• Vo vode rozpustný polyhydroxylovaný C60 fullerén, nazvaný fullerenol alebo fullerol, je silný Voľný radikálny Scavenger a preto sa používa ako antioxidant v doplnkoch a farmaceutík.
• Ultrazvuková hydroxylácia je rýchla a jednoduchá reakcia v jednom kroku, ktorá sa používa na produkciu polyhydroxylovaného C60 vo vode rozpustného.
• Ultrasonically syntetizovaný vo vode rozpustný C60 má vynikajúcu kvalitu a používa sa pre farmaceutické a vysoko výkonné aplikácie.

Ultrazvukové jednostupňové syntéza Polyhydrolxylovaného C60

Ultrazvuková kavitácia je vynikajúca technika na výrobu vysoko kvalitných polyhydroxylovaných fullerénov C60, ktoré sú rozpustné vo vode, a preto môžu byť použité v rôznych aplikáciách vo farmácii, medicíne a priemysle. Afreen et al (2017) vyvinuli rýchlu a jednoduchú ultrazvukovú syntézu polyhydroxylovaného C60 bez kontaminácie (tiež známy ako fullerenol alebo fullerol). Ultrazvuková jednostupňová reakcia používa H2O2 a je bez použitia ďalších hydroxylačných činidiel, t.j. NaOH, H2SO4 a katalyzátory fázového prenosu (PTC), ktoré spôsobujú nečistoty v syntetizovanom fullerenole. To robí ultrazvukovú syntézu fullerenolu je čistejší prístup k výrobe fullerenolu; Zároveň je to jednoduchší a rýchlejší spôsob výroby vysoko kvalitného, vo vode rozpustného C60.

Možné reakčné dráhy v ultrazvukovej-asistovanej syntéze fullerenolu v prítomnosti DIL. H2O2 (30%).
Zdroj: Afreen et al. 2017

Ultrazvukový syntéza vo vode rozpustný C60 – Podrobné

Pre rýchlu, jednoduchú a zelenú prípravu polyhydroxylovaného C60, ktorý je rozpustný vo vode, 200 mg čistého C60 sa pridá do 20 ml 30% H2O2 a sonikácia s modelmi sonikator UP200Ht alebo UP200St. Parametre ultrazvukom boli 30% amplitúda, 200 W v pulznom režime po dobu 1 hodiny pri izbovej teplote. Reakčná nádoba sa umiestni do vodného kúpeľa chladeného obehového čerpadla, aby sa udržala teplota vo vnútri nádoby pri teplote okolia. Pred ultrazvukom je C60 nemiešateľný vo vodnej hladine H2O2 a je bezfarebná heterogénna zmes, ktorá sa po 30 minútach ultrazvukom zmení na svetlohnedú farbu. Následne sa v nasledujúcich 30 minútach ultrazvukom zmení na úplne tmavohnedú disperziu.
Hydroxylový donor: Intenzívna ultrazvukovo generovaná (= akustická) kavitácia vytvára radikály ako cOH, cOOH a cH z molekúl H2O a H2O2. Použitie H2O2 vo vodných médiách je efektívnejším prístupom k zavedeniu –OH skupín do klietky C60 namiesto použitia H2O na syntézu fullerenolu. H2O2 hrá dôležitú úlohu v ultrazvukovej hydroxylačnej intenzifikácii.

Ultrazvuková hydroxylácia C60 pomocou dil. H2O2 (30%) je ľahká a rýchla jednokroková reakcia na prípravu fullerinolu. Vyžaduje len krátky čas na reakciu, ultrazvuková reakcia ponúka zelený a čistý prístup s nízkou energetickou požiadavkou, vyhýba sa použitiu akýchkoľvek toxických alebo korozívnych činidiel na syntézu a znižuje počet rozpúšťadiel potrebných na separáciu a čistenie C60(OH)₈∙ 2H₂O.

Ultrazvukový Polyhydroxylácia dráhy

Keď intenzívne ultrazvukové vlny sú spojené do kvapaliny, striedavé nízkotlakové/vysokotlakové cykly vytvárajú vákuové bubliny v kvapaline. Vákuové bubliny rastú v priebehu niekoľkých cyklov, kým nemôžu absorbovať viac energie, takže zrútenie násilne. Počas bubliny kolaps extrémne fyzikálne účinky, ako sú vysoké teploty a tlakové diferenciály, nárazové vlny, mikrotrysky, turbulencie, šmykovej sily, atď. Tento jav je známy ako ultrazvukové alebo Akustické kavitácie. Tieto intenzívne sily ultrazvukovej kavitácie rozkladajú molekuly na radikály cOH a cOOH55.
Afreen et al. (2017) predpokladajú, že reakcia môže postupovať dvoma cestami súčasne. cOH radikály ako reaktívne formy kyslíka (ROS) sa pripájajú na klietku C60, aby poskytli fullerenol (cesta I), a/alebo radikály –OH a cOOH napádajú dvojité väzby C60 s nedostatkom elektrónov v nukleofilnej reakcii a to vedie k tvorbe fullerénepoxidu [C60On] ako medziproduktu v prvom stupni (cesta II), ktorý je podobný mechanizmu Bingelovej reakcie. Ďalej opakovaný útok cOH (alebo cOOH) na C60O prostredníctvom reakcie SN2 vedie k polyhydroxylovanému fullerénu alebo fullerenolu.
Môže dôjsť k opakovanej epoxidácii, pri ktorej vznikajú po sebe nasledujúce epoxidové skupiny, napr. C60O2 a C60O3. Tieto epoxidové skupiny by mohli byť možnými kandidátmi na generovanie ďalších medziproduktov, napr. hydroxylovaného fullerénepoxidu počas sonolýzy (= sonochemický rozklad). Okrem toho následné otvorenie krúžku C60(OH)xOy s cOH môže viesť k tvorbe fullerenolu. Tvorba týchto medziproduktov počas sonolýzy H2O2 alebo H2O v prítomnosti C60 je nevyhnutná a ich prítomnosť v konečnom fullerenole (aj keď v stopovom množstve) nemôže zostať bez povšimnutia. Pretože sú však prítomné iba v stopových množstvách vo fullerenole, neočakáva sa, že by spôsobili významný vplyv. [Afreen a kol., 2017]

Vysokovýkonné ultrazvukom pre fullerénovú disperziu

Hielscher Ultrasonics dodáva sondové sonicators pre vaše špecifické požiadavky: Či už chcete sonikovať malé objemy v laboratórnom meradle alebo produkovať veľký objemový prúd v priemyselnom meradle, Hielscher portfólio vysoko výkonných sonicators ponúka perfektné riešenie pre vašu fullerénovú disperziu. Vysoký výstupný výkon, presná nastaviteľnosť a spoľahlivosť našich ultrasonicators zabezpečujú, že vaše procesné požiadavky sú splnené. Digitálne dotykové obrazovky a automatické zaznamenávanie údajov ultrazvukových parametrov na integrovanej SD karte robia prevádzku a ovládanie našich ultrazvukových zariadení veľmi užívateľsky prívetivým.
Robustnosť ultrazvukových zariadení Hielscher umožňuje 24/7 prevádzku v ťažkých a náročných prostrediach.
Nasledujúca tabuľka vám uvádza približnú spracovateľskú kapacitu našich ultrazvukov: