Exfolierea cu ultrasunete a Xenes

Xenes sunt nanomateriale monoelementale 2D cu proprietăți extraordinare, cum ar fi suprafața foarte mare, proprietăți fizice / chimice anizotrope, inclusiv conductivitate electrică superioară sau rezistență la tracțiune. Exfolierea sau delaminarea cu ultrasunete este o tehnică eficientă și fiabilă pentru a produce nanosheets 2D cu un singur strat din materiale precursoare stratificate. Exfolierea cu ultrasunete este deja stabilită pentru producția de nanosheets xenes de înaltă calitate la scară industrială.

Xenes – Nanostructuri monostrat

Xenes sunt monostrat (2D), nanomateriale monoelementale, care prezintă o structură asemănătoare grafenului, o legătură covalentă intra-strat și forțe slabe van der Waals între straturi. Exemple de materiale care fac parte din clasa xenes sunt borofenul, silicenul, germanenul, stanenul, fosforenul (fosforul negru), arsenenul, bismuthenul și telurena și antimonenul. Datorită structurii lor 2D cu un singur strat, nanomaterialele xenes sunt charcterizate de o suprafață foarte mare, precum și de reactivități chimice și fizice îmbunătățite. Aceste caracteristici structurale conferă nanomaterialelor xenes proprietăți fotonice, catalitice, magnetice și electronice impresionante și fac ca aceste nanostructuri să fie foarte interesante pentru numeroase aplicații industriale. Imaginea din stânga arată imagini SEM de borofen exfoliat ultrasonically.

Producția de nanomateriale Xenes folosind delaminare cu ultrasunete

Exfolierea lichidă a nanomaterialelor stratificate: Nanosheet-urile 2D cu un singur strat sunt produse din materiale anorganice cu structuri stratificate (de exemplu, grafit) care constau în straturi gazdă slab stivuite care prezintă expansiunea sau umflarea galeriei strat-la-strat la intercalarea anumitor ioni și/sau solvenți. Exfolierea, în care faza stratificată este despicată în nanosheets, însoțește de obicei umflarea datorită atracțiilor electrostatice slăbite rapid între straturile care produc dispersii coloidale ale straturilor sau foilor 2D individuale. (cf. Geng et al, 2013) În general, se știe că umflarea facilitează exfolierea prin ultrasonication și duce la nanosheets încărcate negativ. Pretratarea chimică facilitează, de asemenea, exfolierea prin sonicare în solvenți. De exemplu, funcționalizarea permite exfolierea hidroxizilor dubli stratificați (LLD) în alcooli. (cf. Nicolosi et al., 2013)
Pentru exfoliere cu ultrasunete / delaminare materialul stratificat este expus la unde ultrasonice puternice într-un solvent. Când undele cu ultrasunete dense de energie sunt cuplate într-un lichid sau dejecții lichide, acustice aka cavitație cu ultrasunete apar. Cavitația cu ultrasunete se caracterizează prin prăbușirea bulelor de vid. Undele cu ultrasunete călătoresc prin lichid și generează cicluri alternative de joasă presiune / înaltă presiune. Bulele de vid minute apar în timpul unui ciclu de joasă presiune (rarefiere) și cresc pe diferite cicluri de joasă presiune / înaltă presiune. Când o bulă de cavitație ajunge în punctul în care nu mai poate absorbi energie, bula implodează violent și creează la nivel local condiții foarte dense din punct de vedere energetic. Un punct fierbinte cavitațional este determinat de presiuni și temperaturi foarte ridicate, presiuni și diferențiale de temperatură respective, jeturi de lichid de mare viteză și forțe de forfecare. Aceste forțe sonomecanice și sonochimice împing solventul între straturile stivuite și descompun particulele stratificate și structurile cristaline producând astfel nanosheets exfoliate. Secvența de imagini de mai jos demonstrează procesul de exfoliere prin cavitație cu ultrasunete.

O secvență de mare viteză (de la a la f) de cadre care ilustrează exfolierea sono-mecanică a unui fulg de grafit în apă folosind UP200S, un ultrasonicator de 200W cu sonotrode de 3 mm. Săgețile arată locul despicării (exfolierea) cu bule de cavitație care penetrează despicarea.
© Tyurnina et al. 2020 (CC BY-NC-ND 4.0)

Modelarea a arătat că, dacă energia de suprafață a solventului este similară cu cea a materialului stratificat, diferența de energie dintre stările exfoliate și cele regregate va fi foarte mică, eliminând forța motrice pentru re-agregare. În comparație cu metodele alternative de agitare și forfecare, agitatoarele cu ultrasunete au oferit o sursă de energie mai eficientă pentru exfoliere, ceea ce a dus la demonstrarea exfolierii asistate de intercalare ionică a TaS₂Bns₂, și MoS₂, precum și oxizi stratificați. (cf. Nicolosi et al., 2013)

Imagini TEM de nanosheets ultrasonically lichid exfoliate: (A) O nanosheet grafen exfoliate prin intermediul sonicare în solvent N-metil-pirolidonă. (B) O nanosheet h-BN exfoliate prin sonicare în izopropanol solvent. (C) O foaie nanosheet MoS2 exfoliată prin sonicare într-o soluție apoasă de agent tensioactiv.
(Studiu și imagini: ©Nicolosi et al., 2013)

Protocoale cu ultrasunete de exfoliere lichidă

Exfolierea cu ultrasunete și delaminarea xenelor și a altor nanomateriale monostrat a fost studiată pe scară largă în cercetare și a fost transferată cu succes în etapa de producție industrială. Mai jos vă prezentăm protocoalele de exfoliere selectate folosind sonicare.

Exfolierea cu ultrasunete a nanoflake-urilor de fosfor

Fosforenul (cunoscut și sub numele de fosfor negru, BP) este un material monoelemental stratificat 2D format din atomi de fosfor.
În cercetarea Passaglia et al. (2018), se demonstrează prepararea suspensiilor stabile de fosforen - metacrilat de metil prin exfolierea în fază lichidă asistată de sonicare (LPE) a bP în prezența MMA urmată de polimerizarea radicală. Metacrilatul de metil (MMA) este un monomer lichid.

Protocolul pentru exfolierea lichidă cu ultrasunete a fosforenului

suspensiile MMA_bPn, NVP_bPn și Sty_bPn au fost obținute de LPE în prezența monomerului unic. Într-o procedură tipică, ∼5 mg de bP, zdrobit cu grijă într-un mortar, a fost pus într-un tub de testare și apoi a fost adăugată o cantitate ponderată de MMA, Sty sau NVP. Suspensia monomer bP a fost sonicată timp de 90 min prin utilizarea unui omogenizator Hielscher Ultrasonics UP200St (200W, 26kHz), echipat cu sonotrode S26d2 (diametrul vârfului: 2 mm). Amplitudinea cu ultrasunete a fost menținută constantă la 50% cu P = 7 W. În toate cazurile, o baie de gheață a fost utilizată pentru o mai bună disipare a căldurii. Ultimele suspendări MMA_bPn, NVP_bPn și Sty_bPn au fost apoi insuflate cu N2 timp de 15 minute. Toate suspensiile au fost analizate de DLS, arătând valori rH foarte apropiate de cele ale DMSO_bPn. De exemplu, suspensia MMA_bPn (având aproximativ 1% din conținutul de bP) a fost caracterizată prin rH = 512 ± 58 nm.
În timp ce alte studii științifice privind fosforen raport sonicare timp de mai multe ore folosind mai curat cu ultrasunete, solvenți punct de fierbere ridicat, și eficiență scăzută, echipa de cercetare a Passaglia demonstrează un protocol de exfoliere cu ultrasunete extrem de eficient folosind un ultrasonicator de tip sondă (adică, UP200St).

Cu ultrasunete Borophene exfoliere

Pentru protocoalele sonicare și rezultatele exfolierii cu ultrasunete borophene, vă rugăm să faceți clic aici!

Exfolierea cu ultrasunete a nanosheets de silice câteva straturi

Nanosheets de silice exfoliate în câteva straturi (E-SN) au fost preparate din vermiculit natural (Verm) prin exfoliere cu ultrasunete. Pentru sinteza nanosheet-urilor de silice exfoliate s-a aplicat următoarea metodă de exfoliere în fază lichidă: nanosheets de silice de 40 mg (SN) au fost dispersate în etanol absolut de 40 ml. Ulterior, amestecul a fost ultrasonicated timp de 2 ore folosind un Hielscher Procesor cu ultrasunete UP200St, echipat cu un sonotrode de 7 mm. Amplitudinea undei cu ultrasunete a fost menținută constantă la 70%. O baie de gheață a fost aplicată pentru a evita supraîncălzirea. SN neexfoliate au fost îndepărtate prin centrifugare la 1000 rpm timp de 10 min. În cele din urmă, produsul a fost decantat și uscat la temperatura camerei sub vid peste noapte. (cf. Guo et al., 2022)

Sonde cu ultrasunete de mare putere și reactoare pentru exfolierea nanosheets Xenes

Hielscher Ultrasonics proiectează, produce, și distribuie ultrasonicators robuste și fiabile la orice dimensiune. De la dispozitive cu ultrasunete de laborator compacte la sonde cu ultrasunete industriale și reactoare, Hielscher are sistemul cu ultrasunete ideal pentru procesul dvs. Cu o experiență îndelungată în aplicații precum sinteza și dispersia nanomaterialelor, personalul nostru bine instruit vă va recomanda cea mai potrivită configurație pentru cerințele dvs. Hielscher procesoare cu ultrasunete industriale sunt cunoscute ca cai de lucru fiabile în instalații industriale. Capabile să livreze amplitudini foarte mari, ultrasonicators Hielscher sunt ideale pentru aplicații de înaltă performanță, cum ar fi sinteza de xen și alte nanomateriale monostrat 2D, cum ar fi borofen, fosforen sau grafen, precum și o dispersie fiabilă a acestor nanostructuri.
Ultrasunete extraordinar de puternice: Hielscher Ultrasonics’ procesoare industriale cu ultrasunete poate oferi amplitudini foarte mari. Amplitudinile de până la 200μm pot fi ușor de rulat continuu în funcționare 24/7. Pentru amplitudini chiar mai mare, sonotrodes cu ultrasunete personalizate sunt disponibile.
Cea mai înaltă calitate – Proiectat și fabricat în Germania: Toate echipamentele sunt proiectate și fabricate în sediul nostru din Germania. Înainte de livrarea către client, fiecare dispozitiv cu ultrasunete este testat cu atenție sub sarcină completă. Ne străduim pentru satisfacția clienților, iar producția noastră este structurată pentru a îndeplini cea mai înaltă asigurare a calității (de exemplu, certificare ISO).

Tabelul de mai jos vă oferă o indicație a capacității de procesare aproximativă a ultrasonicators noastre: