EPA3550 Ultrasonic Pridobivanje vodnik
Ultrazvočna ekstrakcija je zeleno, okolju prijazno metodo ekstrakcije, ki se lahko uporablja za mala laboratorijskih vzorcev, kakor tudi za pridobivanje dragocenih sestavin v komercialnem obsegom proizvodnje. Združene Državna agencija za zaščito okolja (EPA) priporoča različne analizne kemije in značilnih metod testiranja, okoljske vzorčenja in spremljanja ter zagotavljanja kakovosti, s katerimi podpirajo zakon o Resource ohranjanje in obnovo (RCRA). Za ekstrakcijo z ultrazvokom, ki prejema pomoč, EPA izšla naslednje napotke:
METODA 3550C – Ultrazvočna ekstrakcija
1. Obseg in uporaba
Poleg tega so metode SW-846, z izjemo uporabe zahtevane metode za analizo metod, opredeljenih parametrov, namenjene usmerjevalnim metodam, ki vsebujejo splošne informacije o tem, kako izvajati analitski postopek ali tehniko, ki jo lahko laboratorij uporabi kot osnovno izhodišče za izdelavo lastnega podrobnega standardnega operativnega postopka (SOP), bodisi za lastno splošno uporabo ali za določeno projektno aplikacijo. Podatki o zmogljivosti, vključeni v to metodo, so zgolj za namene vodenja in niso namenjeni za uporabo in ne smejo biti uporabljeni kot absolutni kriteriji sprejemljivosti QC za namene laboratorijske akreditacije.
1.1 Ta metoda opisuje postopek ekstrakcije obstojni in semivolatile organske spojine iz trdnih snovi, kot so prst, mulj in odpadki. Ultrazvočni Postopek zagotavlja tesen stik matriksa vzorca z ekstrakcijsko topilo.
1.2 Ta metoda je razdeljen na dva postopka, ki temelji na pričakovani koncentracije organskih spojin. Postopek nizka koncentracija (pogl. 11.3) je za posamezne organskih komponent pričakovanih manj kot ali enaka 20 mg / kg in uporablja večji vzorec in serijo treh ekstrakcije (nižji koncentracije težje izvleči). srednja / visoka Postopek Koncentracija (pogl. 11.4) je za posamezne organskih komponent pričakuje v več kot 20 mg / kg in uporablja manjši vzorec in eno samo ekstrakcijo.
1.3 Priporočljivo je, da se ekstrakte predmet neke vrste čiščenja (npr uporabo metode iz serije 3600) pred analizo.
1.4 Bistveno je, da se postopek (vključno z navodili proizvajalca) izrecno sledi, da bi dosegli največjo učinkovitost ekstrakcije. Glej poglavje. 11.0 za razpravo o ključnih vidikov postopka ekstrakcije. Upoštevajte navodila proizvajalca glede posebnih operativnih okoljih.
1.5 Ta metoda opisuje vsaj tri ekstrakcijske topilne sisteme, ki se lahko uporabijo za različne skupine analitov (glej točko 7.4). Uporabijo se lahko drugi sistemi topil, pod pogojem, da se za analizne analize lahko dokaže ustrezna učinkovitost. Izbira ekstrakcijskega topila bo odvisna od zanimivih analitov in nobeno posamezno topilo ni splošno uporabno za vse skupine analitov. Zaradi zaskrbljenosti glede učinkovitosti ultrazvočne ekstrakcije, zlasti pri koncentracijah, ki so blizu ali manj kot 10 μg / kg, je nujno, da analitik dokaže učinkovitost specifičnega sistema topil in obratovalnih pogojev za analizne interese in koncentracije interes. Ta prikaz velja za kateri koli sistem topil, ki se uporablja, vključno s tistimi, ki so posebej navedeni v tej metodi. Takšna predstavitev bo vključevala začetno predstavitev znanja, opisano v Metodi 3500, z uporabo čiste referenčne matrike. Metoda 8000 opisuje postopke, ki se lahko uporabijo za razvijanje meril učinkovitosti za takšne demonstracije, pa tudi za rezultate matrične konice in laboratorijskih kontrolnih vzorcev.
1.6 EPA ugotavlja, da obstajajo omejeni objavljeni podatki o učinkovitosti ultrazvočnega ekstrakcije glede organofosfornih pesticidov v koncentracijah nizke koncentracije na milijardo (ppb) in pod njo. Zato je treba uporabo te metode za te spojine zlasti podpirati s podatki o zmogljivosti, kot so tisti, ki so bili obravnavani zgoraj, in metodo 3500.
1.7 Preden uporabite to metodo, se analitikom svetuje, da se posvetujejo z osnovno metodo za vsako vrsto postopka, ki se lahko uporabi pri splošni analizi (npr. Metode 3500, 3600, 5000 in 8000) za dodatne informacije o postopkih kontrole kakovosti, razvoju meril sprejemljivosti QC, izračunov in splošnih smernic. Analitiki bi se morali posvetovati tudi z izjavo o omejitvi odgovornosti na sprednji strani priročnika in informacijami v poglavju dve za smernice o predvideni prožnosti pri izbiri metod, aparatov, materialov, reagentov in oskrbe ter o odgovornosti analitika za dokazovanje tega uporabljene tehnike so primerne za analite, ki so v interesu, v interesni matriki in na stopnjah zaskrbljenosti.
Poleg tega se analitikom in uporabnikom podatkov svetuje, da uporaba metod SW-846, razen kadar je to izrecno določeno v uredbi, ni obvezna kot odgovor na zvezne zahteve za preskušanje. Podatke v tej metodi zagotavlja EPA kot smernice, ki jih analitik in regulirana skupnost uporabita pri pripravi sodb, potrebnih za ustvarjanje rezultatov, ki izpolnjujejo cilje glede kakovosti podatkov za predvideno uporabo.
1.8 Uporaba te metode je omejena jih uporabljajo, ali pod nadzorom, ustrezno izkušenih in usposobljenih analitikov. Vsak analitik mora dokazati, da lahko ustvarijo sprejemljive rezultate s to metodo. Kot je navedeno zgoraj, so te predstavitve so specifični za analitov in sistema topil, ki se uporablja, kot tudi postopki za nizko in srednje / visoko koncentracijo vzorcev.
VialTweeter za ultrazvočno vzorca prep
2. Povzetek metode
2.1 Postopek nizko koncentracijo — Vzorec se zmeša z brezvodnim natrijevim sulfatom, da dobimo prosto tekoč prašek. Zmes ekstrahiramo s topilom trikrat, z uporabo ultrazvočno ekstrakcijo. Ekstrakt ločimo od vzorca z vakuumsko filtracijo ali centrifugiranjem. Ekstrakt je pripravljen za končno koncentracijo, čiščenje in / ali analize.
2.2 Srednje / postopek visoka koncentracija — Vzorec se zmeša z brezvodnim natrijevim sulfatom, da dobimo prosto tekoč prašek. To ekstrahiramo s topilom enkrat z uporabo ultrazvočne ekstrakcijo. Del ekstrakta se zberejo za čiščenje in / ali analize.
3. Opredelitve
Glejte poglavje One in navodili proizvajalca za opredelitev, ki so lahko pomembni za to metodo.
4. Motnje
4.1 Topila, reagenti, steklovina, in drugo obdelavo vzorca strojna oprema lahko dobimo artefakte in / ali posege za vzorčenje analizo. Vse te snovi je treba dokazati, da je brez motenj v skladu s pogoji iz analize z analizo metode prazne.
Posebna izbira reagentov in čiščenja topil z destilacijo v vseh steklenih sistemih morda potrebno. Glejte vsake metode, ki se uporabljajo za posebne smernice o postopkih nadzora kakovosti in četrtem poglavju za splošne smernice za čiščenje steklenih izdelkov.
4.2 Motnje so ponavadi značilne za analitov. Zato se nanašajo na metode 3500 in ustrezne dokončne, metod za posebna navodila za ekstrakcijo motenj.
5. varnost
Ta metoda ne obravnava vseh varnostnih vprašanj, povezanih z njegovo uporabo. Laboratorij je odgovoren za vzdrževanje varnega delovnega okolja in trenutno datoteko ozaveščenosti o OSHA predpisov v zvezi z varno uporabo kemikalij, naštetih v tej metodi. Referenčna datoteka varnostnimi listi (MSDS) mora biti na voljo za vse osebje, ki sodelujejo v teh analiz.
6. oprema in potrebščine
Omemba trgovskih imen ali komercialnih izdelkov, v tem priročniku, je samo za ilustracijo, in ne pomeni potrditve EPA ali izključno priporočilo za uporabo. Izdelke in nastavitve instrumenta, navedene v SW-846 metod predstavljajo tiste izdelke in nastavitve, ki se uporabljajo pri razvoju metode ali pozneje ocenil agencije. Stekleni izdelki, reagenti, materiali, oprema, in druge, ki niso navedeni v tem priročniku se lahko zaposleni nastavitve pod pogojem, da je učinkovitost metode primerna za predvideno uporabo je bila dokazana in dokumentirana.
Ta oddelek ne navaja običajna laboratorijska steklovina (npr čaše in ploščate).
6,2 ultrazvočni pripravek — Naprava za rog tipa opremljen s titanovim konico ali napravo, ki bo dala ustrezno delovanje, je treba uporabiti. (Npr UP200Ht ali UP200St)
6.2.1 Ultrasonic motilec — Motilec mora imeti minimalno moč vatno močjo 300 vatov, z impulznim zmogljivosti. Naprava zasnovan za zmanjšanje kavitacije zvok je priporočljivo. Po navodilih proizvajalcev za pripravo za razbijanje za ekstrakcijo vzorcev z nizko in srednje / visoke koncentracije. (Npr UP400S)
6.2.2 Uporabite 3/4 palca rog za postopek nizko metodi koncentracija in 1/8 palca koničast microtip vezana na 1/2-palčni rog za srednje / visoke koncentracije postopkom metodo.
6.3 prenapetostna zaščita Sound - Da bi preprečili okvaro sluha, se priporoča uporaba zaščite zvoka enlosure a (npr zvok prenapetostna zaščita SPB-L). Pri tem lahko kavitacijski hrup postopka sonifikacijo znatno zmanjšal.
Nadaljnje oprema
6.4.1 sušilnik za sušenje — Zmožna vzdrževati 105 degC.
6.4.2 eksikator.
6.4.3 lončki — Porcelana ali enkratno aluminija.
6,5 Pasteur pipets — 1 ml, iz stekla, za enkratno uporabo.
6,7 vakuumski ali tlačni filtracijski aparati
6.7.1 Buchner lijak
6.7.2 filtrirni papir
6,8 kuderna-danski (K-D) aparatura
6.8.1 koncentrator cev — 10-ml, merilno. Na tleh zamaškom se uporablja za preprečevanje izhlapevanja ekstraktov.
6.8.2 izparilno bučko — 500 ml. Bučko pritrditev na koncentrator cev vzmeti, spone ali ekvivalent.
6.8.3 Snyder stolpec — Tri-ball makro.
6.8.4 Snyder stolpec — Two-ball mikro.
6.8.5 vzmeti — 1/2 palca.
6.9 Topilo sistem hlapov.
OPOMBA: Ta steklovina je priporočljivo za okrevanje topil med postopkom koncentracije, ki zahtevajo uporabo kuderna-danskih koncentratorji izhlapevanja. Vključitev tega aparata, se lahko zahteva zvezni, državni ali lokalni predpisi občine, ki urejajo emisije snovi v zrak iz hlapnih organskih snovi. EPA priporoča vključitev te vrste reklamacije sistema kot metodo za izvajanje programa zmanjšanja emisij. zajem topil je sredstvo, da v skladu s pobudami za zmanjšanje odpadkov in preprečevanje onesnaževanja.
6.10 kuhanjem čipi — Topil ekstrahirali približno 10/40 mesh (silicijevega karbida ali ekvivalent).
6.11 Vodna kopel — Gretje, s koncentrično obroča pokrova, lahko kontrolo temperature ± 5 degC. Kopel je treba uporabiti v kapuco.
6,12 saldo — Vrh polnjenje, ki lahko natančno tehtanje do 0,01 g.
6,13 Viale — 2-ml, za GC avtomatski vzorčevalnik, ki je opremljena s politetrafluoroetilena (PTFE) - podložena navojno zaporko ali crimp vrhovi.
6,14 stekleničke za strnjeno steklo — 20-ml, opremljeni s pokrovčki za vijake-PTFE podložene.
6,15 lopatico — Iz nerjavečega jekla ali PTFE.
6,16 sušenje stolpca — 20 mm ID borosilikatnega stekla kromatografsko kolono s stekleno volno na dnu.
OPOMBA: Stolpci s poroznim steklenih plošč težko razkužilo, potem ko so bila uporabljena za sušenje visoko kontaminiranih izvlečke. Stolpci brez frit je mogoče kupiti.
Z majhno blazinico iz steklene volne, da se ohrani adsorbenta. Predpranje ploščice steklene volne s 50 ml acetona, čemur sledi 50 ml elucijskega topila pred pakiranjem kolone z adsorbentom.
6,17 Dušik aparati izhlapevanje (neobvezno) — N-Evap, 12- ali 24-položaju (Organomation model 112 ali ekvivalent).
7. Reagenti in standardi
7.2 Organska brez reagenta vodo. Vsa sklicevanja na vodo v tej metodi, se nanašajo na ekolośke brezplačno reagenta vodo, kakor je opredeljena v poglavju One.
7.3 Natrijev sulfat (zrnat, brezvodni), Na2SO4. Očistimo s segrevanjem pri 400 degC 4 ure v plitvo pladenj, ali predčiščenjem natrijev sulfat z metilen kloridom. Če se natrijev sulfat predočiščene z metilen kloridom, je treba analizirati metoda prazen, kar dokazuje, da ni motenj iz natrijevega sulfata.
7.4 Ekstrakcijska topila
Vzorce je treba ekstrahirati z uporabo sistema topil, ki daje optimalno, ponovljivo obnovitev analiznih analiz iz matriksa vzorca pri koncentracijah zanimanja. Izbira ekstrakcijskega topila bo odvisna od zanimivih analitov in nobeno posamezno topilo ni splošno uporabno za vse skupine analitov. Ne glede na sistem topila, vključno s tistimi, ki so posebej navedeni v tej metodi, mora analitik izkazati ustrezno učinkovitost za analitike, ki so v interesu, na ravni zanimanja. Takšna predstavitev bo vključevala začetno predstavitev znanja, opisano v Metodi 3500, z uporabo čiste referenčne matrike. Metoda 8000 opisuje postopke, ki se lahko uporabijo za razvijanje meril učinkovitosti za takšne demonstracije, pa tudi za rezultate matrične konice in laboratorijskih kontrolnih vzorcev.
Mnogi od spodaj opisanih sistemov topil vključujejo kombinacijo topila, ki se meša z vodo, kot aceton, in topila, ki se ne meša z vodo, kot je metilen klorid ali heksan. Namen topila, ki se meša z vodo, je olajšati ekstrakcijo vlažnih trdnih snovi, tako da mešano topilo prodre v plast vode na površini trdnih delcev. Topilo, ki se ne meša z vodo, ekstrahira organske spojine s podobnimi polaritetami. Tako se nepolarno topilo, kot je heksan, pogosto uporablja za nepolarne analize, kot so PCB, medtem ko se za polarne analite lahko uporabi polarno topilo, kot je metilen klorid. Polarnost acetona lahko pomaga pri ekstrakciji polarnih analitov v mešanih sistemih topil.
Tabela 1 prikazuje primer podatke za obnovitev izbrane semivolatile organskih spojin ekstrahiranih iz NIST SRM uporabo različnih ekstrakcijskih sistemov topil. V naslednjih razdelkih so smernice o izbiri topila za različne razrede analitov.
Vsa topila morajo biti kakovosti pesticidov ali enakovredno. Topila lahko degazirali pred uporabo.
7.4.1 Semivolatile Organske lahko ekstrahirali z acetonom / heksanom (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14), ali aceton / metilen klorida (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2).
7.4.2 organoklorni pesticidi lahko ekstrahiramo z acetonom / heksanom (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14), ali aceton / metilen klorida (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2).
7.4.3 PCB lahko ekstrahiramo z acetonom / heksanom (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14), ali aceton / metilen klorida (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2CI2), ali heksan (C6H14).
7.4.4 Druge topilni sistemi lahko uporabimo, če lahko analitik dokaže zadostno zmogljivost za analitov, pri izbranih koncentracijah, v matrici vzorca (glej metodo 3500).
7.5 Izmenjava topila — Z uporabo nekaterih določevalnih metod, se ekstrakcijsko topilo je treba zamenjati z združljivim topilu z merilnimi napravami, ki se uporablja v tem odločilno metodi. Glejte odločilnega metode, ki se uporabljajo za izbiro ustreznega menjalnega topila. Vsa topila morajo biti kakovosti pesticidov ali enakovredno. Primeri za izmenjavo topila so podani spodaj.
7.5.1 hexane, C6H14
7.5.2 2-propanol, (CH3) 2CHOH
7.5.3 cikloheksan, C6H12
7.5.4 acetonitril, CH3CN
7.5.5 metanol, CH3OH
prenapetostna zaščita zvok SPB-L zmanjšuje kavitacijski hrup ultrazvočno razbijanje bistveno.
8. Vzorec zbiranje, ohranjanje in shranjevanje
8.1 Glej uvodno gradivo na četrtem poglavju, “organske analitov” Metoda 3500, ter posebne dokončno metode, ki.
8.2 Trdni vzorci za ekstrakcijo s tem postopkom, je treba zbrati in shraniti kot vse druge trdne vzorce, ki vsebujejo semivolatile organske.
9. Nadzor kakovosti
9.2 Začetno dokaz o strokovni usposobljenosti
Vsak laboratorij mora dokazati začetno znanje z vsako pripravo vzorcev in odločilno metode kombinaciji, ki jo izkorišča z zbiranjem podatkov o sprejemljive točnosti in natančnosti za ciljne analitov v čisto matrici. Laboratorij mora ponoviti tudi dokaz o strokovnosti, kadar se novi člani osebja usposobljeni ali znatne spremembe v merilne naprave so narejene. Glej metodo 8000 za informacije o tem, kako doseči demonstracijo strokovnosti.
9.3 Na začetku, pred obdelavo nobenega vzorca, mora analitik dokazati, da so vsi deli opreme v stik z vzorcem in reagenti brez motenj. To se izvede z analizo metode kroja. Kot nadaljnjo kontrola pri vsakem vzorcev ekstrahiramo, očistiti, in analizirali, in kadar pride do spremembe v reagentov, mora Postopek prazen treba ekstrahirati in analizirajo za spojine pomena kot varovalo proti kronični laboratorijske kontaminacijo.
9.4 katerikoli metodi surovci, vzorci matriks spike ali replicirati vzorci morajo biti izpostavljeni istim analitske postopke (pogl. 11.0), kot se uporabljajo na dejanskih vzorcih.
9.5 Standardne prakse zagotavljanja kakovosti je treba uporabljati s to metodo, ki je vključen v ustrezno sistematično načrtovanje dokumenti in laboratorijski SOP. Treba je zabeležiti vse pogoje obratovanja instrument.
9.6 Glej tudi metodo 3500 za postopke za nadzor kakovosti pridobivanje in pripravo vzorcev in določevalnih metod, ki se uporabljajo za dokončne, QC postopkov.
9.7 Pri navedeni v ustreznem odločilnega metodo, nadomestni standardi dodajo vseh vzorcih pred ekstrakcijo. Glej metodi 3500 in 8000, ter ustrezne odločilno metode za več informacij.
9.8 Kot že omenjeno, Uporaba po kateremkoli ekstrakcijske tehnike, vključno z ultrazvočno ekstrakcijo, mora biti podprta s podatki, ki prikazujejo delovanje posebnih sistem topil in obratovalnih pogojev za analitov na ravni interesa vzorčni matriks.
10. Kalibracija in standardizacija
Ni kalibraciji ali standardizacijo ukrepi neposredno povezani s tem vzorčnem postopku ekstrakcije.
11. Postopek
Kot je navedeno v poglavju. 1.4, ultrazvočno ekstrakcijo ne sme biti tako strogi Postopek drugimi metodami ekstrakcije v tleh / trdne snovi. Zato je pomembno, da se ta metoda izrecno sledi (vključno z navodili proizvajalca), da bi dosegli največjo učinkovitost ekstrakcije. Najmanj, za uspešno uporabo te tehnike:
ravnanje 11.1 Vzorec
11.1.2 vzorcev odpadkov — Vzorci, ki so sestavljeni iz več faz, je treba pripraviti pred ekstrakciji s postopkom fazne ločitve, je opisan v drugem poglavju. Ta postopek ekstrakcije je samo za trdne snovi.
11.1.3 Suhi vzorci odpadne podvrženi brušenje — Zmeljemo ali drugače razdeli odpadkov tako, da bodisi skozi 1 mm sito ali pa lahko ekstrudiramo skozi luknjo 1- mm. Uvedba dovolj vzorca v mletja naprave v vsaj 10 g po mletju.
POZOR: Sušenje in mletje je treba izvesti v digestoriju, da se prepreči onesnaženje laboratorija.
11.1.4 Gummy, vlakneni ali oljnate snovi ne podvrženi brušenje — Reši, zdrobimo ali kako drugače zmanjša velikost teh materialov, da bi mešanje in največja izpostavljenost vzorčnih ploskev za ekstrakcijo.
11.2 Določanje odstotkov suhe mase — Ko so vzorčni rezultati se izračuna na osnovi suhe mase, morajo ločen del vzorca odtehta ob istem času kot odsek, ki se uporablja za analitsko določanje.
OPOZORILO: sušenje v pečici naj se zadržujejo v kapuco ali odvajati. Pomemben laboratorij onesnaženje je lahko posledica močno onesnažene vzorca z nevarnimi odpadki.
Takoj po tehtanju vzorčnega alikvota jo je treba ekstrahirati, stehtamo dodatno 5- do 10-g alikvot vzorca v tarirano lonček. Posušimo to alikvotni noči pri 105 degC. Pustimo, da se ohladi v eksikatorju pred tehtanjem.
Izračunamo odstotkov suhe teže, kot sledi:
% Suhe mase = (g suhega vzorca / g vzorca) x 100
Ta peči posušeno alikvot se ne uporablja za ekstrakcijo, in jih je treba ustrezno odstraniti, ko se določi suhe teže.
11,3 nizko koncentracijo postopek ekstrakcije
Ta postopek se uporablja za trdne vzorce, ki naj bi vsebovala manj kot ali enaka 20 mg / kg organskih analiz.
Koraki pred ultrazvočno razbijanje
11.3.1 Naslednji koraki treba hitro izvesti, da bi se izognili izgubi bolj hlapnih Ekstrahiran.
11.3.1.1 odtehta približno 30 g vzorca v 400 ml čašo. Zapišemo maso do najbližje 0,1 g.
11.3.1.2 Za vzorcu v vsakem izbranem za vozlanje serijo, dodamo 1,0 ml raztopine matriks vozlanje. Posvetujte Metoda 3500 napotek o ustrezni izbiri matrične vozlanje spojin ter koncentracij. glej tudi opombo v poglavju. 11.3.
11.3.1.3 dodamo 1,0 ml nadomestnega standardne raztopine v vseh vzorcih, obogatenih vzorcev QC vzorci ter surovcev. Posvetujte Metoda 3500 za smernice za ustrezno izbiro nadomestnih spojin ter koncentracij. glej tudi opombo v poglavju. 11.3.
11.3.1.4 Če je gelska permeacijska čiščenje (glej metodo 3640), da je treba uporabiti, mora analitik bodisi dodamo dvojni volumen nadomestnega raztopine vozlanje (in matrični raztopini, vozlanje, kjer je to primerno), ali koncentrata končni ekstrakt na polovico običajnega volumna , nadomestilo za polovico ekstrakta, ki je uničena zaradi nalaganja kolone GPC. glej tudi opombo v poglavju. 11.3.
11.3.1.5 neporozne ali mokre vzorci (žvečljivi ali tipa gline), ki nimajo sipek peščeno teksturo treba mešati z 60 g brezvodnega natrijevega sulfata, z lopatico. Če je potrebno, se lahko doda več natrijev sulfat. Po dodatku natrijevega sulfata, mora vzorec sipek. glej tudi opombo v poglavju. 11.3.
11.3.1.6 Takoj dodamo 100 ml ekstrakcijskega topila ali zmesi topil (glej poglavje. 7.4 in tabelo 2 za informacije o izbiri topil).
11.3.2 mesto spodnja površina konice 3/4-palčni motilec rog približno 1/2 palca pod površino topila, vendar nad plastjo sedimenta.
OPOMBA: Prepričajte se, da je Ultrazvočni oddajnik / votlina pravilno nameščena v skladu z navodili proizvajalca.
11.3.3 Izvleček vzorec ultrasonically za 3 minute, z izhodno kontrolo določena na 100% (polni z električno energijo) ali na priporočene nastavitve moči proizvajalca, stikalo vklopljen Pulse (utripajoče energijo namesto nenehnega energije), in cikel odstotek tovorna določi na 50% (energije za 50% časa in izklop 50% časa). Ne uporabljajte sondo microtip.
11.3.4 oddekantiramo ekstrakt in jo filtriramo skozi filter papir (npr Whatman št 41 ali ekvivalentne) v Buchnerjev lij, ki je vezana na čisto 500 mL filtracije bučko. Alternativno oddekantiramo ekstrakt v steklenici centrifug in centrifugiramo pri nizki hitrosti, da se odstranijo delci.
11.3.5 Ponovimo ekstrakcijo še dvakrat z dvema dodatnima 100 mL čistega topila. Oddekantiramo topilo po vsakem ultrazvočno ekstrakcijo. Po končnem ultrazvočno ekstrakcijo, pour celoten vzorec v Buchnerjev lij, čaša se spere z ekstrakcijsko topilo in dodali izpiranje v lijak.
Koraki po ultrazvočno razbijanje
11.3.6 Če je potrebno, koncentrat izvleček pred analizo po postopku v Sec.11.5. V nasprotnem primeru nadaljujte s Sec. 11.7.
UP200St z mikro konico za vzorec sonikacijo
11,4 Srednje / Visoka koncentracija postopek ekstrakcije
Ta postopek se uporablja za trdne vzorce, da se pričakuje, da vsebujejo več kot 20 mg / kg organskih analitov.
Koraki pred ultrazvočno razbijanje
11.4.2 Za vzorcu v vsakem izbranem za vozlanje serijo, dodamo 1,0 ml raztopine matriks vozlanje. Posvetujte Metoda 3500 napotek o ustrezni izbiri matrične vozlanje spojin ter koncentracij. glej tudi opombo v poglavju. 11.3.
11.4.3 dodamo 1,0 ml nadomestnega raztopine vozlanje na vseh vzorcih, obogatenih vzorcev QC vzorci ter surovcev. Posvetujte Metoda 3500 napotek o ustrezni izbiri matrične vozlanje spojin ter koncentracij. glej tudi opombo v poglavju. 11.3.
11.4.4 Če je gelska permeacijska čiščenje (glej metodo 3640), da je treba uporabiti, mora analitik bodisi dodamo dvojni volumen nadomestnega raztopine vozlanje (in matrični raztopini, vozlanje, kjer je to primerno), ali koncentrata končni ekstrakt na polovico običajnega volumna , nadomestilo za polovico ekstrakta, ki je uničena zaradi nalaganja kolone GPC.
11.4.5 neporozne ali mokre vzorci (žvečljivi ali tipa gline), ki nimajo sipek peščeno teksturo treba mešati z 2 g brezvodnega natrijevega sulfata, z lopatico. Če je potrebno, se lahko doda več natrijev sulfat. Po dodatku natrijevega sulfata, mora vzorec pretočni (glej opombo v pogl. 11.3).
11.4.6 Takoj dodamo karkoli volumen topila, ki so potrebni, da bi končni volumen do 10,0 mL, glede na dodano količino nadomestki in matriks konice (glej pogl. 7.4 in tabelo 2 za informacije o izbiri topil).
11.4.7 Izvleček vzorca s 1/8-inch stožčasti microtip ultrazvočno sondo v teku 2 minut pri izhodne Stopnja 5 in stikalni o pulza in odstotka ciklus na 50%.
11.4.8 Loosely pakirati pipeto Pasteur za enkratno uporabo z 2 do 3 cm steklene volne. Filtrirajte ekstrakt vzorca skozi stekleno volno in zbrnite ekstrakt v ustreznem vsebniku. Celotnih 10 ml ekstrakcijskega topila ni mogoče izterjati iz vzorca. Zato mora analitik zbrati količino, primerno za občutljivost uporabljene determinativne metode. Na primer, za metode, ki ne potrebujejo ekstrakta, ki se še dodatno koncentrira (npr. Metoda 8081 običajno uporablja končni volumen ekstrakta 10 ml), se lahko ekstrakt odvzame v scintilacijski viali ali drugem zaprtem vsebniku. Pri ekstraktih, ki potrebujejo dodatno koncentracijo, je priporočljivo zbrati standardni volumen za vse takšne vzorce, da bi poenostavili izračun končnih vzorčnih rezultatov. Na primer, zbirajte 5.0 mL ekstrakta v čisti koncentratorski cevi. Ta volumen predstavlja točno polovico skupnega volumna izvirnega izvlečka vzorca. Če je potrebno, upoštevajte “izguba” polovice ekstrakta v končnih izračunih vzorec, ali koncentratov končni ekstrakt do ene polovice nazivne končnega volumna (npr 0,5 ml vs. 1,0 mL), da nadomesti izgubo.
11.4.9 Če je potrebno, koncentrat izvleček pred analizo v skladu s postopkom v pogl. 11.5 ali Sec. 11.6. V nasprotnem primeru nadaljujte s Sec. 11.7.
tehnike koncentracija
Kadar je treba izpolniti merila občutljivosti, lahko ekstraktov vzorca iz obeh nizke koncentracije ali srednje / visoke koncentracije postopkom ekstrakcije se koncentriramo do končnega volumna, ki je potreben za odločilnega metodo in posebno aplikacijo, ki se uporablja, z uporabo bodisi P-D tehniko ali dušika izhlapevanje.
11.5.1 Zberite kuderna-Danish (K-D) koncentrator z dodajanjem 10 ml koncentrator cev v ustrezno velika izparevanja bučko.
11.5.2 Ekstrakt sušimo s prehajanjem skozi sušilno kolono, ki vsebuje približno 10 g brezvodnega natrijevega sulfata. Zberemo suhega ekstrakta v koncentratorja K-D.
11.5.3 speremo zbirno cev in sušilni stolp v P-D bučki z dodatnim delom 20-ml vehikla, da se doseže količinsko prenos.
11.5.4 Dodamo eno ali dve čipov čiste vrenja v bučko in priložite tri kepe Snyder stolpec. Pritrditev hlapov steklovine topilom (hladilnik in naprave za zbiranje, glej pogl. 6.9) k Snyder stolpcu aparata K-D, po navodilih proizvajalca. Predhodno mokro Kolono Snyder z dodatkom 1 ml metilen klorida (ali drugem primernem topilu) do vrha kolone. Kraj aparat K-D na vroči vodni kopeli (15 – 20 ES nad vreliščem topila), tako da je koncentrator cev delno potopljena v vroči vodi in celoten spodnji zaobljeno površino bučke se kopa z vročo paro. Prilagoditev navpičnega položaja aparata in temperaturo vode, kot je potrebno za dokončanje koncentracije 10 – 20 min. Na ustrezno stopnjo destilacije, kroglice iz stolpca bo aktivno klepetanja, vendar se zbornice ne bo poplav. Ko je navidezni volumen tekočine doseže 1 ml, odstranimo aparat K-D iz vodne kopeli in pustimo, da odteče in ohladi za vsaj 10 minut.
POZOR: Ne pustite, da ekstrakt iti do suhega, saj bo to povzročilo hude izgube nekaterih analitov. Organofosforni pesticidov so še posebej dovzetni za takšne izgube.
11.5.4.1 Če je izmenjave topila potrebno (kot je navedeno v tabeli 2 ali ustrezne odločilnega metodi), trenutno odstraniti stolpec Snyder, dodamo 50 ml menjalnega topila in novim vreliščem čipu.
11.5.4.2 Znova stolpec Snyder. Koncentrat ekstrakta, pri čemer temperatura vodne kopeli, če je to potrebno, da se ohrani ustrezno hitrost destilacije.
11.5.5 Odstranite stolpec Snyder. K-D bučko in spodnje sklepe kolone Snyder je v koncentrator cev z 1 Sperite – 2 ml topila. Ekstrakt lahko nadalje koncentriramo z uporabo ene od metod, opisanih v poglavju. 11.6, ali naravnamo na končnega volumna 5,0 – 10,0 ml z uporabo ustreznega topila (glej Tabelo 2 ali ustrezno dokončno metodo). Če so prisotne žvepla kristali, nadaljuje z metodo 3660 za čiščenje.
11.6 Če je potrebna nadaljnja koncentracijo uporabimo bodisi stolpec tehniko mikro-Snyder (glej poglavje. 11.6.1) ali tehniko dušik izhlapevanja (glej pogl. 11.6.2).
11.6.1 Mikro-Snyder stolpec tehnika
11.6.1.1 Dodaj nov čip čisto vrelišča na koncentrator cevi in pritrdite z dvema žogo mikro-Snyder stolpec neposredno koncentrator cev. Pritrditev hlapov steklovine topilom (kondenzatorja in naprave za zbiranje) na mikro Snyder stolpcu aparata K-D, po navodilih proizvajalca. Predhodno mokro Kolono Snyder z dodajanjem 0,5 ml metilen klorida ali menjalni topila na vrh kolone. Kraj aparat za mikro koncentracijo v vročo vodno kopel, da se koncentrator cev delno potopljena v vroči vodi. Nastavitev navpični položaj aparature in temperature vode, kot je potrebno, da se vzpostavi koncentracija v 5 – 10 min. Na ustrezno stopnjo destilacije bodo kroglice stolpcu aktivno klepetanja, vendar zbornice ne bo poplav.
11.6.1.2 Ko navidezni volumen tekočine doseže 0,5 ml, odstraniti aparat iz vodne kopeli in pustimo, da odteče in ohladi za vsaj 10 minut. Odstrani kolono Snyder in njen spodnji spojev nato izpere v koncentrator cev z 0,2 ml topila. Prilagajanje končni volumen ekstrakta 1,0 – 2.0 ml.
POZOR: Ne pustite, da ekstrakt iti do suhega, saj bo to povzročilo hude izgube nekaterih analitov. Organofosforni pesticidov so še posebej dovzetni za takšne izgube.
11.6.2 Dušik tehnika izparevanje
11.6.2.1 Kraj koncentrator cev v topli kopeli (30 degC) in uparimo volumna topila na 0,5 mL rahlim tokom čiste, suhe dušika (filtriramo skozi kolono aktivnem oglju).
POZOR: Nova plastične cevi se ne sme uporabljati med past ogljika in vzorca, saj lahko uvede ftalatov motnje.
11.6.2.2 Oplaknemo notranjo steno koncentrator cevi večkrat s topilom v koncentraciji. Med uparjanjem pozicionira koncentratorja cev, da se prepreči kondenziranje vode v ekstraktu. V normalnih postopkih, ekstrakt ne sme dovoliti, da postanejo suhe.
POZOR: Ne pustite, da ekstrakt iti do suhega, saj bo to povzročilo hude izgube nekaterih analitov. Organofosforni pesticidov so še posebej dovzetni za takšne izgube.
11,7 Ekstrakt se sedaj lahko podvržemo postopku cleanup ali analizirani za ciljna analitov z uporabo ustreznega dokončno tehniko (e). Če bodo nadaljnje ravnanje ekstrakta ne bo izvedena takoj pokrijte koncentratorja cev in shranite v hladilniku. Če se bo izvleček shranjeni dlje kot 2 dni, je treba prenesti na viali opremljen s-PTFE podložene navojnim pokrovčkom, in ustrezno označeni.
12. Analiza in Izračuni podatkov
Ni izračuni izrecno povezane s tem postopkom ekstrakcije. Glej ustrezno odločilna metodo za izračun končnih rezultatov vzorcev.
13. Postopek Uspešnost
Preprečevanje 14. onesnaževanja
14.1 Preprečevanje onesnaževanja obsega vsako tehniko, ki zmanjšuje ali odpravlja količino in / ali strupenost odpadkov na mestu nastanka. V laboratorijskem obratovanju obstajajo številne možnosti za preprečevanje onesnaževanja. EPA je vzpostavil prednostno hierarhijo tehnik ravnanja z okoljem, ki preprečuje preprečevanje onesnaževanja kot možnost upravljanja pri prvi izbiri. Kadarkoli je to izvedljivo, mora laboratorijsko osebje uporabiti tehnike za preprečevanje onesnaževanja, da bi odpravilo njihovo nastajanje odpadkov. Kadar pri viru ni mogoče zmanjšati odpadkov, Agencija priporoča recikliranje kot naslednja najboljša možnost.
14,2 za informacije o preprečevanju onesnaževanja, ki se lahko uporabljajo za laboratorije in raziskovalne ustanove, manj je bolje: laboratorij za kemično upravljanje odpadkov, ki so na voljo na oddelku ameriškega kemičnega društva za Vlada odnosi in znanstvena politika, 1155 16th St, NW Washington, DC 20036, https://www.acs.org.
Upravljanje 15. odpadki
nape in operacije klopi, ki so v skladu s črko in duhom vseh dovoljenj in predpisov o razrešnici kanalizacije, in z upoštevanjem vseh trdnih in nevarnih predpisi za ravnanje z odpadki, zlasti pravila o nevarnih identifikacijo odpadkov in omejitve za odstranjevanje zemljišč. Za dodatne informacije o ravnanju z odpadki, se posvetujte priročnik za ravnanje z odpadki za laboratorijsko osebje, ki je na voljo od Ameriškega kemijskega društva na naslov, naveden v poglavju. 14.2.
16. Reference
- U. EPA, “Medlaboratorijske primerjave Študija: Metode za hlapne in lahkohlapnih spojin,” Environmental Monitoring Systems Laboratory, Urad za raziskave in razvoj, Las Vegas, NV, EPA 600 / 4-84-027, 1984.
- C.S. Hein, P. J. Marsden, A. S. Shurtleff, “Vrednotenje metod 3540 (Soxhlet) in 3550 (ultrazvočnega razbijanja) za vrednotenje Dodatku IX analitov iz trdne vzorce,” S-kubikov, poročilo pogodbe EPA 68-03-33-75, delovni Assignment št 03, dokument št SSS-R- 88-9436, oktober 1988.
Dejstva je treba vedeti
tkiva homogenizatorji Ultrazvočni se pogosto sklicuje kot na sondo ultrazvočne naprave, Sonic lyser, ultrazvok motnje, ultrazvokom mlinček, sono-ruptor, sonikatorjem, Sonic dismembrator, razbijanje celic, ultrazvokom dispergator ali dissolver. Različni izrazi izhajajo iz različnih aplikacij, ki se lahko izpolnijo s ultrazvočno razbijanje.
Različne velikosti sonotrode za UP200Ht