних груп аналітів (див. Розділ 7.4). Інші системи розчинників можуть бути використані, за умови, що для аналітів, що представляють інтерес, можна продемонструвати достатню продуктивність. Вибір екстракційного розчинника буде залежати від аналітів, що представляють інтерес, і жоден розчинник універсально не застосовується до всіх аналітичних груп. Внаслідок занепокоєння щодо ефективності вилучення ультразвуку, особливо при концентраціях біля або нижче 10 мкг / кг, необхідно, щоб аналітик демонстрував продуктивність конкретної системи розчинників і умови експлуатації для аналітів, що представляють інтерес, та концентрації інтерес Ця демонстрація застосовується до будь-якої системи розчинників, яка використовується, включаючи ті, які спеціально перераховані в цьому методі. Як мінімум, така демонстрація охоплює початкову демонстрацію майстерності, описану в Методі 3500, з використанням чистої еталонної матриці. Метод 8000 описує процедури, які можуть бути використані для розробки критеріїв ефективності таких демонстрацій, а також для результатів матричного спаму та лабораторних контрольних зразків.
1.6 EPA зауважує, що існує обмежена кількість опублікованих даних щодо ефективності ультразвукового вилучення фосфорорганічних пестицидів при низьких концентраціях на мільярд (ppb) та нижче. Як результат, використання цього методу для цих сполук, зокрема, повинно бути підтверджене даними продуктивності, такими, як описані вище, і в Методі 3500.
1.7 Перед використанням цього методу аналітикам рекомендується ознайомитися з базовим методом для кожного типу процедур, які можуть бути використані для загального аналізу (наприклад, методи 3500, 3600, 5000 та 8000) для отримання додаткової інформації про процедури контролю якості, розробку критеріїв прийняття КК, розрахунків та загальних вказівок. Аналітики також повинні проконсультуватися із заявою про відмову від відповідальності на передній частині посібника та інформації, що міститься у другому розділі, для керівництва щодо передбачуваної гнучкості у виборі методів, апаратів, матеріалів, реагентів та запасів, а також щодо обов'язків аналітика для демонстрації того, що застосовані методи є придатними для аналітів, що представляють інтерес, у цікавій матриці та рівнях, що викликають занепокоєння.
Крім того, аналітикам та користувачам даних повідомляється, що за винятком тих випадків, коли це чітко визначено в правилі, використання методів SW-846 не є обов'язковим у відповідності до вимог Федерального тестування. Інформація, що міститься в цьому методі, надана EPA як керівництво для використання аналітиком та регульованою спільнотою у прийнятті суджень, необхідних для отримання результатів, які відповідають цілям якості даних для передбачуваної заявки.
1.8 Використання цього методу обмежується використанням або під наглядом відповідних досвідчених та навчених аналітиків. Кожен аналітик повинен продемонструвати здатність генерувати прийнятні результати за допомогою цього методу. Як зазначено вище, такі демонстрації характерні для аналітів, що представляють інтерес, та використовуваної системи розчинників, а також для процедур для зразків низької та середньої / високої концентрації.
VialTweeter для приготування ультразвукового зразка
2. Резюме методу
2.1 Низька процедура концентрації — Зразок змішують з безводним сульфатом натрію, щоб утворити вільно протікаючий порошок. Суміш тричі екстрагують розчинником, використовуючи ультразвукове екстракцію. Екстракт відокремлюють від зразка вакуумною фільтрацією або центрифугуванням. Екстракт готовий до остаточної концентрації, очищення та / або аналізу.
2.2 Процедура середньої / високої концентрації — Зразок змішують з безводним сульфатом натрію, щоб утворити вільно протікаючий порошок. Це екстрагують розчинником один раз, використовуючи ультразвукове витягування. Частину екстракту збирають для очищення та / або аналізу.
3. Визначення
Див. Перший розділ та інструкції виробника щодо визначень, які можуть мати відношення до цього методу.
4. Втручання
4.1. Розчинники, реагенти, скляні вироби та інше обладнання для обробки зразків можуть призвести до артефактів та / або перешкод для аналізу вибірки. Усі ці матеріали повинні бути продемонстровані як такі, що не мають втручання в умовах аналізу, аналізуючи бланки методу.
Може знадобитися специфічний вибір реагентів та очищення розчинників шляхом перегонки в системах у склопакетах. Зверніться до кожного методу, який використовуватиметься для конкретних вказівок щодо процедур контролю якості та четвертої глави для загального ознайомлення з очищенням посуду.
4.2 Втручання, як правило, специфічні для аналітів, що представляють інтерес. Тому, зверніться до Методу 3500 та відповідних визначальних методів для конкретних вказівок щодо перешкод на вилучення.
5. Безпека
Цей метод не стосується всіх питань безпеки, пов'язаних з його використанням. Лабораторія несе відповідальність за підтримання безпечного робочого середовища та поточний документ з поінформованості стосовно правил OSHA стосовно безпечного поводження з хімічними речовинами, переліченими в цьому методі. Довідковий файл аркушів матеріальної безпеки (MSDS) повинен бути доступним для всього персоналу, який бере участь у цих аналізах.
6. Обладнання та матеріали
Вказівки щодо торговельних найменувань або комерційних продуктів в цьому посібнику є лише для ілюстративних цілей і не є схваленням EPA або ексклюзивними рекомендаціями щодо використання. Наведені в методах SW-846 продукти та прилади відображають ті продукти та налаштування, які використовуються під час розробки методу або в подальшому оцінюються Агенцією. Вироби зі скляного посуду, реактиви, матеріали, обладнання та налаштування, відмінні від тих, що вказані в цьому посібнику, можуть бути використані за умови, що продуктивність методу, яка відповідає запропонованій заявці, була продемонстрована та задокументована.
У цьому розділі не наведено загальні лабораторні вироби зі скла (наприклад, склянки та фляги).
6,2 ультразвукова підготовка — Необхідно використовувати пристрій з роговим пристроєм, оснащене титановим наконечником, або прилад, який дає відповідну продуктивність. (напр UP200Ht або UP200St)
6.2.1 Ультразвуковий зривник — Розрядник повинен мати мінімальну потужність потужністю 300 Вт з можливістю пульсу. Рекомендується пристрій, призначений для зменшення кавітаційного звуку. Дотримуйтесь вказівок виробника щодо підготовки зриву для вилучення зразків з низькою та середньою / високою концентрацією. (напр UP400S)
6.2.2 Використовуйте 3/4 дюймового ріжка для процедури низької концентрації та 1/8-дюймовий конічний мікротип, прикріплений до 1/2-дюймового ріжка, для процедури середнього / високого концентрації.
6.3 Звукозахисна коробка - Щоб запобігти пошкодженню слуху, рекомендується використовувати охорону звуку (наприклад, коробку захисту звуку SPB-L). Таким чином, кавітаційний шум процесу обробки ультразвуком може суттєво знизитися.
Додаткове обладнання
6.4.1 сушильна піч — Можливість підтримувати 105 ° С.
6.4.2 осушкатора.
6.4.3 Тиглі — Фарфор або одноразовий алюміній.
6.5 пастеризованих піпеток — 1-мл, скло, одноразове.
6,7 вакуумний або тиск апарати для фільтрації
6.7.1 бухнер
6.7.2 Фільтрувальний папір
6,8 кудерна-Данська (K-D) апарат
6.8.1 Концентраторна трубка — 10-мл, закінчений. Для запобігання випаровуванню екстрактів застосовують стеклянну пробку.
6.8.2 Випарна колба — 500 мл. Приєднайте колбу до концентраторної трубки з пружинами, затискачами або еквівалентом.
6.8.3 стовп Снадер — Три-бальний макрос.
6.8.4 Снайдера колонка — Двох м'яч мікро.
6.8.5 Спрінгс — 1/2-inch.
6.9 Система відновлення пари розчинника.
ПРИМІТКА. Ця скляна посудина рекомендована для відновлення розчинника під час процедур концентрації, що вимагає використання концентраторів Кудерна-Данія. Включення цього апарату може вимагатись Федеральними, штатними та місцевими органами влади, які регулюють викиди летких органічних речовин. EPA рекомендує включити цю систему меліорації в якості методу реалізації програми скорочення викидів. Відновлення розчинників - це засіб, який відповідає мінімізації відходів та ініціативам щодо запобігання забрудненню.
6.10. Киплячі мікросхеми — Екстракт з розчинником, приблизно 10/40 сітка (карбід кремнію або еквівалент).
6.11 Водяна баня — Підігрітий, з концентричним кільцевим покриттям, здатний регулювати температуру до ± 5 ° С. Ванна повинна бути використана в капюшон.
6,12 баланс — Верхня навантаження, здатна точно зважувати до найближчих 0,01 г.
6,13 флакони — 2-мл, для автоматизованого зразка GC, оснащений політетрафторэтиленом (PTFE) - вигнутими гвинтовими ковпачками або верхніми обтисками.
6,14 скла — 20-мл, оснащений гвинтовими кришками з PTFE.
6,15 шпатель — Нержавіюча сталь або PTFE.
6,16 сушка колонки — 20-міліметрова колонка із боросилікатним склам хроматографічної колони зі скляною вовною на дні.
ПРИМІТКА. Стовпці з фриттнутими скляними дисками важко відібрати після того, як вони були використані для висихання високо забруднених екстрактів. Колонки без фрітів можуть бути придбані.
Для збереження адсорбенту використовуйте невелику підставку зі скловати. Потім протріть скляну ватову плиту 50 мл ацетону, а потім 50 мл елюючого розчинника перед упаковуванням колонки з адсорбентом.
6.17 Апарат для випаровування азоту (необов'язково) — N-Evap, 12- або 24-положення (Organomation Model 112 або еквівалент).
7. Реагенти та стандарти
7.2 Реагентна вода без органічних речовин. Всі посилання на воду в даному методі відносяться до органічних речовин, що не містять реагентної води, як визначено в першій главі.
7.3 Сульфат натрію (гранульований, безводний), Na2SO4. Очистіть, нагрівавши при 400 ° С протягом 4 годин у мілководному лотку або шляхом попереднього очищення сульфату натрію метиленхлоридом. Якщо сульфат натрію попередньо очищений метиленхлоридом, слід проаналізувати спосіб заготовки, який демонструє відсутність перешкод від сульфату натрію.
7.4 Екстракційні розчинники
Зразки повинні бути екстраговані з використанням системи розчинників, яка забезпечує оптимальне, відтворюване відновлення аналітів, що представляють інтерес з матриці зразка, у концентраціях, що представляють інтерес. Вибір екстракційного розчинника буде залежати від аналітів, що представляють інтерес, і жоден розчинник універсально не застосовується до всіх аналітичних груп. Незалежно від використовуваної системи розчинників, включно з тими, які конкретно перераховані в даному методі, аналітик повинен продемонструвати адекватну ефективність аналітів, що представляють інтерес, на рівнях, що представляють інтерес. Як мінімум, така демонстрація охоплює початкову демонстрацію майстерності, описану в Методі 3500, з використанням чистої еталонної матриці. Метод 8000 описує процедури, які можуть бути використані для розробки критеріїв ефективності таких демонстрацій, а також для результатів матричного спаму та лабораторних контрольних зразків.
Багато розчинників, описаних нижче, включають комбінацію сумісного з водою розчинника, такого як ацетон, та не сумісного з водою розчинника, такого як метиленхлорид або гексан. Метою розчинника, що змішується з водою, є полегшення екстракції вологих твердих речовин, дозволяючи змішуваному розчиннику проникнути у шар води поверхні твердих частинок. Не сумісний з водою розчинник витягує органічні сполуки з подібними полярностями. Таким чином, неполярний розчинник, такий як гексан, часто використовують для неполярних аналітів, таких як ПХД, тоді як для полярних аналітів може використовуватися полярний розчинник, як метилен хлорид. Полярність ацетону також може допомогти екстрагувати полярні аналіти в системах змішаних розчинників.
У таблиці 1 наведені приклади даних відновлення для вибраних напіввиводних органічних сполук, витягнутого з NIST SRM, використовуючи різні системи екстракційних розчинників. Наступні розділи надають вказівки щодо вибору розчинників для різних класів аналітів.
Всі розчинники повинні бути пестицидними або еквівалентними. Розчинники можуть бути дегазовані перед використанням.
7.4.1. Семиплоєвата органіка може бути екстрагована ацетоном / гексаном (1: 1, об / об CH3COCH3 / C6H14), або ацетоном / метиленхлоридом (1: 1, об / об CH3COCH3 / CH2Cl2).
7.4.2 Органохлорні пестициди можна екстрагувати ацетоном / гексаном (1: 1, об / об CH3COCH3 / C6H14), або ацетоном / метиленхлоридом (1: 1, об / об CH3COCH3 / CH2Cl2).
7.4.3. ПХБ можна екстрагувати ацетоном / гексаном (1: 1, об / об CH3COCH3 / C6H14) або ацетоном / метиленхлоридом (1: 1, об / об CH3COCH3 / CH2Cl2) або гексаном (C6H14).
7.4.4. Можуть бути використані інші системи розчинників, за умови, що аналітик може продемонструвати адекватну продуктивність аналітів, що представляють інтерес, у концентраціях, що представляють інтерес, у матриці зразків (див. Метод 3500).
7.5 Обмін розчинниками — З використанням деяких визначальних методів екстракційний розчинник потрібно буде обміняти на розчинник, сумісний з інструментальними приладами, які використовуються в цьому визначальному методі. Див. Визначальний метод, який слід використовувати для вибору відповідного біржового розчинника. Всі розчинники повинні бути пестицидними або еквівалентними. Приклади біржових розчинників наведені нижче.
7.5.1 гексан, C6H14
7.5.2 2-propanol, (CH3) 2CHOH
7.5.3 кіклогексан, C6H12
7.5.4 Acetonitrile, CH3CN
7.5.5 метанол, CH3OH
Корпус захисту звуку SPB-L суттєво зменшує кавітаційний шум із ультразвуком.
8. Збір, зберігання та зберігання зразків
8.1 Див вступний матеріал до четвертої глави. “Органічні аналітики” Метод 3500, а також конкретні визначальні методи, які слід використовувати.
8.2. Тверді зразки, які слід видобути за допомогою цієї процедури, повинні збиратися та зберігатися, як і будь-які інші тверді зразки, що містять напівтверді органіки.
9. Контроль якості
9.2 Початкова демонстрація кваліфікації
Кожна лабораторія повинна продемонструвати початкову кваліфікацію з кожною збіркою препарату та комбінацією визначальних методів, яку вона використовує, шляхом отримання даних про прийнятну точність та точність для цільових аналітів у чистій матриці. Лабораторія також повинна повторити демонстрацію кваліфікації кожного разу, коли навчаються нові співробітники або проводяться значні зміни в приладах. Див. Метод 8000 для отримання інформації про те, як провести демонстрацію майстерності.
9.3 Спочатку перед обробкою будь-яких зразків аналітик повинен продемонструвати, що всі частини обладнання, що контактують з зразком та реагентами, не мають втручання. Це досягається за допомогою аналізу методу порожнім. Як постійну перевірку, кожен раз, коли зразки виділяються, очищуються та аналізуються, а також коли відбувається зміна реагентів, слід витягувати та проаналізувати залишковий метод для споріднених речовин як запобігання хронічному забрудненню лабораторією.
9.4. Будь-яким методом бланків, проб матричних спіків або реплікативних зразків слід застосовувати за аналогічними аналітичними процедурами (розділ 11.0), як ті, що використовуються на фактичних зразках.
9.5 Стандартна практика забезпечення якості повинна використовуватися з використанням цього методу, як це передбачено відповідними документами систематичного планування та лабораторними СОП. Усі параметри роботи приладу повинні бути записані.
9.6 Також зверніться до Методу 3500 для процедур контролю якості для витягання та підготовки проб та визначальних методів, що використовуються для визначальних процедур контролю якості.
9.7. Якщо зазначено в відповідному визначальному методі, до всіх екземплярів перед екстракцією слід додати сурогатні стандарти. Див. Методи 3500 і 8000, а також відповідні визначальні методи для отримання додаткової інформації.
9.8 Як зазначалося раніше, використання будь-якої технології вилучення, включаючи витяг із ультразвуку, повинно бути підтверджено даними, які демонструють продуктивність конкретної системи розчинників та умови експлуатації аналітів, що представляють інтерес, на рівнях, що представляють інтерес, у матриці зразків.
10. Калібрування та стандартизація
Немає етапів калібрування або стандартизації, безпосередньо пов'язаних з процедурою вилучення зразків.
11. Процедура
Як зазначалося в секції. 1.4, витяг ультразвуку може бути не таким жорстким методом, як інші способи вилучення для грунтів / твердих речовин. Тому дуже важливо дотримуватися цього методу (включаючи інструкції виробника) для досягнення максимальної ефективності видобутку. Як мінімум, для успішного використання цієї техніки:
11.1 Обробка зразків
11.1.2 Зразки відходів — Зразки, що складаються з декількох фаз, повинні бути підготовлені перед екстракцією методом поділу фаз, описаним у другому розділі. Ця процедура вилучення призначена тільки для твердих речовин.
11.1.3 Сухі відходи зразків піддаються шліфуванню — Грунтуйте або іншим чином розподіліть відходи таким чином, щоб вони проходили через сито 1 мм або можна екструдувати через отвір розміром 1 мм. Ввести шліфувальний пристрій достатньою пробкою, щоб видобути як мінімум 10 г після шліфування.
ПОПЕРЕДЖЕННЯ. Сушіння та подрібнення слід проводити у каптуні, щоб уникнути забруднення лабораторії.
11.1.4 Гумові, волокнисті або масляні матеріали, не піддані шліфуванню — Вирізати, подрібнити або іншим чином зменшити розмір цих матеріалів, щоб дозволити перемішувати і максимально експонувати поверхню зразків для екстракції.
11.2 Визначення відсотка сухої ваги — Якщо результати вибірки повинні бути розраховані на сухій основі, окрема частина зразка повинна бути зважена одночасно з порцією, яка використовується для аналітичного визначення.
ОБЕРЕЖНО: сушильна піч повинна міститися в капюшоні або в повітрі. Значне лабораторне забруднення може виникнути внаслідок сильно забрудненого зразка небезпечних відходів.
Негайно після зважування виділеної аліквоти зразку, зважують додаткову аліквоту від 5 до 10 г у зразку в тарірований тигель. Сушать цю аліквоту протягом ночі при 105 ° С. Дайте охолонути в ексикаторі перед зважуванням.
Обчислити відсоток сухої ваги таким чином:
% сухої ваги = (г сухого зразка / г зразка) х 100
Ця аліквота, висушена з печі, не використовується для екстракції і повинна бути відповідно видалена після визначення сухої ваги.
11.3. Процедура вилучення низьких концентрацій
Ця процедура застосовується до твердих зразків, які, як очікується, містять менше або дорівнюють 20 мг / кг органічного аналізу.
Кроки до ультразвукової обробки
11.3.1 Необхідно швидко виконати наступні кроки, щоб уникнути втрати більш летючих витяжних речовин.
11.3.1.1. Зважують приблизно 30 г зразка у 400-мл склянку. Запишіть вагу до найближчих 0,1 г.
11.3.1.2 Для зразка в кожній партії, вибраній для збільшення, додайте 1,0 мл розчину матриці. Проконсультуйте з методом 3500 для вказівки щодо відповідного вибору матричних комбінацій і концентрацій. Також див. Примітку у Розділі. 11.3.
11.3.1.3 Додайте 1,0 мл сурогатного стандартного розчину до всіх зразків, шипованих зразків, зразків QC та проробок. Проконсультуйте з методом 3500 для ознайомлення з відповідним вибором сурогатних сполук та концентрацій. Також див. Примітку у Розділі. 11.3.
11.3.1.4 Якщо слід застосовувати для очищення гель-проникнення (див. Метод 3640), аналітик повинен або додати в два рази більше обсягу суррогатного розпилювального розчину (і розчину розпилення матриці, де це застосовується) або концентрувати кінцевий екстракт у половині норми , щоб компенсувати половину витягу, втраченого внаслідок завантаження стовпчика GPC. Також див. Примітку у Розділі. 11.3.
11.3.1.5 Непорожні або вологі зразки (гуммінові або глинисті), які не мають вільно плавної піщаної текстури, повинні бути змішані з 60 г безводного сульфату натрію, використовуючи шпатель. При необхідності можна додати більше сульфату натрію. Після додавання сульфату натрію, зразок повинен бути вільним. Також див. Примітку у Розділі. 11.3.
11.3.1.6 Негайно додайте 100 мл екстракційного розчинника або суміші розчинників (для отримання інформації про вибір розчинників див. Розділ 7.4 та таблицю 2).
11.3.2 Розташовуйте нижню поверхню наконечника 3/4-дюймового рупорного рубильника приблизно на 1/2 дюйма нижче поверхні розчинника, але над осадовим шаром.
ПРИМІТКА. Переконайтеся, що ультразвуковий рінг / сонотрода встановлено правильно відповідно до інструкцій виробника.
11.3.3. Витягніть зразок ультразвуком протягом 3 хв, при цьому регулювання виходу встановлюється на 100% (повна потужність) або за рекомендованим виробником параметром живлення, перемикач режимів імпульсу (імпульсна енергія, а не безперервна енергія) та цикл відсотка встановлюється на 50% (енергія на 50% часу і 50% часу). Не використовуйте зонд мікротипу.
11.3.4 Декатируйте екстракт та фільтруйте його через фільтрувальний папір (наприклад, Ватман № 41 або еквівалент) у воронці Бюхнера, яка приєднана до чистої 500-мл фільтрувальної колби. Альтернативно декантуйте екстракт у пляшку центрифуги та центрифугуйте на низькій швидкості, щоб видалити частинки.
11.3.5. Повторюйте екстракцію ще два рази з двома додатковими порціями чистого розчинника на 100 мл. Декатируйте розчинник після кожного вилучення ультразвуком. Після остаточної ультразвукової витяжки залийте весь зразок у воронці Бюхнера, промийте склянку екстракційним розчинником і додайте промивку до воронці.
Кроки після ультразвукової обробки
11.3.6 Якщо необхідно, концентруйте екстракт до аналізу, виконавши процедуру, описану в розділі 11.5. В іншому випадку перейдіть до розділу. 11.7.
UP200St з мікро-наконечником для зразка ультразвуком
11.4 Процедура вилучення середньої / високої концентрації
Ця процедура застосовується до твердих зразків, які, як очікується, містять більше 20 мг / кг органічних аналітів.
Кроки до ультразвукової обробки
11.4.2 Для зразка в кожній партії, вибраній для збільшення, додати 1,0 мл розчину матриці. Проконсультуйте з методом 3500 для вказівки щодо відповідного вибору матричних комбінацій і концентрацій. Також див. Примітку у Розділі. 11.3.
11.4.3 Додайте 1,0 мл суррогатного розпилюючого розчину для всіх зразків, шипованих зразків, зразків QC та заготовок. Проконсультуйте з методом 3500 для вказівки щодо відповідного вибору матричних комбінацій і концентрацій. Також див. Примітку у Розділі. 11.3.
11.4.4 Якщо слід застосовувати очищення гель-проникнення (див. Метод 3640), аналітик повинен або додати в два рази об'єм суррогатного розпилювального розчину (і розчин розпилення матриці, де це застосовується), або концентрувати кінцевий екстракт до половини нормального об'єму , щоб компенсувати половину витягу, втраченого внаслідок завантаження стовпчика GPC.
11.4.5 Непорожні або вологі зразки (гуммінові або глинисті), які не мають вільнотекуючої піщаної текстури, повинні бути змішані з 2 г безводного сульфату натрію, використовуючи шпатель. При необхідності можна додати більше сульфату натрію. Після додавання сульфату натрію, зразок повинен бути вільним (див. Примітку в розділі 11.3).
11.4.6 Негайно додати будь-який об'єм розчинника, необхідний для підведення кінцевого об'єму до 10,0 мл, враховуючи доданий об'єм сурогатів та матричних шипів (див. Розділ 7.4 та таблицю 2 для інформації про вибір розчинників).
11.4.7 Витягніть зразок з ультразвуковим зондом на 1/28-дюймовий конічний мікротип протягом 2 хвилин при налаштуванні регулювання вихідного сигналу 5 та перемикання режиму на імпульс, а відсоток робочого циклу - на 50%.
11.4.8. Легко упакувати одноразову піпетку Пастера з 2 до 3 см. Скляної вовни. Фільтрувати екстракт зразка через скляну вовну та зібрати екстракт у відповідному контейнері. Весь 10 мл екстракційного розчинника не можна відновити з зразка. Тому аналітик повинен зібрати об'єм, прийнятний для чутливості визначального методу, який буде використовуватися. Наприклад, для методів, які не потребують подальшого концентрування екстракту (наприклад, спосіб 8081 звичайно використовує кінцевий екстракт об'ємом 10 мл), екстракт можна збирати в сцинтиляційній флаконі або іншому герметичному контейнері. Для екстрактів, які потребують подальшої концентрації, доцільно зібрати стандартний том для всіх таких зразків, щоб спростити обчислення кінцевих результатів вибірки. Наприклад, зібрати 5,0 мл екстракту в чистій концентраторній пробірці. Цей том представляє рівно половину загального об'єму вихідного зразка зразка. При необхідності враховуйте “втрата” половини екстракту в кінцевих обчисленнях вибірки або концентрувати кінцевий екстракт на половині номінального кінцевого об'єму (наприклад, 0,5 мл проти 1,0 мл), щоб компенсувати втрату.
11.4.9 Якщо необхідно, концентруйте екстракт до аналізу, виконавши процедуру в розділі. 11,5 або сек. 11.6. В іншому випадку перейдіть до розділу. 11.7.
Концентраційні методи
Якщо необхідно дотримуватись критеріїв чутливості, екстракти зразків із процедури екстракції з низькою концентрацією або середньою / високою концентрацією можуть концентруватися до кінцевого обсягу, необхідного для визначального методу та конкретної заявки, яка буде використовуватися, використовуючи або техніку KD, або випаровування азотом.
11.5.1 Зібрати концентратор Kuderna-Danish (KD) шляхом закріплення 10-мл концентраторної трубки до відповідної розмірної випарної колби.
11.5.2 Сушити екстракт, пропускаючи його через сушильний стовпчик, що містить близько 10 г безводного сульфату натрію. Зберіть висушений екстракт в концентраторі KD.
11.5.3 Промити збірну трубку та сушильний стовпчик у колбу з КД з додатковою порцією 20 мл розчинника, щоб досягти кількісного перенесення.
11.5.4 Додайте до колби одну чи дві чисті киплячі мікросхеми та прикріпіть стовпчик з трьома кулями Снайдера. Прикріпіть посуд із посуду для відновлення пари (конденсатор та пристрій збору, див. Розділ 6.9) до стовпчика Снайдера пристрою KD, дотримуючись вказівок виробника. Потім попередньо намочіть колонку Снайдера, додаючи до верху колони близько 1 мл метиленхлориду (або іншого придатного розчинника). Поставте пристрій КД на гарячу водяну баню (15 – 20 ЕС вище точки кипіння розчинника), так що концентраторну трубку частково занурюють у гарячу воду, а всю нижню округлу поверхню колби обливають гарячим паром. Відрегулюйте вертикальне положення апарату та температуру води, необхідну для завершення концентрації в 10 – 20 хв. При правильній швидкості дистиляції, кулі колонці будуть активно балакати, але камери не будуть палити. Коли явний об'єм рідини досягає 1 мл, зніміть апарат КД з водяної ванни і дайте їй стікати та охолонути принаймні 10 хвилин.
ОБЕРЕЖНО: Не дозволяйте екстракту перейти до сухості, оскільки це призведе до серйозної втрати деяких аналітів. Органофосфорні пестициди особливо чутливі до таких втрат.
11.5.4.1 Якщо необхідний обмін розчинником (як зазначено в таблиці 2 або відповідний детермінаційний метод), негайно зніміть колону Снайдера, додайте 50 мл обмінного розчинника та нової киплячої мікросхеми.
11.5.4.2 Знову встановіть стовпчик Снайдера. Концентруйте екстракт, підвищуючи температуру водяної ванни, якщо це необхідно, для підтримання правильної дистиляції.
11.5.5 Вилучити стовпчик Снайдера. Промити колби KD та нижні суглоби стовпчика Снайдера в концентраторну трубку з 1 – 2 мл розчинника. Екстракт може бути додатково сконцентрований за допомогою однієї з методів, описаних у розділі. 11.6 або скориговано до кінцевого тома 5,0 – 10,0 мл, використовуючи відповідний розчинник (див. Табл. 2 або відповідний визначальний метод). Якщо присутні кристали сірки, перейдіть до способу 3660 для очищення.
11.6 Якщо необхідна подальша концентрація, використовуйте техніку мікро-Снайдер-колонку (див. Розділ 11.6.1) або техніку випаровування азоту (див. Розділ 11.6.2).
11.6.1 Метод "Мікро-Снайдер"
11.6.1.1 До концентраторної трубки додати свіжо чистої киплячої мікросхеми та приєднати двосімкову мікроскнедерську колонку безпосередньо до концентраторної трубки. Прикріпіть скло посуду для відпарювання пари (конденсатор та колекторне обладнання) до стінок мікро-Снайдера пристрою KD, дотримуючись вказівок виробника. Потім попередньо намочіть колонку Снадер, додаючи 0,5 мл метиленхлориду або обмінного розчинника до верху колони. Помістіть мікроконцентраційний прилад у гарячу водяну баню таким чином, щоб концентраторну трубку частково занурювали у гарячу воду. Відрегулюйте вертикальне положення апарату та температуру води, якщо необхідно, щоб завершити концентрацію в 5 – 10 хв. При правильній швидкості дистиляції кулі колонці будуть активно балакати, але камери не будуть палити.
11.6.1.2 Коли явний об'єм рідини досягає 0,5 мл, зніміть апарат з водяної ванни і дайте їй стікати та охолонути принаймні 10 хвилин. Зніміть стовпчик Снайдера та промийте нижні суглоби в концентраторну трубку 0,2 мл розчинника. Налаштуйте остаточний об'єм витягу до 1,0 – 2,0 мл
ОБЕРЕЖНО: Не дозволяйте екстракту перейти до сухості, оскільки це призведе до серйозної втрати деяких аналітів. Органофосфорні пестициди особливо чутливі до таких втрат.
11.6.2 Техніка випаровування азоту
11.6.2.1 Помістіть концентраторну трубку в теплу ванну (30 ° С) і випарюйте об'єм розчинника до 0,5 мл, використовуючи ніжний потік чистого, сухого азоту (фільтрують через колонку з активованим вугіллям).
ПОПЕРЕДЖЕННЯ. Новий пластиковий трубопровід не повинен використовуватися між вугільною пасткою та зразком, оскільки це може призвести до втручання фталату.
11.6.2.2. Промити внутрішню стінку концентраторної трубки кілька разів розчинником під час концентрації. Під час випаровування встановіть концентраторну трубку, щоб уникнути конденсації води в екстракт. За звичайних процедур екстракт не повинен перестати бути сухим.
ОБЕРЕЖНО: Не дозволяйте екстракту перейти до сухості, оскільки це призведе до серйозної втрати деяких аналітів. Органофосфорні пестициди особливо чутливі до таких втрат.
11.7 Тепер екстракт може піддаватися процедурам очищення або аналізувати для цільових аналітів, використовуючи відповідні визначальні методи. Якщо подальша обробка екстракту не буде негайно виконана, закрийте концентраторну трубку та зберігайте у холодильнику. Якщо екстракт зберігатиметься довше, ніж 2 дні, його слід перенести у флакон, обладнаний гвинтовим ковпачком з PTFE та маркованим відповідним чином.
12. Аналіз та обчислення даних
Не існує обчислень, явно пов'язаних із цією процедурою вилучення. Див. Відповідний визначальний метод для підрахунку кінцевих результатів вибірки.
13. Метод виконання
14. Запобігання забрудненню
14.1 Запобігання забруднення охоплює будь-яку техніку, яка зменшує або усуває кількість та / або токсичність відходів у точці вироблення. У лабораторних умовах існує багато можливостей для запобігання забрудненню. EPA встановила бажану ієрархію методів управління природоохоронними процесами, що породжує запобігання забрудненню як варіант управління на першому виборі. Коли це можливо, співробітники лабораторії повинні використовувати методи запобігання забрудненню для усунення їх утворення. Якщо відходи не можуть бути практично зменшені на джерелі, Агентство рекомендує переробку як наступний найкращий варіант.
14,2 для отримання інформації про запобігання забрудненню, які можуть застосовуватися в лабораторіях і дослідницьких установах, менш краще: лабораторне хімічне управління для скорочення відходів, доступних з департаменту американського хімічного товариства Урядові відносини і наукова політика, 1155 16, Санкт-N.W. Вашингтон, округ Колумбія, 20036, https://www.acs.org.
15. Управління відходами
витяжки та сходові операції, що відповідають букві та духу будь-яких дозволів та правил щодо скидання каналізації та дотримання всіх твердих та небезпечних положень щодо відходів, зокрема правил ідентифікації небезпечних відходів та обмежень щодо розпорядження землями. Для отримання додаткової інформації щодо поводження з відходами зверніться до «Керівництва з поводження з відходами» для лабораторії, доступне в Американському хімічному суспільстві за адресою, наведеною в розділі. 14.2.
16. Посилання
- США EPA “Міжлабораторне порівняльне дослідження: методи для летких і напівлетучих сполук,” Лабораторія систем моніторингу навколишнього середовища, Управління досліджень та розробок, Лас-Вегас, Н.В., EPA 600 / 4-84-027, 1984.
- С. С. Хайн, П. Дж. Марсден, А. С. Шуртлфф, “Оцінка методів 3540 (Soxhlet) та 3550 (Sonication) для оцінки аналізів додатку IX з твердих зразків,” S-CUBED, Звіт за договором EPA 68-03-33-75, робота присвоєння № 03, документ № SSS-R- 88-9436, жовтень 1988 р.
Факти варті знати
Гомогенізатори ультразвукових тканин часто називаються звукоізоляторами зонду, звуковими лаймерами, ультразвуковими руйнівниками, ультразвуковими шліфувальними машинами, соногруппою, синусонікою, звуковим дисемб'юстатором, розсіювачем клітин, ультразвуковим розсіювачем або розчинником. Різні умови обумовлені різними додатками, які можуть бути виконані при обробці ультразвуком.
Різні сонотрода розмірів для UP200Ht