Oxid de grafenă – exfoliere și dispersie cu ultrasunete

Exfolierea cu ultrasunete este o tehnică larg utilizată pentru producerea oxidului de grafenă prin descompunerea oxidului de grafit în foi subțiri de grafenă cu un singur strat sau cu puține straturi. Sonicatoarele Hielscher generează o cavitație acustică intensă, în care undele ultrasonice cu densitate energetică ridicată produc microbule de înaltă energie într-un mediu lichid. Aceste bule care implodează creează forțe de forfecare care separă straturile de oxid de grafit, exfoliindu-le eficient în nanofoi de oxid de grafenă. Profitați de ultrasunetele de înaltă performanță pentru a duce aplicația dumneavoastră bazată pe oxid de grafenă la nivelul următor!

Exfolierea cu ultrasunete a oxidului de grafenă

Oxidul de grafenă este solubil în apă, amfifil, netoxic, biodegradabil și poate fi dispersat cu ușurință în coloizi stabili. Exfolierea și dispersarea cu ultrasunete reprezintă o metodă foarte eficientă, rapidă și rentabilă de sinteză, dispersare și funcționalizare a oxidului de grafenă la scară industrială. În procesarea ulterioară, dispersoarele cu ultrasunete produc compozite oxid de grafenă-polimer de înaltă performanță.

Avantajele exfolierii cu ultrasunete

Exfolierea cu ultrasunete oferă mai multe avantaje, printre care simplitatea, scalabilitatea și compatibilitatea cu mediul, deoarece de regulă nu necesită substanțe chimice agresive sau procesări complexe. În plus, permite controlul precis al dimensiunii și grosimii nanofoilor de oxid de grafenă, esențial pentru ajustarea proprietăților acestora în diverse aplicații.

Videoclipul prezintă amestecarea și dispersarea cu ultrasunete a grafitului în 250mL de rășină epoxidică (Toolcraft L), utilizând un omogenizator cu ultrasunete (UP400St, Hielscher Ultrasonics). Hielscher Ultrasonics produce echipamente pentru dispersarea grafitului, grafenului, nanotuburilor de carbon, nanofirelor sau materialelor de umplutură în laborator ori în procese de producție de mare volum. Aplicațiile tipice includ dispersarea nanomaterialelor și micromaterialelor în timpul procesului de funcționalizare sau dispersarea acestora în rășini ori polimeri.

Protocol: exfolierea cu ultrasunete a oxidului de grafenă

Pentru controlul dimensiunii nanofoilor de oxid de grafenă (GO), metoda de exfoliere reprezintă un factor-cheie. Datorită parametrilor de proces controlabili cu precizie, exfolierea cu ultrasunete este cea mai utilizată tehnică de delaminare pentru producerea grafenei și a oxidului de grafenă de înaltă calitate.
Pentru exfolierea cu ultrasunete a oxidului de grafenă din oxid de grafit sunt disponibile diverse protocoale. Mai jos găsiți un exemplu de protocol pentru exfolierea cu ultrasunete a oxidului de grafenă:
Pulberea de oxid de grafit se amestecă în KOH apos cu valoarea pH 10. Pentru exfoliere și dispersarea ulterioară se utilizează ultrasonicatorul cu sondă UP200St (200W). Ulterior, ionii K+ sunt atașați pe planul bazal al grafenei pentru a induce un proces de îmbătrânire. Îmbătrânirea se realizează prin evaporare rotativă (2 h). Pentru îndepărtarea ionilor K+ în exces, pulberea este spălată și centrifugată de mai multe ori.
Amestecul obținut este centrifugat și liofilizat, astfel încât precipită o pulbere dispersabilă de oxid de grafenă.
Prepararea unei paste conductive de oxid de grafenă: pulberea de oxid de grafenă poate fi dispersată în dimetilformamidă (DMF) sub sonicare pentru a produce o pastă conductivă. (Han et al.2014)

Exfolierea cu ultrasunete este larg utilizată pentru producerea nanofoilor de grafenă și a oxidului de grafenă. Sistemele cu ultrasunete Hielscher conving ca tehnică de sinteză a grafenei foarte eficientă, rentabilă și rapidă; acestea sunt utilizate pentru fluxuri mari de suspensie și pentru producția de grafenă în masă.
Sursa imaginii: Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.

Mecanismul exfolierii cu ultrasunete a oxidului de grafenă
(Imag.: Potts et al. 2011)

Funcționalizarea cu ultrasunete a oxidului de grafenă

Sonicarea este utilizată cu succes pentru încorporarea oxidului de grafenă (GO) în polimeri și compozite.
Exemple:

compozit oxid de grafenă-TiO2 cu microsfere
compozit polistiren-magnetită-oxid de grafenă (cu structură miez–înveliș)
compozite polistiren-oxid de grafenă redus
compozit miez-înveliș polistiren/oxid de grafenă acoperit cu nanofibre de polianilină (PANI-PS/GO)
oxid de grafenă intercalat cu polistiren
oxid de grafenă modificat cu p-phenylenediamine-4vinylbenzen-polystyrene

Aplicații ale oxidului de grafenă produs prin exfoliere cu ultrasunete

Oxidul de grafenă produs prin exfoliere cu ultrasunete are aplicații largi în domenii diverse. În electronică, este utilizat în filme conductive flexibile și în senzori; în stocarea energiei, îmbunătățește performanța bateriilor și a supercondensatoarelor. Proprietățile antibacteriene ale oxidului de grafenă îl fac valoros în aplicațiile biomedicale, în timp ce suprafața sa mare și grupările funcționale sunt avantajoase în cataliză și în remedierea mediului. În ansamblu, exfolierea cu ultrasunete facilitează producția eficientă de oxid de grafenă de înaltă calitate pentru utilizarea în tehnologii de vârf.

Aflați cum puteți produce grafen monostrat de înaltă calitate prin exfoliere cu ultrasunete, folosind sonicatoare cu sondă de mare putere. Sonicarea este o metodă simplă, eficientă și scalabilă pentru producerea dispersiilor de grafen cu randamente ridicate și foițe de calitate excelentă.

Sonicatoare pentru procesarea grafenei și a oxidului de grafenă

Hielscher Ultrasonics oferă sisteme cu ultrasunete de mare putere pentru exfolierea, dispersarea și procesarea grafenei și a oxidului de grafenă. Procesoarele cu ultrasunete fiabile și reactoarele sofisticate asigură un control precis, permițând ajustarea proceselor cu ultrasunete în funcție de obiectivele dorite.
Un parametru esențial este amplitudinea ultrasonică, care determină expansiunea și contracția vibrațională a sonotrodei. Sonicatoarele industriale Hielscher furnizează amplitudini ridicate, de până la 200µm, în funcționare continuă 24/7. Pentru amplitudini și mai mari sunt disponibile sonotrode personalizate. Toate procesoarele pot fi ajustate cu precizie la condițiile de proces și monitorizate prin software-ul integrat, asigurând fiabilitate, calitate constantă și rezultate reproductibile.
Sonicatoarele Hielscher sunt robuste și pot funcționa continuu în medii solicitante, ceea ce face din sonicare tehnologia de producție preferată pentru prepararea la scară mare a grafenei, a oxidului de grafenă și a materialelor grafitice.
O gamă largă de ultrasonicatoare și accesorii, inclusiv sonotrode și reactoare de diverse dimensiuni și geometrii, permite selectarea condițiilor și factorilor de reacție optimi, precum reactivii, aportul de energie ultrasonică, presiunea, temperatura și debitul, pentru a obține cea mai înaltă calitate. Reactoarele cu ultrasunete Hielscher pot fi presurizate chiar până la câteva sute de barg, permițând sonicarea pastelor foarte vâscoase cu vâscozități de peste 250.000 centipoise.
Datorită acestor factori, delaminarea și exfolierea cu ultrasunete depășesc tehnicile convenționale.

Pentru a afla mai multe despre sinteza, dispersarea și funcționalizarea grafenei cu ultrasunete, vă rugăm să faceți clic aici:

Informații utile

Ultrasunete și cavitație: cum este exfoliat grafitul în oxid de grafenă prin sonicare?

Exfolierea cu ultrasunete a oxidului de grafit (GrO) se bazează pe forța de forfecare ridicată indusă de cavitația acustică. Cavitația acustică apare datorită ciclurilor alternante de presiune înaltă / presiune joasă, generate prin cuplarea undelor ultrasonice puternice într-un lichid. În timpul ciclurilor de presiune joasă apar goluri foarte mici sau bule de vid, care cresc pe parcursul ciclurilor alternante de presiune joasă. Când bulele de vid ating o dimensiune la care nu mai pot absorbi energie, acestea colapsează violent în timpul unui ciclu de presiune înaltă. Implozia bulelor are ca rezultat forțe de forfecare cavitaționale și unde de solicitare, temperaturi extreme de până la 6000K, rate de răcire extreme de peste 10¹⁰K/s, presiuni foarte ridicate de până la 2000atm, diferențe extreme de presiune, precum și jeturi de lichid de până la 1000km/h (∼280m/s).
Aceste forțe intense acționează asupra stivelor de grafit, care sunt delaminate în nanofoi de oxid de grafenă cu un singur strat sau cu puține straturi și în nanofoi de grafenă pristină.

Ce este oxidul de grafenă?

Oxidul de grafenă (GO) este sintetizat prin exfolierea oxidului de grafit (GrO). În timp ce oxidul de grafit este un material 3D format din milioane de straturi de grafenă cu oxigen intercalat, oxidul de grafenă este o grafenă cu un singur strat sau cu puține straturi, oxigenată pe ambele fețe.
Oxidul de grafenă și grafena diferă între ele prin următoarele caracteristici: oxidul de grafenă este polar, în timp ce grafena este nepolară. Oxidul de grafenă este hidrofil, în timp ce grafena este hidrofobă.
Aceasta înseamnă că oxidul de grafenă este solubil în apă, amfifil, netoxic, biodegradabil și formează suspensii coloidale stabile. Suprafața oxidului de grafenă conține grupări epoxi, hidroxil și carboxil, care sunt disponibile pentru a interacționa cu cationi și anioni. Datorită structurii lor hibride unice organic–anorganice și proprietăților excepționale, compozitele GO–polimer oferă un potențial ridicat pentru numeroase aplicații industriale. (Tolasz et al. 2014)

Ce este oxidul de grafenă redus?

Oxidul de grafenă redus (rGO) se obține prin reducerea cu ultrasunete, chimică sau termică a oxidului de grafenă. În etapa de reducere, majoritatea funcționalităților oxigenate ale oxidului de grafenă sunt îndepărtate, astfel încât oxidul de grafenă redus (rGO) rezultat are caracteristici foarte asemănătoare cu cele ale grafenei pristine. Totuși, oxidul de grafenă redus (rGO) nu este lipsit de defecte și pristin precum grafena pură.

Literatură/Referințe

FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
Gouvea R.A., Konrath Jr L.G., Cava S., Carreno N.L.V., Goncalves M.R.F. (2011): Synthesis of nanometric graphene oxide and its effects when added in MgAl₂O₄ ceramic. 10th SPBMat Brazil.
Kamisan A.I., Zainuddin L.W., Kamisan A.S., Kudin T.I.T., Hassan O.H., Abdul Halim N., Yahya M.Z.A. (2016): Ultrasonic Assisted Synthesis of Reduced Graphene Oxide in Glucose Solution. Key Engineering Materials Vol. 708, 2016. 25-29.
Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
Štengl, V. (2012): Preparation of Graphene by Using an Intense Cavitation Field in a Pressurized Ultrasonic Reactor. Chemistry – A European Journal 18(44), 2012. 14047-14054.
Tolasz J., Štengl V., Ecorchard P. (2014): The Preparation of Composite Material of Graphene Oxide–Polystyrene. 3rd International Conference on Environment, Chemistry and Biology IPCBEE vol.78, 2014.
Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.