Sonokemija: opombe o uporabi

Sonokemija je učinek ultrazvočne kavitacije na kemične sisteme. Zaradi ekstremnih pogojev, ki se pojavljajo v kavitacijskem “vroča točka”je močni ultrazvok zelo učinkovita metoda za izboljšanje izida reakcije (večji donos, boljša kakovost), pretvorbe in trajanja kemijske reakcije. Nekatere kemične spremembe je mogoče doseči samo z ultrazvočnim razbijanjem, kot je nano-velika kositrna prevleka titana ali aluminija.

Spodaj najdete izbor delcev in tekočin s sorodnimi priporočili, kako obdelati material, da bi delce mletje, razpršili, deaglomerirali ali spremenili z ultrazvočnim homogenizatorjem.

Spodaj poiščite nekaj ultrazvočnih protokolov za uspešne sonokemične reakcije!

Po abecednem vrstnem redu:

α-epoksiketoni – Reakcija na odpiranje obroča

Ultrazvočna aplikacija:
Katalitsko odprtje obroča α-epoksiketonov je bilo izvedeno s kombinacijo ultrazvoka in fotokemičnih metod. Kot fotokatalizator so bili uporabljeni 1-benzil-2,4,6-trifenilpiridinijev tetrafluoroborat (NBTPT). S kombinacijo ultrazvočne (sonokemije) in fotokemije teh spojin v prisotnosti NBTPT je bilo doseženo odpiranje epoksidnega obroča. Dokazano je bilo, da je uporaba ultrazvoka znatno povečala hitrost foto-inducirane reakcije. Ultrazvok lahko resno vpliva na fotokatalitično odpiranje obroča α-epoksiketonov, predvsem zaradi učinkovitega prenosa mase reaktantov in vzbujenega stanja NBTPT. Prav tako pride do prenosa elektronov med aktivnimi vrstami v tem homogenem sistemu z uporabo ultrazvočnega razbijanja
hitreje kot sistem brez ultrazvočnega razbijanja. Višji donos in krajši reakcijski časi so prednosti te metode.

Ultrazvočno podprto fotokatalitično odpiranje obroča α-epoksiketonov (študija in grafika: ©Memarian et al 2007)

Protokol ultrazvočnega razbijanja:
α-epoksiketoni 1a-f in 1-benzil-2,4,6-trifenilpiridinijev tetrafluoroborat 2 so bili pripravljeni v skladu s sporočenimi postopki. Metanol je bil kupljen pri Mercku in destiliran pred uporabo. Uporabljena ultrazvočna naprava je bila ultrazvočna naprava za sondo UP400S podjetja Hielscher Ultrasonics GmbH. Ultrazvočni potopni rog S3 (znan tudi kot sonda ali sonotrode), ki oddaja ultrazvok 24 kHz pri stopnjah intenzivnosti, ki jih je mogoče nastaviti do največje gostote zvočne moči 460 Wcm^-2 je bila uporabljena. Sonikacija je bila izvedena pri 100% (največja amplituda 210 μm). Sonotroda S3 (največja globina potopitve 90 mm) je bila potopljena neposredno v reakcijsko zmes. UV obsevanje je bilo izvedeno z uporabo 400W visokotlačne živosrebrove svetilke iz Narve s hlajenjem vzorcev v steklu Duran. T ¹H NMR spektri mešanice fotoproduktov so bili izmerjeni v CDCl₃ raztopine, ki vsebujejo tetrametilsilan (TMS) kot interni standard na Bruker drx-500 (500 MHz). Preparativna plastna kromatografija (PLC) je bila izvedena na 20 × 20 cm² plošče, prevlečene z 1 mm plastjo Merckovega silikagela PF₂₅₄ pripravljen z nanosom silicijevega dioksida kot gnojevke in sušenjem na zraku. Vsi izdelki so znani in o njihovih spektralnih podatkih so poročali že prej.
Priporočilo naprave:
UP400S z ultrazvočnim rogom S3
Referenčni / raziskovalni članek:
Memarian, Hamid R.; Saffar-Teluri, A. (2007): Fotosonokemično katalitično odprtje obroča α-epoksiketonov. Beilsteinova revija za organsko kemijo 3/2, 2007.

Katalizator aluminij/nikelj: nanostrukturiranje zlitine Al / Ni

Ultrazvočna aplikacija:
Delci Al/Ni se lahko sonokemično modificirajo z nanostrukturiranjem začetne zlitine Al/Ni. Proizvaja se Therbey, učinkovit katalizator za hidrogeniranje acetofenona.
Ultrazvočna priprava Al / Ni katalizatorja:
5 g komercialne zlitine Al / Ni je bilo razpršenih v prečiščeni vodi (50 ml) in sonikiranih do 50 minut z ultrazvočnim sondom tipa UIP1000hd (1kW, 20kHz), opremljenim z ultrazvočnim rogom BS2d22 (površina glave 3,8 cm²) in obnovitveni odmerek B2-1.8. Največja intenzivnost je bila izračunana na 140 Wcm⁻² pri mehanski amplitudi 106 μm. Da bi se izognili povišanju temperature med ultrazvočnim razbijanjem, je bil poskus izveden v termostatski celici. Po ultrazvočnem razbijanju je bil vzorec posušen v vakuumu s toplotno pištolo.
Priporočilo naprave:
UIP1000hd s sonotrodom BS2d22 in spodbujevalnim rogom B2–1.2
Referenčni / raziskovalni članek:
Dulle, Jana; Nemeth, Silke; Skorb, Ekaterina V.; Irrgang, Torsten; Senker, Jürgen; Kempe, Rhett; Fery, Andreas; Andreeva, Daria V. (2012): Sonokemična aktivacija hidrogenacijskega katalizatorja Al / Ni. Napredni funkcionalni materiali 2012. DOI: 10.1002/adfm.201200437

Transesterifikacija biodizla z uporabo katalizatorja MgO

Ultrazvočna aplikacija:
Reakcijo transesterifikacije smo preučevali s stalnim ultrazvočnim mešanjem z ultrazvočnim aparatom UP200S za različne parametre, kot so količina katalizatorja, molsko razmerje metanola in olja, reakcijska temperatura in trajanje reakcije. Šaržni poskusi so bili izvedeni v reaktorju iz trdega stekla (300 ml, notranji premer 7 cm) z dvema vratoma ozemljenima pokrovoma. En vrat je bil povezan s titanovo sonotrodo S7 (premer konice 7 mm) ultrazvočnega procesorja UP200S (200W, 24kHz). Ultrazvočna amplituda je bila nastavljena na 50% z 1 ciklom na sekundo. Reakcijska zmes je bila v celotnem reakcijskem času ultrazvočna. Drugi vrat reaktorske komore je bil opremljen s prilagojenim, vodno hlajenim kondenzatorjem iz nerjavečega jekla za refluks izhlapenega metanola. Celotna naprava je bila postavljena v oljno kopel s konstantno temperaturo, ki jo je nadzoroval sorazmerni integralni izpeljavni regulator temperature. Temperaturo lahko dvignete do 65 °C s točnostjo ±1 °C. Odpadno olje, 99,9% čistega metanola, je bilo uporabljeno kot material za transesterifikacijo biodizla. Kot katalizator je bil uporabljen nano-velik MgO (magnezijev trak).
Odličen rezultat pretvorbe je bil dosežen pri 1,5 mas. % katalizatorja; Molarno razmerje metanolnega olja 5:1 pri 55 ° C, pretvorba 98,7% je bila dosežena po 45 minutah.
Priporočilo naprave:
UP200S z ultrazvočno sonotrodo S7
Referenčni / raziskovalni članek:
Sivakumar, P.; Sankaranarayanan, S.; Renganathan, S.; Sivakumar, P.(): Študije o sonokemični proizvodnji biodizla z uporabo katalizatorja Nano MgO. Bilten kemijskega reakcijskega inženiringa & Kataliza 8/ 2, 2013. 89 – 96.

Sinteza nanokompozitov kadmij(II)-tioacetamid

Ultrazvočna aplikacija:
Kadmijev(II)-tioacetamidni nanokompoziti so bili sintetizirani v prisotnosti in odsotnosti polivinilalkohola po sonokemični poti. Za sonokemično sintezo (sonosintezo) je bilo 0,532 g kadmijevega (II) acetata dihidrata (Cd(CH3COO)2,2H2O), 0,148 g tioacetamida (TAA, CH3CSNH2) in 0,664 g kalijevega jodida (KI) raztopljeno v 20 ml dvakrat destilirane deionizirane vode. Ta raztopina je bila sonicirana z ultrazvočnim aparatom visoke moči UP400S (24 kHz, 400W) pri sobni temperaturi 1 uro. Med ultrazvočnim razbijanjem reakcijske zmesi se je temperatura povečala na 70-80 ° C, merjeno s termočlenom železo-konstantin. Po eni uri se je oblikovala svetlo rumena oborina. Izolirali so ga s centrifugiranjem (4.000 vrt / min, 15 min), sprali z dvakrat destilirano vodo in nato z absolutnim etanolom, da bi odstranili preostale nečistoče in končno posušili na zraku (donos: 0,915 g, 68 %). december str. 200 ° C. Za pripravo polimernega nanokompozita smo 1,992 g polivinilalkohola raztopili v 20 ml dvojno destilirane deionizirane vode in nato dodali v zgornjo raztopino. Ta mešanica je bila ultrazvočno obsevana z ultrazvočno sondo UP400S za 1 uro, ko je nastal svetlo oranžni izdelek.
Rezultati SEM so pokazali, da so se v prisotnosti PVA velikosti delcev zmanjšale s približno 38 nm na 25 nm. Nato smo sintetizirali heksagonalne nanodelce CdS s sferično morfologijo iz toplotne razgradnje polimernega nanokompozita, kadmijev(II)-tioacetamida/PVA kot predhodnika. Velikost nanodelcev CdS je bila izmerjena tako s XRD kot SEM, rezultati pa so se med seboj zelo dobro ujemali.
Ranjbar et al. (2013) je tudi ugotovil, da je polimerni Cd (II) nanokompozit primeren predhodnik za pripravo nanodelcev kadmijevega sulfida z zanimivimi morfologijami. Vsi rezultati so pokazali, da se ultrazvočna sinteza lahko uspešno uporablja kot preprosta, učinkovita, poceni, okolju prijazna in zelo obetavna metoda za sintezo nanomaterialov brez potrebe po posebnih pogojih, kot so visoka temperatura, dolgi reakcijski časi in visok tlak.
Priporočilo naprave:
UP400S
Referenčni / raziskovalni članek:
Ranjbar, M.; Mostafa Yousefi, M.; Nozari, R.; Sheshmani, S. (2013): Sinteza in karakterizacija nanokompozitov kadmij-tioacetamid. Int. J. Nanosci. Nanotehnol. 9/4, 2013. 203-212.

CaCO3 – Ultrazvočno prevlečena s stearinsko kislino

Ultrazvočna aplikacija:
Ultrazvočna prevleka nano-oborjenega CaCO₃ (NPCC) s stearinsko kislino za izboljšanje njene disperzije v polimeru in zmanjšanje aglomeracije. 2 g neprevlečenega nanooborjenega CaCO₃ (NPCC) je bil sonikiran z ultrazvočnim UP400S v 30 ml etanola. 9 mas. % stearinske kisline je bilo raztopljenih v etanolu. Etanol s stearinsko kislino je bil nato zmešan s sonifikirano suspenzijo.
Priporočilo naprave:
UP400S s sonotrodo premera 22 mm (H22D) in pretočno celico s hladilnim plaščem
Referenčni / raziskovalni članek:
Kow, K. W.; Abdullah, E. C.; Aziz, AR (2009): Učinki ultrazvoka pri premazovanju nano-oborjenega CaCO3 s stearinsko kislino. Azijsko-pacifiški časopis za kemijsko inženirstvo 4/5, 2009. 807-813.

Silan dopiran s cerijevim nitratom

Ultrazvočna aplikacija:
Kot kovinske podlage so bile uporabljene hladno valjane plošče iz ogljikovega jekla (6,5 cm, 6,5 cm, 0,3 cm; kemično očiščene in mehansko polirane). Pred nanosom premaza so bile plošče ultrazvočno očiščene z acetonom, nato pa očiščene z alkalno raztopino (0,3 mol L1 NaOH raztopina) pri 60 °C 10 min. Za uporabo kot temeljni premaz je bila pred predobdelavo substrata tipična formulacija, ki vključuje 50 delov γ-glicidoksipropiltrimetoksisilana (γ-GPS), razredčena s približno 950 deli metanola pri pH 4,5 (prilagojeno z ocetno kislino) in pustila hidrolizo silana. Postopek priprave za dopiran silan s pigmenti iz cerijevega nitrata je bil enak, le da je bilo raztopini metanola pred dodajanjem (γ-GPS) dodano 1, 2, 3 mas. % cerijevega nitrata, nato pa smo to raztopino mešali z mešalnikom propelerja pri 1600 vrt / min 30 minut pri sobni temperaturi. Nato so disperzije, ki vsebujejo cerijev nitrat, 30 minut sonikirali pri 40 ° C z zunanjo hladilno kopeljo. Postopek ultrazvočne obdelave je bil izveden z ultrazvočnim UIP1000hd (1000W, 20 kHz) z vstopno ultrazvočno močjo okoli 1 W / ml. Predobdelava substrata je bila izvedena z izpiranjem vsake plošče 100 sekund z ustrezno raztopino silana. Po obdelavi so plošče pustili, da se sušijo pri sobni temperaturi 24 ur, nato pa so bile predhodno obdelane plošče prevlečene z epoksidom, strjenim z dvema pakiranjema. (Epon 828, shell Co.) za izdelavo debeline mokrega filma 90 μm. Epoksi prevlečene plošče so se po strjevanju epoksidnih premazov strdile 1 uro pri 115 °C; debelina suhega filma je bila približno 60 μm.
Priporočilo naprave:
UIP1000hd
Referenčni / raziskovalni članek:
Zaferani, S.H.; Peikari, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013): Elektrokemični učinki predobdelave silana, ki vsebuje cerijev nitrat, na lastnosti katodnega razstavljanja jekla, prevlečenega z epoksi. Revija za adhezijo znanosti in tehnologije 27/22, 2013. 2411–2420.

Bakreno-aluminijasti okvirji: Sinteza poroznih Cu-Al okvirjev

Ultrazvočna aplikacija:
Porozni baker-aluminij, stabiliziran s kovinskim oksidom, je obetaven nov alternativni katalizator za dehidrogenacijo propana, ki ne vsebuje žlahtnih ali nevarnih kovin. Struktura oksidirane porozne zlitine Cu-Al (kovinska goba) je podobna kovinam tipa Raney. Ultrazvok visoke moči je zeleno kemijsko orodje za sintezo poroznih bakreno-aluminijastih okvirjev, stabiliziranih s kovinskim oksidom. So poceni (proizvodni stroški znašajo približno 3 EUR/liter) in metodo je mogoče enostavno povečati. Ti novi porozni materiali (ali "kovinske spužve") imajo zlitino in oksidirano površino ter lahko katalizirajo dehidrogenacijo propana pri nizkih temperaturah.
Postopek priprave ultrazvočnega katalizatorja:
Pet gramov prahu zlitine Al-Cu je bilo razpršenih v ultračisti vodi (50 ml) in ultrazvočno razbijeno 60 minut s Hielscherjevim sondnim sondom UIP1000hd (20 kHz, največja izhodna moč 1000 W). Naprava tipa ultrazvočne sonde je bila opremljena s sonotrodo BS2d22 (površina konice 3,8 cm²) in pospeševalni rog B2–1.2. Največja intenzivnost je bila izračunana na 57 W/cm² pri mehanski amplitudi 81 μm. Med obdelavo je bil vzorec ohlajen v ledeni kopeli. Po obdelavi smo vzorec sušili pri 120 °C 24 ur.
Priporočilo naprave:
UIP1000hd s sonotrodom BS2d22 in spodbujevalnim rogom B2–1.2
Referenčni / raziskovalni članek:
Schäferhans, Jana; Gómez-Quero, Santiago; Andreeva, Daria V.; Rothenberg, Gadi (2011): Novi in učinkoviti katalizatorji za dehidrogenacijo bakra in aluminija propana. Chem. Eur. J. 2011, 17, 12254-12256.

Razgradnja bakrovega fatlocianina

Ultrazvočna aplikacija:
Razbarvanje in uničenje metaloftalocianinov
Bakrov fatlocianin se ultrazvočno razbija z vodo in organskimi topili pri temperaturi okolja in atmosferskem tlaku v prisotnosti katalitične količine oksidanta z uporabo 500W ultrazvočnega zvočnika UIP500hd z zložljivo komoro s koritom pri moči 37–59 W/cm²: 5 ml vzorca (100 mg/l), 50 D/D vode s choloformom in piridinom pri 60% ultrazvočne amplitude. Reakcijska temperatura: 20 °C.
Priporočilo naprave:
UIP500hd

Zlato: morfološka modifikacija zlatih nanodelcev

Ultrazvočna aplikacija:
Zlati nanodelci so bili morfološko modificirani pod intenzivnim ultrazvočnim obsevanjem. Za združitev nanodelcev zlata v strukturo, podobno uteži, je bilo ugotovljeno, da zadostuje ultrazvočna obdelava 20 min. v čisti vodi in v prisotnosti površinsko aktivnih snovi. Po 60 minutah ultrazvočnega razbijanja zlati nanodelci v vodi pridobijo črvovo ali obročasto strukturo. Spojeni nanodelci s sferičnimi ali ovalnimi oblikami so ultrazvočno nastali v prisotnosti raztopin natrijevega dodecil sulfata ali dodecil amina.
Protokol ultrazvočne obdelave:
Za ultrazvočno modifikacijo je bila raztopina koloidnega zlata, sestavljena iz vnaprej oblikovanih nanodelcev zlata, zaščitenih s citratom, s povprečnim premerom 25 nm (± 7 nm), sonikirana v zaprti reaktorski komori (približno 50 ml prostornine). Raztopina koloidnega zlata (0,97 mmol· L^-1) je bila ultrazvočno obsevana z visoko intenzivnostjo (40 W/cm^-2) z uporabo ultrazvočnega aparata Hielscher UIP1000hdT (20kHz, 1000W), opremljenega s sonotrodo BS2d18 iz titanove zlitine (premer konice 0,7 palca), ki je bila potopljena približno 2 cm pod površino ultrazvočne raztopine. Koloidno zlato je bilo zaplinjeno z argonom (O₂ < 2 ppmv, Air Liquid) 20 min. pred in med ultrazvočnim razbijanjem s hitrostjo 200 mL·min^-1 za odstranitev kisika v raztopini. 35-ml delež vsake raztopine površinsko aktivne snovi brez dodatka trinatrijevega citrata dihidrata je bil dodan s 15 ml predoblikovanega koloidnega zlata, ki je 20 minut pred in med ultrazvočno obdelavo prelil z argonskim plinom.
Priporočilo naprave:
UIP1000hd s sonotrodo BS2d18 in reaktorjem pretočne celice
Referenčni / raziskovalni članek:
Radziuk, D.; Grigoriev, D.; Zhang, W.; Su, D.; Möhwald, H.; Shchukin, D. (2010): Ultrazvočno podprta fuzija vnaprej oblikovanih zlatih nanodelcev. Revija za fizikalno kemijo C 114, 2010. 1835–1843.

Anorgansko gnojilo – Izpiranje Cu, Cd in Pb za analizo

Ultrazvočna aplikacija:
Ekstrakcija Cu, Cd in Pb iz anorganskih gnojil za analitske namene:
Za ultrazvočno ekstrakcijo bakra, svinca in kadmija se vzorci, ki vsebujejo mešanico gnojila in topila, ultrazvočno razbijejo z ultrazvočno napravo, kot je zvočnik VialTweeter za posredno ultrazvočno razbijanje. Vzorci gnojil so bili ultrazvočni v prisotnosti 2 ml 50% (v / v) HNO₃ v steklenih ceveh 3 minute. Izvlečke Cu, Cd in Pb lahko določimo s plamensko atomsko absorpcijsko spektrometrijo (FAAS).
Priporočilo naprave:
VialTweeter
Referenčni / raziskovalni članek:
Lima, A. F.; Richter, E. M.; Muñoz, R. A. A. (2011): Alternativna analitska metoda za določanje kovin v anorganskih gnojilih na osnovi ultrazvočne ekstrakcije. Revija Brazilskega kemijskega društva 22 / 8. 2011. 1519-1524.

Sinteza lateksa

Ultrazvočna aplikacija:
Priprava P(St-BA) lateksa
Delci poli(stiren-r-butil akrilat) P(St-BA) lateksa so bili sintetizirani z emulzično polimerizacijo v prisotnosti površinsko aktivne snovi DBSA. 1 g DBSA je bil najprej raztopljen v 100 ml vode v bučki s tremi vrati in pH vrednost raztopine je bila prilagojena na 2,0. V raztopino DBSA smo vlili mešane monomere 2,80 g St in 8,40 g BA z iniciatorjem AIBN (0,168 g). Emulzija O / W je bila pripravljena z magnetnim mešanjem za 1 uro, čemur je sledila ultrazvočna razbitja z ultrazvočnim rogom UIP1000hd, opremljenim z ultrazvočnim rogom (sonda / sonotrode) še 30 minut v ledeni kopeli. Končno je bila polimerizacija izvedena pri 90 ° C v oljni kopeli za 2 ure pod dušikovo atmosfero.
Priporočilo naprave:
UIP1000hd
Referenčni / raziskovalni članek:
Izdelava prožnih prevodnih filmov, pridobljenih iz poli(3,4-etilendioksitiofena)epoli(stirensulfonske kisline) (PEDOT:PSS) na substratu iz netkanih tkanin. Kemija in fizika materialov 143, 2013. 143-148.
Kliknite tukaj, če želite prebrati več o sonosintezi lateksa!

Odstranjevanje svinca (sonsko izpiranje)

Ultrazvočna aplikacija:
Ultrazvočno izpiranje svinca iz onesnaženih tal:
Ultrazvočni poskusi izpiranja so bili izvedeni z ultrazvočnim homogenizatorjem UP400S s titanovo zvočno sondo (premer 14 mm), ki deluje na frekvenci 20 kHz. Ultrazvočna sonda (sonotrode) je bila kalorimetrično umerjena z ultrazvočno intenzivnostjo, nastavljeno na 51 ± 0,4 W cm^-2 za vse poskuse sono-izpiranja. Poskusi sono-izpiranja so bili termostatirani z uporabo steklene celice z ravnim dnom pri 25 ± 1 °C. Kot raztopine za izpiranje tal (0,1 l) so bili uporabljeni trije sistemi pri ultrazvočnem razbijanju: 6 ml 0,3 mol L^-2 raztopine ocetne kisline (pH 3.24), 3 % (v/v) raztopine dušikove kisline (pH 0,17) in pufra ocetne kisline/acetata (pH 4,79), pripravljenega z mešanjem 60 ml 0f 0,3 mol L^-1 ocetna kislina z 19 ml 0,5 mol L^-1 NaOH. Po postopku sono-izpiranja so bili vzorci filtrirani s filtrirnim papirjem, da se raztopina izcednih voda loči od zemlje, čemur je sledilo elektrodepozicija raztopine izcednih voda in prebava tal po uporabi ultrazvoka.
Ultrazvok se je izkazal za dragoceno orodje pri izboljšanju izcednih voda iz onesnaženih tal. Ultrazvok je tudi učinkovita metoda za skoraj popolno odstranitev svinca, ki ga je mogoče izlužiti, iz tal, kar ima za posledico veliko manj nevarno zemljo.
Priporočilo naprave:
UP400S s sonotrode H14
Referenčni / raziskovalni članek:
Sandoval-González, A.; Silva-Martínez, S.; Blass-Amador, G. (2007): Ultrazvočno izpiranje in elektrokemična obdelava v kombinaciji za odstranjevanje svinca. Revija za nove materiale za elektrokemične sisteme 10, 2007. 195-199.

Pbs – Sinteza nanodelcev svinčevega sulfida

Ultrazvočna aplikacija:
Pri sobni temperaturi 0,151 g svinčevega acetata (Pb(CH)₃COO)2.3H₂O) in 0,03 g TAA (CH₃CSNH₂) so bili dodani 5 ml ionske tekočine, [EMIM] [EtSO"₄] in 15 ml dvojno destilirane vode v 50 ml čaši, ki je bila 7 minut namenjena ultrazvočnemu obsevanju s Hielscherjevim sonikatorjem UP200S. Vrh ultrazvočne sonde / sonotrode S1 je bil potopljen neposredno v reakcijsko raztopino. Nastala temno rjava barvna suspenzija je bila centrifugirana, da se oborina izloči, in dvakrat sprana z dvojno destilirano vodo in etanolom, da se odstranijo nereagirani reagenti. Za raziskovanje učinka ultrazvoka na lastnosti izdelkov je bil pripravljen še en primerjalni vzorec, pri čemer so parametri reakcije konstantni, razen da se izdelek pripravlja pri neprekinjenem mešanju 24 ur brez pomoči ultrazvočnega obsevanja.
Za pripravo nanodelcev PbS je bila predlagana ultrazvočno podprta sinteza v vodni ionski tekočini pri sobni temperaturi. Ta prijazna zelena metoda pri sobni temperaturi in okolju prijazna je hitra in brez predlog, kar izjemno skrajša čas sinteze in se izogne zapletenim sintetičnim postopkom. Pripravljene nanogrozde kažejo ogromen modri premik 3,86 eV, ki ga lahko pripišemo zelo majhni velikosti delcev in kvantnemu učinku omejevanja.
Priporočilo naprave:
UP200S
Referenčni / raziskovalni članek:
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Jafari-Tarzanag, Y.; Khodayari, A. (2008): Enostavna in sobna priprava in karakterizacija nanodelcev PbS v vodni [EMIM] [EtSO4] ionski tekočini z uporabo ultrazvočnega obsevanja. Bilten Korejskega kemijskega društva 29 / 1, 2008. 53-56.

razgradnja fenola

Ultrazvočna aplikacija:
(2013) so uporabili kombinacijo perocetne kisline (PAA) in heterogenega katalizatorja (MnO)₂) za razgradnjo fenola v vodni raztopini pod ultrazvočnim obsevanjem. Ultrasonication je bil izveden z uporabo 400W ultrazvočnega sondnega tipa UP400S, ki je sposoben sonikirati bodisi neprekinjeno ali v impulznem načinu (tj. 4 sekunde vklopljeno in 2 sekundi izklopljeno) pri fiksni frekvenci 24 kHz. Izračunana skupna vhodna moč, gostota moči in intenzivnost moči, ki so se razpršili v sistem, so bili 20 W, 9,5×10^-2 Š/cm^-3in 14,3 W/cm^-2oziroma. Fiksna moč je bila uporabljena skozi vse poskuse. Potopna obtočna enota je bila uporabljena za nadzor temperature v reaktorju. Dejanski čas ultrazvočnega razbijanja je bil 4 ure, čeprav je bil dejanski reakcijski čas 6 ur zaradi delovanja v impulznem načinu. V tipičnem poskusu je bil stekleni reaktor napolnjen s 100 ml raztopine fenola (1,05 mM) in ustreznimi odmerki katalizatorja MnO2 in PAA (2 %), v razponu med 0–2 g L^-1 in 0–150 ppm. Vse reakcije so bile izvedene pri cirkum nevtralnem pH, atmosferskem tlaku in sobni temperaturi (22 ± 1 °C).
Z ultrazvokom se je površina katalizatorja povečala, kar je povzročilo 4-krat večjo površino brez sprememb strukture. Pogostost prometa (TOF) se je povečala s 7 x 10^-3 do 12,2 x 10^-3 Min^-1v primerjavi s tihim postopkom. Poleg tega niso odkrili pomembnega izpiranja katalizatorja. Izotermična oksidacija fenola pri relativno nizkih koncentracijah reagentov je pokazala visoke stopnje odstranjevanja fenola (do 89%) v blagih pogojih. Na splošno je ultrazvok pospešil oksidacijski proces v prvih 60 minutah (70 % odstranjevanja fenola v primerjavi s 40 % med tihim zdravljenjem).
Priporočilo naprave:
UP400S
Referenčni / raziskovalni članek:
Rokhina, E. V.; Makarova, K.; Lahtinen, M.; Golovina, E. A.; Van As, H.; Virkutyte, J. (2013): MnO z ultrazvokom₂ katalizirana homoliza perocetne kisline za razgradnjo fenola: ocena procesne kemije in kinetike. Revija za kemijsko inženirstvo 221, 2013. 476–486.

Fenol: oksidacija fenola z uporabo RuI₃ kot katalizator

Ultrazvočna aplikacija:
Heterogena vodna oksidacija fenola nad RuI₃ z vodikovim peroksidom (H₂O₂): Katalitska oksidacija fenola (100 ppm) nad RuI₃ kot katalizator je bil preučen v 100 ml steklenem reaktorju, opremljenem z magnetnim mešalnikom in regulatorjem temperature. Reakcijska zmes je bila mešana s hitrostjo 800 vrtljajev na minuto 1-6 ur, da se zagotovi popolno mešanje za enakomerno porazdelitev in popolno suspenzijo delcev katalizatorjev. Med ultrazvočnim razbijanjem raztopine ni bilo mehanskega mešanja zaradi motenj, ki jih povzroča nihanje in kolaps kavitacijskih mehurčkov, kar je zagotovilo izjemno učinkovito mešanje. Ultrazvočno obsevanje raztopine je bilo izvedeno z ultrazvočnim pretvornikom UP400S, opremljenim z ultrazvočnim (tako imenovanim sondnim zvočnikom), ki lahko deluje neprekinjeno ali v impulznem načinu pri fiksni frekvenci 24 kHz in največji izhodni moči 400W.
Za poskus je neobdelan RuI₃ kot katalizator (0,5–2 gL^-1) je bila uvedena kot suspenzija v reakcijski medij z naslednjim dodatkom H2O2 (30 %, koncentracija v območju 200–1200 ppm).
Rokhina et al. so v svoji študiji ugotovili, da je ultrazvočno obsevanje imelo pomembno vlogo pri spreminjanju teksturnih lastnosti katalizatorja, pri čemer je zaradi fragmentacije delcev katalizatorja nastala mikroporozna struktura z večjo površino. Poleg tega je imel promocijski učinek, saj je preprečil aglomeracijo delcev katalizatorja in izboljšal dostopnost fenola in vodikovega peroksida do aktivnih mest katalizatorja.
Dvakratno povečanje učinkovitosti procesa z ultrazvokom v primerjavi s tihim oksidacijskim procesom je bilo pripisano izboljšanemu katalitskemu obnašanju katalizatorja in nastajanju oksidacijskih snovi, kot so •OH, •HO2 in •I₂ preko cepitve vodikovih vezi in rekombinacije radikalov.
Priporočilo naprave:
UP400S
Referenčni / raziskovalni članek:
Rokhina, E. V.; Lahtinen, M.; Nolte, M. C. M.; Virkutyte, J. (2009): Ultrazvočno podprt heterogeni rutenij je kataliziral oksidacijo fenola z mokrim peroksidom. Uporabna kataliza B: Okolje 87, 2009. 162– 170.

PLA prevlečeni Ag / ZnO delci

Ultrazvočna aplikacija:
PLA prevleka delcev Ag / ZnO: Mikro- in submikro delci Ag / ZnO, prevlečeni s PLA, so bili pripravljeni s tehniko izhlapevanja emulzije topila olje v vodi. Ta metoda je bila izvedena na naslednji način. Najprej je bilo 400 mg polimera raztopljeno v 4 ml kloroforma. Dobljena koncentracija polimera v kloroformu je bila 100 mg/ml. Drugič, raztopina polimera je bila emulgirana v vodni raztopini različnih površinsko aktivnih sistemov (emulgator, PVA 8-88) pod neprekinjenim mešanjem s homogenizatorjem pri hitrosti mešanja 24.000 vrt / min. Mešanico smo mešali 5 minut in v tem obdobju smo emulzijo ohladili z ledom. Razmerje med vodno raztopino površinsko aktivne snovi in raztopino kloroforma PLA je bilo v vseh poskusih enako (4: 1). Nato je bila dobljena emulzija ultra-sonicirana z ultrazvočno sondno napravo UP400S (400W, 24kHz) za 5 min. pri ciklu 0,5 in amplitudi 35%. Na koncu je bila pripravljena emulzija prenesena v Erlenmeyerjevo bučko, premešana in organsko topilo je bilo izhlapeno iz emulzije pod znižanim tlakom, kar je končno privedlo do nastanka suspenzije delcev. Po odstranitvi topila je bila suspenzija trikrat centrifugirana, da se odstrani emulgator.
Priporočilo naprave:
UP400S
Referenčni / raziskovalni članek:
Kucharczyk, P.; Sedlarik, V.; Stloukal, P.; Bazant, P.; Koutny, M.; Gregorova, A.; Kreuh, D.; Kuritka, I. (2011): Mikrovalovno sintetizirani hibridni antibakterijski delci, prevlečeni s poli (L-mlečno kislino). Nanocon 2011.

Polianilinski kompozit

Ultrazvočna aplikacija:
Priprava samodopiranega nano polianilinskega (SPAni) kompozita na vodni osnovi (Sc-WB)
Za pripravo kompozita SPAni na vodni osnovi je bil 0,3 gr SPAni, sintetiziran z uporabo polimerizacije na kraju samem v mediju ScCO2, razredčen z vodo in sonikiran 2 minuti z 1000W ultrazvočnim homogenizatorjem UIP1000hd. Nato je bil produkt suspenzije homogeniziran z dodajanjem 125 g matrice trdilca na vodni osnovi za 15 min. in končno ultrazvočno razbijanje je bilo izvedeno pri sobni temperaturi 5 minut.
Priporočilo naprave:
UIP1000hd
Referenčni / raziskovalni članek:
Bagherzadeh, M.R.; Mousavinejad, T.; Akbarinezhad, E.; Ghanbarzadeh, A. (2013): Zaščitna učinkovitost epoksidne prevleke na vodni osnovi, ki vsebuje ScCO2 sintetizirani samodopirani nanopolianilin. 2013.

Policiklični aromatski ogljikovodiki: sonokemična razgradnja naftalena, acenaftilena in fenantrena

Ultrazvočna aplikacija:
Za sonokemično razgradnjo policikličnih aromatskih ogljikovodikov (PAO) naftalena, acenaftilena in fenantrena v vodi so bile mešanice vzorcev soničene pri 20 °C in 50 μg/l vsake ciljne PAH (150 μg/l skupne začetne koncentracije). Ultrasonication je bil uporabljen z ultrazvočnim aparatom tipa UP400S (400W, 24kHz), ki lahko deluje v neprekinjenem ali impulznem načinu. Sonicator UP400S je bil opremljen s titanovo sondo H7 s konico premera 7 mm. Reakcije so bile izvedene v 200 ml cilindrični stekleni reakcijski posodi s titanovim rogom, nameščenim na vrhu reakcijske posode in zapečatenim z O-obroči in teflonskim ventilom. Reakcijska posoda je bila postavljena v vodno kopel za nadzor temperature procesa. Da bi se izognili fotokemičnim reakcijam, je bila posoda prekrita z aluminijasto folijo.
Rezultati analize so pokazali, da se pretvorba PAH povečuje s podaljševanjem trajanja ultrazvočnega razbijanja.
Za naftalen se je ultrazvočno podprta pretvorba (ultrazvočna moč nastavljena na 150 W) povečala s 77,6 %, doseženih po 30 minutah, na 84,4 % po 60 minuti ultrazvočne obdelave.
Za acenaftilen se je ultrazvočno podprta pretvorba (ultrazvočna moč nastavljena na 150 W) povečala s 77,6 %, doseženih po 30 min. ultrazvočna moč s 150 W ultrazvočno močjo na 84,4 % po 60 min. ultrazvočna razbitje s 150 W ultrazvokom se je povečalo z 80,7 %, doseženo po 30 min. ultrazvočna moč s 150 W ultrazvočno močjo na 96,6 % po 60 min. ultrazvočna razbijanja.
Za fenantren se je ultrazvočno podprta pretvorba (ultrazvočna moč nastavljena na 150 W) povečala s 73,8 %, doseženih po 30 minutah. ultrazvočna razbijanja, na 83,0 % po 60 min. ultrazvočna razbijanja.
Za povečanje učinkovitosti razgradnje se lahko vodikov peroksid uporablja učinkoviteje, če se doda železov ion. Dokazano je, da ima dodatek železovih ionov sinergijske učinke, ki simulirajo Fentonovo podobno reakcijo.
Priporočilo naprave:
UP400S s H7
Referenčni / raziskovalni članek:
Psillakis, E.; Goula, G.; Kalogerakis, N.; Mantzavinos, D. (2004): Razgradnja policikličnih aromatskih ogljikovodikov v vodnih raztopinah z ultrazvočnim obsevanjem. Revija za nevarne materiale B108, 2004. 95–102.

Odstranjevanje oksidne plasti s substratov

Ultrazvočna aplikacija:
Za pripravo substrata pred gojenjem nanožic CuO na substratih Cu je bila intrinzična oksidna plast na površini Cu odstranjena z ultrazvočnim odstranjevanjem vzorca v 0,7 M klorovodikovi kislini za 2 minuti s Hielscher UP200S. Vzorec je bil 5 minut ultrazvočno očiščen z acetonom, da se odstranijo organski onesnaževalci, temeljito splaknjen z deionizirano (DI) vodo in posušen na stisnjenem zraku.
Priporočilo naprave:
UP200S ali UP200St
Referenčni / raziskovalni članek:
Mashock, M.; Yu, K.; Cui, S.; Mao, S.; Lu, G.; Chen, J. (2012): Modulacijske lastnosti zaznavanja plina nanožic CuO z ustvarjanjem diskretnih nanodimenzioniranih p-n stičišč na njihovih površinah. Uporabljeni materiali ACS & Vmesniki 4, 2012. 4192−4199.

Poskusi voltametrije

Ultrazvočna aplikacija:
Za ultrazvočno izboljšane voltametrijske poskuse je bil uporabljen Hielscher 200-vatni ultrazvočni UP200S, opremljen s steklenim rogom (konica premera 13 mm). Ultrazvok je bil uporabljen z intenzivnostjo 8 W / cm^–2.
Zaradi počasne hitrosti difuzije nanodelcev v vodnih raztopinah in velikega števila redoks centrov na nanodelce prevladujejo v neposredni voltametriji nanodelcev v fazi raztopine adsorpcijski učinki. Za odkrivanje nanodelcev brez kopičenja zaradi adsorpcije je treba izbrati eksperimentalni pristop z (i) dovolj visoko koncentracijo nanodelcev, (ii) majhnimi elektrodami za izboljšanje razmerja med signalom in ozadjem ali (iii) zelo hitrim prenosom mase.
(2012) so uporabili ultrazvok moči, da bi drastično izboljšali hitrost masnega transporta nanodelcev proti površini elektrode. V njihovi eksperimentalni postavitvi je elektroda neposredno izpostavljena ultrazvoku visoke intenzivnosti s 5 mm razdaljo elektrode do roga in 8 W / cm^–2 Intenzivnost ultrazvočnega razbijanja, ki ima za posledico vznemirjanje in kavitacijsko čiščenje. Testni redoks sistem, redukcija Ru (NH3) z enim elektronom₆³⁺ v vodni vodi, 0,1 M KCl, je bila uporabljena za umerjanje hitrosti transporta mase, dosežene v teh pogojih.
Priporočilo naprave:
UP200S ali UP200St
Referenčni / raziskovalni članek:
McKenzie, K. J.; Marken, F. (2001): Neposredna elektrokemija nanodelcev Fe2O3 v vodni raztopini in adsorbirana na kositr, dopirani indijev oksid. Čista uporabna kemija, 73/12, 2001. 1885–1894.

Sonikatorji za sonokemične reakcije od laboratorija do industrijskega obsega

Hielscher ponuja celotno paleto ultrazvočnih aparatov od ročnega laboratorijskega homogenizatorja do polnih industrijskih sonikatorjev za velike količine tokov. Vsi rezultati so bili doseženi v majhnem obsegu med testiranjem, R&D and optimization of an ultrasonic process, can be >linearly scaled up to full commercial production. Hielscher sonicatorji so zanesljivi, robustni in izdelani za delovanje 24 ur na dan, 7 dni v tednu.
Vprašajte nas, kako oceniti, optimizirati in razširiti vaš proces! Z veseljem vam pomagamo na vseh stopnjah – Od prvih testov in optimizacije procesov do vgradnje v vašo industrijsko proizvodno linijo!