Exfolierea grafenului pe bază de apă
Exfolierea cu ultrasunete permite producerea grafenului cu puține straturi fără utilizarea solvenților agresivi, folosind doar apă pură. Sonicarea de mare putere delaminează foile de grafen într-un timp scurt de tratament. Evitarea solvenților transformă exfolierea grafenului într-un proces ecologic și sustenabil.
Producția de grafen prin exfoliere în fază lichidă
Grafenul este fabricat la scară comercială prin așa-numita exfoliere în fază lichidă. Exfolierea în fază lichidă a grafenului necesită utilizarea unor solvenți toxici, nocivi pentru mediu și scumpi, care sunt folosiți ca pretratament chimic sau în combinație cu o tehnică de dispersie mecanică. Pentru dispersia mecanică a foilor de grafen, ultrasonicarea s-a impus ca tehnică extrem de fiabilă, eficientă și sigură pentru producerea foilor de grafen de înaltă calitate în cantități mari, la nivel complet industrial. Deoarece utilizarea solvenților agresivi este întotdeauna însoțită de costuri, contaminare, îndepărtare și eliminare complexe, probleme de siguranță, precum și de impact asupra mediului, o alternativă netoxică și mai sigură este semnificativ avantajoasă. Exfolierea grafenului folosind apa ca solvent și ultrasunetele de putere pentru delaminarea mecanică a foilor de grafen cu puține straturi este, prin urmare, o tehnică foarte promițătoare pentru o fabricare ecologică a grafenului.
Solvenții obișnuiți, care sunt adesea utilizați ca fază lichidă pentru dispersarea nanofoilor de grafen, includ dimetilsulfoxidul (DMSO), N,N-dimetilformamida (DMF), N-metil-2-pirolidona (NMP), tetrametilureea (TMU), tetrahidrofuranul (THF), carbonatul de propilenăacetonă (PC), etanolul și formamida.
Fiind o tehnică deja consacrată de mult timp pentru exfolierea grafenului la scară comercială, ultrasonicarea permite producerea de grafen de înaltă calitate și de puritate ridicată la costuri reduse. Deoarece exfolierea grafenului cu ultrasunete poate fi scalată complet liniar la orice volum, randamentul de producție al fulgilor de grafen de înaltă calitate poate fi implementat cu ușurință pentru producția de masă a grafenului.
UIP2000hdT este un dispersor cu ultrasunete puternic, de 2kW, pentru exfolierea și dispersia grafenului.
Exfolierea grafenului cu ultrasunete în apă
Tyurnina et al. (2020) au investigat efectele amplitudinii și ale intensității sonicării asupra soluțiilor de apă pură și grafit și asupra exfolierii rezultate a grafenului. În studiu, au utilizat un Hielscher UP200S (200W, 24kHz). Exfolierea cu ultrasunete folosind apă a fost aplicată ca proces într-o singură etapă pentru delaminarea grafenului cu puține straturi. Un tratament scurt de 2h a fost suficient pentru a produce grafen cu puține straturi într-o configurație de sonicare în pahar deschis.
O secvență de cadre de mare viteză (de la a la f) care ilustrează exfolierea sono-mecanică a unui fulg de grafit în apă folosind UP200s, un ultrasonicator de 24 kHz cu sonotrodă de 3 mm. Săgețile indică locul despicării (exfolierii), cu bule de cavitație care pătrund în fisură.
© Tyurnina et al., 2020
Optimizarea exfolierii grafenului cu ultrasunete
Configurația ultrasonică utilizată de Tyurnina et al. (2020) poate fi optimizată cu ușurință pentru o eficiență mai mare și o exfoliere mai rapidă, prin utilizarea unui reactor ultrasonic închis în regim de flux continuu. Tratamentul ultrasonic inline permite un tratament ultrasonic semnificativ mai uniform al întregii materii prime de grafit: prin alimentarea soluției de grafit / apă direct în spațiul restrâns al cavitației ultrasonice, tot grafitul este sonicat uniform, ceea ce duce la un randament ridicat de fulgi de grafen de înaltă calitate.
Sistemele Hielscher Ultrasonics permit controlul precis al tuturor parametrilor de procesare importanți, precum amplitudinea, timpul / timpul de retenție, aportul de energie (Ws/mL), presiunea și temperatura. Setarea parametrilor ultrasonici optimi duce la cel mai ridicat randament, cea mai înaltă calitate și cea mai mare eficiență globală.
Cum favorizează ultrasonicarea exfolierea grafenului
Atunci când undele ultrasonice de mare putere sunt cuplate într-o suspensie de pulbere de grafit și apă sau orice solvent, forțele sonomecanice, precum forfecarea ridicată, turbulențele intense și diferențele mari de presiune și temperatură, creează condiții de mare intensitate energetică. Aceste condiții de mare intensitate energetică sunt rezultatul fenomenului de cavitație acustică.
Citiți mai multe despre cavitația ultrasonică aici!
Ultrasunetele de putere inițiază expandarea pulberii de grafit, deoarece lichidele sunt presate între straturile de grafen din care este compus grafitul. Forțele de forfecare ultrasonice delaminează foile individuale de grafen și le dispersează sub formă de fulgi de grafen în soluție. Pentru a obține stabilitatea pe termen lung a grafenului în apă, este necesar un surfactant.
Mecanismul exfolierii grafenului în fază lichidă cu ultrasunete.
Studiu și imagine de Tyurnina et al., 2021.
Ultrasonicatoare de înaltă performanță pentru exfolierea grafenului
Funcțiile inteligente ale ultrasonicatoarelor Hielscher sunt concepute pentru a garanta funcționarea fiabilă, rezultate reproductibile și ușurința în utilizare. Setările de funcționare pot fi accesate și reglate cu ușurință printr-un meniu intuitiv, accesibil prin intermediul ecranului tactil digital color și al controlului de la distanță prin browser. Prin urmare, toate condițiile de procesare, precum energia netă, energia totală, amplitudinea, timpul, presiunea și temperatura, sunt înregistrate automat pe un card SD integrat. Acest lucru vă permite să revizuiți și să comparați rulările de sonicare anterioare și să optimizați procesul de exfoliere a grafenului pentru a atinge cea mai ridicată eficiență.
Sistemele Hielscher Ultrasonics sunt utilizate la nivel mondial pentru fabricarea foilor de grafen și a oxizilor de grafen de înaltă calitate. Ultrasonicatoarele industriale Hielscher pot funcționa cu ușurință la amplitudini mari în regim continuu (24/7/365). Amplitudini de până la 200µm pot fi generate continuu cu ușurință cu sonotrode standard (sonde ultrasonice / sonotrode și CascatrodeTM). Pentru amplitudini și mai mari, sunt disponibile sonotrode ultrasonice personalizate. Datorită robusteții și întreținerii reduse, sistemele noastre de exfoliere cu ultrasunete sunt instalate în mod obișnuit pentru aplicații de mare solicitare și în medii exigente.
Procesoarele cu ultrasunete Hielscher pentru exfolierea grafenului sunt deja instalate la nivel mondial la scară comercială. Contactați-ne acum pentru a discuta despre procesul dumneavoastră de fabricare a grafenului! Personalul nostru cu experiență vă va oferi cu plăcere mai multe informații despre procesul de exfoliere, sistemele cu ultrasunete și prețuri!
Pentru a afla mai multe despre sinteza, dispersia și funcționalizarea grafenului cu ultrasunete, vă rugăm să faceți clic aici:
- Producția de grafen
- Nanoplachete de grafen
- Exfolierea grafenului pe bază de apă
- Grafen dispersabil în apă
- Oxid de grafen
- Xene
| Volumul lotului | Debit | Dispozitive recomandate |
|---|---|---|
| 1 până la 500mL | 10 până la 200mL/min | UP100H |
| 10 până la 2000mL | 20 până la 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 până la 20L | 0,2 până la 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 până la 100L | 2 până la 10L/min | UIP4000hdT |
| n.a. | 10 până la 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | mai mare | cluster de UIP16000 |
Contactați-ne! / Întrebați-ne!
Literatură / Referințe
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Anastasia V. Tyurnina, Iakovos Tzanakis, Justin Morton, Jiawei Mi, Kyriakos Porfyrakis, Barbara M. Maciejewska, Nicole Grobert, Dmitry G. Eskin (2020): Ultrasonic exfoliation of graphene in water: A key parameter study. Carbon Vol. 168, 2020. 737-747.
(Available under a Creative Commons Attribution 4.0: CC BY-NC-ND 4.0. See full terms here.) - Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
- Unalan I.U., Wan C., Trabattoni S., Piergiovannia L., Farris S. (2015): Polysaccharide-assisted rapid exfoliation of graphite platelets into high quality water-dispersible graphene sheets. RSC Advances 5, 2015. 26482–26490.
- Bang, J. H.; Suslick, K. S. (2010): Applications of Ultrasound to the Synthesis of Nanostructured Materials. Advanced Materials 22/2010. pp. 1039-1059.
- Štengl, V.; Popelková, D.; Vlácil, P. (2011): TiO2-Graphene Nanocomposite as High Performance Photocatalysts. In: Journal of Physical Chemistry C 115/2011. pp. 25209-25218.
Informații utile
Ce este grafenul?
Grafenul este un monostrat de atomi de carbon cu legături de tip sp2. Grafenul oferă caracteristici unice ale materialului, precum o suprafață specifică extraordinar de mare (2620 m2 g-1), proprietăți mecanice superioare, cu un modul Young de 1 TPa și o rezistență intrinsecă de 130 GPa, o conductivitate electronică extrem de ridicată (mobilitatea electronilor la temperatura camerei de 2,5 × 105 cm2 V-1 s-1), o conductivitate termică foarte ridicată (peste 3000 W m K-1), pentru a numi cele mai importante proprietăți. Datorită proprietăților sale superioare, grafenul este utilizat intens în dezvoltarea și producția de baterii de înaltă performanță, pile de combustie, celule solare, supercondensatoare, sisteme de stocare a hidrogenului, ecrane electromagnetice și dispozitive electronice. În plus, grafenul este încorporat în numeroase nanocompozite și materiale compozite ca aditiv de ranforsare, de exemplu în polimeri, ceramici și matrice metalice. Datorită conductivității sale ridicate, grafenul este o componentă importantă a vopselelor și cernelurilor conductive.
Prepararea rapidă și sigură cu ultrasunete a grafenului fără defecte, în volume mari și la costuri reduse, permite extinderea aplicațiilor grafenului în tot mai multe industrii.
Grafenul este un strat de carbon cu grosimea de un atom, care poate fi descris ca o structură monostrat sau 2D a grafenului (grafen monostrat = SLG). Grafenul are o suprafață specifică extraordinar de mare și proprietăți mecanice superioare (modul Young de 1 TPa și rezistență intrinsecă de 130 GPa), oferă o conductivitate electronică și termică excelentă, mobilitate a purtătorilor de sarcină, transparență și este impermeabil la gaze. Datorită acestor caracteristici ale materialului, grafenul este utilizat ca aditiv de ranforsare pentru a conferi compozitelor rezistență, conductivitate etc. Pentru a combina caracteristicile grafenului cu alte materiale, grafenul trebuie dispersat în compus sau aplicat ca acoperire sub formă de peliculă subțire pe un substrat.

