Ultrazvočna obdelava vzorcev tal za okoljske analize

Sonikatorji znatno olajšajo pripravo vzorcev tal, ki je ključni korak pri okoljskih analizah. Zaradi heterogene narave talnih matric, ki se pogosto težko obdelujejo, je nujna učinkovita in ponovljiva tehnika. Sonikacija pomaga ekstrahirati molekule na nežen, vendar zelo učinkovit način – kar omogoča robustne in ponovljive analitske rezultate. Ultrazvočna obdelava vzorcev tal se je uveljavila kot zmogljivo orodje pri okoljskih in kmetijskih analizah ter ponuja pomembne prednosti pred običajnimi pristopi glede izkoristka ekstrakcije, hitrosti, zmanjšane porabe topil in analitske učinkovitosti.

Ultrazvočna ekstrakcija pri okoljskih analizah

Ultrazvočno podprta ekstrakcija (UAE) z visokozmogljivimi sonikatorji s sondo je pokazala izjemne sposobnosti razgrajevanja kompleksnih trdnih matric in sproščanja vezanih analitov. Hielscher Ultrasonics se je zaradi zanesljivosti, možnosti prilagajanja in energijske gostote svojih ultrazvočnih homogenizatorjev uveljavil kot prednostna izbira tako v laboratorijskih kot terenskih razmerah. Ti sistemi so še posebej primerni za pripravo vzorcev tal pred kvantitativno analizo in obravnavajo širok spekter onesnaževal, vključno s težkimi kovinami, obstojnimi organskimi onesnaževali (POPs) in polhlapnimi organskimi spojinami (SVOCs).

Sonikacija – zanesljiva ekstrakcija mineralov v sledovih in onesnaževal iz tal

Ultrazvočna obdelava je izredno učinkovita tehnika za sproščanje elementov in spojin v sledovih, adsorbiranih na mineralne in organske frakcije tal. Zato se sonikacija pogosto uporablja kot korak predobdelave za elementno analizo s plinsko kromatografijo (GC), masno spektrometrijo z induktivno sklopljeno plazmo (ICP-MS) ali atomsko absorpcijsko spektroskopijo (AAS), saj ultrazvočna ekstrakcija zagotavlja homogenizirane ekstrakte brez delcev, primerne za natančno kvantifikacijo. Ta metoda je povsem združljiva z metodo EPA 3550C, standardiziranim protokolom za ultrazvočno ekstrakcijo polhlapnih organskih spojin iz trdnih snovi, kot so tla, sedimenti in mulji.

Poleg elementne analize se ultrazvočna ekstrakcija uporablja za določanje hidrofobnih organskih onesnaževal, vključno s policikličnimi aromatskimi ogljikovodiki (PAHs), polikloriranimi bifenili (PCBs), dioksini in različnimi skupinami pesticidov. Tradicionalne tehnike, kot je Soxhletova ekstrakcija, so sicer robustne, vendar delovno in časovno zahtevne. Ultrazvočna ekstrakcija pa znatno skrajša čas obdelave z več ur na nekaj minut. Hkrati sonikacija zagotavlja primerljive ali boljše izkoristke. Zmanjšuje tudi toplotno razgradnjo labilnih spojin, ki je pogosta težava pri visokotemperaturnih metodah.

Protokol: priprava vzorcev tal za analizo TEM-EDX

Ta protokol so razvili Shrivastava et al. (2019) in prikazuje uporabo brezkontaktnega sonikatorja VialTweeter za preprosto in zanesljivo pripravo vzorcev tal za analizo TEM-EDX.

Materiali in reagenti

• Vzorec tal v prahu (20 mg)
• 0,2% raztopina natrijevega dodecil sulfata (SDS)
• Ultračista voda (izjemno visoke kakovosti, UHQ)
• Ultrazvočna naprava VialTweeter
• Bakrene mrežice za TEM, prevlečene z ogljikom in funkcionalizirane s poli-L-lizinom (PLL)
  Parafilm®
• Aluminijasti (Al) stožci, združljivi z 2 mL epruvetami Eppendorf
• Standardne 2 mL centrifugirne epruvete Eppendorf
• Centrifuga z rotorjem z nihajnimi nosilci
• Pipete in sterilni nastavki

Postopek

1. Dispergiranje tal
   • Odtehtajte 20 mg tal v prahu.
   • Tla dispergirajte v 100 mL 0,2% raztopine SDS.
   • Temeljito premešajte, da zagotovite popolno suspendiranje delcev.
2. Redčenje
   • Suspenzijo razredčite v razmerju 1:10 z vodo izjemno visoke kakovosti (UHQ).
   • Nežno premešajte, da dobite homogen razredčen vzorec.
3. Ultrazvočno dispergiranje
   • Prenesite 1 mL razredčene suspenzije tal v primerno vialo.
   • Vzorec sonificirajte z brezkontaktnim sonikatorjem VialTweeter 1 minuto, da razgradite skupke talnih delcev in spodbudite enakomerno dispergiranje.
4. Priprava mrežic za centrifugiranje
   • Bakrene mrežice za TEM, prevlečene z ogljikom in funkcionalizirane s poli-L-lizinom, položite na namenske aluminijaste stožce.
   • Stožce prekrijte s tanko plastjo folije Parafilm®, da stabilizirate mrežice.
   • Stožce z nameščenimi mrežicami vstavite v 2 mL epruvete Eppendorf.
5. Dodajanje vzorca in centrifugiranje
   • V vsako pripravljeno epruveto Eppendorf previdno odpipetirajte 1 mL sonificirane suspenzije tal in poskrbite, da suspenzija v celoti prekrije mrežico za TEM.
   • Epruvete položite v centrifugo z rotorjem z nihajnimi nosilci.
   • Centrifugirajte pri 14.000 × g 1 uro pri sobni temperaturi, da se talni delci odložijo na mrežico za TEM.
6. Ravnanje po centrifugiranju
   • Po centrifugiranju previdno odstranite mrežice za TEM s stožcev.
   • Če mrežic ne uporabite takoj, jih pustite, da se posušijo pri pogojih okolice v prostoru brez prahu.
7. Elektronska mikroskopija
   • Pripravljene mrežice za TEM analizirajte z namenskim vrstičnim presevnim elektronskim mikroskopom (STEM), opremljenim z energijsko disperzijsko rentgensko spektroskopijo (EDX), za elementno karakterizacijo.

Sonikatorji Hielscher s sondo in brezkontaktni sonikatorji za pripravo vzorcev tal

Hielscher Ultrasonics ponuja sonikatorje s sondo in brezkontaktne sonikatorje (npr. VialTweeter, UIP400MTP), optimizirane za zahteve priprave vzorcev tal pri raziskavah in okoljskih analizah. Sonikatorji s sondo dovajajo akustično energijo visoke intenzivnosti neposredno v vzorec, kar omogoča učinkovito ekstrakcijo elementov v sledovih, težkih kovin in organskih onesnaževal iz kompleksnih talnih matric. Ti sistemi so idealni za protokole, ki zahtevajo intenzivno homogenizacijo ali ekstrakcijo s pomočjo topil. Brezkontaktni modeli Hielscher, kot sta sonikator za več epruvet VialTweeter in sonikator za mikroplošče UIP400MTP, omogočajo sočasno obdelavo več zaprtih vial ali plošč z več vdolbinicami brez kontaminacije, zato so zelo primerni za standardizirane delovne postopke, vzporedne analize in občutljive aplikacije z analiti v sledovih.
Sonikatorji s sondo in brezkontaktni sonikatorji omogočajo hitro, ponovljivo pripravo vzorcev z možnostjo povečanja obsega obdelave ter izpolnjujejo analitske zahteve okoljskih znanosti in geokemije.
Ključna prednost sonikatorjev Hielscher je možnost njihovega konfiguriranja. Možnost natančnega prilagajanja amplitude, pulznega načina (cikličnega načina) in prostornine obdelave omogoča prilagojene protokole za različne vrste tal in skupine analitov. Programabilne nastavitve in samodejno beleženje podatkov olajšajo pridobivanje robustnih in ponovljivih rezultatov. Možnost povezovanja sonikatorjev Hielscher z avtomatiziranimi sistemi, miniaturiziranimi senzorji in platformami za zajem podatkov v realnem času zmanjšuje potrebo po delu in izboljšuje ravnanje z vzorci. Njihova robustnost in združljivost s pretočnimi celicami omogočata tudi povečanje obsega obdelave za laboratorije z visoko zmogljivostjo obdelave vzorcev in aplikacije industrijskega spremljanja.
 

Spodnja tabela prikazuje približno zmogljivost obdelave naših laboratorijskih ultrazvočnih naprav:

Modeli sonikatorjev Hielscher za več vzorcev UIP400MTP za mikroplošče, VialTweeter in CupHorn: hitra priprava vzorcev z visoko zmogljivostjo obdelave

Načrtovanje, proizvodnja in svetovanje – kakovost iz Nemčije

Ultrazvočne naprave Hielscher so znane po najvišjih standardih kakovosti in zasnove. Robustnost in preprosto upravljanje omogočata nemoteno vključevanje naših ultrazvočnih naprav v industrijske obrate. Ultrazvočne naprave Hielscher zlahka obvladujejo težke razmere in zahtevna okolja.

Hielscher Ultrasonics je podjetje s certifikatom ISO in daje poseben poudarek visokozmogljivim ultrazvočnim napravam z najsodobnejšo tehnologijo in prijaznostjo do uporabnika. Ultrazvočne naprave Hielscher so seveda skladne z zahtevami CE in izpolnjujejo zahteve UL, CSA in RoHs.