การลด Sonochemical ของอนุภาคนาโนแพลเลเดียม

แพลเลเดียม (Pd) เป็นที่รู้จักกันดีในด้านหน้าที่เร่งปฏิกิริยา แต่ยังมักใช้ในการวิจัยวัสดุและการผลิตอุปกรณ์อิเล็กทรอนิกส์ ยา การทําให้บริสุทธิ์ด้วยไฮโดรเจน และการใช้งานทางเคมีอื่นๆ ผ่านเส้นทางโซโนเคมีสามารถผลิตอนุภาคนาโนแพลเลเดียมแบบกระจายตัวและรวมได้

การผลิตอัลตราโซนิกของอนุภาคนาโนแพลเลเดียม

Nemamcha และ Rehspringer ได้ตรวจสอบการผลิตโซโนเคมีของอนุภาคนาโนแพลเลเดียมที่กระจายตัวและรวมตัว ดังนั้น pd(NO₃)₂ สารละลายได้รับการ sonicated ด้วยอัลตราโซนิกห้องปฏิบัติการ homogenizer UP100H ต่อหน้าเอทิลีนไกลคอล (EG) และโพลีไวนิลไพโรลิโดน (PVP)

ขั้นตอน

ตัวอย่างจัดทําดังนี้:
สําหรับตัวอย่าง ส่วนผสมของ EG 30 มล. และ 5·10^-6โมลของ PVP ถูกกวนด้วยแม่เหล็กเป็นเวลา 15 นาที สําหรับตัวอย่างที่แตกต่างกันปริมาณ Pd ที่แตกต่างกัน (NO₃)₂ เติมสารละลาย 1.5 มล. และ 2 มล. ส่วนผสมของตัวอย่างถูกเตรียมด้วยอัตราส่วน 2·10^-3โมล Pd (NO₃)₂ ในตัวอย่าง (A) และ 2.66·10^-3โมล Pd (NO₃)₂ ในตัวอย่าง (b) ส่วนผสมทั้งสองถูก sonicated ในขวดขนาด 20 มล. โดยใช้เครื่องอัลตราโซนิกชนิดโพรบ ตัวอย่างถูกนํามาหลังจากเวลาโซนิเคชั่น 30, 60, 90, 120, 150 และ 180 นาที

การวิเคราะห์ผลการทดลองแสดงให้เห็นว่า:

1. การลด sonochemical ของ Pd (II) เป็น Pd (0) ขึ้นอยู่กับเวลาของ sonication

2. อัตราส่วนโมลาร์ PVP / Pd (II) สูงนําไปสู่การก่อตัวของอนุภาคแพลเลเดียมแบบกระจายตัวเดียวที่มีรูปร่างโค้งมนและมีเส้นผ่านศูนย์กลางเฉลี่ยประมาณ 5 นาโนเมตร

3. อย่างไรก็ตาม อัตราส่วนโมลาร์ PVP/Pd (II) ต่ําเกี่ยวข้องกับการได้มาซึ่งอนุภาคนาโนแพลเลเดียมรวมที่มีการกระจายขนาดใหญ่ที่มีศูนย์กลางอยู่ที่ 20 นาโนเมตร

เส้นทางโซโนเคมีในการลดแพลเลเดียม (II) ไอออน พีดี(II) ไปยังอะตอมของแพลเลเดียม พีดี(0) สามารถสันนิษฐานได้ว่ามีดังต่อไปนี้:

• (1) ไพโรไลซิสน้ํา: H₂O → •OH+•H
• (2) การก่อตัวของอนุมูล: RH (สารรีดดือ) + • OH (•H) → • R + H₂โอ(H₂)
• (3) การลดไอออน: Pd (II) + อนุมูลลด (•H, •R) → Pd (0) + R • CHO + H +
• (4) การก่อตัวของอนุภาค: nพีดี(0) → พีดีเอ็น

–> ผลลัพธ์: ขึ้นอยู่กับอัตราส่วน PVP/Pd (II) Pd แบบกระจายหรือรวม_n ได้รับ

การลดแพลเลเดียมด้วยโซโนเคมี: ตัวอย่าง a (ซ้าย) มี PVP ในปริมาณสูง ตัวอย่าง b (ขวา) PVP ในปริมาณต่ํา เวลาทํา sonication กับ UP100H: 180 นาที ตัวอย่าง a แสดงอนุภาคนาโน Pd ที่กระจายตัวแบบโมโน ตัวอย่าง b อนุภาคนาโน Pd รวมตัว [เนมัมชา; เรห์สปริงเกอร์ 2008]

การวิเคราะห์และผลลัพธ์

การวิเคราะห์การดูดกลืนที่มองเห็นได้ด้วยรังสียูวียืนยันความสัมพันธ์ระหว่างการลดโซโนเคมีของแพลเลเดียม (II) ไอออนไปยังอะตอมของแพลเลเดียม (0) และเวลาการเก็บรักษาในสนามอัลตราโซนิก การลดไอออนของแพลเลเดียม (II) เป็นอะตอมของแพลเลเดียม (0) จะดําเนินไปและสามารถทําได้อย่างสมบูรณ์ด้วยเวลาการ sonication ที่เพิ่มขึ้น กล้องจุลทรรศน์ของกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องผ่าน (TEM) แสดงให้เห็นว่า:

1. 1. เมื่อเติม PVP ในปริมาณสูงการลดโซโนเคมีของแพลเลเดียมไอออนนําไปสู่การก่อตัวของอนุภาคแพลเลเดียมแบบกระจายตัวเดียวที่มีรูปร่างทรงกลมและเส้นผ่านศูนย์กลางเฉลี่ยประมาณ 5 นาโนเมตร
2. 2. การใช้ PVP ในปริมาณเล็กน้อยเกี่ยวข้องกับการได้มาซึ่งอนุภาคนาโนแพลเลเดียมรวม การวัดการกระเจิงแสงแบบไดนามิก (DLS) เผยให้เห็นว่ามวลรวมของอนุภาคนาโนแพลเลเดียมมีการกระจายขนาดใหญ่ที่มีศูนย์กลางอยู่ที่ 20 นาโนเมตร