Ultrazvok sproži in spodbuja nukleacijo in kristalizacijo organskih molekul. Nadzor nad tem procesom je ključnega pomena za zagotovitev, da je končni izdelek visoke kakovosti. Prednosti uporabe ultrazvočnega razbijanja za kristalizacijo in izdelavo trdnih snovi iz tekočin so, da postopek naredi veliko hitrejši, porabi manj materiala in vam omogoča upravljanje končne velikosti kristalov. Hielscher zagotavlja zanesljive in enostavne sonikatorje za uspešno kristalizacijo in tvorbo trdnih snovi, bodisi v seriji, inline ali na kraju samem med reakcijo.

Sonokristalizacija in sono-padavine

Uporaba ultrazvočne valove med kristalizacijo in obarjanjem imajo različne pozitivne učinke na proces.
Moč ultrazvok pomaga

• tvorita prenasičen / prenasičene raztopine
• začeti hitro nukleacijo
• uravnavati hitrost rasti kristalov
• nadzor obarjanja
• kontrolni polimorfi
• zmanjša nečistoče
• dobimo enakomerno porazdelitev velikosti kristalov
• dobimo enakomerno morfologijo
• prepreči neželeno usedlino na površinah
• sproži sekundarne nukleacije
• izboljša ločevanja trdno-tekoče

 

Razlika med kristalizacijo in precipitacijo

Tako kristalizacija kot padavine sta procesa, ki temeljita na topnosti, pri čemer trdna faza, naj bo kristal ali oborina, izhaja iz raztopine, ki je presegla svojo točko nasičenosti. Razlikovanje med kristalizacijo in padavinami je odvisno od mehanizma nastajanja in narave končnega proizvoda.

Pri kristalizaciji pride do metodičnega in postopnega razvoja kristalne mreže, selektivno sestavljene iz organskih molekul, kar na koncu ustvari čisto in dobro definirano kristalno ali polimorfno spojino. Nasprotno pa padavine pomenijo hitro nastajanje trdnih faz iz prenasičene raztopine, kar povzroči nastanek kristalnih ali amorfnih trdnih snovi. Pomembno je omeniti, da je razlikovanje med kristalizacijo in padavinami lahko izziv, saj se številne organske snovi sprva manifestirajo kot amorfne, nekristalinične trdne snovi, ki nato preidejo v resnično kristalne. V takih primerih postane razmejitev med nukleacijo in nastankom amorfne trdne snovi med padavinami zapletena.

Procese kristalizacije in padavin narekujeta dva temeljna koraka: nukleacija in rast kristalov. Nukleacija se začne, ko se kopičijo topljene molekule v prenasičeni raztopini, ki tvorijo grozde ali jedra, ki nato služijo kot osnova za nadaljnjo rast trdnih faz.

Pogoste težave s kristalizacijo in padavinskimi procesi

Kristalizacija in padavine običajno bodisi zelo selektivno ali zelo hitro razmnoževalni procesi in s tem težko nadzorovati. Posledica tega je, da na splošno pojavi nukleacijo naključno, Tako da je nekontrolirana kvaliteta dobljenih kristalov (obarjalna). V skladu s tem outcoming kristali imajo untailored velikost kristala, so neenakomerno razporejene in neenakomerno oblikovani. Take naključno Oborjene kristale povzroči velike težave s kakovostjo od velikosti kristalov, distribucija kristal in morfologija sta ključna merila kakovosti oborjenega delcev. Nenadzorovano kristalizacijo in obarjanje pomeni slabo proizvod.

Rešitev: Kristalizacija in padavine pod ultrazvočno razbijanjem

Ultrazvočno podprta kristalizacija (sonokristalizacija) in padavine (sonoprecipitacije) omogočajo natančen nadzor nad procesnimi pogoji. Na vse pomembne parametre ultrazvočne kristalizacije lahko natančno vplivamo – kar ima za posledico nadzorovano nukleacijo in kristalizacijo. Ultrazvočno oborjeni kristali imajo bolj enakomerno velikost in bolj kubično morfologijo. Nadzorovani pogoji sonokristalizacije in sono-padavin omogočajo visoko ponovljivost in neprekinjeno kakovost kristalov. Vsi rezultati, doseženi v majhnem obsegu, se lahko povečajo popolnoma linearno. Ultrazvočna kristalizacija in padavine omogočajo prefinjeno proizvodnjo kristalnih nanodelcev – na laboratorijski in industrijski ravni.

Učinki ultrazvočne kavitacije na kristalizacijo in padavine

Ko so visoko energetski ultrazvočni valovi povezani v tekočine, izmenični cikli visokega tlaka / nizkega tlaka ustvarjajo mehurčke ali praznine v tekočini. Ti mehurčki rastejo v več ciklih, dokler ne morejo absorbirati več energije, tako da se med visokotlačnim ciklom silovito zrušijo. Pojav takšnih nasilnih implozij mehurčkov je znan kot akustična kavitacija in je značilen za lokalne ekstremne razmere, kot so zelo visoke temperature, visoke stopnje hlajenja, visokotlačne razlike, udarni valovi in tekoči curki.
Učinki ultrazvočne kavitacije spodbujajo kristalizacijo in padavine, kar zagotavlja zelo homogeno mešanje predhodnikov. Ultrazvočno raztapljanje je dobro vzhodna metoda za proizvodnjo prenasičenih / prenasičenih raztopin. Intenzivno mešanje in s tem izboljšan prenos mase izboljšata sejanje jeder. Ultrazvočni udarni valovi pomagajo pri nastanku jeder. Več jeder je zasejanih, finejša in hitrejša bo rast kristalov. Ker je ultrazvočno kavitacijo mogoče zelo natančno nadzorovati, je mogoče nadzorovati proces kristalizacije. Seveda se obstoječe ovire za nukleacijo zlahka premagajo zaradi ultrazvočnih sil.
Poleg tega ultrazvočno razbijanje pomaga pri tako imenovani sekundarni nukleaciji, saj močne ultrazvočne strižne sile zlomijo in deagglomerirajo večje kristale ali aglomerate.
Z ultrazvokom se je mogoče izogniti predobdelavi predhodnih sestavin, saj ultrazvočno razbijanje izboljša reakcijsko kinetiko.

Vplivanje Crystal Velikost jih ultrazvočno razbijanje

Ultrazvok omogoča za proizvodnjo kristalov prilagojenih zahtevam. Tri splošne možnosti za ultrazvočno razbijanje pomembno vplivajo na izhod:

• Začetno ultrazvočnega razbijanja:
  Kratka uporabo ultrazvočnih valov na prenasičena raztopina lahko sproži sejanje in tvorbo jeder. Ker se ultrazvoka deluje le v začetni fazi, naslednja iztržek rast kristalov neovirana posledico večja kristali.
• Stalno ultrazvočnega razbijanja:
  Stalno Sevanje prenasičene rezultatov rešitev v majhnih kristalov, saj je ponovno aktivirani ultrazvoka ustvarja veliko jeder za posledico rast mnogih majhen kristali.

• Impulzni ultrazvočno razbijanje:
  Pulzni ultrazvok pomeni uporabo ultrazvoka v določenih intervalih. Točno nadzorovan vhod ultrazvočne energije omogoča, da vpliva na rast kristala, da dobimo prilagojene velikost kristalov.

Sonicatorji za izboljšane procese kristalizacije in padavin

Sonokristalizacija in sono-precipitacija se lahko izvajata v serijah ali zaprtih reaktorjih, kot neprekinjen inline proces ali kot in-situ reakcija. Hielscher Ultrasonics vam dobavlja popolnoma primeren sonikator za vaš specifičen proces sono-kristalizacije in sono-padavin – bodisi v raziskovalne namene v laboratoriju in na vrhu klopi ali v industrijski proizvodnji. Naša široka paleta izdelkov pokriva vaše potrebe. Vse ultrazvočne naprave lahko nastavite na ultrazvočne pulzacijske cikle – Funkcija, ki omogoča vplivanje na prilagojeno velikost kristalov.
Da bi še bolj izboljšali koristi ultrazvočne kristalizacije, priporočamo uporabo Hielscherjevega vložka pretočne celice MultiPhaseCavitator. Ta posebni vložek zagotavlja injiciranje predhodnika skozi 48 finih kanil, kar izboljša začetno sejanje jeder. Prekurzorje je mogoče natančno odmeriti, kar ima za posledico visoko kontrolo nad procesom kristalizacije.

V spodnji tabeli vam daje podatek o približni zmogljivosti obdelave naših ultrasonicators: