Ultrazvočna kristalizacija in padavine

Ultrazvok sproži in spodbuja nukleacijo in kristalizacijo organskih molekul. Nadzor nad tem postopkom je ključnega pomena za zagotovitev, da je končni izdelek visoke kakovosti. Prednosti uporabe ultrazvočne obdelave za kristalizacijo in izdelavo trdnih snovi iz tekočin so, da je postopek veliko hitrejši, porabi manj materiala in vam omogoča upravljanje končne velikosti kristalov. Hielscher zagotavlja zanesljive in enostavne zvočne aparate za uspešno kristalizacijo in tvorbo trdnih snovi, bodisi v seriji, v liniji ali na kraju samem med reakcijo.

Sonokristalizacija in sono-obarjanje

Uporaba ultrazvočnih valov med kristalizacijo in padavinami ima različne pozitivne učinke na proces.
Močni ultrazvok pomaga

• tvorijo prenasičene/prenasičene raztopine
• Sprožite hitro nukleacijo
• nadzorujte hitrost rasti kristalov
• nadzorujte padavine
• kontrolni polimorfi
• zmanjšati nečistoče
• Pridobite enakomerno porazdelitev velikosti kristalov
• Pridobite enakomerno morfologijo
• preprečite neželeno usedanje na površinah
• Sprožite sekundarno nukleacijo
• izboljšati ločevanje trdne snovi in tekočine

 

Razlika med kristalizacijo in padavinami

Tako kristalizacija kot obarjanje sta procesa, ki ga poganja topnost, pri čemer trdna faza, pa naj bo to kristal ali oborina, izhaja iz raztopine, ki je presegla svojo točko nasičenosti. Razlika med kristalizacijo in obarjanjem je odvisna od mehanizma nastajanja in narave končnega izdelka.

Pri kristalizaciji pride do metodičnega in postopnega razvoja kristalne mreže, selektivno sestavljene iz organskih molekul, kar na koncu daje čisto in dobro opredeljeno kristalno ali polimorfno spojino. Nasprotno pa obarjanje pomeni hitro nastajanje trdnih faz iz prenasičene raztopine, kar povzroči nastanek kristalnih ali amorfnih trdnih snovi. Pomembno je omeniti, da je razlikovanje med kristalizacijo in padavinami lahko izziv, saj se številne organske snovi sprva manifestirajo kot amorfne, nekristalne trdne snovi, ki nato preidejo v resnično kristalne. V takih primerih postane razmejitev med nukleacijo in tvorbo amorfne trdne snovi med padavinami zapletena.

Procese kristalizacije in obarjanja narekujeta dva temeljna koraka: nukleacija in rast kristalov. Nukleacija se začne, ko se kopičijo molekule topljene materije v prenasičeni raztopini in tvorijo grozde ali jedra, ki nato služijo kot osnova za nadaljnjo rast trdnih faz.

Pogoste težave s kristalizacijo in procesi obarjanja

Kristalizacija in obarjanje sta običajno zelo selektivna ali zelo hitro razmnožujoča se procesa, zato ju je težko nadzorovati. Posledica tega je, da na splošno pride do nukleacije Naključno, tako da je kakovost nastalih kristalov (oborin) nenadzorovana. V skladu s tem imajo izhodni kristali neprilagojeno velikost kristalov, so neenakomerno porazdeljeni in neenakomerno oblikovani. Takšni naključno oborjeni kristali povzročajo velike težave s kakovostjo Ker so velikost kristalov, porazdelitev kristalov in morfologija ključna merila kakovosti oborjenih delcev. Nenadzorovana kristalizacija in obarjanje pomenita slab produkt.

Rešitev: Kristalizacija in obarjanje pod ultrazvočnim razbijanjem

Ultrazvočno podprta kristalizacija (sonokristalizacija) in obarjanje (sonoprecipitacija) omogoča natančen nadzor nad procesnimi pogoji. Na vse pomembne parametre ultrazvočne kristalizacije je mogoče natančno vplivati – kar ima za posledico nadzorovano nukleacijo in kristalizacijo. Ultrazvočno oborjeni kristali imajo bolj enakomerno velikost in bolj kubično morfologijo. Nadzorovani pogoji sonokristalizacije in sono-obarbarjanja omogočajo visoko ponovljivost in neprekinjeno kakovost kristalov. Vse rezultate, dosežene v majhnem obsegu, je mogoče popolnoma linearno povečati. Ultrazvočna kristalizacija in obarjanje omogočata prefinjeno proizvodnjo kristalnih nanodelcev – tako v laboratorijskem kot v industrijskem merilu.

Učinki ultrazvočne kavitacije na kristalizacijo in padavine

Ko so visoko energijski ultrazvočni valovi povezani v tekočine, izmenični cikli visokega tlaka / nizkega tlaka ustvarjajo mehurčke ali praznine v tekočini. Ti mehurčki rastejo v več ciklih, dokler ne morejo absorbirati več energije, tako da se med ciklom visokega tlaka silovito zrušijo. Pojav takšnih nasilnih implozij mehurčkov je znan kot akustična kavitacija in zanj so značilni lokalni ekstremni pogoji, kot so zelo visoke temperature, visoke hitrosti hlajenja, visoke tlačne razlike, udarni valovi in tekoči curki.
Učinki ultrazvočne kavitacije spodbujajo kristalizacijo in obarjanje, kar zagotavlja zelo homogeno mešanje predhodnih sestavin. Ultrazvočno raztapljanje je dobro razvita metoda za proizvodnjo prenasičenih / prenasičenih raztopin. Intenzivno mešanje in s tem izboljšan prenos mase izboljša sejanje jeder. Ultrazvočni udarni valovi pomagajo pri oblikovanju jeder. Več jeder je posejanih, bolj fina in hitrejša bo rast kristalov. Ker je ultrazvočna kavitacija lahko zelo natančno nadzorovana, je mogoče nadzorovati proces kristalizacije. Naravno obstoječe ovire za nukleacijo se zlahka premagajo zaradi ultrazvočnih sil.
Poleg tega ultrazvočna razbijanje pomaga pri tako imenovani sekundarni nukleaciji, saj močne ultrazvočne strižne sile zlomijo in deaglomerirajo večje kristale ali aglomerate.
Z ultrazvokom se je mogoče izogniti predhodni obdelavi predhodnih sestavin, saj ultrazvočna obdelava poveča kinetiko reakcije.

Vplivanje na velikost kristalov z ultrazvočnim razbijanjem

Ultrazvok omogoča izdelavo kristalov, prilagojenih zahtevam. Tri splošne možnosti ultrazvočnega razbijanja imajo pomembne učinke na izhod:

• Začetna ultrazvočna obdelava:
  Kratka uporaba ultrazvočnih valov na prenasičeno raztopino lahko sproži sejanje in tvorbo jeder. Ker se ultrazvočna razbijanja uporablja le v začetni fazi, se kasnejša rast kristalov neovirano nadaljuje, kar povzroči Večji Kristali.
• Neprekinjeno ultrazvočno razbijanje:
  Neprekinjeno obsevanje prenasičene raztopine ima za posledico majhne kristale, saj neprekinjeno ultrazvok ustvarja veliko jeder, kar povzroči rast mnogih majhen Kristali.

• Impulzno ultrazvočno razbijanje:
  Pulzni ultrazvok pomeni uporabo ultrazvoka v določenih intervalih. Natančno nadzorovan vnos ultrazvočne energije omogoča vpliv na rast kristalov, da se dobi Prilagojene velikost kristalov.

Sonikatorji za izboljšane procese kristalizacije in obarjanja

Procesi sonokristalizacije in sono-obarcibarjenja se lahko izvajajo v serijah ali zaprtih reaktorjih, kot neprekinjen inline proces ali kot reakcija na kraju samem. Hielscher Ultrasonics vam ponuja popolnoma primeren sonikator za vaš specifičen proces sonokristalizacije in sono-obarcibarjenja – bodisi v raziskovalne namene v laboratorijskem in namiznem merilu ali v industrijski proizvodnji. Naša široka paleta izdelkov pokriva vaše potrebe. Vse ultrazvočne naprave, ki jih je mogoče nastaviti na ultrazvočne pulzacijske cikle – Funkcija, ki omogoča vpliv na prilagojeno velikost kristala.
Da bi še bolj izboljšali prednosti ultrazvočne kristalizacije, je priporočljiva uporaba vložka Hielscher pretočne celice MultiPhaseCavitator. Ta poseben vložek zagotavlja injiciranje predhodne sestavine skozi 48 finih kanil, kar izboljša začetno sejanje jeder. Predhodne sestavine je mogoče natančno odmerjati, kar ima za posledico visoko sposobnost nadzora nad procesom kristalizacije.

Spodnja tabela vam prikazuje približno zmogljivost obdelave naših ultrazvočnih aparatov: