Sonokemi: Applikationsanteckningar
Sonokemi är effekten av ultraljudskavitation på kemiska system. På grund av de extrema förhållanden som uppstår i den kavitationella “Het plats”, Power Ultrasound är en mycket effektiv metod för att förbättra reaktionsresultatet (högre utbyte, bättre kvalitet), omvandling och varaktighet av en kemisk reaktion. Vissa kemiska förändringar kan endast uppnås under ultraljudsbehandling, såsom nano-storlek tennbeläggning av titan eller aluminium.
Nedan hittar du ett urval av partiklar och vätskor med tillhörande rekommendationer, hur man behandlar materialet för att mala, dispergera, deagglomerera eller modifiera partiklarna med hjälp av en ultraljudshomogenisator.
Hitta nedan några ultraljudsbehandling protokoll för framgångsrika sonokemiska reaktioner!
I alfabetisk ordning:
α-epoxiketoner – Reaktion vid ringöppning
Ultraljud applikation:
Den katalytiska ringöppningen av α-epoxiketoner utfördes med hjälp av en kombination av ultraljud och fotokemiska metoder. 1-bensyl-2,4,6-trifenylpyridiniumtetrafluoroborat (NBTPT) användes som fotokatalysator. Genom kombinationen av ultraljudsbehandling (sonokemi) och fotokemi av dessa föreningar i närvaro av NBTPT uppnåddes öppningen av epoxidringen. Det visades att användningen av ultraljud ökade hastigheten på den fotoinducerade reaktionen signifikant. Ultraljud kan allvarligt påverka fotokatalytisk ringöppning av α-epoxiketoner, främst på grund av den effektiva massöverföringen av reaktanterna och det exciterade tillståndet av NBTPT. Även elektronöverföringen mellan de aktiva arterna i detta homogena system med hjälp av ultraljudsbehandling sker
snabbare än systemet utan ultraljudsbehandling. De högre utbytena och kortare reaktionstiderna är fördelar med denna metod.

Ultraljudsassisterad fotokatalytisk ringöppning av α-epoxiketoner (studie och grafik: ©Memarian et al 2007)
Protokoll för ultraljudsbehandling:
α-epoxiketoner 1a-f och 1-bensyl-2,4,6-trifenylpyridiniumtetrafluoroborat 2 bereddes enligt de rapporterade förfarandena. Metanol köptes från Merck och destillerades före användning. Ultraljudsenheten som användes var en UP400S ultraljudssond från Hielscher Ultrasonics GmbH. Ett S3 ultraljudsimmersionshorn (även känt som sond eller sonotrode) som avger 24 kHz ultraljud vid intensitetsnivåer som kan ställas in upp till maximal ljudeffekttäthet på 460 Wcm-2 användes. Ultraljudsbehandling utfördes vid 100% (maximal amplitud 210μm). Sonotrode S3 (maximalt nedsänkningsdjup på 90 mm) sänktes ner direkt i reaktionsblandningen. UV-bestrålning utfördes med hjälp av en 400W högtryckskvicksilverlampa från Narva med kylning av prover i Duranglas. Den 1H NMR-spektra för blandningen av fotoprodukter mättes i CDCl3 lösningar innehållande tetrametylsilan (TMS) som intern standard på en Bruker drx-500 (500 MHz). Preparativ skiktkromatografi (PLC) utfördes på 20 × 20 cm2 plattor belagda med 1 mm lager av Merck kiselgel PF254 Framställs genom att kiseldioxiden appliceras som en slurry och torkas i luft. Alla produkter är kända och deras spektraldata har rapporterats tidigare.
Rekommendation för enhet:
UP400S med ultraljudshorn S3
Referens / forskningsrapport:
Memarian, Hamid R.; Saffar-Teluri, A. (2007): Fotosonokemisk katalytisk ringöppning av α-epoxiketoner. Beilstein Journal of Organic Chemistry 3/2, 2007.

SonoStation (SonoStation) – En enkel nyckelfärdig lösning för ultraljudsprocesser
Aluminium/nickel-katalysator: Nanostrukturering av Al/Ni-legering
Ultraljud applikation:
Al/Ni-partiklar kan sonokemiskt modifieras genom nanostrukturering av initial Al/Ni-legering. Therbey, en effektiv katalysator för hydrogenering av acetofenon produceras.
Ultraljudsberedning av Al/Ni-katalysator:
5g av den kommersiella Al / Ni-legeringen dispergerades i renat vatten (50 ml) och sonikerades upp till 50 minuter med ultraljudssonden typ av ultraljudssond UIP1000hd (1 kW, 20 kHz) utrustad med ultraljudshornet BS2d22 (huvudyta på 3,8 cm2) och boostern B2-1.8. Den maximala intensiteten beräknades till 140 Wcm−2 vid mekanisk amplitud på 106 μm. För att undvika temperaturökningen under ultraljudsbehandling utfördes experimentet i en termostatisk cell. Efter ultraljudsbehandling torkades provet under vakuum med en värmepistol.
Rekommendation för enhet:
UIP1000hd med sonotrode BS2d22 och boosterhorn B2–1.2
Referens / forskningsrapport:
Dulle, Jana; Nemeth, Silke; Skorb, Ekaterina V.; Irrgang, Torsten; Senker, Jürgen; Kempe, Rhett; Fery, Andreas; Andreeva, Daria V. (2012): Sonokemisk aktivering av Al/Ni-hydreringskatalysator. Avancerade funktionella material 2012. DOI: 10.1002/adfm.201200437
Transesterifiering av biodiesel med hjälp av MgO-katalysator
Ultraljud applikation:
Transesterifieringsreaktionen studerades under konstant ultraljudsblandning med sonikator UP200S för olika parametrar som katalysatormängd, molförhållandet mellan metanol och olja, reaktionstemperatur och reaktionstid. Satsförsöken utfördes i en hårdglasreaktor (300 ml, 7 cm innerdiameter) med två jordade lock med hals. En hals var ansluten med titansonotrode S7 (spetsdiameter 7 mm) på ultraljudsprocessorn UP200S (200W, 24kHz). Ultraljudsamplituden sattes till 50 % med 1 cykel per sekund. Reaktionsblandningen var sonikerad under hela reaktionstiden. Den andra halsen i reaktorkammaren försågs med en specialanpassad, vattenkyld kondensor i rostfritt stål för att återflöde av den förångade metanolen. Hela apparaten placerades i ett oljebad med konstant temperatur som styrdes av en proportionell integrerad derivata temperaturregulator. Temperaturen kan höjas upp till 65°C med en noggrannhet på ±1°C. Spillolja, 99,9 % ren metanol användes som material för biodieseltransesterifieringen. Rökdeponerad MgO (magnesiumband) i nanostorlek användes som katalysator.
Ett utmärkt resultat av omvandling erhölls vid 1,5 viktprocent katalysator; 5:1 metanololjamolarförhållande vid 55 °C, en omvandling på 98,7 % uppnåddes efter 45 min.
Rekommendation för enhet:
UPP 200-TALET med ultraljud sonotrode S7
Referens / forskningsrapport:
Sivakumar, P.; Sankaranarayanan, S.; Renganathan, S.; Sivakumar, P. (): Studier av sonokemisk biodieselproduktion med hjälp av rökdeponerad nano mgo-katalysator. Bulletin för kemisk reaktionsteknik & Katalys 8/ 2, 2013. 89 – 96.
Syntes av kadmium(II)-tioacetamidnanokomposit
Ultraljud applikation:
Kadmium(II)-tioacetamidnanokompositer syntetiserades i närvaro och frånvaro av polyvinylalkohol via sonokemisk väg. För den sonokemiska syntesen (sonosyntesen) löstes 0,532 g kadmium(II)acetatdihydrat (Cd(CH3COO)2,2H2O), 0,148 g tioacetamid (TAA, CH3CSNH2) och 0,664 g kaliumjodid (KI) i 20 ml dubbeldestillerat avjoniserat vatten. Denna lösning var ultraljudsbehandling med en ultraljudsapparat UP400S med hög effekt (24 kHz, 400W) vid rumstemperatur i 1 timme. Under ultraljudsbehandling av reaktionsblandningen ökade temperaturen till 70-80 °C mätt med ett järn-konstantintermoelement. Efter en timme bildades en ljusgul fällning. Den isolerades genom centrifugering (4 000 varv per minut, 15 min), tvättades med dubbeldestillerat vatten och sedan med absolut etanol för att avlägsna kvarvarande föroreningar och torkades slutligen i luft (utbyte: 0,915 g, 68 %). Dec. s.200°C. För att framställa polymer nanokomposit löstes 1,992 g polyvinylalkohol i 20 ml dubbeldestillerat avjoniserat vatten och tillsattes sedan i ovanstående lösning. Denna blandning bestrålades ultraljudsmässigt med ultraljudssonden UP400S i 1 timme när en ljusorange produkt bildades.
SEM-resultaten visade att i närvaro av PVA minskade partiklarnas storlek från cirka 38 nm till 25 nm. Sedan syntetiserade vi hexagonala CdS-nanopartiklar med sfärisk morfologi från termisk nedbrytning av den polymera nanokompositen, kadmium(II)-tioacetamid/PVA som prekursor. Storleken på CdS-nanopartiklarna mättes både med XRD och SEM och resultaten stämde mycket väl överens med varandra.
Ranjbar et al. (2013) fann också att den polymera Cd(II) nanokompositen är en lämplig föregångare för framställning av kadmiumsulfidnanopartiklar med intressanta morfologier. Alla resultat avslöjade att ultraljudssyntes kan användas framgångsrikt som en enkel, effektiv, billig, miljövänlig och mycket lovande metod för syntes av material i nanoskala utan behov av speciella förhållanden, såsom hög temperatur, långa reaktionstider och högt tryck.
Rekommendation för enhet:
UP400S
Referens / forskningsrapport:
Ranjbar, M.; Mostafa Yousefi, M.; Nozari, R.; Sheshmani, S. (2013): Syntes och karakterisering av kadmium-tioacetamidnanokompositer. Int. J. Nanosci. Nanoteknologi. 9/4, 2013. 203-212.
CaCO3 – Ultraljudsbelagd med stearinsyra
Ultraljud applikation:
Ultraljudsbeläggning av nanoutfälld CaCO3 (NPCC) med stearinsyra för att förbättra dess dispersion i polymer och för att minska agglomerering. 2 g obestruken nanoutfälld CaCO3 (NPCC) har sonikerats med sonikator UP400S i 30ml etanol. 9 viktprocent stearinsyra har lösts upp i etanol. Etanol med stearinsyra blandades sedan med den sonifierade suspensionen.
Rekommendation för enhet:
UP400S med 22 mm diameter sonotrode (H22D) och flödescell med kylmantel
Referens / forskningsrapport:
Kow, K. W.; Abdullah, E. C.; Aziz, A. R. (2009): Effekter av ultraljud vid beläggning av nanoutfälld CaCO3 med stearinsyra. Asia‐Pacific Journal of Chemical Engineering 4/5, 2009. 807-813.
Ceriumnitratdopad silan
Ultraljud applikation:
Kallvalsade kolstålpaneler (6,5 cm, 6,5 cm, 0,3 cm; kemiskt rengjorda och mekaniskt polerade) användes som metalliska underlag. Före beläggningsappliceringen rengjordes panelerna med ultraljud med aceton och sedan med en alkalisk lösning (0,3 mol L1 NaOH-lösning) vid 60 °C i 10 minuter. För användning som grundfärg, före förbehandling av substratet, spädes en typisk formulering som inkluderade 50 delar γ-glycidoxipropyltrimetoxisilan (γ-GPS) med cirka 950 delar metanol, i pH 4,5 (justerad med ättiksyra) och möjliggjorde hydrolys av silan. Beredningsproceduren för dopad silan med ceriumnitratpigment var densamma, förutom att 1, 2, 3 viktprocent ceriumnitrat tillsattes till metanollösningen före (γ-GPS) tillsats, sedan blandades denna lösning med en propelleromrörare vid 1600 rpm i 30 minuter vid rumstemperatur. Sedan sonikerades de ceriumnitrathaltiga dispersionerna i 30 minuter vid 40 °C med ett externt kylbad. Ultraljudsprocessen utfördes med ultraljudsapparaten UIP1000hd (1000W, 20 kHz) med en inloppsultraljudseffekt på cirka 1 W/ml. Förbehandlingen av substratet utfördes genom att varje panel sköljdes i 100 sekunder med lämplig silanlösning. Efter behandling fick panelerna torka i rumstemperatur i 24 timmar, sedan belades de förbehandlade panelerna med en tvåpacks aminhärdad epoxi. (Epon 828, skal Co.) för att göra 90 μm våtfilmstjocklek. Epoxibelagda paneler fick härda i 1 timme vid 115 °C, efter härdning av epoxibeläggningar; Den torra filmens tjocklek var cirka 60 μm.
Rekommendation för enhet:
UIP1000hd
Referens / forskningsrapport:
Zaferani, S.H.; Peikari, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013): Elektrokemiska effekter av silanförbehandlingar som innehåller ceriumnitrat på katodiska disbonderande egenskaper hos epoxibelagt stål. Tidskrift för vidhäftning, vetenskap och teknik, 27/22, 2013. 2411–2420.
Koppar-aluminiumramverk: Syntes av porösa Cu-Al-ramverk
Ultraljud applikation:
Porös koppar-aluminium stabiliserad av metalloxid är en lovande ny alternativ katalysator för propandehydrogenering som är fri från ädla eller farliga metaller. Strukturen hos den oxiderade porösa Cu–Al-legeringen (metallsvamp) liknar metaller av Raney-typ. Ultraljud med hög effekt är ett grönt kemiverktyg för syntes av porösa koppar-aluminiumramar stabiliserade av metalloxid. De är billiga (produktionskostnad på ca 3 EUR/liter) och metoden kan enkelt skalas upp. Dessa nya porösa material (eller "metallsvampar") har en legeringsvolym och en oxiderad yta och kan katalysera propandehydrogenering vid låga temperaturer.
Förfarande för förberedelse av ultraljudskatalysator:
Fem gram av Al-Cu-legeringspulvret dispergerades i ultrarent vatten (50 ml) och sonikerades i 60 minuter med Hielscher sond-typ ultraljudsfilter UIP1000hd (20 kHz, max. uteffekt 1000W). Enheten av ultraljudssondtyp var utrustad med en sonotrode BS2d22 (spetsyta 3,8 cm2) och hjälphornet B2–1.2. Den maximala intensiteten beräknades till 57 W/cm2 vid en mekanisk amplitud på 81 μm. Under behandlingen kyldes provet i ett isbad. Efter behandlingen torkades provet vid 120 °C i 24 timmar.
Rekommendation för enhet:
UIP1000hd med sonotrode BS2d22 och boosterhorn B2–1.2
Referens / forskningsrapport:
Schäferhans, Jana; Gómez-Quero, Santiago; Andreeva, Daria V.; Rothenberg, Gadi (2011): Nya och effektiva koppar-aluminiumpropandehydrogeneringskatalysatorer. Chem. Eur. J. 2011, 17, 12254-12256.
Nedbrytning av kopparfathlocyanin
Ultraljud applikation:
Avfärgning och destruktion av metalloftalocyaniner
Kopparfathlocyanin är sonikerad med vatten och organiska lösningsmedel vid omgivningstemperatur och atmosfärstryck i närvaro av katalytisk mängd oxidationsmedel med hjälp av 500W ultraljudsapparat UIP500hd med vik-tråg kammare vid en effektnivå av 37–59 W / cm2: 5 ml prov (100 mg/L), 50 D/D vatten med koloform och pyridin vid 60 % av ultraljudsamplituden. Reaktionstemperatur: 20°C.
Rekommendation för enhet:
UIP500hd
Guld: Morfologisk modifiering av guldnanopartiklar
Ultraljud applikation:
Guldnanopartiklar modifierades morfologiskt under intensiv ultraljudsbestrålning. För att smälta samman guldnanopartiklar till en hantelliknande struktur visade det sig att det räckte med en ultraljudsbehandling på 20 minuter i rent vatten och i närvaro av ytaktiva ämnen. Efter 60 minuters ultraljudsbehandling får guldnanopartiklarna en maskliknande eller ringliknande struktur i vatten. Smälta nanopartiklar med sfäriska eller ovala former bildades ultraljudsmässigt i närvaro av natriumdodecylsulfat eller dodecylaminlösningar.
Protokoll för ultraljudsbehandling:
För ultraljudsmodifieringen sonikerades den kolloidala guldlösningen, bestående av förformade citratskyddade guldnanopartiklar med en genomsnittlig diameter på 25 nm (± 7 nm), i en sluten reaktorkammare (ca 50 ml volym). Den kolloidala guldlösningen (0,97 mmol· L-1) ultraljudsbestrålades med hög intensitet (40 W/cm-2) med hjälp av en Hielscher UIP1000hdT ultraljudsapparat (20kHz, 1000W) utrustad med en titanlegering sonotrode BS2d18 (0,7 tum spetsdiameter), som var nedsänkt cirka 2 cm under ytan av den sonikerade lösningen. Det kolloidala guldet gasades med argon (O2 < 2 ppmv, Air Liquid) 20 min. före och under ultraljudsbehandling med en hastighet av 200 ml·min-1 för att eliminera syret i lösningen. En 35 ml andel av varje ytaktiv lösning utan tillsats av trinatriumcitratdihydrat tillsattes med 15 ml förformat kolloidalt guld, bubblat med en argongas 20 minuter före och under ultraljudsbehandling.
Rekommendation för enhet:
UIP1000hd med sonotrode BS2d18 och flödescellsreaktor
Referens / forskningsrapport:
Radziuk, D.; Grigoriev, D.; Zhang, W.; Su, D.; Möhwald, H.; Shchukin, D. (2010): Ultraljudsassisterad fusion av förformade guldnanopartiklar. Tidskrift för fysikalisk kemi C 114, 2010. 1835–1843.
Oorganiskt gödningsmedel – Urlakning av Cu, Cd och Pb för analys
Ultraljud applikation:
Extraktion av Cu, Cd och Pb från oorganiska gödselmedel för analytiska ändamål:
För ultraljud utvinning av koppar, bly och kadmium, prover som innehåller en blandning av gödningsmedel och lösningsmedel är sonikerad med en ultraljudsanordning såsom VialTweeter sonikator för indirekt ultraljudsbehandling. Gödselproverna sonikerades i närvaro av 2 ml 50% (v/v) HNO3 i glasrör i 3 minuter. Extrakten av Cu, Cd och Pb kan bestämmas med flamatomabsorptionsspektrometri (FAAS).
Rekommendation för enhet:
VialTweeter
Referens / forskningsrapport:
Lima, A. F.; Richter, E. M.; Muñoz, R. A. A. (2011): Alternativ analysmetod för metallbestämning i oorganiska gödningsmedel baserat på ultraljudsassisterad extraktion. Tidskrift för det brasilianska kemiska sällskapet 22/8. 2011. 1519-1524.
Syntes av latex
Ultraljud applikation:
Beredning av P(St-BA)latex
Poly(styren-r-butylakrylat) P(St-BA) latexpartiklar syntetiserades genom emulsionspolymerisation i närvaro av det ytaktiva ämnet DBSA. 1 g DBSA löstes först upp i 100 ml vatten i en trehalsad kolv och lösningens pH-värde justerades till 2,0. Blandade monomerer av 2,80 g St och 8,40 g BA med initiatorn AIBN (0,168 g) hälldes i DBSA-lösningen. O / W-emulsionen framställdes via magnetisk omrörning i 1 timme följt av ultraljudsbehandling med ultraljudssonikator UIP1000hd utrustad med ultraljudshorn (sond / sonotrode) i ytterligare 30 minuter i isbadet. Slutligen utfördes polymerisationen vid 90 °C i ett oljebad i 2 timmar under en kväveatmosfär.
Rekommendation för enhet:
UIP1000hd
Referens / forskningsrapport:
Tillverkning av flexibla ledande filmer härledda från poly(3,4-etylendioxitiofen)epoly(styrensulfonsyra) (PEDOT:PSS) på fiberdukens substrat. Materialkemi och Fysik 143, 2013. 143-148.
Klicka här för att läsa mer om sonosyntesen av latex!
Borttagning av bly (Sono-urlakning)
Ultraljud applikation:
Ultraljudsurlakning av bly från förorenad jord:
Ultraljudslakningsexperimenten utfördes med en ultraljudshomogenisator UP400S med en sond av titan (diameter 14 mm), som arbetar med en frekvens på 20 kHz. Ultraljudssonden (sonotrode) kalibrerades kalorimetriskt med ultraljudsintensiteten inställd på 51 ± 0,4 W cm-2 för alla sono-lakningsexperiment. Sono-lakningsexperimenten termostaterades med hjälp av en mantlad glascell med platt botten vid 25 ± 1 °C. Tre system användes som lösningar för urlakning av jord (0,1 L) under ultraljudsbehandling: 6 ml 0,3 mol L-2 av ättiksyralösning (pH 3,24), 3 % (v/v) salpetersyralösning (pH 0,17) och en buffert av ättiksyra/acetat (pH 4,79) beredd genom blandning av 60 ml 0f 0,3 mol L-1 ättiksyra med 19 ml 0,5 mol L-1 NaOH. Efter sono-lakningsprocessen filtrerades proverna med filterpapper för att separera lakvattenlösningen från jord följt av elektrodeposition av lakvattenlösningen och nedbrytning av jord efter applicering av ultraljud.
Ultraljud har visat sig vara ett värdefullt verktyg för att öka lakvattnet av bly från förorenad mark. Ultraljud är också en effektiv metod för att nästan totalt avlägsna urlakningsbart bly från jord, vilket resulterar i en mycket mindre farlig jord.
Rekommendation för enhet:
UP400S med sonotrode H14
Referens / forskningsrapport:
Sandoval-González, A.; Silva-Martínez, S.; Blass-Amador, G. (2007): Ultraljudsurlakning och elektrokemisk behandling kombinerad för blyborttagning av jord. Tidskrift för nya material för elektrokemiska system 10, 2007. 195-199.
Pbs – Syntes av nanopartiklar av blysulfid
Ultraljud applikation:
Vid rumstemperatur kan 0,151 g blyacetat (Pb(CH3COO)2.3H2O) och 0,03 g TAA (CH3CSNH (på engelska)2) tillsattes till 5 ml av den joniska vätskan, [EMIM] [EtSO4], och 15 ml dubbeldestillerat vatten i en 50 ml bägare som utsätts för ultraljudsbestrålning med Hielscher sonikator UP200S i 7 minuter. Spetsen på ultraljudssonden/sonotroden S1 sänktes ner direkt i reaktionslösningen. Den bildade mörkbruna färgsuspensionen centrifugerades för att få ut fällningen och tvättades två gånger med dubbeldestillerat vatten respektive etanol för att avlägsna de oreagerade reagenserna. För att undersöka effekten av ultraljud på produkternas egenskaper framställdes ytterligare ett jämförande prov, där reaktionsparametrarna hölls konstanta förutom att produkten bereds vid kontinuerlig omrörning i 24 timmar utan hjälp av ultraljudsbestrålning.
Ultraljudsassisterad syntes i vattenhaltig jonisk vätska vid rumstemperatur föreslogs för framställning av PbS-nanopartiklar. Denna rumstempererade och miljövänliga gröna metod är snabb och mallfri, vilket förkortar syntestiden anmärkningsvärt och undviker de komplicerade syntetiska procedurerna. De förberedda nanoklustren visar en enorm blåförskjutning på 3,86 eV som kan hänföras till en mycket liten storlek på partiklarna och en kvantinneslutningseffekt.
Rekommendation för enhet:
UPP 200-TALET
Referens / forskningsrapport:
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Jafari-Tarzanag, Y.; Khodayari, A. (2008): Enkel och rumstemperaturberedning och karakterisering av PbS-nanopartiklar i vattenhaltig [EMIM] [EtSO4] jonisk vätska med hjälp av ultraljudsbestrålning. Bulletin från koreanska kemiska sällskapet 29/1, 2008. 53-56.
Nedbrytning av fenol
Ultraljud applikation:
Rokhina et al. (2013) använde kombinationen av perättiksyra (PAA) och heterogen katalysator (MnO2) för nedbrytning av fenol i en vattenlösning under ultraljudsbestrålning. Ultraljud utfördes med hjälp av en 400W sond-typ ultraljudsapparat UP400S, som kan sonikera antingen kontinuerligt eller i pulsläge (dvs. 4 sek. på och 2 sek. av) vid en fast frekvens på 24 kHz. Den beräknade totala effekttillförseln, effekttätheten och effektintensiteten som avleddes till systemet var 20 W, 9,5×10-2 B/cm-3och 14,3 W/cm-2respektive. Den fasta effekten har använts under hela experimenten. En cirkulationsenhet med immersion användes för att reglera temperaturen inne i reaktorn. Den faktiska ultraljudsbehandling tiden var 4 timmar, även om den verkliga reaktionstiden var 6 timmar på grund av operationen i pulserande läge. I ett typiskt experiment fylldes glasreaktorn med 100 ml fenollösning (1,05 mM) och lämpliga doser av katalysatorn MnO2 och PAA (2 %), mellan 0–2 g L-1 respektive 0–150 ppm. Alla reaktioner utfördes vid cirkumneutralt pH, atmosfärstryck och rumstemperatur (22 ± 1 °C).
Genom ultraljud ökades katalysatorns yta vilket resulterade i en 4-gånger större yta utan någon förändring i strukturen. Omsättningsfrekvenserna (TOF) höjdes från 7 x 10-3 till 12,2 x 10-3 min-1, i jämförelse med den tysta processen. Dessutom upptäcktes ingen signifikant urlakning av katalysatorn. Den isoterma oxidationen av fenol vid relativt låga koncentrationer av reagenser visade höga borttagningshastigheter av fenol (upp till 89 %) vid milda förhållanden. I allmänhet påskyndade ultraljud oxidationsprocessen under de första 60 minuterna (70 % av fenolborttagningen jämfört med 40 % under den tysta behandlingen).
Rekommendation för enhet:
UP400S
Referens / forskningsrapport:
Rokhina, E. V.; Makarova, K.; Lahtinen, M.; Golovina, E. A.; Van As, H.; Virkutyte, J. (2013): Ultraljudsassisterad MnO2 katalyserad homolys av perättiksyra för fenolnedbrytning: Bedömning av processkemi och kinetik. Tidskrift för kemiteknik 221, 2013. 476–486.
Fenol: Oxidation av fenol med hjälp av RuI3 som katalysator
Ultraljud applikation:
Heterogen vattenhaltig oxidation av fenol över RuI3 med väteperoxid (H2O2): Den katalytiska oxidationen av fenol (100 ppm) över RuI3 som katalysator studerades i en 100 ml glasreaktor utrustad med en magnetisk omrörare och en temperaturregulator. Reaktionsblandningen rördes om med en hastighet av 800 rpm i 1–6 timmar för att ge en fullständig blandning för jämn fördelning och full suspension av katalysatorpartiklar. Ingen mekanisk omrörning av lösningen utfördes under ultraljudsbehandling på grund av störningen som orsakas av kavitationsbubblans svängning och kollaps, vilket ger sig själv en extremt effektiv blandning. Ultraljudsbestrålning av lösningen utfördes med en ultraljudsgivare UP400S utrustad med ultraljud (så kallad sondsonik), som kan arbeta antingen kontinuerligt eller i ett pulsläge med en fast frekvens på 24 kHz och en maximal uteffekt på 400W.
För experimentet, obehandlad RuI3 som katalysator (0,5–2 gL-1) infördes som en suspension till reaktionsmediet med tillsats av H2O2 (30 %, koncentration i intervallet 200–1200 ppm).
Rokhina et al. fann i sin studie att ultraljudsbestrålning spelade en framträdande roll i modifieringen av katalysatorns texturella egenskaper, vilket gav den mikroporösa strukturen med högre yta som ett resultat av fragmentering av katalysatorpartiklarna. Dessutom hade det en främjande effekt, förhindrade agglomerering av katalysatorpartiklarna och förbättrade tillgängligheten av fenol och väteperoxid till katalysatorns aktiva platser.
Den tvåfaldiga ökningen av ultraljudsassisterad processeffektivitet jämfört med den tysta oxidationsprocessen tillskrevs det förbättrade katalytiska beteendet hos katalysatorn och genereringen av oxiderande arter som •OH, •HO2 och •I2 via vätebindningar klyvning och rekombination av radikaler.
Rekommendation för enhet:
UP400S
Referens / forskningsrapport:
Rokhina, E. V.; Lahtinen, M.; Nolte, M. C. M.; Virkutyte, J. (2009): Ultraljudsassisterad heterogen ruteniumkatalyserad våt peroxidoxidation av fenol. Tillämpad katalys B: Miljö 87, 2009. 162– 170.
PLA-belagda Ag/ZnO-partiklar
Ultraljud applikation:
PLA-beläggning av Ag/ZnO-partiklar: Mikro- och submikropartiklar av Ag/ZnO belagda med PLA framställdes med indunstningstekniken för olja-i-vatten-emulsionslösningsmedel. Denna metod utfördes på följande sätt. För det första löstes 400 mg polymer i 4 ml kloroform. Den resulterande koncentrationen av polymer i kloroform var 100 mg/ml. För det andra emulgerades polymerlösningen i vattenlösning av olika ytaktiva system (emulgeringsmedel, PVA 8-88) under kontinuerlig omrörning med homogenisator med omrörningshastighet på 24 000 rpm. Blandningen rördes om i 5 minuter och under denna period kyldes den bildande emulsionen med is. Förhållandet mellan vattenlösning av ytaktivt ämne och kloroformlösning av PLA var identiskt i alla experiment (4:1). Därefter ultraljudsbehandlades den erhållna emulsionen av en ultraljudssondenhet UP400S (400W, 24 kHz) i 5 minuter vid cykel 0,5 och amplitud 35 %. Slutligen överfördes den beredda emulsionen till Erlenmeyerkolven, rördes om och det organiska lösningsmedlet avdunstade från emulsionen under reducerat tryck vilket slutligen leder till att partikelsuspensionen bildas. Efter att lösningsmedlet avlägsnats centrifugerades suspensionen tre gånger för att avlägsna emulgeringsmedlet.
Rekommendation för enhet:
UP400S
Referens / forskningsrapport:
Kucharczyk, P.; Sedlarik, V.; Stloukal, P.; Bazant, P.; Koutny, M.; Gregorova, A.; Kreuh, D.; Kuritka, I. (2011): Poly (L-mjölksyra) belagd mikrovågssyntetiserade hybrid antibakteriella partiklar. Nanocon 2011.
Polyanilin komposit
Ultraljud applikation:
Framställning av vattenbaserad självdopad nanopolyanilin (SPAni) komposit (Sc-WB)
För att framställa den vattenbaserade SPAni-kompositen, 0,3 gr SPAni, syntetiserad med hjälp av in-situ polymerisation i ScCO2-medium, späddes ut med vatten och sonikerades i 2 minuter av en 1000W ultraljudshomogenisator UIP1000hd. Därefter homogeniserades suspensionsprodukten genom att tillsätta 125 gr vattenbaserad härdarmatris i 15 minuter och den slutliga ultraljudsbehandlingen utfördes vid omgivningstemperatur i 5 minuter.
Rekommendation för enhet:
UIP1000hd
Referens / forskningsrapport:
Bagherzadeh, M.R.; Mousavinejad, T.; Akbarinezhad, E.; Ghanbarzadeh, A. (2013): Skyddande prestanda hos vattenbaserad epoxibeläggning som innehåller ScCO2-syntetiserad självdopad nanopolyanilin. 2013.
Polycykliska aromatiska kolväten: Sonokemisk nedbrytning av naftalen, acenaftyen och fenantren
Ultraljud applikation:
För sonokemisk nedbrytning av polycykliska aromatiska kolväten (PAH) naftalen, acenaftyen och fenantren i vatten ultraljudsbehandlades provblandningar vid 20◦C och 50 μg/l av varje mål-PAH (150 μg/l av total initial koncentration). Ultraljud applicerades av en UP400S ultraljud av horntyp (400W, 24kHz), som kan fungera antingen i kontinuerligt eller i pulsläge. Ultraljudssonden UP400S var utrustad med en titansond H7 med 7 mm diameter spets. Reaktionerna utfördes i ett 200 ml cylindriskt glasreaktionskärl med titanhornet monterat ovanpå reaktionskärlet och tätat med O-ringar och en teflonventil. Reaktionskärlet placerades i ett vattenbad för att kontrollera processtemperaturen. För att undvika fotokemiska reaktioner täcktes kärlet med aluminiumfolie.
Analysresultaten visade att omvandlingen av PAH ökar med ökande ultraljudsbehandling.
För naftalen, den ultraljudsassisterade omvandlingen (ultraljudseffekt inställd på 150W) ökade från 77,6% uppnås efter 30 min. ultraljudsbehandling till 84,4% efter 60 min.
För acenaftylen ökade den ultraljudsassisterade omvandlingen (ultraljudseffekt inställd på 150W) från 77,6% uppnås efter 30 min. ultraljudsbehandling med 150W ultraljudseffekt till 84,4% efter 60 min. ultraljudsbehandling med 150W ultraljud ökade från 80,7% uppnås efter 30 min. ultraljudsbehandling med 150W ultraljudseffekt till 96,6% efter 60 min. ultraljudsbehandling.
För fenantren, den ultraljudsassisterade omvandlingen (ultraljudseffekt inställd på 150W) ökade från 73,8% uppnås efter 30 min. ultraljudsbehandling till 83,0% efter 60 min.
För att förbättra nedbrytningseffektiviteten kan väteperoxid användas mer effektivt när järnjon tillsätts. Tillsatsen av järnjon har visat sig ha synergistiska effekter som simulerar en Fenton-liknande reaktion.
Rekommendation för enhet:
UP400S med H7
Referens / forskningsrapport:
Psillakis, E.; Goula, G.; Kalogerakis, N.; Mantzavinos, D. (2004): Nedbrytning av polycykliska aromatiska kolväten i vattenhaltiga lösningar genom ultraljudsbestrålning. Tidskrift för farliga material B108, 2004. 95–102.
Avlägsnande av oxidskikt från substrat
Ultraljud applikation:
För att förbereda substratet innan man odlar CuO-nanotrådar på Cu-substrat avlägsnades det inneboende oxidskiktet på Cu-ytan genom ultraljud av provet i 0,7 M saltsyra i 2 minuter med en Hielscher UP200S. Provet rengjordes ultraljudsmässigt i aceton i 5 minuter för att avlägsna organiska föroreningar, sköljdes noggrant med avjoniserat (DI) vatten och torkades i tryckluft.
Rekommendation för enhet:
UPP 200-TALET eller UP200St
Referens / forskningsrapport:
Mashock, M.; Yu, K.; Cui, S.; Mao, S.; Lu, G.; Chen, J. (2012): Modulering av gasavkännande egenskaper hos CuO-nanotrådar genom skapande av diskreta nanostora p−n-övergångar på deras ytor. ACS-tillämpade material & Gränssnitt 4, 2012. 4192−4199.
voltametriexperiment
Ultraljud applikation:
För ultraljudsförstärkta voltametriexperiment användes en Hielscher 200 watt ultraljudsapparat UP200S utrustad med glashorn (spets med 13 mm diameter). Ultraljudet applicerades med en intensitet på 8 W/cm–2.
På grund av den långsamma diffusionshastigheten för nanopartiklar i vattenlösningar och det höga antalet redoxcentra per nanopartikel, domineras nanopartiklarnas direkta lösningsfasvoltametri av adsorptionseffekter. För att detektera nanopartiklar utan ackumulering på grund av adsorption måste ett experimentellt tillvägagångssätt väljas med (i) en tillräckligt hög koncentration av nanopartiklar, (ii) små elektroder för att förbättra signal-till-jord-förhållandet, eller (iii) mycket snabb masstransport.
Därför använde McKenzie et al. (2012) kraftultraljud för att drastiskt förbättra hastigheten för masstransport av nanopartiklar mot elektrodytan. I deras experimentella uppställning utsätts elektroden direkt för ultraljud med hög intensitet med 5 mm avstånd mellan elektrod och horn och 8 W/cm–2 ultraljudsbehandling intensitet som resulterar i omrörning och kavitationell rengöring. Ett testredoxsystem, enelektronreduktion av Ru(NH3)63+ i vattenhaltig 0,1 M KCl, användes för att kalibrera den hastighet av masstransport som uppnåddes under dessa förhållanden.
Rekommendation för enhet:
UPP 200-TALET eller UP200St
Referens / forskningsrapport:
McKenzie, K. J.; Marken, F. (2001): Direkt elektrokemi av nanopartikelformigt Fe2O3 i vattenlösning och adsorberat på tenndopad indiumoxid. Ren tillämpad kemi, 73/12, 2001. 1885–1894.
Sonsonatorer för sonokemiska reaktioner från labb till industriell skala
Hielscher erbjuder ett komplett utbud av ultraljudsapparater från den handhållna laboratoriehomogenisatorn upp till kompletta industriella sonikatorer för strömmar med hög volym. Alla resultat uppnådda i liten skala under testning, R&D and optimization of an ultrasonic process, can be >linearly scaled up to full commercial production. Hielscher sonikatorer är pålitliga, robusta och byggda för 24/7 drift.
Fråga oss hur du utvärderar, optimerar och skalar din process! Vi hjälper dig gärna i alla skeden – Från de första testerna och processoptimeringen till installation i din industriella produktionslinje!
Kontakta oss! / Fråga oss!
Exempel på ultraljudsförbättrad kemisk reaktion jämfört med konventionella reaktioner
Tabellen nedan ger en översikt över flera vanliga kemiska reaktioner. För varje reaktion jämförs den konventionella reaktionen med den ultraljudsintensifierade reaktionen med avseende på utbyte och omvandlingshastighet.
reaktion | Reaktionstid – Konventionell | Reaktionstid – ultraljud | avkastning – Konventionell (%) | avkastning – Ultraljud (%) |
---|---|---|---|---|
Diels-Alder cyklisering | 35 h | 3,5 h | 77.9 | 97.3 |
Oxidation av indane till indane-1-one | 3 h | 3 h | mindre än 27 % | 73% |
Reduktion av metoxiaminosilan | Ingen reaktion | 3 h | 0% | 100% |
Epoxidation av långkedjiga omättade fettestrar | 2 h | 15 minuter | 48% | 92% |
Oxidation av arylalkaner | 4 h | 4 h | 12% | 80% |
Mikaels tillsats av nitroalkaner till monosubstituerade α,β-omättade estrar | 2 dagar | 2 h | 85% | 90% |
Permanganatoxidation av 2-oktanol | 5 h | 5 h | 3% | 93% |
Syntes av chalkoner genom CLaisen-Schmidt-kondensation | 60 minuter | 10 minuter | 5% | 76% |
UIllmann koppling av 2-jodnitrobensen | 2 h | 2 timmar | mindre solbränna 1,5 % | 70.4% |
Reformatskijs reaktion | 12 timmar | 30 minuter | 50% | 98% |
(jfr Andrzej Stankiewicz, Tom Van Gerven, Georgios Stefanidis: The Fundamentals of Process Intensification, första upplagan. Publicerad 2019 av Wiley)
Fakta som är värda att veta
Homogenisatorer av ultraljudsvävnad används för många olika processer och industrier. Beroende på den specifika tillämpningen som sonsonikern används för, kallas det för ultraljud av sondtyp, sonisk lyser, sonolysator, ultraljudsstörare, ultraljudskvarn, sono-ruptor, sonifierare, sonisk dismembrator, cellstörare, ultraljudsdispergare eller upplösare. De olika termerna pekar på den specifika tillämpningen som uppfylls av ultraljudsbehandling.

Hielscher Ultrasonics tillverkar högpresterande ultraljudshomogenisatorer från labb till industriell storlek.