การลอกแยกชั้นซีนด้วยอัลตราซาวนด์

ซีนเป็นวัสดุนาโน 2 มิติที่ประกอบด้วยธาตุชนิดเดียวและมีสมบัติพิเศษ เช่น พื้นที่ผิวสูงมาก สมบัติทางกายภาพ / เคมีที่ขึ้นกับทิศทาง รวมถึงการนำไฟฟ้าหรือความต้านทานแรงดึงที่เหนือกว่า การลอกแยกชั้นหรือการแยกชั้นด้วยอัลตราซาวนด์เป็นเทคนิคที่มีประสิทธิภาพและเชื่อถือได้ในการผลิตแผ่นนาโน 2 มิติชั้นเดียวจากวัสดุตั้งต้นที่มีโครงสร้างเป็นชั้น ปัจจุบันการลอกแยกชั้นด้วยอัลตราซาวนด์เป็นเทคนิคที่ใช้กันแล้วในการผลิตแผ่นนาโนซีนคุณภาพสูงในระดับอุตสาหกรรม

ซีน – โครงสร้างนาโนชั้นเดียว

ซีนเป็นวัสดุนาโนชั้นเดียว (2 มิติ) ที่ประกอบด้วยธาตุชนิดเดียว มีโครงสร้างคล้ายกราฟีน มีพันธะโคเวเลนต์ภายในชั้น และมีแรงแวนเดอร์วาลส์ที่อ่อนระหว่างชั้น ตัวอย่างวัสดุในกลุ่มซีน ได้แก่ โบโรฟีน ซิลิซีน เจอร์มานีน สแตนีน ฟอสโฟรีน (ฟอสฟอรัสดำ) อาร์เซนีน บิสมัทธีน เทลลูรีน และแอนติโมนีน ด้วยโครงสร้าง 2 มิติชั้นเดียว วัสดุนาโนซีนจึงมีพื้นที่ผิวใหญ่มาก รวมถึงมีความไวต่อปฏิกิริยาทางเคมีและกายภาพที่ดีขึ้น ลักษณะโครงสร้างเหล่านี้ทำให้วัสดุนาโนซีนมีสมบัติด้านโฟโตนิกส์ การเร่งปฏิกิริยา แม่เหล็ก และอิเล็กทรอนิกส์ที่โดดเด่น และทำให้โครงสร้างนาโนเหล่านี้น่าสนใจอย่างยิ่งสำหรับการประยุกต์ใช้ในอุตสาหกรรมหลากหลายประเภท ภาพด้านซ้ายแสดงภาพ SEM ของโบโรฟีนที่ลอกแยกชั้นด้วยอัลตราซาวนด์

การผลิตวัสดุนาโนซีนด้วยการแยกชั้นโดยใช้อัลตราซาวนด์

การลอกแยกชั้นวัสดุนาโนที่มีโครงสร้างเป็นชั้นในของเหลว: แผ่นนาโน 2 มิติชั้นเดียวผลิตจากวัสดุอนินทรีย์ที่มีโครงสร้างเป็นชั้น (เช่น กราไฟต์) ซึ่งประกอบด้วยชั้นของวัสดุเจ้าบ้านที่ซ้อนกันอย่างหลวม ๆ และแสดงการขยายตัวของช่องว่างระหว่างชั้นหรือการบวมเมื่อมีไอออนบางชนิดและ/หรือตัวทำละลายแทรกเข้าไประหว่างชั้น โดยทั่วไปการลอกแยกชั้น ซึ่งเป็นการแยกเฟสที่มีโครงสร้างเป็นชั้นให้เป็นแผ่นนาโน จะเกิดควบคู่กับการบวม เนื่องจากแรงดึงดูดทางไฟฟ้าสถิตระหว่างชั้นอ่อนลงอย่างรวดเร็ว ทำให้เกิดการกระจายตัวแบบคอลลอยด์ของชั้นหรือแผ่น 2 มิติแต่ละแผ่น (ดู Geng et al, 2013) โดยทั่วไปเป็นที่ทราบกันว่าการบวมช่วยให้การลอกแยกชั้นด้วยอัลตราซาวนด์เกิดได้ง่ายขึ้น และทำให้ได้แผ่นนาโนที่มีประจุลบ การปรับสภาพเบื้องต้นด้วยสารเคมียังช่วยให้การลอกแยกชั้นด้วยอัลตราซาวนด์ในตัวทำละลายเกิดได้ง่ายขึ้นด้วย ตัวอย่างเช่น การเติมหมู่ฟังก์ชันทำให้สามารถลอกแยกชั้นไฮดรอกไซด์คู่แบบชั้น (LDHs) ในแอลกอฮอล์ได้ (ดู Nicolosi et al., 2013)
สำหรับการลอกแยกชั้น / การแยกชั้นด้วยอัลตราซาวนด์ วัสดุที่มีโครงสร้างเป็นชั้นจะได้รับคลื่นอัลตราซาวนด์กำลังสูงในตัวทำละลาย เมื่อถ่ายทอดคลื่นอัลตราซาวนด์ที่มีความหนาแน่นของพลังงานสูงเข้าสู่ของเหลวหรือสารแขวนลอยข้น จะเกิดคาวิเทชันทางเสียง หรือที่เรียกว่าคาวิเทชันจากอัลตราซาวนด์ คาวิเทชันจากอัลตราซาวนด์มีลักษณะสำคัญคือการยุบตัวของฟองสุญญากาศ คลื่นอัลตราซาวนด์เดินทางผ่านของเหลวและก่อให้เกิดวัฏจักรความดันต่ำ / ความดันสูงสลับกัน ฟองสุญญากาศขนาดเล็กมากเกิดขึ้นระหว่างวัฏจักรความดันต่ำ (การขยายตัว) และเติบโตขึ้นตลอดหลายวัฏจักรความดันต่ำ / ความดันสูง เมื่อฟองคาวิเทชันถึงจุดที่ไม่สามารถดูดซับพลังงานเพิ่มได้อีก ฟองจะยุบตัวเข้าด้านในอย่างรุนแรงและก่อให้เกิดสภาวะที่มีความหนาแน่นของพลังงานสูงมากเฉพาะบริเวณ จุดร้อนจากคาวิเทชันมีลักษณะสำคัญคือความดันและอุณหภูมิสูงมาก ความแตกต่างของความดันและอุณหภูมิที่เกี่ยวข้อง ลำของเหลวความเร็วสูง และแรงเฉือน แรงเชิงกลและแรงทางเคมีที่เกิดจากเสียงเหล่านี้ผลักตัวทำละลายเข้าไประหว่างชั้นที่ซ้อนกัน และทำให้โครงสร้างอนุภาคและผลึกที่เป็นชั้นแตกแยกออก จึงเกิดแผ่นนาโนที่ลอกแยกชั้นแล้ว ลำดับภาพด้านล่างแสดงกระบวนการลอกแยกชั้นด้วยคาวิเทชันจากอัลตราซาวนด์

ลำดับภาพความเร็วสูง (จาก a ถึง f) แสดงการลอกแยกชั้นเกล็ดกราไฟต์ในน้ำด้วยกลไกเชิงกลจากเสียง โดยใช้ UP200S เครื่องอัลตราซาวนด์กำลัง 200W พร้อมโซโนโทรดขนาด 3-mm. ลูกศรแสดงตำแหน่งการแยกออก (การลอกแยกชั้น) โดยมีฟองคาวิเทชันแทรกเข้าไปในรอยแยก.
© Tyurnina et al. 2020 (CC BY-NC-ND 4.0)

การสร้างแบบจำลองแสดงให้เห็นว่า หากพลังงานพื้นผิวของตัวทำละลายใกล้เคียงกับพลังงานพื้นผิวของวัสดุที่มีโครงสร้างเป็นชั้น ความแตกต่างของพลังงานระหว่างสถานะที่ลอกแยกชั้นแล้วกับสถานะที่กลับมารวมตัวกันจะน้อยมาก ทำให้แรงขับเคลื่อนในการกลับมารวมตัวกันหมดไป เมื่อเปรียบเทียบกับวิธีการกวนและการเฉือนทางเลือกอื่น เครื่องกวนอัลตราซาวนด์ให้แหล่งพลังงานที่มีประสิทธิภาพมากกว่าสำหรับการลอกแยกชั้น ซึ่งนำไปสู่การสาธิตการลอกแยกชั้นที่อาศัยการแทรกไอออนระหว่างชั้นของ TaS₂, NbS₂ และ MoS₂ รวมถึงออกไซด์ที่มีโครงสร้างเป็นชั้น (ดู Nicolosi et al., 2013)

ภาพ TEM ของแผ่นนาโนที่ลอกแยกชั้นในของเหลวด้วยอัลตราซาวนด์: (A) แผ่นนาโนกราฟีนที่ลอกแยกชั้นด้วยอัลตราซาวนด์ในตัวทำละลาย N-methyl-pyrrolidone (B) แผ่นนาโน h-BN ที่ลอกแยกชั้นด้วยอัลตราซาวนด์ในตัวทำละลาย isopropanol (C) แผ่นนาโน MoS2 ที่ลอกแยกชั้นด้วยอัลตราซาวนด์ในสารละลายสารลดแรงตึงผิวในน้ำ
(การศึกษาและภาพ: ©Nicolosi et al., 2013)

วิธีปฏิบัติสำหรับการลอกแยกชั้นในของเหลวด้วยอัลตราซาวนด์

การลอกแยกชั้นและการแยกชั้นซีนและวัสดุนาโนชั้นเดียวอื่น ๆ ด้วยอัลตราซาวนด์ได้รับการศึกษาอย่างกว้างขวางในงานวิจัย และได้รับการถ่ายทอดสู่ขั้นตอนการผลิตระดับอุตสาหกรรมอย่างประสบความสำเร็จ ด้านล่างนี้เป็นวิธีปฏิบัติที่คัดเลือกมาสำหรับการลอกแยกชั้นด้วยอัลตราซาวนด์

การลอกแยกชั้นเกล็ดนาโนฟอสโฟรีนด้วยอัลตราซาวนด์

ฟอสโฟรีน (หรือที่เรียกว่าฟอสฟอรัสดำ, BP) เป็นวัสดุ 2 มิติที่มีโครงสร้างเป็นชั้นและประกอบด้วยธาตุชนิดเดียว ซึ่งเกิดจากอะตอมของฟอสฟอรัส
งานวิจัยของ Passaglia et al. (2018) แสดงการเตรียมสารแขวนลอยฟอสโฟรีน – methyl methacrylate ที่มีเสถียรภาพ โดยลอกแยกชั้น bP ในเฟสของเหลว (LPE) ด้วยอัลตราซาวนด์ช่วยในสภาวะที่มี MMA แล้วตามด้วยพอลิเมอไรเซชันแบบอนุมูลอิสระ Methyl methacrylate (MMA) เป็นมอนอเมอร์เหลว

วิธีปฏิบัติสำหรับการลอกแยกชั้นฟอสโฟรีนในของเหลวด้วยอัลตราซาวนด์

สารแขวนลอย MMA_bPn, NVP_bPn และ Sty_bPn ได้จาก LPE ในสภาวะที่มีมอนอเมอร์เพียงชนิดเดียว ในวิธีปฏิบัติทั่วไป นำ bP ∼5 mg ที่บดอย่างระมัดระวังในครกใส่ลงในหลอดทดลอง จากนั้นเติม MMA, Sty หรือ NVP ในปริมาณที่ชั่งไว้ สารแขวนลอย bP ในมอนอเมอร์ได้รับอัลตราซาวนด์เป็นเวลา 90 min โดยใช้เครื่องโฮโมจีไนเซอร์ Hielscher Ultrasonics UP200St (200W, 26kHz) ที่ติดตั้งโซโนโทรด S26d2 (เส้นผ่านศูนย์กลางปลาย: 2 mm) รักษาแอมพลิจูดของอัลตราซาวนด์ให้คงที่ที่ 50% โดยมี P = 7 W ทุกกรณีใช้อ่างน้ำแข็งเพื่อช่วยระบายความร้อนให้ดีขึ้น จากนั้นเป่าก๊าซ N2 เข้าไปในสารแขวนลอย MMA_bPn, NVP_bPn และ Sty_bPn ที่ได้ในขั้นสุดท้ายเป็นเวลา 15 min วิเคราะห์สารแขวนลอยทั้งหมดด้วย DLS พบว่าค่า rH ใกล้เคียงกับของ DMSO_bPn มาก ตัวอย่างเช่น สารแขวนลอย MMA_bPn (ที่มีปริมาณ bP ประมาณ 1%) มีค่า rH = 512 ± 58 nm
ขณะที่การศึกษาทางวิทยาศาสตร์อื่น ๆ เกี่ยวกับฟอสโฟรีนรายงานการใช้อัลตราซาวนด์นานหลายชั่วโมงโดยใช้เครื่องทำความสะอาดอัลตราซาวนด์ ตัวทำละลายที่มีจุดเดือดสูง และมีประสิทธิภาพต่ำ ทีมวิจัยของ Passaglia แสดงวิธีปฏิบัติสำหรับการลอกแยกชั้นด้วยอัลตราซาวนด์ที่มีประสิทธิภาพสูง โดยใช้เครื่องอัลตราซาวนด์แบบโพรบ (ได้แก่ เครื่องอัลตราซาวนด์ Hielscher รุ่น UP200St).

การลอกแยกชั้นแผ่นนาโนชั้นเดียวด้วยอัลตราซาวนด์

หากต้องการอ่านรายละเอียดที่เฉพาะเจาะจงมากขึ้นและวิธีปฏิบัติสำหรับการลอกแยกชั้นแผ่นนาโนโบโรฟีนและรูทีเนียมออกไซด์ โปรดไปที่ลิงก์ด้านล่าง:
โบโรฟีน: คลิกที่นี่เพื่อดูวิธีปฏิบัติในการใช้อัลตราซาวนด์และผลการลอกแยกชั้นโบโรฟีนด้วยอัลตราซาวนด์!
RuO2: คลิกที่นี่เพื่อดูวิธีปฏิบัติในการใช้อัลตราซาวนด์และผลการลอกแยกชั้นแผ่นนาโนรูทีเนียมออกไซด์ด้วยอัลตราซาวนด์!

การลอกแยกชั้นแผ่นนาโนซิลิกาที่มีไม่กี่ชั้นด้วยอัลตราซาวนด์

แผ่นนาโนซิลิกาที่ลอกแยกชั้นแล้วและมีไม่กี่ชั้นเตรียมจากเวอร์มิคูไลต์ธรรมชาติ (Verm) โดยการลอกแยกชั้นด้วยอัลตราซาวนด์ สำหรับการสังเคราะห์แผ่นนาโนซิลิกาที่ลอกแยกชั้นแล้ว ใช้วิธีการลอกแยกชั้นในเฟสของเหลวดังต่อไปนี้: กระจายแผ่นนาโนซิลิกา 40 mg ในเอทานอลไร้น้ำ 40 mL จากนั้นให้ส่วนผสมได้รับอัลตราซาวนด์เป็นเวลา 2 h โดยใช้เครื่องประมวลผลอัลตราซาวนด์ Hielscher UP200St ที่ติดตั้งโซโนโทรดขนาด 7 mm รักษาแอมพลิจูดของคลื่นอัลตราซาวนด์ให้คงที่ที่ 70% ใช้อ่างน้ำแข็งเพื่อป้องกันความร้อนสูงเกินไป กำจัด SN ที่ยังไม่ได้ลอกแยกชั้นด้วยการปั่นเหวี่ยงที่ 1000 rpm เป็นเวลา 10 min สุดท้ายรินแยกผลิตภัณฑ์ออกและทำให้แห้งที่อุณหภูมิห้องภายใต้สุญญากาศข้ามคืน (ดู Guo et al., 2022)

โพรบและเครื่องปฏิกรณ์อัลตราซาวนด์กำลังสูงสำหรับการลอกแยกชั้นแผ่นนาโนซีน

Hielscher Ultrasonics ออกแบบ ผลิต และจัดจำหน่ายเครื่องอัลตราซาวนด์ที่แข็งแรงและเชื่อถือได้ทุกขนาด ตั้งแต่อุปกรณ์อัลตราซาวนด์ขนาดกะทัดรัดสำหรับห้องปฏิบัติการไปจนถึงโพรบและเครื่องปฏิกรณ์อัลตราซาวนด์ระดับอุตสาหกรรม Hielscher มีระบบอัลตราซาวนด์ที่เหมาะสมอย่างยิ่งสำหรับกระบวนการของคุณ ด้วยประสบการณ์ยาวนานในการประยุกต์ใช้งาน เช่น การสังเคราะห์และการกระจายตัวของวัสดุนาโน บุคลากรที่ผ่านการฝึกอบรมมาอย่างดีของเราจะแนะนำชุดอุปกรณ์ที่เหมาะสมที่สุดสำหรับความต้องการของคุณ เครื่องประมวลผลอัลตราซาวนด์ระดับอุตสาหกรรมของ Hielscher เป็นที่รู้จักในฐานะเครื่องจักรที่ทำงานหนักได้อย่างเชื่อถือได้ในสถานประกอบการอุตสาหกรรม ด้วยความสามารถในการให้แอมพลิจูดสูงมาก เครื่องอัลตราซาวนด์ Hielscher จึงเหมาะสมอย่างยิ่งสำหรับการใช้งานที่ต้องการสมรรถนะสูง เช่น การสังเคราะห์ซีนและวัสดุนาโน 2 มิติชั้นเดียวอื่น ๆ เช่น โบโรฟีน ฟอสโฟรีน หรือกราฟีน รวมถึงการกระจายตัวของโครงสร้างนาโนเหล่านี้อย่างเชื่อถือได้
อัลตราซาวนด์ที่ทรงพลังเป็นพิเศษ: เครื่องประมวลผลอัลตราซาวนด์ระดับอุตสาหกรรมของ Hielscher Ultrasonics สามารถให้แอมพลิจูดสูงมาก สามารถทำงานอย่างต่อเนื่องด้วยแอมพลิจูดสูงถึง 200µm ได้อย่างง่ายดายในรูปแบบการทำงาน 24/7 สำหรับแอมพลิจูดที่สูงกว่านี้ มีโซโนโทรดอัลตราซาวนด์ที่ปรับแต่งตามความต้องการให้เลือกใช้
คุณภาพสูงสุด – ออกแบบและผลิตในเยอรมนี: อุปกรณ์ทั้งหมดออกแบบและผลิตที่สำนักงานใหญ่ของเราในเยอรมนี ก่อนส่งมอบให้ลูกค้า อุปกรณ์อัลตราซาวนด์ทุกเครื่องจะได้รับการทดสอบอย่างละเอียดภายใต้ภาระเต็มพิกัด เรามุ่งมั่นสร้างความพึงพอใจให้ลูกค้า และจัดระบบการผลิตเพื่อให้เป็นไปตามการประกันคุณภาพระดับสูงสุด (เช่น การรับรอง ISO)

ตารางด้านล่างแสดงข้อมูลบ่งชี้ความสามารถในการประมวลผลโดยประมาณของเครื่องอัลตราซาวนด์ของเรา: