Hielscher Ultrazvočna tehnologija

Sonokemijske Vpliv na sol-gel procesih

Predstavitev

Ultrafinih nano velikosti delcev in sferični oblikovanih delcev, tanke filmske obloge, vlakna, porozni in gosto materialov, kot tudi zelo poroznih aerogeli in kserogeli so zelo možni dodatki za razvoj in proizvodnjo visoko materialov uspešnosti. Napredni materiali, vključno z na primer keramika, visoko porozni, Ultralight aerogeli in organsko-anorganskih hibridov lahko sintetiziramo iz koloidnih raztopin ali polimerov v tekočino preko sol-gel postopkom. Material prikazuje edinstvene lastnosti, saj segajo doseženi sol delci velikosti nanometrov. S tem je Sol-gel postopek je del nano kemija.
V nadaljevanju je sinteza nano velikosti materiala preko ultrazvočno pomoč Sol-gel poti ogledal.

Sol-gel postopek

Sol-gel in sorodnega obdelava vključuje naslednje korake:

  1. izdelavo sol ali obarjanje prahu, želirna sola v kalup ali na substrat (pri filmih), ali drugo sol iz oborjenega prahu in njene geliranje, ali oblikovalne prašek v telesu s non-gel poti;
  2. sušenje;
  3. žganje in sintranje. [Rabinovich 1994]
Sol-gel postopki so mokre kemijske poti za izdelavo gela kovinskih oksidov ali hibridnih polimerov

Tabela 1: Koraki sinteze Sol-gel in obdela nadaljnji

Moč ultrazvok spodbuja Sonokemijske reakcije (Kliknite za povečavo!)

Ultrazvočna stekla reaktor za Ultrazvočna kemija

Prošnja za informacije




Upoštevajte naše Politika zasebnosti.


Sol-gel postopki so mokre kemijske Tehnika sinteze za izdelavo integriranega omrežja (tako imenovani gel) kovinskih oksidov ali hibridnih polimerov. Kot predhodniki, se uporabljajo navadno anorganske soli kovin, kot so kovinski kloridi in kovinskih spojin organskih, kot so kovinske alkokside. sol – sestavljen v suspenziji predhodnikov – pretvori v gel-podobno dvofazni medij sistem, ki je sestavljen tako tekočini in trdne faze. Kemične reakcije, ki se pojavijo med postopkom sol-gel so hidrolize, poli-kondenzacije in geliranje.
Med hidrolizo in poli-kondenzacijo, koloid (sol), ki je sestavljen iz nanodelcev dispergiranih v topilu, ki se tvori. Obstoječa Sol faza pretvori v gel.
Nastalo Gelni fazo sestavljajo delci, ki lahko velikost in tvorbo močno razlikujejo od diskretnih koloidnih delcev na neskončne verige podobnih polimerov. Oblika in velikost je odvisna od kemijskih pogojih. Iz ugotovitev o SiO2 alcogels se lahko na splošno sklepati, da a-bazni katalizirane rezultati sol v diskretni vrste tvorijo s kopičenjem monomernih-skupin, ki so bolj kompaktna in visoko razvejen. Ti so prizadete s sedimentacijo in sile gravitacije.
Kislinsko katalizirana solov izhajajo iz visoko ujetih polimernimi verigami kažejo zelo fino mikrostrukturo in zelo majhne pore, ki se pojavljajo skoraj enaka skozi material. Tvorba bolj odprto enosmernega omrežja polimerov z nizko gostoto izkazuje nekatere prednosti glede fizikalnih lastnosti pri oblikovanju visoke stekla izvedbe in steklenih / keramičnih komponent v 2 in 3 dimenzijah. [Sakka sod. 1982]
V nadaljnjih korakih predelavi s spin-prevleko ali dip obloga postane mogoče premaz podlage s tankih plasti ali z ulivanjem sola v kalup, da se tvori tako imenovano mokro gel. Po dodatnem sušenju in segrevanju, se dobimo gosto snov.
V nadaljnjih korakih postopka nižji stopnji, lahko dobljeni gel nadalje obdelujejo. Z obarjanjem, spray pirolizo ali tehnikah emulzijske je ultrafina in enotnih prahov lahko izdelamo. Ali lahko ti aerogeli, za katere so značilne visoke poroznosti in zelo nizko gostoto, se ustvari z ekstrakcijo tekoče faze vlažnega gela. Zato so potrebni običajno superkritičnih pogojih.
Ultrasonication je dokazano tehniko za izboljšanje sol-gel sintezo nano-materialov. (Kliknite za povečavo!)

Tabela 2: Ultrazvočno sol-gel sinteza mezoporozne TiO2 [Yu et al, Chem.. Commun. 2003, 2078]

High Power Ultrazvok

Zmogljiv, nizkofrekvenčna ultrazvok ponuja velik potencial za kemične procese. Ko se intenzivno ultrazvočni valovi uvedemo v tekočem mediju, izmenično visokim pritiskom in nizko-tlačne cikle z pojavi cene odvisno od frekvence. Visoko tlačne cikle pomeni stiskanje, medtem ko nizke frekvence ciklov pomeni redčenje medija. Med nizkotlačna (Razrjeđenost) cikla, visoke moči ultrazvok ustvarja majhne vakuumske mehurčkov v tekočini. Te vakuumski mehurčki rastejo v več ciklih.
V skladu z intenzivnosti ultrazvok, tekočina stisne in raztegne v različni meri. To pomeni, da kavitacija Mehurčki se lahko obnašajo na dva načina. Pri nizkih ultrazvočnih intenzivnosti ~ 1-3Wcm-2, kavitacijski mehurčki oscilirajo okoli neke ravnovesne velikosti za mnoge akustične cikle. Ta pojav se imenuje stabilna kavitacija. Pri visokih ultrazvočnih intenzitetah (≤10Wcm-2) Kavitacijske mehurčke oblikovani v nekaj akustičnih ciklov s polmerom najmanj dvakratno začetno velikostjo in propad na točki stiskanja ko mehurček ne more absorbirati več energije. To je imenovano prehodno ali vztrajnosti kavitacijo. Med mehurček implozije, pojavljajo lokalno tako imenovane vroče točke, ki imajo ekstremne pogoje: Med implozije, lokalno zelo visokih temperaturah (. Cca 5,000K) in pritiskov (. Pribl 2,000atm) doseže. Propadu kavitacijskega mehurčka posledico tudi v tekočem curki do 280m / s hitrost, ki delujejo kot zelo visoke strižne sile. [Suslick 1998 / Santos in sod. 2009]

Sono-ormosila

Ultrazvoka je učinkovito orodje za sintezo polimerov. Med ultrazvokom razpršitvijo in deaglomeracijo se caviational strižnih sil, ki se raztezajo od in prekinemo verig molekul na ne-naključno proces, za posledico znižanje molekulske mase in poli-disperznost. Poleg tega, multi-fazni sistemi so zelo učinkoviti razpršene in emulgiran, Tako da se zagotovi, da so zelo fini zmesi. To pomeni, da ultrazvok povečuje stopnjo polimerizacije v primerjavi z običajnim mešanjem in povzroča višje molekulske mase z nižjimi Polidisperznosti.
Ormosils (organsko modificirani silikat) dobimo, če se silan dodan gel izvira silicijevega dioksida med postopkom sol-gel. Produkt je molekularna obsega kompozit z izboljšanimi mehanskimi lastnostmi. Sono-Ormosils značilno višjo gostoto kot klasične gele, kot tudi izboljšano temperaturno obstojnostjo. Razlaga je zato lahko povečana stopnja polimerizacije. [Rosa-Fox in sod. 2002]

Zmogljiva ultrazvočni sile so znana in zanesljiva metoda za ekstrakcijo (Klikni za povečavo!)

Ultrazvočni kavitacija v tekočini

mezoporozni TiO2 preko Ultrazvočna Sol-gel sinteza

mezoporozni TiO2 se widley uporablja kot fotokatalizator kot tudi v elektroniki, senzorske tehnologije in okoljske sanacije. Za optimizirane lastnosti materialov, je namenjen za proizvodnjo TiO2 z visoko kristaliničnosti in veliko površino. Ultrazvočni pomaga sol-gel pot ima to prednost, da notranje in zunanje lastnosti TiO2, Kot je velikost delcev, površine, por volumen, por premera, kristaliničnosti ter anataza, rutil in razmerij brukit faza je mogoče vplivati ​​z nadzorovanjem parametrov.
Milani sod. (2011) so pokazale sintezo TiO2 nanodelci anatasa. Zato je bila Sol-gel postopek uporablja za TiCl4 predhodnik in v obe smeri, z in brez ultrazvoka, so primerjali. Rezultati kažejo, da imajo ultrazvočnega valovanja monotono učinek na vse sestavine raztopine, izdelan po postopku sol-gel in povzroči zlom prostih povezav velikih nanometrskih koloidi v raztopini. Tako se ustvarijo manjše nanodelci. Lokalno se pojavljajo visoki pritiski in temperature prekinil bondings pri dolgih polimernih verig, kot tudi šibke povezave vezavnih manjše delce, ki omogoča ustvarjanje večje koloidne mase. Primerjava obeh TiO2 vzorci, v prisotnosti in v odsotnosti ultrazvočnega valovanja, je prikazano v SEM slikah spodaj (glej sl. 2).

Ultrazvok pomaga postopek želatiniranja pri sintezi sol-gel. (Kliknite za povečavo!)

Pic. 2: SEM slike TiO2 pwder, kalciniranih na 400 degC 1 h in želatiniranja času 24 h: (a) v prisotnosti in (b) v odsotnosti ultrazvoka. [Milani sod. 2011]

Poleg tega se lahko kemijske reakcije dobiček iz Sonokemijske učinkov, ki vključujejo npr do zloma kemične vezi, znatno izboljšanje kemične reaktivnosti ali molekularno razgradnjo.

Sono-Geli

leta sono-katalitsko pomagale sol-gel reakcije, se ultrazvok uporablja za predhodnikov. Dobljene materiali z novimi lastnostmi so znani kot sonogels. Zaradi odsotnosti dodatnih topila v kombinaciji z ultrasonični kavitacijaSe ustvari edinstveno okolje za sol-gel reakcije, ki omogoča tvorbo posebnosti v posledični gelov: visoke gostote, fino teksturo, homogeno strukturo itd Te lastnosti določajo razvoj sonogels za nadaljnjo predelavo in končno strukture materiala . [Blanco sod. 1999]
Suslick in cena (1999) kažejo, da je ultrazvočna obsevanje Si (OC2H5)4 v vodi s kislinskim katalizatorjem daje silicijev dioksid "sonogel". Pri konvencionalnih pripravi gela silicija iz Si ​​(OC2H5)4, Etanol je običajno uporablja sotopilo zaradi ne-topnosti Si (OC2H5)4 v vodi. Uporaba takih topil, je pogosto problematična, ker lahko povzročijo razpok med stopnjo sušenja. Ultrasonication omogoča visoko učinkovito mešanje, tako da se je mogoče izogniti hlapne sotopila, kot je etanol. Posledica tega je silika sono gela označen z višjo gostoto kot konvencionalno proizvedenih gelov. [Suslick sod. 1999, 319f.]
Navadni aerogeli sestavljene iz matrike z nizko gostoto z velikimi praznimi porami. V sonogels, v nasprotju s tem, imajo lepšo poroznost in pore so precej krogla oblike, z gladko površino. Proge večja od 4 na visoko kotno območje razkrije pomembna nihanja elektronske gostote na pregrad por matriksa [Rosa-Fox et al. 1990].
Podobe površini vzorcev prahu kažejo jasno, da z uporabo ultrazvočne valove posledico večjo homogenost povprečne velikosti delcev, kar je povzročilo manjše delce. Zaradi ultrazvočno razbijanje, povprečna velikost delcev zmanjša za pribl. 3 nm. [Milani sod. 2011]
Pozitivni učinki ultrazvoka so se izkazali v različnih raziskavah. Na primer, poroča Neppolian et al. pri svojem delu pomen in prednosti ultrazvoka v spremembi in izboljšanju fotokatalitsko lastnosti mezoporoznih TiO2 delci nano velikosti. [Neppolian sod. 2008]

Nanocoating pomočjo ultrazvočnega sol-gel reakcije

Nanokacija pomeni sredstva, ki pokrivajo material z nano-pomnoženo plastjo ali pokritost nano velikosti. S tem se pridobijo inkapsulirane strukture ali strukture jedra. Takšni nano kompoziti imajo fizikalne in kemične učinke visoke učinkovitosti zaradi kombiniranih specifičnih značilnosti in / ali strukturnih učinkov komponent.
Primerno bo prikazan postopek premaza delcev indijskega tin oksida (ITO). Delci ITO so obarvani s silicijevim dioksidom v dveh korakih, kot je razvidno iz študije Chena (2009). V prvem kemijskem koraku je indi-kosov oksid v prahu podvržen nanosu aminosilanske sufere. Drugi korak je obloga iz silicijevega dioksida pod ultrasonizacijo. Da bi podali poseben primer sonifikacije in njegovih učinkov, je postopek postopka, predstavljen v študiji Chena, povzet v nadaljevanju:
Tipičen postopek za ta korak je naslednji: 10 g GPTS zmešamo počasi z 20 g vode, nakisane s klorovodikovo kislino (HCl) (pH = 1,5). V mešanico smo dodali 4 g navedenega prahu, obdelanega z aminosilanom, ki ga vsebuje 100 ml steklenička. Steklenico smo nato postavili pod sondo zvočnika za neprekinjeno ultrazvočno obsevanje z izhodno močjo 60W ali več.
Sol-gel reakcija se je začel po približno 2-3min ultrazvočnega obsevanja, na katerih je bila ustvarjena belo peno, zaradi sproščanja alkohola ob obsežno hidrolizo GLYMA (3- (2,3-epoksipropoksi) propyltrimethoxysilane). Ultrazvoka je bila uporabljena za 20min, nakar smo premešano raztopino še nekaj ur. Ko je proces končan, so delci zbrali s centrifugiranjem in so večkrat izperemo z vodo, nato bodisi posušimo za karakterizacijo ali gojijo dispergiranih v vodi ali organskih topilih. [Chen 2009, p.217]

Zaključek

Uporaba ultrazvoka v sol-gel procesov vodi do boljšega mešanja in deaglomeracije delcev. To ima za posledico manjšo velikost delcev, sferično, nizko dimenzijsko obliko delcev in izboljšano morfologijo. Za ti sono-gele je značilna njihova gostota in lepa, homogena struktura. Te lastnosti nastanejo zaradi izogibanja uporabi topila med tvorbo solov, temveč tudi in predvsem zaradi začetnega prečno povezanega stanja mrežnice, ki ga inducira ultrazvok. Po postopku sušenja nastali sonogeli predstavljajo strukturo trdnih delcev, za razliko od njihovih kolobarjev, pridobljenih brez uporabe ultrazvoka, ki so filamentne. [Esquivias et al. 2004]
Pokazalo se je, da uporaba intenzivno ultrazvok omogoča krojenje posebnih materialov iz Sol-gel procesih. To omogoča izjemno zmogljiva ultrazvok močno orodje za raziskave in razvoj kemije in materiali ".

Kontaktirajte nas / Vprašajte za več informacij

Pogovorite se z nami o vaših zahtev obdelave. Mi bo priporočil najustreznejše namestitev in obdelavo parametrov za vaš projekt.





Prosimo, upoštevajte naše Politika zasebnosti.


UIP1000hd Bench-Top Ultrasonic Homogenizer

1kW ultrazvočni nastavitev recirkulacija s črpalko in ki ima rezervoar omogoča prefinjeno obdelavo

Literatura / Reference

  • Bela, E. Esquivias, L. Litrán, R.; Pinero, M. Ramirez-del-Solar, M. Rosa_Fox je N. (1999): Sonogels in lesnih materialov. Appl. Organokovinska. Chem. 13, 1999 str. 399-418.
  • Chen, Q .; Boothroyd, C .; Mcintosh Soutar, A .; Zeng, X. T. (2010): Sol-gel postopek nanocoating komercialnega TiO2 Nanopowder pomočjo ultrazvoka. J. Sol-gel Sci. Technol. 53, 2010 str. 115-120.
  • Chen, Q. (2009): silicijev premaz nanodelcev po postopku sonogel. SIMTECH 04/10, 2009. str. 216-220.
  • Esquivias, L .; Rosa-Fox, N. de la; Bejarano, M .; Mosquera, M.J. (2004): Struktura hibridnih koloida polimer kserogelov. Langmuir 20/2004. str. 3416-3423.
  • Karami, A. (2010): Sinteza TiO2 Nano Prašek, ki ga predlaga Sol-gel metodo in njegova uporaba kot fotokatalizator. J. Iran. Chem. Soc. 7, 2010 str. 154-160.
  • Li, X .; Chen, L .; Li, B .; Li. L. (2005): Priprava Zirconia nanoprahovi v Ultrazvočna področju, ki ga je sol-gel metodo. Trans Tech Pub. 2005.
  • Neppolian, B .; Wang, Q .; Jung, H .; Choi, H. (2008): Ultrazvočni pomožnim sol-gel postopkom priprave TiO2 nanodelcev: Opis, lastnosti in uporabo odstranitvi 4-klorofenol. Ultrason. Sonochem. 15, 2008 str. 649-658.
  • Pierre, A., C .; Rigacci, A. (2011): SiO2 Aerogeli. V: M.A. Aegerter et al. (Eds.): Aerogeli Handbook, Advances in sol-gel dobljenih materialov in tehnologije. Springer Science + podjetja: New York, 2011. pp 21-45..
  • Rabinovich, E. M. (1994): Sol-Gel Processing - Splošna načela. V: L. C. Klein (Ed.) Sol-gel Optics: Obdelava in aplikacije. Kluwer Academic Publishers: Boston, 1994. pp 1-37..
  • Rosa-Fox, N. de la; Pinero, M .; Esquivias, L. (2002): Ekološko-anorganski hibridni materiali iz Sonogels. 2002.
  • Rosa-Fox, N. de la; Esquivias, L. (1990): Strukturne študije silicija sonogels. J. Non-Cryst. Trdne snovi 121, 1990, str. 211-215.
  • Sakka, S .; Kamya, K. (1982): Sol-gel Prehod: Oblikovanje iz steklenih vlaken & Thin Films. J. Nekristalin trdne snovi 38, 1982. str. 31.
  • Santos, H. M .; Lodeiro, C .; Martínez, J.-L. (2009): Moč ultrazvok. V: J.-L. Martínez (ed.): Ultrazvok v Chemistry: Analitične aplikacije. Wiley-VCH: Weinheim, 2009. str 1-16..
  • Shahruz, N .; Hossain, M. M. (2011): Sinteza in velikost Nadzor TiO2 fotokatalizator nanodelcev Priprava pomočjo sol-gel postopka. Svetovna Appl. Sci. J. 12, 2011 str. 1981-1986.
  • Suslick, K. S .; Cena, G. J. (1999): Uporaba ultrazvoka za kemijo materiala. Annu. Rev. Mater. Sci. 29, 1999. str. 295-326.
  • Suslick, K. S. (1998): sonokemija. V: Kirk-Othmerjevem Enciklopediji kemijsko tehnologijo, Vol. 26, 4Th. Ed., J. Wiley & Sons: New York, 1998. str 517-541..
  • Verma, L. Y .; Singh, M. P .; Singh, R. K. (2012): Vpliv ultrazvočnega valovanja za pripravo in lastnosti Ionogels. J. Nanomat. 2012.
  • Zhang, L.-Z .; Yu, J .; Yu, J. C. (2002): priprava Neposredna Sonokemijska visoko fotoaktivnih mezoporozni titanov dioksid z okvirom bicrystalline. Izvlečki iz 201st srečanju elektrokemijsko društva, 2002.
  • https://www.hielscher.com/sonochem