Ultrazvočno podprta katalitska ekstrakcija

Ultrazvočni reaktorji Hielscher se uporabljajo v številnih industrijskih panogah za podporo in izboljšanje postopkov katalitske ekstrakcije (CEP) oziroma tako imenovane ekstrakcije s prenosom med fazami (PTE). Katalitska ekstrakcija vključuje heterogen sistem medsebojno nemešljivih faz, kot sta sistema tekoče–tekoče ali tekoče–trdno. Visok strig in kavitacijske sile, ki jih povzroča ultrazvok, znatno povečajo hitrost raztapljanja topljencev, kar omogoča hitrejšo in popolnejšo ekstrakcijo. Poleg tega se ta učinek lahko uporabi za zmanjšanje količine uporabljenega topila ali kisline. Ultrazvočno podprta ekstrakcija se kot preizkušena tehnika vse pogosteje uporablja zaradi vse večjega povprašševanja po okolju prijaznih ekstrakcijskih tehnikah s krajšim časom ekstrakcije in manjšo porabo organskih topil.

Katalitska ekstrakcija/ekstrakcija s prenosom med fazami – osnove

Izraz »postopek katalitske ekstrakcije (CEP) ali ekstrakcija s prenosom med fazami (PTE)« opisuje porazdelitev med fazama tekoče–tekoče ali trdno–tekoče, kadar sta v ospredju ekstrakcija in odstranjevanje analitov. Zato je treba tekoče ali trdno razredčilo dispergirati/emulgirati v topilu (tekoči fazi). Izraz »ekstrakcijsko sredstvo« opisuje samo aktivno snov v topilu (tj. homogeno »organsko fazo«, ki vsebuje ekstrakcijsko sredstvo, razredčilo in/ali modifikator), ki je v prvi vrsti odgovorna za prenos topljenca iz »vodne« v »organsko« fazo. [IUPAC]. Ciljna snov, ki se ekstrahira, se imenuje ekstrakt.
Tradicionalne ekstrakcijske metode, kot so Soxhletova ekstrakcija, maceracija, mikrovalovna ekstrakcija, perkolacija, ekstrakcija pod refluksom in destilacija z vodno paro ali turboekstrakcija, so pogosto počasne in neučinkovite in/ali zahtevajo velike količine nevarnih topil, zaradi česar je postopek drag, časovno potraten in škodljiv za okolje.
Ultrazvok je preizkušena alternativa običajnim ekstrakcijskim metodam, ki omogoča hitrejšo in popolnejšo ekstrakcijo z manj nevarnimi topili ali brez njih! Ultrazvok je zmogljiva tehnika za zeleno, okolju prijazno obdelavo.

Načelo ultrazvočno podprte katalitske ekstrakcije

Za ekstrakcijo snovi je treba nemešljive faze zmešati, da se lahko snov, ki jo želimo ekstrahirati, raztopi iz nosilne faze v fazo topila. Ekstrakcije s prenosom med fazami najpogosteje potekajo iz dispergirane faze v zvezno fazo, kar pomeni, da je treba kapljice in delce homogeno dispergirati v topilu.
Visokozmogljivi ultrazvok je dobro znana tehnologija mešanja in ekstrakcije, ki ima več pozitivnih učinkov na ekstrakcijski postopek:

Prednosti ultrazvočne ekstrakcije:

• razbijanje mejnih plasti
• premagovanje van der Waalsovih sil
• dovajanje nenasičene tekočine na kontaktno površino
• zmanjšanje ali odprava potrebe po sredstvih za prenos
• zmanjšanje časa, temperature in/ali koncentracije
• manjši presežek v primerjavi s prostornino, potrebno za popolno nasičenje
• manjša prostornina za nadaljnje prečiščevanje (npr. z destilacijo, izparevanjem, sušenjem)
• brez reaktorjev z neprekinjenim mešanjem (CSR)
• prihranek energije
• pretočna obdelava namesto šaržne obdelave
• uporaba manj kislega ali cenejšega topila
• izogibanje topilom z uporabo vodnega medija
• obdelava suspenzij z visoko koncentracijo trdnih snovi ali visoko viskoznostjo
• zelena obdelava: prijazna do okolja
• uporaba organskih kislin, kot sta jabolčna ali citronska kislina
• izogibanje večstopenjskim ekstrakcijskim postopkom

Ekstrakcija tekoče–tekoče

Običajni postopek: Ekstrakcija tekoče–tekoče je porazdelitvena metoda za ekstrakcijo snovi iz ene tekoče faze v drugo na podlagi relativne topnosti snovi v dveh različnih nemešljivih tekočih fazah. Uporaba ultrazvoka poveča hitrost prenosa topljenca med fazama z visokozmogljivim mešanjem, emulgiranjem in raztapljanjem!
Ekstrakcija tekoče–tekoče je ločevalna tehnika za izolacijo in koncentriranje dragocenih sestavin iz vodne raztopine z uporabo organskega topila. Ekstrakcija tekoče–tekoče se pogosto uporablja, kadar so druge ločevalne tehnike (npr. destilacija) neučinkovite. Uporablja se v farmacevtski in kozmetični industriji (aktivne spojine, farmacevtske učinkovine (API), dišave), pa tudi v živilski industriji in kmetijstvu, organski in anorganski kemiji, petrokemični industriji ter hidrometalurgiji.

Težava: Pogosta težava je nemešljivost tekočih faz (topilo in razredčilo sta nemešljiva), zato je potrebna ustrezna metoda mešanja. Ker enakomerno mešanje obeh tekočih faz spodbuja prenos med razredčilom in topilom, je zanesljiva metoda dispergiranja ali emulgiranja ključnega pomena. Bolj ko je zmes fina in večja ko je kontaktna površina med fazama, lažje topilo prehaja iz ene tekoče faze v drugo. Običajni ekstrakcijski postopki večinoma ne spodbujajo dovolj prenosa snovi, zato je ekstrakcija počasna in pogosto nepopolna. Za izboljšanje ekstrakcije se pogosto uporabljajo prevelike količine topila, zaradi česar je postopek drag in onesnažuje okolje.
 

 
Rešitev: Ultrazvočna ekstrakcija tekoče–tekoče v več pogledih prekaša tradicionalne tehnike ekstrakcije tekoče–tekoče:
Visokozmogljivi ultrazvok zanesljivo in preprosto zmeša dve ali več tekočih faz. Z ultrazvočno obdelavo se lahko kapljice zmanjšajo na nanometrsko velikost, tako da se pridobijo fine mikroemulzije in nanoemulzije . Nastale kavitacijske sile pri tem spodbujajo prenos snovi med tekočimi fazami. Ker lahko sonikacija poteka v neprekinjenem pretočnem sistemu, se lahko velike prostornine in zelo viskozne tekočine obdelujejo brez težav.
S sonikacijo je mogoče izboljšati tudi mikroekstrakcijo, npr. za analitske namene (npr. mikroekstrakcijo na osnovi ionskih tekočin z ultrazvočnim emulgiranjem).

Prednosti ultrazvočne ekstrakcije:
Močne ultrazvočne sile – ki jih ustvarja nizkofrekvenčni visokozmogljivi ultrazvok – pomagajo pri

• preoblikovanju kapljic
• izogibanju sredstvom za prenos emulzij ali amfifilnim katalizatorjem
• izogibanju uporabi detergentov ali površinsko aktivnih snovi
• izogibanju amfifilnim katalizatorjem, detergentom ali površinsko aktivnim snovem
• ustvarjanju turbulentnih nestabilnih emulzij brez plasti površinsko aktivnih snovi

Ekstrakcija trdno–tekoče, izboljšana z ultrazvokom

Cilj ekstrakcije trdno–tekoče oziroma ekstrakcije na trdni fazi (SPE) je ločiti analite, ki so raztopljeni ali suspendirani v tekoči zmesi, in jih izolirati iz matriksa glede na njihove fizikalne in kemijske lastnosti. Zato se izolat eluira s sorbenta s pomočjo ustreznega topila. Ekstrahirana snov se imenuje »elute«.
Običajne tehnike SPE so maceracija, Soxhletova ekstrakcija, perkolacija, kombinacija refluksa in destilacije z vodno paro ali mešanje pri visoki hitrosti/turboekstrakcija. Ekstrakcija trdno–tekoče je pogost postopek za ločevanje spojin v biologiji, kemiji ter živilski, farmacevtski in kozmetični industriji. Ekstrakcija kovin je znana tudi kot izluževanje.
Težava: Običajne tehnike SPE so znane kot časovno potratne in zahtevajo razmeroma velike količine topil, ki so večinoma nevarna za okolje in ga onesnažujejo. Visoke procesne temperature lahko celo povzročijo uničenje toplotno občutljivih ekstraktov.
Rešitev: Z ultrazvočno podprto ekstrakcijo trdno–tekoče je običajno mogoče premagati pogoste težave tradicionalne SPE. Ker sonikacija zagotavlja fino porazdelitev trdnih snovi v fazi topila, je na voljo večja medfazna površina, zato se izboljša prenos ciljne snovi v topilo. To omogoča hitrejšo in popolnejšo ekstrakcijo ob manjši porabi topila ali popolni odpravi njegove uporabe (namesto tega se kot tekoča faza uporabi voda). Z uporabo visokozmogljivega ultrazvoka je mogoče ekstrakcijo na trdni fazi izvajati učinkoviteje, gospodarneje in okolju prijazneje. Zaradi zmanjšanja uporabe topil, ki onesnažujejo okolje ali so nevarna, oziroma izogibanja njihovi uporabi se lahko ultrazvočna ekstrakcija obravnava kot okolju prijazen zeleni postopek. Z ekonomskega vidika se stroški postopka zmanjšajo zaradi prihrankov energije, topila in časa.

Ultrazvočna ekstrakcija s topilom

Pri ekstrakciji s topilom se topilo (npr. organsko topilo) uporablja za raztapljanje in ločevanje spojine iz druge tekočine (npr. vodne faze). Na splošno se bolj polarni topljenci raztapljajo v bolj polarnem topilu, manj polarni topljenci pa v manj polarnem topilu. Z ekstrakcijo s topilom je mogoče ločiti oksidirane tiofene (sulfokside, sulfone) iz oljne faze z uporabo acetonitrila ali drugih polarnih topil. Ekstrakcija s topilom se uporablja tudi za ekstrakcijo snovi, kot so uran, plutonij ali torij, iz kislih raztopin v organofosfat tri-n-butilfosfat (postopek PUREX).
Zmanjšajte porabo topil: Uporaba ultrazvoka zmanjšuje porabo topil v postopku na najmanjšo možno mero in optimizira količino produkta v topilu. Prav tako omogoča hitrejšo in popolnejšo ekstrakcijo.
Kliknite tukaj in preberite več o ultrazvočno podprtem oksidativnem razžveplanju!

Ultrazvočno podprta Soxhletova ekstrakcija

Soxhletova ekstrakcija je tehnika ekstrakcije trdno–tekoče, ki se pogosto uporablja v sinteznih in analitskih laboratorijih. Soxhletova ekstrakcija se uporablja predvsem, kadar ima snov v topilu le omejeno topnost, nečistoča pa v tem topilu ni topna.
Ultrazvok je mogoče zelo uspešno kombinirati s Soxhletovo ekstrakcijo, kar omogoča večje izkoristke in krajši čas ekstrakcije.
Kliknite tukaj, če želite izvedeti več o ultrazvočno podprti Soxhletovi ekstrakciji!

Ekstrakcija v talinah s sonikacijo

Ekstrakcije tekoče–tekoče se lahko izvajajo v zmeseh, v katerih je ena ali sta obe tekoči fazi talini, na primer staljene soli ali staljene kovine, kot je živo srebro. Zmogljiva pretočna sonikacija v ultrazvočnih reaktorjih s pretočnimi celicami omogoča obdelavo celo tekočin z visoko viskoznostjo, kot so taline.

Ultrazvočno podprto izluževanje

Izluževanje pomeni uporabo kislin, topil ali vroče vode za selektivno raztapljanje topljenca iz inertnega netopnega trdnega nosilca. Izluževanje se pogosto uporablja v rudarstvu za pridobivanje kovin iz rud.
Prednosti ultrazvočnega izluževanja:

• izpiranje majhnih odprtin poroznih materialov
• premagovanje selektivnosti membran
• razbijanje, razslojevanje in deaglomeracija trdnih snovi
• odstranjevanje pasivnih plasti
• odstranjevanje oksidnih plasti
• omočenje celotne površine materiala, zlasti pri tekočinah z visoko površinsko napetostjo
• strižno redčenje

Kliknite tukaj, če želite izvedeti več o ultrazvočnem izluževanju!

Sonikatorji Hielscher za vsak obseg proizvodnje

Sonikacija v laboratorijskem, namiznem in proizvodnem merilu: Vse ultrazvočne naprave Hielscher so izdelane za delovanje 24h/7d; tudi laboratorijski ultrazvočni homogenizatorji lahko obdelajo znatne prostornine v šaržnem ali pretočnem načinu. Namizni in industrijski sonikatorji so zasnovani in izdelani po industrijskih standardih, zato lahko brez težav obdelujejo velike prostornine in tekočine z visoko viskoznostjo – tudi v zahtevnih razmerah, kot so visoki tlaki in visoke temperature (npr. v kombinaciji s superkritičnim CO2, pri postopkih ekstrudiranja itd.). Robustni sonikatorji Hielscher lahko obdelujejo topila, abrazivne tekočine in jedke snovi. Ustrezen dodatni pribor omogoča optimalno prilagoditev ultrazvočnega sistema zahtevam ekstrakcijskega postopka. Za namestitev v nevarnih okoljih so eksplozijsko varni ultrazvočni sistemi s certifikatom ATEX ali FM na voljo.
Robustni in zmogljivi sonikatorji Hielscher ter širok izbor dodatnega pribora tako omogočajo sonikacijo materialov, kot so vroča voda/tekočine, kisline, kovinske taline, solne taline in topila (npr. metanol, heksan; organska, polarna topila, npr. acetonitril).

Diagram poteka: stopnje ultrazvočne ekstrakcije s prenosom med fazami