Sonoelektrokimyasal Birikim

Sonoelektrokimyasal biriktirme, nanomalzemelerin yüksek verimli ve çevre dostu bir üretimi için sonokimya ve elektrokimyayı birleştiren sentez tekniğidir. Hızlı, basit ve etkili olarak bilinen sonoelektrokimyasal birikim, nanopartiküllerin ve nanokompozitlerin şekil kontrollü sentezine izin verir.

Nanopartiküllerin Sono-Elektrodepozisyonu

Nanopartikülleri sentezlemek amacıyla sonoelektrodepozisyon (ayrıca sonoeletrokimyasal birikim, sonokimyasal elektrokaplama veya sonokimyasal elektrodepozisyon) için, elektrot olarak bir veya iki ultrasonik prob (sonotrodlar veya boynuzlar) kullanılır. Sonoelektrokimyasal biriktirme yöntemi, nanopartiküllerin ve nanoyapıların büyük miktarlarda sentezlenmesine izin veren, kullanımı basit ve güvenli olduğu kadar oldukça verimlidir. Ek olarak, sonoelektrokimyasal birikim yoğunlaştırılmış bir işlemdir, yani sonikasyon elektroliz işlemini hızlandırır, böylece reaksiyon daha etkili koşullar altında çalıştırılabilir.
Süspansiyonlara güç ultrasonu uygulamak, makroskobik akış ve mikroskobik ara yüzey kavitasyon kuvvetleri nedeniyle kütle transfer işlemlerini önemli ölçüde artırır. Ultrasonik elektrotlarda (sono-elektrotlar), ultrasonik titreşim ve kavitasyon, reaksiyon ürünlerini elektrot yüzeyinden sürekli olarak uzaklaştırır. Pasifleştirici birikintileri gidererek, elektrot yüzeyi yeni parçacık sentezi için sürekli olarak kullanılabilir.
Ultrason tarafından üretilen kavitasyon, sıvı fazda homojen olarak dağılmış pürüzsüz ve homojen nanopartiküllerin oluşumunu teşvik eder.

Nanopartiküllerin Sonoelektrokimyasal Birikimi

Bir sıvı elektrolitine ultrasonik bir alan uygulandığında, akustik akış ve mikro püskürtme, şok dalgaları, elektrottan / elektrota kütle transferi geliştirme ve yüzey temizleme (pasifleştirici tabakaların çıkarılması) gibi çeşitli ultrasonik kavitasyon fenomenleri elektrodepozisyon / elektrokaplama işlemlerini teşvik eder. Sonikasyonun elektrodepozisyon / elektrokaplama üzerindeki yararlı etkileri, metalik nanopartiküller, yarı iletken nanopartiküller, çekirdek-kabuk nanopartikülleri ve katkılı nanopartiküller dahil olmak üzere çok sayıda nanopartikül için zaten gösterilmiştir.
Cr, Cu ve Fe gibi sonokimyasal olarak elektro-birikmiş metalik nanopartiküller sertlikte önemli bir artış gösterirken, Zn artan korozyon direnci gösterir.
Mastai ve ark. (1999) sonoelektrokimyasal birikim yoluyla CdSe nanopartiküllerini sentezlemiştir. Çeşitli elektrodepozisyon ve ultrasonik parametrelerin ayarlanması, CdSe nanopartiküllerinin kristal boyutunu, X-ışını amorfundan 9 nm'ye (sfalerit fazı) kadar değiştirmeye izin verir.

Ashassi-Sorkhabi ve Bagheri (2014), 4 mA / cm2 akım yoğunluğuna sahip galvanostatik bir teknik kullanarak, oksalik asit ortamında St-12 çeliği üzerinde polipirrolün (PPy) sono-elektrokimyasal sentezinin avantajlarını göstermiştir. Ultrasonicator UP400S kullanarak düşük frekanslı ultrasonun doğrudan uygulanması, polipirrolün daha kompakt ve daha homojen yüzey yapılarına yol açtı. Sonuçlar, ultrasonik olarak hazırlanmış numunelerin kaplama direncinin (Rcoat), korozyon direncinin (Rcorr) ve Warburg direncinin, ultrasonik olarak sentezlenmemiş polipirrolünkinden daha yüksek olduğunu göstermiştir. Taramalı elektron mikroskobunun görüntüleri, elektrodepozisyon sırasında ultrasonikasyonun parçacık morfolojisi üzerindeki olumlu etkilerini görselleştirdi: Sonuçlar, sonoelektrokimyasal sentezin polipirrolün güçlü bir şekilde yapışkan ve pürüzsüz kaplamalarını verdiğini ortaya koymaktadır. Sono-elektro-biriktirme sonuçları konvansiyonel elektrodepozisyon ile karşılaştırıldığında, sonoelektrokimya yöntemi ile hazırlanan kaplamaların daha yüksek korozyon direncine sahip olduğu açıktır. Elektrokimyasal hücrenin sonikasyonu, gelişmiş kütle transferi ve çalışma elektrodunun yüzeyinin aktivasyonu ile sonuçlanır. Bu etkiler, polipirrolün yüksek verimli, yüksek kaliteli sentezine önemli ölçüde katkıda bulunur.

St-12 çeliği üzerine (a) PPy ve (b) sonoelektrokimyasal birikmiş polipirrol (PPy-US) kaplamaların SEM görüntüleri (7500× büyütme)
(çalışma ve resimler: © Ashassi-Sorkhabi ve Bagheri, 2014)

Nanokompozitlerin Sonoelektrokimyasal Birikimi

Elektrodepozisyon ile ultrasonikasyon kombinasyonu etkilidir ve nanokompozitlerin kolay bir sentezine izin verir.
Kharitonov ve ark. (2021), mekanik ve ultrasonik ajitasyon altında ek olarak 4 g / dm3 TiO2 içeren bir oksalik asit banyosundan sonokimyasal elektrodepozisyon alarak nanokompozit Cu-Sn-TiO2 kaplamalarını sentezlemiştir. Ultrason tedavisi Hielscher ultrasonicator UP200Ht ile 26 kHz frekansında ve 32 W / dm3 gücünde gerçekleştirildi. Sonuçlar, ultrasonik ajitasyonun TiO2 parçacıklarının aglomerasyonunu azalttığını ve yoğun Cu-Sn-TiO2 nanokompozitlerinin birikmesine izin verdiğini göstermiştir. Geleneksel mekanik ajitasyonla karşılaştırıldığında, sonikasyon altında biriken Cu-Sn-TiO2 kaplamaları daha yüksek homojenlik ve daha pürüzsüz yüzey ile karakterize edilir. Soniklenmiş nanokompozitlerde, TiO2 parçacıklarının çoğunluğu Cu-Sn matrisine gömülmüştür. Ultrason ajitasyonunun tanıtılması, TiO2 nanopartiküllerinin yüzey dağılımını iyileştirir ve agregasyonu engeller.
Ultrasonik destekli elektrodepozisyon ile oluşturulan nanokompozit Cu-Sn-TiO2 kaplamaların E. coli bakterilerine karşı mükemmel antimikrobiyal özellikler sergilediği gösterilmiştir.

0.5 A/dm2 ve 1.0 A/dm2 katodik akım yoğunluğunda sono-elektrokimyasal olarak biriken Cu-Sn-TiO2 kaplamalarının SEM görüntüleri.
(çalışma ve resimler: © Kharitonov ve ark., 2021)

Yüksek Performanslı Sonoelektrokimyasal Ekipmanlar

Hielscher Ultrasonics, nanomalzemelerin güvenilir ve verimli bir sono-elektrodepozisyon / sonoelektrokaplama için yüksek performanslı ultrasonik ekipman sağlar. Ürün yelpazesi, sono-elektrokimyasal biriktirme uygulamanız için yüksek güçlü ultrason sistemleri, sono-elektrotlar, reaktörler ve hücreler içerir.