Ultrazvočna obdelava vzorcev tal za okoljsko analizo

Sonikatorji znatno olajšajo pripravo vzorcev tal, ki je ključni korak pri okoljski analizi. Glede na heterogeno in pogosto nepopustljivo naravo talnih matric je učinkovita in ponovljiva tehnika bistvenega pomena. Sonikacija pomaga ekstrahirati molekule na nežen, a zelo učinkovit način – kar omogoča zanesljive in ponovljive analitične rezultate. Ultrazvočna obdelava vzorcev tal je postala močno orodje za okoljske in kmetijske analize, saj v primerjavi s konvencionalnimi pristopi ponuja pomembne prednosti glede izkoristka ekstrakcije, hitrosti, manjše uporabe topil in analitične učinkovitosti.

Ultrazvočna ekstrakcija v okoljski analizi

Ultrazvočno podprta ekstrakcija (UAE) z uporabo visoko zmogljivih sonatorjev tipa sonda je pokazala izjemne zmogljivosti pri razgradnji kompleksnih trdnih matric in sproščanju vezanih analitov. Hielscher Ultrasonics se je zaradi zanesljivosti, nastavljivosti in gostote energije svojih ultrazvočnih homogenizatorjev uveljavil kot prednostna izbira tako v laboratorijskem kot v terenskem okolju. Ti sistemi so še posebej primerni za pripravo vzorcev tal pred kvantitativno analizo, pri čemer obravnavajo širok spekter onesnaževal, vključno s težkimi kovinami, obstojnimi organskimi onesnaževali (POP) in polhlapnimi organskimi spojinami (SVOC).

ultrazvočno razbijanje – Zanesljivo pridobivanje mineralov v sledovih in onesnaževal iz tal

Ultrazvok je izredno učinkovita tehnika za sproščanje elementov in spojin v sledovih, ki so adsorbirani na mineralne in organske frakcije tal. To je razlog, zakaj se sonikacija pogosto uporablja kot predobdelava za analizo elementov s plinsko kromatografijo (GC), masno spektrometrijo z induktivno sklopljeno plazmo (ICP-MS) ali atomsko absorpcijsko spektroskopijo (AAS), saj ultrazvočna ekstrakcija zagotavlja homogenizirane ekstrakte brez delcev, primerne za natančno kvantifikacijo. Ta metoda je popolnoma združljiva z metodo EPA 3550C, standardiziranim protokolom za ultrazvočno ekstrakcijo polhlapnih organskih snovi iz trdnih snovi, kot so tla, usedline in mulji.

Poleg elementne analize se ultrazvočna ekstrakcija uporablja za določanje hidrofobnih organskih onesnaževal, vključno s policikličnimi aromatskimi ogljikovodiki (PAH), polikloriranimi bifenili (PCB), dioksini in različnimi razredi pesticidov. Tradicionalne tehnike, kot je Soxhletova ekstrakcija, so sicer zanesljive, vendar so delovno intenzivne in dolgotrajne. Nasprotno pa ultrazvočna ekstrakcija znatno skrajša čas obdelave z več ur na nekaj minut. Hkrati pa sonikacija zagotavlja primerljivo ali višjo stopnjo izkoristka. Poleg tega zmanjšuje toplotno razgradnjo labilnih spojin, kar je pogosta težava pri visokotemperaturnih metodah.

Protokol: Priprava vzorca tal za analizo TEM-EDX

Ta protokol so razvili Shrivastava et al. (2019) in prikazuje uporabo modela brezkontaktnega sonikatorja VialTweeter za enostavno in zanesljivo pripravo vzorcev tal za analizo TEM-EDX.

Materiali in reagenti

• Vzorec tal v prahu (20 mg)
• 0.2 % raztopina natrijevega dodecil sulfata (SDS)
• Ultračista (ultrakakovostna, UHQ) voda
• Ultrazvočnik VialTweeter
• Mrežice TEM iz bakra, prevlečenega z ogljikom, s funkcijami poli-L-lizina (PLL)
  Parafilm®
• Aluminijasti (Al) stožci, združljivi z 2 mL ependorfovimi epruvetami
• Standardne epruvete za centrifugiranje Eppendorf s prostornino 2 ml
• Centrifuga z vrtljivim rotorjem
• Pipete in sterilne konice

Procedura

1. Disperzija tal
   • Odtehtajte 20 mg zemlje v prahu.
   • Prst razpršite v 100 ml 0,2-odstotne raztopine SDS.
   • Temeljito premešajte, da zagotovite popolno suspenzijo delcev.
2. Redčenje
   • Suspenzijo razredčite v razmerju 1:10 z vodo ultra visoke kakovosti (UHQ).
   • Nežno premešajte, da dobite homogen razredčen vzorec.
3. Ultrazvočna disperzija
   • Prenesite 1 ml razredčene suspenzije tal v ustrezno vialo.
   • Vzorec zvočno razpršite. uporaba brezkontaktnega sonikatorja VialTweeter 1 minuto, da se delci tal razgradijo in se enakomerno razpršijo.
4. Priprava mreže za centrifugiranje
   • Na namenske aluminijaste stožce namestite s poli-L-lizinom funkcionalizirane bakrene mrežice TEM, prevlečene z ogljikom.
   • Stožce prekrijte s tanko plastjo Parafilma®, da se mrežice stabilizirajo.
   • Stožce z nameščenimi mrežicami vstavite v 2 mL ependorfske epruvete.
5. Nalaganje in centrifugiranje vzorca
   • V vsako pripravljeno ependorfsko epruveto previdno odpipetirajte 1 mL suspenzije sonicirane prsti, tako da suspenzija v celoti prekrije mrežico TEM.
   • Epruvete postavite v centrifugirko z vrtljivim rotorjem.
   • Centrifugirajte pri 14 000 × g 1 uro pri sobni temperaturi, da se delci zemlje prenesejo na mrežico TEM.
6. Ravnanje po centrifugiranju
   • Po centrifugiranju previdno odstranite mrežice TEM s stožcev.
   • Če rešetk ne uporabljate takoj, jih pustite, da se posušijo v okolici brez prahu.
7. Elektronska mikroskopija
   • Pripravljene mrežice TEM analizirajte z namenskim skenirnim transmisijskim elektronskim mikroskopom (STEM), opremljenim z energijsko disperzno rentgensko spektroskopijo (EDX) za elementno karakterizacijo.

Hielscherjevi sondasti in brezkontaktni sonikatorji za pripravo vzorcev tal

Hielscher Ultrasonics ponuja sonde in brezkontaktne (npr. VialTweeter, UIP400MTP) sonikatorje, optimizirane za zahteve priprave vzorcev tal v raziskavah in okoljskih analizah. Sondni sonikatorji dovajajo visokointenzivno akustično energijo neposredno v vzorec, kar omogoča učinkovito ekstrakcijo elementov v sledovih, težkih kovin in organskih onesnaževal iz kompleksnih matric tal. Ti sistemi so idealni za protokole, ki zahtevajo intenzivno homogenizacijo ali ekstrakcijo s pomočjo topila. Hielscherjevi brezkontaktni modeli, kot sta sonikator za več epruvet VialTweeter ali sonikator za mikroplošče UIP400MTP, zagotavljajo hkratno obdelavo več zaprtih epruvet ali plošč z več vdolbinicami brez kontaminacije, zaradi česar so zelo primerni za standardizirane delovne postopke, vzporedno analizo in občutljive aplikacije, ki vključujejo analite v sledovih.
Sonikatorji tipa sonda in brezkontaktni sonikatorji omogočajo hitro, ponovljivo in razširljivo pripravo vzorcev ter izpolnjujejo analitične zahteve v okoljski znanosti in geokemiji.
Ključna prednost Hielscherjevih sonikatorjev je njihova nastavljivost. Možnost natančne nastavitve amplitude, načina impulza (načina cikla) in obsega obdelave omogoča prilagojene protokole za različne vrste tal in razrede analitov. Programirljive nastavitve in samodejno zapisovanje podatkov olajšajo pridobivanje zanesljivih in ponovljivih rezultatov. Možnost integracije sonikatorjev Hielscher z avtomatiziranimi sistemi, miniaturnimi senzorji in platformami za pridobivanje podatkov v realnem času zmanjšuje delo in izboljšuje ravnanje z vzorci. Njihova robustnost in združljivost s pretočnimi celicami omogočata tudi povečanje obsega za visoko zmogljive laboratorije in industrijske aplikacije za spremljanje.
 

Spodnja tabela vam prikazuje približno zmogljivost obdelave naših ultrazvočnih aparatov v laboratoriju:

Modeli sonikatorjev Hielscher Multi-Sample Sonicator UIP400MTP za mikroplošče, VialTweeter in Cuphorn: hitra in zmogljiva priprava vzorcev

Projektiranje, izdelava in svetovanje – Kakovost izdelana v Nemčiji

Hielscher ultrazvočni aparati so znani po svojih najvišjih standardih kakovosti in oblikovanja. Robustnost in enostavno upravljanje omogočata nemoteno integracijo naših ultrazvočnih aparatov v industrijske objekte. Težke pogoje in zahtevna okolja zlahka obvladajo Hielscher ultrasonicatorji.

Hielscher Ultrasonics je podjetje s certifikatom ISO in daje poseben poudarek visoko zmogljivim ultrazvočnim aparatom z najsodobnejšo tehnologijo in prijaznostjo do uporabnika. Seveda so Hielscher ultrazvočni aparati skladni s CE in izpolnjujejo zahteve UL, CSA in RoHs.